CN102071329A - 一种铜铟镓硒合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铜铟镓硒合金的制备方法，将单质铜、铟、镓及硒破碎后按质量比取料，铜、铟、镓混合配料后装入洁净的大石英舟，硒单独装入另一小石英舟，再将两个石英舟依次水平置于石英管内，对石英管进行抽真空操作后封闭石英管，将石英管平置于加热炉中加热升温和恒温，加热方式为同步分段加热和恒温，低温段恒温温度为500～800℃，高温段恒温温度为800～1200℃，即加热炉分为两段温区，恒温10～20小时后降温至室温后出炉，即得铜铟镓硒合金。由本发明方法制备铜铟镓硒CIGS合金，设备投资少、工艺流程简单、产品杂质含量低、性能一致性好、质量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜铟镓硒合金的制备方法，特别是指一种以单质铜、铟、镓、硒为原料，在高真空环境中通过分段水平加热方式形成铜铟镓硒合金的方法。
背景技术
铜铟镓硒CIGS是太阳能薄膜电池CuInxGa(1-x)Se2的简写，其具有稳定性好、抗辐照性能好、成本低、效率高等优点。小样品CIGS薄膜太阳能电池的最高转化效率2008年3月刷新为19.9％，由美国可再生能源实验室采用三步蒸发法制备。大面积电池组件转化效率及产量根据各公司制备工艺不同而有所不同，一般在10％～15％范围内。我国CIGS薄膜技术还处于实验室阶段，南开大学光电子研究所在CIGS研究上处于国内领先水平，转换效率可达到13％以上。
铜铟镓硒薄膜太阳电池具有生产成本低、污染小、不衰退、弱光性能好等特点，光电转换效率居各种薄膜太阳能电池之首，接近晶体硅太阳电池，而成本则是晶体硅电池的三分之一，被国际上称为“下一时代非常有前途的新型薄膜太阳电池”。此外，该电池具有柔和、均匀的黑色外观，是对外观有较高要求场所的理想选择，如大型建筑物的玻璃幕墙等，在现代化高层建筑等领域有很大市场。
发明内容
本发明的目的是提供一种以单质铜、铟、镓、硒为原料，在高真空环境中通过分段水平加热方式形成铜铟镓硒合金的方法。
根据上述目的设计了一种铜铟镓硒合金的制备方法，该方法以铜、铟、镓、硒为原料，在高真空石英管中通过分段加热形成铜铟镓硒合金，具体步骤如下：
(1)将单质铜、铟、镓和硒破碎后按质量比为12∶28∶10∶50的配比配料，粉碎后的铜、铟、镓按配比配料后混合均匀；
(2)把铜、铟、镓的混合料装入洁净的大石英舟，硒单独装入另一小石英舟装，再将两石英舟依次水平置于石英管内；
(3)对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10-1～1×10-4Pa后封闭石英管；
(4)将石英管水平置于具有两段加热温区的加热炉中加热升温和恒温，加热方式为分温区加热和恒温，低温区恒温温度为500～800℃用于对装有硒的小石英舟加热，高温区恒温温度为800～1200℃用于对装有铜、铟、镓混合料的大石英舟加热；
(5)在上述温度下同时恒温10～20小时，然后停止加热；当温度降至室温后出炉，得到铜铟镓硒合金。
其中，所述的单质铜、铟、镓、硒是纯度99.999％的5N铜、5N铟、5N镓和5N硒；所述升温加热过程中的升温速率为80～100℃/小时。
本发明为制备铜铟镓硒CIGS合金提供了一种选择。由本发明方法制备铜铟镓硒CIGS合金，设备投资少、工艺流程简单、产品杂质含量低、性能一致性好、质量高。
附图说明
附图1是本发明方法制备铜铟镓硒合金流程示意图；附图2是本发明合成铜铟镓硒合金过程中盛装原料的炉体及原料的示意简图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详述。
参照图1。本发明提供了一种铜铟镓硒合金的制备方法，该方法以铜、铟、镓、硒为原料，在高真空石英管中通过分段加热形成铜铟镓硒合金，具体步骤如下：
(1)将单质铜、铟、镓和硒破碎后按质量比为12∶28∶10∶50的配比配料，粉碎后的铜、铟、镓按配比配料后混合均匀；
(2)把铜、铟、镓的混合料装入洁净的大石英舟，硒单独装入另一小石英舟装，再将两石英舟依次水平置于石英管内；
(3)对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10-1～1×10-4Pa后封闭石英管；
(4)将石英管水平置于具有两段加热温区的加热炉中加热升温和恒温，加热方式为分温区加热和恒温，低温区恒温温度为500～800℃用于对装有硒的小石英舟加热，高温区恒温温度为800～1200℃用于对装有铜、铟、镓混合料的大石英舟加热；
(5)在上述温度下同时恒温10～20小时，然后停止加热；当温度降至室温后出炉，得到铜铟镓硒合金。
其中，所述的单质铜、铟、镓、硒为是纯度99.999％的5N铜、5N铟、5N镓和5N硒；所述升温加热过程中的升温速率为80～100℃/小时。另外，因铜的熔点1080℃、沸点2567℃，铟的熔点156.6℃、沸点2080℃，镓的熔点29.78℃、沸点2403℃，而硒的熔点217℃、沸点仅684.9℃，故将单质硒单独放于一石英舟内，硒于低温区就已达到熔融和蒸发状态，故在狭小的石英管空间内，硒蒸汽与铜、铟、镓的熔融或半熔融料自然结合形成合金。
根据上述步骤，列举以下具体实施例为参考。
实施例1
一种铜铟合金制备方法，制备工序如下：
(1)将5N铜、5N铟、5N镓、5N硒粉碎后按质量比为12∶28∶10∶50的配比进行配料6kg，粉碎后的铜、铟、镓按配比配料后混合均匀；
(2)把铜、铟、镓的混合料装入洁净的大石英舟，硒单独装入另一小石英舟装，再将两石英舟依次水平置于石英管内；
(3)对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10-1Pa后封闭石英管；
(4)将石英管水平置于具有两段加热温区的加热炉中加热升温和恒温，加热方式为分温区加热和恒温，低温区恒温温度为800℃用于对装有硒的小石英舟加热，高温区恒温温度为1000℃用于对装有铜、铟、镓混合料的大石英舟加热；
(5)在上述温区下同时恒温10小时，然后停止加热；当温度降至室温后出炉，得到铜铟镓硒合金。
实施例2
一种铜铟合金制备方法，制备工序如下：
(1)将5N铜、5N铟、5N镓、5N硒按质量比为12∶28∶10∶50的配比进行配料5kg，粉碎后的铜、铟、镓按配比配料后混合均匀；
(2)把铜、铟、镓的混合料装入洁净的大石英舟，硒单独装入另一小石英舟装，再将两石英舟依次水平置于石英管内；
(3)对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10-2Pa后封闭石英管；
(4)将石英管水平置于具有两段加热温区的加热炉中加热升温和恒温，加热方式为分温区加热和恒温，低温区恒温温度为500℃用于对装有硒的小石英舟加热，高温区恒温温度为800℃用于对装有铜、铟、镓混合料的大石英舟加热；
(5)在上述温区下同时恒温15小时，然后停止加热；当温度降至室温后出炉，得到铜铟镓硒合金。
实施例3
一种铜铟合金制备方法，制备工序如下：
(1)将5N铜、5N铟、5N镓、5N硒按质量比为12∶28∶10∶50的配比进行配料9kg，粉碎后的铜、铟、镓按配比配料后混合均匀；
(2)把铜、铟、镓的混合料装入洁净的大石英舟，硒单独装入另一小石英舟装，再将两石英舟依次水平置于石英管内；
(3)对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10-4Pa后封闭石英管；
(4)将石英管水平置于具有两段加热温区的加热炉中加热升温和恒温，加热方式为分温区加热和恒温，低温区恒温温度为650℃用于对装有硒的小石英舟加热，高温区恒温温度为1100℃用于对装有铜、铟、镓混合料的大石英舟加热；
(5)在上述温区下同时恒温20小时，然后停止加热；当温度降至室温后出炉，得到铜铟镓硒合金。
图2给示了本发明方法所使用的加热炉和加热过程的基本示意。图中，1是放入炉体中的石英管，3是高温区炉体及加热装置，4是放入石英管中的大石英舟，2是盛装在大石英舟中的铜、铟、镓混合料，5是低温区炉体及加热装置，6是小石英舟和其盛装的硒。
以上公开的实施例仅用来解释本发明的处理方法，根据本发明公开内容作的等同变化仍属于发明保护范围。
Claims (3)
1.一种铜铟镓硒合金的制备方法，该方法以铜、铟、镓、硒为原料，在高真空石英管中通过分段加热形成铜铟镓硒合金，具体步骤如下：
(1)将单质铜、铟、镓和硒破碎后按质量比为12∶28∶10∶50的配比配料，粉碎后的铜、铟、镓按配比配料后混合均匀；
(2)把铜、铟、镓的混合料装入洁净的大石英舟，硒单独装入另一小石英舟装，再将两石英舟依次水平置于石英管内；
(3)对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10-1～1×10-4Pa后封闭石英管；
(4)将石英管水平置于具有两段加热温区的加热炉中加热升温和恒温，加热方式为分温区加热和恒温，低温区恒温温度为500～800℃用于对装有硒的小石英舟加热，高温区恒温温度为800～1200℃用于对装有铜、铟、镓混合料的大石英舟加热；
(5)在上述温度下同时恒温10～20小时，然后停止加热；当温度降至室温后出炉，得到铜铟镓硒合金。
2.根据权利要求1所述的铜铟镓硒合金的制备方法，其特征是：所述的单质铜、铟、镓、硒为是纯度99.999％的5N铜、5N铟、5N镓和5N硒。
3.根据权利要求2所述的铜铟镓硒合金的制备方法，其特征是：所述的升温速率为80～100℃/小时。
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