CN103231457A - 一种高产量制备石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高产量制备石墨烯的方法，包括如下步骤：（1）将高序热解石墨或鳞片石墨粘附在高精度压电陶瓷的驱动面上，压电陶瓷固定在螺旋测微器或者游标卡尺上，先用螺旋测微器或游标卡尺进行粗调，然后利用电压控制压电陶瓷的移动即可精确控制石墨的位置，采用光学显微镜进行观测；（2）石墨的位置定好后，使用电动机带动刀片，以圆周切割的机械切削方式进行切削，切削下来的石墨烯片层材料吸附在刀片的表面；（3）使用清洗液将刀片上的石墨烯片层材料洗脱下来，分散在清洗液中，最后经过干燥得到高产量的石墨烯。本发明的方法利用石墨材料的层状结构特征以及其超润滑特性，能够直接制备得到高质量的石墨烯材料。

Description

一种高产量制备石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及一种在室温下大量制备高质量、单层石墨烯材料的方法，属于微电子学和信息电子学中材料制备的技术领域。
背景技术
石墨烯材料是一种新型的半导体材料。它是目前世界上已知的强度最大，导热性能最好，厚度最薄的材料。其厚度只有0.3 nm，但强度是同样厚度的普通钢材料的100倍，导热系数是硅的100倍。自2004年被发现以来，对于石墨烯材料的制备和性质的研究是目前学术界和产业界的热点。
最初制备石墨烯的方法是采用原始的机械剥离法，即直接克服大块石墨的层间的范德华力使单层的碳原子层剥离出来，成为名义上的石墨烯材料。由于发现了石墨烯材料优异的性质，随后有研究者又提出了其他的方法，比如：氧化石墨还原的方法，即将原始的石墨膨胀后进行机械分散，分散出的片层结构再经过还原制备得到单层的石墨材料，即石墨烯；另外还有使用碳纳米管（CNT）为原料的“拉链法”，即采用催化剂将碳纳米管沿轴向剖开，展开后即得到了石墨烯条带；除此以外，还有直接生长法，即使用化学气相沉积（CVD）的方法直接在衬底上生长单层或多层的石墨；以及使用加热SiC衬底的方法，也即在1300摄氏度以上的高温高真空环境中加热SiC衬底，由于Si原子的挥发，在其表面会形成单层或多层的石墨材料。
在以上的各种制备方法中，使用机械剥离的方法可以得到质量最好的石墨烯材料，但是由于其产量非常低，所以仅限于实验室的研究来使用。氧化石墨还原的方法可以大量地制备石墨烯材料，但是得到的石墨烯缺陷太多，质量还有待改善。使用CNT为原料的“拉链法”也是属于化学方法的一种，由于其使用了金属等催化剂，会对得到的石墨烯的性质产生影响，因此得到的石墨烯的性能也有待改善。CVD方法制备石墨烯的方法优点在于可以大面积制备，可以与半导体工业相集成，但是得到的石墨烯的性能也难以与使用机械剥离法制备得到的相媲美。为此，找到一种产量高，而且质量好的制备石墨烯的方法是目前非常紧迫的问题。
发明内容
基于现有技术中存在的以上问题，本发明的目的是提供一种能快速机械剥离从而大量制备石墨烯材料的方法，得到的产物质量好、产率高。
本发明采用的技术方案如下：
一种高产量制备石墨烯的方法，包括如下步骤：
（1）将高序热解石墨或鳞片石墨粘附在高精度压电陶瓷的驱动面上，压电陶瓷固定在螺旋测微器或者游标卡尺上，先用螺旋测微器或游标卡尺进行粗调，然后利用电压控制压电陶瓷的移动即可精确控制石墨的位置，采用光学显微镜进行观测；（2）石墨的位置定好后，使用电动机带动刀片，以圆周切割的机械切削方式进行切削，切削下来的石墨烯片层材料吸附在刀片的表面；（3）使用清洗液将刀片上的石墨烯片层材料洗脱下来，分散在清洗液中，最后经过干燥得到高产量的石墨烯。
本发明的方法使用鳞片石墨或高序热解石墨为原料，使用压电陶瓷驱动高精度机械切削，利用石墨材料的层状结构特征以及其超润滑特性，直接制备得到高质量的石墨烯材料。本发明所需要的设备简单、温度低、原料简单易得、操作方便且重复性好，得到的石墨烯质量好、产量较多。
附图说明
图1是制备石墨烯所使用的装置原理图。其中1-高精度压电陶瓷；2-压电陶瓷控制单元；3-高序热解石墨或鳞片石墨；4-刀片；5-电动机转轴；6-电动机；7-电动机控制单元；8-压电陶瓷的移动方向；9-螺旋测微器或游标卡尺；10-螺旋测微器或游标卡尺的固定支架；11-电动机的固定支架；12-清洗液；13-容器盒；14-光学显微镜。
图2是制备石墨烯所使用的刀片刀口部分的界面图。
具体实施方式
本发明制备石墨烯材料的方法如下：将购买的高序热解石墨或鳞片石墨3粘附在压电陶瓷1的驱动面上。其中，高精度的压电陶瓷1固定在螺旋测微器上，其应严格安装在水平位置，根据不同的需求也可以使用游标卡尺等。螺旋测微器或游标卡尺9用于粗调。利用电压控制压电陶瓷的移动方向8即可控制高序热解石墨或鳞片石墨3的位置，其精度可以达到0.1纳米或更好的水平。光学显微镜14用于观察位置调节。石墨烯材料的得到使用机械切削的方式进行，切削使用电动机6带动刀片4，以圆周切割的方式进行，电动机6应严格安装在水平位置。其中刀片4采用单晶硅腐蚀得到：使用0.5M的氢氧化钠溶液腐蚀（100）晶向的单晶硅。由于单晶硅不同晶面的腐蚀速率不同，特别是（111）面和（100）面的速率具有一定的差异，这种各向异性的腐蚀方式会在硅片表面形成45度切角的槽。持续的腐蚀直至穿透硅片整个厚度后会在硅片边缘形成平直的刀口。使用0.2毫米厚度的硅片，腐蚀时间为1个小时左右，单晶硅边缘成约45度角的刀口15（见图2所示），并且其具有很好的平整度，因此可以用于切削。切削下来的石墨烯片层材料吸附在刀片4的表面，在经过清洗液12的时候洗脱下来，分散在清洗液12中，最后得到产物。其中，清洗液12可以使用不同的溶剂来进行，比如非极性的溶剂乙醇，丙酮及其混合液等。电动机转轴5可以固定在刀片4的一端或者固定在刀片4的中间，方便切削。
本发明具体实现步骤如下：
1、将高序热解石墨或鳞片石墨3粘附在高精度压电陶瓷1的表面；
2、将清洗液12的溶剂置入容器盒13，其液面应高于刀片4切削的位置；
3、利用光学显微镜14，使用螺旋测微器或游标卡尺9调节热解石墨或鳞片石墨3的位置，使其尽量接近刀片4的旋转面，但是不接触；
4、开动电动机6，使刀片4旋转，预热；
5、开动压电陶瓷控制器，设置其步进为0.1-0.3纳米，总的行程为10-20纳米，开始切削；
6、切削完成后在溶剂中收集石墨烯，干燥后即得到所需的样品。

Claims (2)

1. 一种高产量制备石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将高序热解石墨或鳞片石墨粘附在高精度压电陶瓷的驱动面上，压电陶瓷固定在螺旋测微器或者游标卡尺上，先用螺旋测微器或游标卡尺进行粗调，然后利用电压控制压电陶瓷的移动即可精确控制石墨的位置，采用光学显微镜进行观测；
（2）石墨的位置定好后，使用电动机带动刀片，以圆周切割的机械切削方式进行切削，切削下来的石墨烯片层材料吸附在刀片的表面；
（3）使用清洗液，将刀片上的石墨烯片层材料洗脱下来，分散在清洗液中，最后经过干燥得到高产量的石墨烯。
2. 根据权利要求1所述的一种高产量制备石墨烯的方法，其特征在于，所述刀片通过腐蚀单晶硅得到：使用0.5M的氢氧化钠溶液腐蚀具有（100）晶向的单晶硅，单晶硅的厚度为0.2毫米，腐蚀时间为1个小时；所述刀片的刀口边缘为45度角。
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