CN103212395A - TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂、制备方法及其应用 - Google Patents

TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纳米材料及光催化降解有机污染物技术领域，具体是涉及一种TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂、制备方法及其应用。以具有一定孔隙率、强吸附性的活性碳纤维毡为基体，在其表面以金属钛为钛源通过水热法制备具有良好降解有机污染物能力的负载型TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂。本发明所用的多孔活性碳纤维具有强吸附性，为TiO2单晶纳米棒的均匀负载提供了稳定的基体。所获得的TiO2纳米棒在其合成过程中直接晶化，无需后续高温晶化处理；通过调节反应温度、时间在活性碳纤维上生长晶型可控的TiO2纳米棒，并可根据需要将制备的复合光催化剂裁剪任意尺寸，满足实际应用要求。同事，制备工艺简单，易于实施。

Description

TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及纳米材料及光催化降解有机污染物技术领域，具体是涉及一种TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂、制备方法及其应用。
背景技术
多孔碳质材料因其具有较大的比表面积和良好的吸附性而被广泛的应用于水体污染物的处理及室内空气净化，但是污染物只是暂时转移到这些吸附材料中，并未被降解，而吸附材料最终达到吸附饱和状态，重复使用吸附材料时仍需要对其进行循环再生处理。
锐钛矿相纳米TiO2具有独特的电子结构，其在吸收光子后产生强氧化性的空穴，是一种具有深度氧化作用的光催化材料，能将有机污染物彻底氧化分解成无毒的小分子H2O和CO2，成为近年来光催化剂材料研究的热点。但是，粉体TiO2纳米光催化剂在降解有机污染物的实际应用中仍存在着缺陷：其一，只有当污染物吸附到催化剂材料表面时才能被有效的分解，而与大部分多孔碳质材料相比，TiO2纳米光催化剂的吸附性不佳，从而制约了TiO2对污染物的降解速率；其二，粉体TiO2纳米光催化剂易混入被净化的水样中，回收困难，增加了后期的催化剂沉淀清除步骤，增加环保成本甚至造成二次污染，因此，为光催化剂提供合适的载体具有深远的环境价值和经济意义。
在现有的负载型光催化剂的研究中，常用的载体材料有：沸石、蒙脱石、硅藻土、云母、凹凸棒石、合成分子筛、漂珠、玻璃、玻璃纤维毡、活性碳等。在这些常用载体中，凹凸棒土、云母、合成分子筛、漂珠等粉体载体因其特殊的表面特性（如凹凸棒土的纳米管结构、云母的片层结构），具有较高的负载量并且结合牢固，但载体本身仍然是粉体，使用过程中仍然存在回收困难的问题；玻璃载体回收容易，但比表面积小，负载量不高，并且TiO2颗粒膜的结合力不高，容易脱落。采用活性碳纤维负载TiO2光催化剂用于降解有机污染物及净化室内空气，在解决碳质吸附材料易达到吸附饱和不足的同时，还克服了粉体TiO2难回收的缺点，实现增强碳纤维的强吸附性和TiO2光催化活性的协同效应，因此，寻求一种简单易行、经济实用的TiO2-活性碳纤维复合光催化剂的制备方法成为该材料的研究焦点之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了解决碳质类材料易达到吸附饱和的同时，还解决了粉末TiO2在用于光催化降解有机污染物时难以回收、易造成二次污染的问题，提供一种在活性碳纤维表面形成具有良好光催化性能的TiO2单晶纳米棒层，用以制备比表面积大、吸附与催化协同效果佳、重复使用性好、易回收的负载型纳米复合光催化剂，即该TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
将活性碳纤维按需裁剪后，依次于乙醇、水中超声清洗5～30min，干燥后获得表面洁净的负载基体；
钛源分别于乙醇、水中超声清洗5～30min，干燥备用；
在反应釜中配置浓度为1～50μM的含F-的水溶液，搅拌条件下滴加酸溶液，调整溶液的pH值低于5；
依次将钛源、负载基体加入上述溶液中，密封后80℃～150℃保温1～20h，反应结束后冷却至室温，清洗并烘干，实现TiO2单晶纳米棒在活性碳纤维上的负载，得TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂。
作为优选，所述钛源为金属钛。
作为优选，所述活性碳纤维为毡状活性碳纤维，比表面积高于500m2/g，它具有化学性能稳定、孔隙率高、吸附性强等优点。
作为优选，所述酸溶液选自硫酸、盐酸、硝酸、醋酸中的一种或几种的混合物。
作为优选，所述含F-的水溶液选自氟化胺、氢氟酸、氟化钾、氟化钠中的一种或几种。
本发明的另一目的，提供一种前述方法制备的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂。
进一步，所述TiO2为单晶纳米棒阵列，其晶型、尺寸可以由F-的浓度、溶液pH值以及反应的温度、时间参数的改变实现调整。
进一步，所述复合光催化剂的制备过程中直接获得晶态的TiO2，无需后续晶化处理。
作为本发明的另一目的，提供一种前述TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂在光催化降解有机污染物的应用。
负载型纳米TiO2光催化剂的制备过程中既要考虑基体材料的负载能力、基体与负载层之间的结合力，又要考虑催化剂的催化性能和复合光催化剂的实用性。
与现有技术相比，本发明TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂、制备方法及其应用，其有益效果体现在：
1、活性碳纤维孔隙率大、力学性能好，利于实现负载层TiO2单晶纳米棒大量而均匀的负载，并且负载层与基体结合牢固，不易脱落。
2、所制备的复合光催化剂为柔性材料，便于剪裁，适合于各个光催化领域的应用。
3、水热法合成的TiO2纳米棒在其形成过程中已实现晶化，无需后续高温退火处理，在简化工艺过程的同时减少了能耗。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应视为落入本发明的保护范围。
实施例1
以活性碳纤维为基体，NH4F为水热溶质，金属钛片为钛源，制备TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂，具体步骤如下：
1、基体材料的准备：以厚度约为3mm的毡状活性碳纤维为基体材料，将其裁剪成2cm×2cm均匀方块，依次于乙醇、水中超声清洗15min和5min，并在干燥箱中40℃条件下烘干备用。
2、TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂的合成：
以金属钛片为钛源，剪成针状细条，分别于丙酮、水中超声洗涤20min和5min，烘干备用；
在容积为80mL的反应釜内衬中配置浓度为2.5μM的NH4F水溶液50mL，并在不断搅拌的条件下滴加700μL浓HCl，调整溶液pH值为1.5；
依次将钛片、碳纤维毡加入上述溶液中，密封后在130℃条件下保温20h，反应结束后冷却至室温，清洗并烘干，实现TiO2单晶纳米棒在活性碳纤维毡上的负载。
通过该工艺制备的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿和金红石的混晶结构，膜厚约为1μm，纳米棒尺寸为50～200nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。
实施例2
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤2中NH4F水溶液的浓度为5μM。
通过该工艺合成的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿和金红石的混晶结构，膜厚约为1μm，纳米棒尺寸为50～200nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。
实施例3
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤2中NH4F水溶液的浓度为7.5μM。
通过该工艺合成的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿和金红石的混晶结构，膜厚约为1μm，纳米棒尺寸为50～200nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。
实施例4
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤2中NH4F水溶液的浓度为10μM。
通过该工艺合成的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿和金红石的混晶结构，膜厚约为1μm，纳米棒尺寸为50～200nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。
实施例5
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤2中水热温度为120℃。
通过该工艺合成的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿和金红石的混晶结构，膜厚约为1μm，纳米棒尺寸为50～180nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。
实施例6
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤2中水热温度为110℃。
通过该工艺合成的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿结构，膜厚约为1μm，纳米棒尺寸为50～150nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。
实施例7
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤2中水热温度为100℃。
通过该工艺合成的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿结构，膜厚约为1μm，纳米棒尺寸为50～150nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。
实施例7
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤2中水热温度为90℃。
通过该工艺合成的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿结构，膜厚约为1μm，纳米棒尺寸为50～150nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。
实施例8
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤2中水热温度为80℃。
通过该工艺合成的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿结构，膜厚约为1μm，纳米棒尺寸为50～150nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。
实施例9
本实施例的制备方法同实施例7，不同的是步骤2中水热时间为15h。
通过该工艺合成的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿结构，膜厚约为0.8μm，纳米棒尺寸为30～130nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。
实施例10
本实施例的制备方法同实施例7，不同的是步骤2中水热时间为10h。
通过该工艺合成的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿结构，膜厚约为0.8μm，纳米棒尺寸为30～130nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。
实施例11
本实施例的制备方法同实施例7，不同的是步骤2中水热时间为5h。
通过该工艺合成的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿结构，膜厚约为0.5μm，纳米棒尺寸为30～100nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。
实施例12
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是酸溶液选择硫酸。通过该工艺制备的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿和金红石的混晶结构，膜厚约为1μm，纳米棒尺寸为50～200nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。
实施例13
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是酸溶液选择硝酸。通过该工艺制备的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿和金红石的混晶结构，膜厚约为1μm，纳米棒尺寸为50～200nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。
实施例14
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是酸溶液选择醋酸。通过该工艺制备的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿和金红石的混晶结构，膜厚约为1μm，纳米棒尺寸为50～200nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。
实施例15
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是酸溶液选择硫酸和醋酸。通过该工艺制备的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿和金红石的混晶结构，膜厚约为1μm，纳米棒尺寸为50～200nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。
实施例16
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是含F-的水溶液选自氢氟酸。通过该工艺制备的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿和金红石的混晶结构，膜厚约为1μm，纳米棒尺寸为50～200nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。
实施例17
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是含F-的水溶液选自氟化钾。通过该工艺制备的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿和金红石的混晶结构，膜厚约为1μm，纳米棒尺寸为50～200nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。
实施例18
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是含F-的水溶液选自氟化钠。通过该工艺制备的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿和金红石的混晶结构，膜厚约为1μm，纳米棒尺寸为50～200nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。
实施例19
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是含F-的水溶液选自氟化胺和氟化钾。通过该工艺制备的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂为锐钛矿和金红石的混晶结构，膜厚约为1μm，纳米棒尺寸为50～200nm之间，紫外光照条件下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，重复使用10次降解率变化小于2%。

Claims (9)

1.TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
将活性碳纤维按需裁剪后，依次于乙醇、水中超声清洗5～30min，干燥后获得表面洁净的负载基体；
钛源分别于乙醇、水中超声清洗5～30min，干燥备用；
在反应釜中配置浓度为1～50μM的含F-的水溶液，搅拌条件下滴加酸溶液，调整溶液的pH值低于5；
依次将钛源、负载基体加入上述溶液中，密封后80℃～150℃保温1～20h，反应结束后冷却至室温，清洗并烘干，实现TiO2单晶纳米棒在活性碳纤维上的负载，得TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述钛源为金属钛。
3.根据权利要求1所述的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述活性碳纤维为毡状活性碳纤维。
4.根据权利要求1所述的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述酸溶液选自硫酸、盐酸、硝酸、醋酸中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述含F-的水溶液选自氟化胺、氢氟酸、氟化钾、氟化钠中的一种或几种。
6.如权利要求1～5任一项所述制备方法制备的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂。
7.根据权利要求6所述的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂，其特征在于，所述TiO2为单晶纳米棒阵列，其晶型、尺寸可以由F-的浓度、溶液pH值以及反应的温度、时间参数的改变实现调整。
8.根据权利要求6所述的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂，其特征在于，所述复合光催化剂的制备过程中直接获得晶态的TiO2，无需后续晶化处理。
9.根据权利要求6～8任一项所述的TiO2单晶纳米棒-活性碳纤维复合光催化剂在光催化降解有机污染物的应用。
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