CN100386143C - 一种复合TiO2－TiO2纳米光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合TiO2-TiO2纳米光催化剂，其原料摩尔比组成为：钛酸脂∶去离子水∶水解抑制剂∶稀释剂∶二氧化钛＝1∶(0.2～30)∶(0.2～30)∶(0.5～50)∶0.1～10。本发明还提供了上述光催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)采用粒子凝胶工艺或聚合凝胶工艺，将上述原料摩尔比的钛酸脂、去离子水、水解抑制剂、稀释剂置于反应器中充分搅拌，在20～50℃下反应2～40小时，得到溶胶；(2)将纳米二氧化钛粉末加到溶胶中，超声振荡分散1～20小时；(3)将复合溶胶涂于载体表面，40-180℃烘干；(4)负载后在200～700℃下进行灼烧。本发明制备的光催化剂有效提高了在载体表面的负载性能和牢固程度，提高了催化剂对大气中的有机废气、氮氧化物等的光降解效率。
Description
技术领域
本发明涉及大气污染控制技术领域，尤其是涉及一种用于光催化降解技术的采用溶胶-凝胶法制备复合纳米TiO2-TiO2光催化剂及其制备方法。
背景技术
光催化降解技术是近几年发展起来的一项空气净化技术，光催化降解技术同其它处理技术比较而言，具有氧化低流量、低浓度气体污染物的能力；不受周围温度和压力的影响；容易操作，可以实现模块化容易携带；副产物可通过生物方法彻底氧化；通过半导体颗粒以类似于绿色植物的光合作用的方式利用太阳能。并且反应条件温和、能耗低、二次污染少，因此在废气治理领域，越来越引起人们的重视。
目前用于光催化的半导体主要是宽禁带的N型半导体，主要有TiO2、ZnO、CdS、WO3、Fe2O3、PbS、SnO2、InO3、ZnS、SiO2等十几种，其中TiO2价格相对低廉，稳定性好，催化活性高，可以重复使用而成为目前最常用的光催化剂。已有研究表明，TiO2至少可以经历12次的重复使用而保持光分解效率基本不变。
利用载体负载后的光催化剂可以减少粒子间的相互遮蔽，提高光能利用率，增加TiO2的有效表面积提高其光催化活性，也能实现催化剂的回收和重复利用，是今后光催化剂应用开发的主要研究方向。目前用于负载TiO2方法有化学气相沉积法、涂覆法、溶胶-凝胶法、离子交换法、偶联法、粉体烧结法、水解沉淀法、掺杂法等，其中以溶胶-凝胶法和偶联法较为常用。但是上述工艺都存在较大的缺陷，如溶胶凝胶进行胶体涂覆后，由于溶剂挥发速度快，往往导致催化剂膜的比表面积减少，催化剂易形成高密度结晶，降低催化剂的催化活性。粉体浸渍法可以避免以上缺陷，但是制备得到的催化剂掉粉严重，极大的影响了催化剂的使用寿命以及催化剂的再生。
TiO2与载体的结合形式是一个矛盾的结合体，对于提高光催化剂活性而言，需要尽可能大的比表面积和尽可能蓬松的催化剂；然而对于提高光催化剂的寿命和再生能力而言，又需要TiO2与载体间紧密结合。传统的粘结剂以及交联剂都会对催化剂的活性带来严重的影响。
发明内容
本发明提出一种在溶胶-凝胶法的基础上，通过二氧化钛粉体作为填充物，TiO2溶胶作为催化剂主体，通过粉体TiO2对溶胶态TiO2的空间位阻，使溶胶在形成凝胶的过程中，保持尽可能大的空间结构，避免灼烧导致的高度结晶和催化剂颗粒团聚，得到一种牢固负载、可重复使用的高性能光催化剂。
一种复合TiO2-TiO2纳米光催化剂，其原料组成为钛酸脂、去离子水、水解抑制剂、稀释剂和二氧化钛，其摩尔比组成为：
钛酸脂 1
去离子水 0.2～30
水解抑制剂 0.2～30
稀释剂 0.5～50
二氧化钛 0.1～10
所述的钛酸脂可以选自钛酸乙脂[Ti(OC2H5)4]、钛酸正丙脂[Ti(OC2H7)4]、钛酸异丙脂[Ti(iso-OC2H7)4]、钛酸丁脂[Ti(OC4H9)4]中的一种。
所述的稀释剂可以选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇中的一种。
所述的水解抑制剂可以选自盐酸、硝酸、硫酸、醋酸、氢氟酸中的一种。
所述的二氧化钛粉末可以是市售的各类成品纳米TiO2或通过溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法、等离子体法、激光化学法、溅射法、气相水解法、微乳液法、胶溶法等制备得到的纳米TiO2粉末。
本发明提供了所述复合TiO2-TiO2纳米光催化剂的制备方法，由以下步骤组成：
(1)在溶胶-凝胶过程中可以采用粒子凝胶工艺、聚合凝胶工艺中的任一种。
a.粒子凝胶工艺：将原料按摩尔比为钛酸脂∶去离子水∶水解抑制剂∶稀释剂＝1∶0.2～30∶0.2～30∶0.5～50置于反应器中充分搅拌，在20～50℃下反应2～40小时，得到溶胶；
b.聚合凝胶工艺：将原料按摩尔比为钛酸脂∶去离子水∶稀释剂＝1∶0.2～30∶0.5～50置于反应器中充分搅拌，得到白色的Ti(OH)4悬浮液，老化2～24h；添加摩尔比为0.2～30的水解抑制剂，在20～50℃下反应2～40小时，得到溶胶；
(2)将纳米二氧化钛粉末(0.1～10)加到溶胶中，超声振荡分散1～20小时；
(3)将复合溶胶涂于载体表面，40～180℃烘干；
(4)负载后在200～700℃下进行灼烧。
所述的载体可以选自无机材料，例如玻璃纤维丝、玻璃纤维布、硅胶、沸石、玻璃片、介孔分子筛、耐火砖颗粒、空心玻璃微球等各类载体。
通过纳米二氧化钛粉末对溶胶态TiO2的空间位阻，使溶胶在形成凝胶的过程中，保持尽可能大的空间结构，避免灼烧导致的高度结晶和催化剂颗粒团聚。
在催化剂的晶型以及粒径方面，采用本发明方法制备的固载TiO2粒径基本在10～20nm之间，晶型以锐钛矿型为主，含有部分金红石型，对有机废气、NOx以及其它各种空气污染物的吸附活性强于普通TiO2，提高了催化剂对大气中的有机废气、氮氧化物等的光降解效率。
本发明方法制备的复合TiO2-TiO2催化剂有效地提高了光催化剂在载体表面的负载性能和牢固程度，提高了光催化剂的比表面积。催化活性比普通溶胶-凝胶制备的催化剂要高出2～3倍；催化剂同载体的结合力，比普通粉末浸渍制备的催化剂要强10倍以上。催化剂的使用寿命至少能延长5～10倍，而且便于更换再生。
具体实施方式
实施例1
原料摩尔比为钛酸正丁脂∶去离子水∶醋酸∶乙醇＝1∶0.2∶5∶15，采用粒子凝胶工艺，置于反应器充分搅拌，在20℃下反应40小时，得到溶胶；将与钛酸正丁脂摩尔比为0.1的P25(德国Degussa公司生产，颗粒粒径20～45nm，其中含锐钛矿TiO2约70％，金红石TiO2约30％)加到TiO2溶胶中，超声振荡分散2小时；将复合溶胶涂于载体表面，40℃烘干；负载后的催化剂在300℃下进行灼烧，得到成品。负载型催化剂对400mg/m3的甲苯降解效率达到75％；负载型催化剂对300ppmNOx的光催化氧化效率达到60％。
实施例2
原料按摩尔比为钛酸乙脂∶去离子水∶硝酸∶甲醇＝1∶5∶0.2∶0.5，采用聚合凝胶工艺，置于反应器充分搅拌，在20℃下反应20小时，得到溶胶；将与钛酸正丁脂摩尔比为5的P25(德国Degussa公司生产，颗粒粒径20～45nm，其中含锐钛矿TiO2约70％，金红石TiO2约30％)加到TiO2溶胶中，超声振荡分散10小时；将复合溶胶涂于载体表面，60℃烘干；负载后的催化剂在500℃下进行灼烧，得到成品。负载型催化剂对300mg/m3的甲苯降解效率达到85％；负载型催化剂对400ppmNOx的光催化氧化效率达到50％。
实施例3
原料按摩尔比为钛酸丙脂∶去离子水∶醋酸∶丙醇＝1∶10∶10∶10，采用粒子凝胶工艺，置于反应器充分搅拌，在40℃下反应2小时，得到溶胶；将与钛酸正丁脂摩尔比为10的P25(德国Degussa公司生产，颗粒粒径20～45nm，其中含锐钛矿TiO2约70％，金红石TiO2约30％)加到TiO2溶胶中，超声振荡分散5小时；将复合溶胶涂于载体表面，90℃烘干；负载后的催化剂在700℃下进行灼烧，得到成品。负载型催化剂对500mg/m3的苯降解效率达到75％；负载型催化剂对500ppmNOx的光催化氧化效率达到60％。
实施例4
原料按摩尔比为钛酸异丙脂∶去离子水∶盐酸∶异丙醇＝1∶15∶20∶25，采用聚合凝胶工艺，置于反应器充分搅拌，在20℃下反应20小时，得到溶胶；将与钛酸正丁脂摩尔比为0.1的水热法制备的TiO2(颗粒粒径8～20nm，其中含锐钛矿TiO2为100％)加到TiO2溶胶中，超声振荡分散6小时；将复合溶胶涂于载体表面，140℃烘干；负载后的催化剂在200℃下进行灼烧，得到成品。负载型催化剂对500mg/m3的甲苯降解效率达到85％；负载型催化剂对500ppmNOx的光催化氧化效率达到75％。
实施例5
原料按摩尔比为钛酸正丁脂∶去离子水∶醋酸∶乙醇＝1∶20∶30∶30，采用粒子凝胶工艺，置于反应器充分搅拌，在20℃下反应40小时，得到溶胶；将与钛酸正丁脂摩尔比为5的水热法制备的TiO2(颗粒粒径8～20nm，其中含锐钛矿TiO2为100％)加到TiO2溶胶中，超声振荡分散1小时；将复合溶胶涂于载体表面，40℃烘干；负载后的催化剂在300℃下进行灼烧，得到成品。负载型催化剂对400mg/m3的甲苯降解效率达到65％；负载型催化剂对300ppmNOx的光催化氧化效率达到55％。
实施例6
原料按摩尔比为钛酸乙脂∶去离子水∶硝酸∶甲醇＝1∶25∶15∶50，采用聚合凝胶工艺，置于反应器充分搅拌，在20℃下反应30小时，得到溶胶；将与钛酸正丁脂摩尔比为10的水热法制备的TiO2(颗粒粒径8～20nm，其中含锐钛矿TiO2为100％)加到TiO2溶胶中，超声振荡分散16小时；将复合溶胶涂于载体表面，60℃烘干；负载后的催化剂在400℃下进行灼烧，得到成品。负载型催化剂对300mg/m3的甲苯降解效率达到80％；负载型催化剂对400ppmNOx的光催化氧化效率达到60％。
实施例7
原料按摩尔比为钛酸丙脂∶去离子水∶醋酸∶丙醇＝1∶30∶20∶40，采用粒子凝胶工艺，置于反应器充分搅拌，在40℃下反应2小时，得到溶胶；将与钛酸正丁脂摩尔比为0.1的舟山明珠纳米TiO2(舟山明珠纳米生产，颗粒粒径10～30nm，其中含锐钛矿TiO2为100％)加到TiO2溶胶中，超声振荡分散20小时；将复合溶胶涂于载体表面，90℃烘干；负载后的催化剂在500℃下进行灼烧，得到成品。负载型催化剂对500mg/m3的苯降解效率达到60％；负载型催化剂对500ppmNOx的光催化氧化效率达到50％。
实施例8
原料按摩尔比为钛酸异丙脂∶去离子水∶盐酸∶异丙醇＝1∶10∶20∶20，采用聚合凝胶工艺，置于反应器充分搅拌，在20℃下反应20小时，得到溶胶；将与钛酸正丁脂摩尔比为5的舟山明珠纳米TiO2(舟山明珠纳米生产，颗粒粒径10～30nm，其中含锐钛矿TiO2为100％)加到TiO2溶胶中，，超声振荡分散12小时；将复合溶胶涂于载体表面，180℃烘干；负载后的催化剂在700℃下进行灼烧，得到成品。负载型催化剂对500mg/m3的甲苯降解效率达到90％；负载型催化剂对500ppmNOx的光催化氧化效率达到75％。
实施例9
原料按摩尔比为钛酸丙脂∶去离子水∶醋酸∶丙醇＝1∶30∶20∶40，采用粒子凝胶工艺，置于反应器充分搅拌，在40℃下反应2小时，得到溶胶；将与钛酸正丁脂摩尔比为10的舟山明珠纳米TiO2(舟山明珠纳米生产，颗粒粒径10～30nm，其中含锐钛矿TiO2为100％)加到TiO2溶胶中，，超声振荡分散20小时；将复合溶胶涂于载体表面，90℃烘干；负载后的催化剂在500℃下进行灼烧，得到成品。负载型催化剂对500mg/m3的苯降解效率达到60％；负载型催化剂对500ppmNOx的光催化氧化效率达到50％。
Claims (8)
1.一种复合TiO2-TiO2纳米光催化剂，原料组成为钛酸脂、去离子水、水解抑制剂、稀释剂和二氧化钛，其摩尔比组成为：
钛酸脂 1
去离子水 0.2～30
水解抑制剂 0.2～30
稀释剂 0.5～50
二氧化钛 0.1～10
2.根据权利要求1所述的复合TiO2-TiO2纳米光催化剂，其特征在于：所述的钛酸脂选自钛酸乙脂、钛酸正丙脂、钛酸异丙脂、钛酸丁脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的复合TiO2-TiO2纳米光催化剂，其特征在于：所述的稀释剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的复合TiO2-TiO2纳米光催化剂，其特征在于：所述的水解抑制剂选自盐酸、硝酸、硫酸、醋酸、氢氟酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的复合TiO2-TiO2纳米光催化剂的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将原料按摩尔比为钛酸脂∶去离子水∶水解抑制剂∶稀释剂＝1∶0.2～30∶0.2～30∶0.5～50置于反应器中充分搅拌，在20～50℃下反应2～40小时，得到溶胶；
(2)将摩尔比为0.1～10的纳米二氧化钛粉末加到溶胶中，超声振荡分散1～20小时；
(3)将复合溶胶涂于载体表面，40-180℃烘干；
(4)负载后在200～700℃下进行灼烧。
6.根据权利要求1所述的复合TiO2-TiO2纳米光催化剂的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将原料按摩尔比为钛酸脂∶去离子水∶稀释剂＝1∶0.2～30∶0.5～50置于反应器中充分搅拌，得到白色悬浮液，老化2～24h；添加摩尔比为0.2～30的水解抑制剂，在20～50℃下反应2～40小时，得到溶胶；
(2)将摩尔比为0.1～10的纳米二氧化钛粉末加到溶胶中，超声振荡分散1～20小时；
(3)将复合溶胶涂于载体表面，40-180℃烘干；
(4)负载后在200～700℃下进行灼烧。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于：所述的载体选自无机材料中的一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的无机材料为玻璃纤维丝、玻璃纤维布、硅胶、沸石、玻璃片、介孔分子筛、耐火砖颗短、空心玻璃微球中的一种。
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