CN103210511B - 反射体及具备其的发光装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开反射体及具备其的发光装置。公开的反射体包含全芳香族液晶聚酯树脂的复合物，所述全芳香族液晶聚酯树脂的复合物包含衍生自羟基苯甲酸的重复单元和衍生自羟基萘甲酸的重复单元且不包含衍生自芳香族二羧酸的重复单元，所述全芳香族液晶聚酯树脂的复合物进一步包含白色无机填充剂。
Description
技术领域
本发明公开反射体及具备其的发光装置。更具体的，公开具有包含衍生自羟基苯甲酸的重复单元和衍生自羟基萘甲酸的重复单元且不包含衍生自芳香族二羧酸的重复单元的全芳香族液晶聚酯树脂的复合物的反射体以及具备其的发光装置。
背景技术
用于LED（发光二极管，light emitting diode）的反射体等各种反射体中广泛使用容易注塑成型的聚酰胺系树脂。但是，这样的聚酰胺系树脂长时间暴露于在高电压下运行的LED等发光装置的光和热的情况下会变色，从而不能顺利地执行作为反射体的作用，并且具有降低发光装置的发光功能和寿命的问题。
凸显为新的反射体材料的全芳香族液晶聚酯树脂（LCP）具有耐热性优异、能够微成型的优点。但是，以往的全芳香族液晶聚酯树脂在注塑时不能形成具有致密结构的成型品，经常发生在成型品表面产生裂纹的问题，相比于现有聚酰胺系树脂显示出初期反射率低的特性，特别是在可靠性评价初期发生反射率急剧降低的现象，作为使用于长时间地要求对光和热稳定性的内部或者外部的照明或用于TV的背光单元上使用的发光体的反射体的情况下，有画面的明暗或彩度不稳定的问题。
发明内容
技术问题
本发明的一个实施方式提供具有包含衍生自羟基苯甲酸的重复单元和衍生自羟基萘甲酸的重复单元且不包含衍生自芳香族二羧酸的重复单元的全芳香族液晶聚酯树脂的复合物的反射体。
本发明的另一个实施方式提供具备上述反射体的发光装置。
解决问题的方案
本发明的一个技术方案是提供一种反射体，上述反射体具有包含衍生自羟基苯甲酸的重复单元和衍生自羟基萘甲酸的重复单元且不包含衍生自芳香族二羧酸的重复单元的全芳香族液晶聚酯树脂的复合物，
上述全芳香族液晶聚酯树脂的复合物进一步包含白色无机填充剂。
上述羟基苯甲酸可以选自由对羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、2-羟基苯甲酸及其组合所组成的组中。
上述羟基萘甲酸可以选自由6-羟基-2-萘甲酸、3-羟基-2-萘甲酸、2-羟基-1-萘甲酸、1-羟基-2-萘甲酸及其组合所组成的组中。
上述全芳香族液晶聚酯树脂可以包含上述衍生自羟基苯甲酸的重复单元70～80摩尔份和上述衍生自羟基萘甲酸的重复单元20～30摩尔份。
上述白色无机填充剂可以包含氧化钛。
上述白色无机填充剂的含量相对于上述全芳香族液晶聚酯树脂复合物100重量份可以为10至60重量份。
上述全芳香族液晶聚酯树脂复合物可以进一步包含玻璃纤维和硅灰石中的至少一个。
本发明的另一个技术方案是提供具备上述反射体的发光装置。
上述发光装置可以是LED（发光二极管，light emitting diode）。
发明效果
根据本发明的一个实施方式，通过具有包含衍生自羟基苯甲酸的重复单元和衍生自羟基萘甲酸的重复单元且不包含衍生自芳香族二羧酸的重复单元的全芳香族液晶聚酯树脂的复合物，从而可以提供白色度高、减少初期反射率降低现象、防止由光和热引起的变色的反射体。
根据本发明的另一个实施方式，通过具备上述反射体而可以提供发光功能提高、寿命延长的发光装置。
附图说明
图1是图示在实施例1～2和比较例1～3中制造的用于LED的反射体的耐变色性的评价结果的图表。
图2是图示在实施例1～2和比较例1～3中制造的用于LED的反射体初期反射率降低改善效果的评价结果的图表。
具体实施方式
以下对根据本发明的一个实施方式的反射体进行详细说明。
在本说明书中，反射体是指利用光的反射来调节从诸如LED（发光二极管，light emitting diode）的发光装置放出的光的亮度的物质。
上述反射体具有包含衍生自羟基苯甲酸的重复单元和衍生自羟基萘甲酸的重复单元且不包含衍生自芳香族二羧酸的重复单元的全芳香族液晶聚酯树脂的复合物。
上述全芳香族液晶聚酯树脂的复合物而言，由于作为主原料的上述全芳香族液晶聚酯树脂所持有的固有特性，即使长时间暴露于光和热也不发生色变，因此包含其的反射体白色度高、耐久性优异。并且，就包含上述全芳香族液晶聚酯树脂复合物的反射体而言，初期反射率降低现象减少。并且，具备上述反射体的发光装置，由于长时间地维持发光功能，从而其寿命得以延长。
上述全芳香族液晶聚酯树脂可以包含上述衍生自羟基苯甲酸的重复单元70～80摩尔份和上述衍生自羟基萘甲酸的重复单元20～30摩尔份。如果上述衍生自羟基苯甲酸的重复单元和上述衍生自羟基萘甲酸的重复单元的含量各自在上述范围以内，则上述全芳香族液晶聚酯树脂就会制造容易、具有用作反射体所充分的白色度、在高温下也维持高的耐变色性、具有高的物理强度，而包含上述树脂的树脂复合物则在注塑时变形断裂及粉尘的发生等少，从而注塑性优异。
使用于上述全芳香族液晶聚酯树脂复合物的制造的全芳香族液晶聚酯树脂可以经过以下步骤来制造。
（a）通过缩聚1种以上的单体而合成全芳香族液晶聚酯预聚体的步骤；以及
（b）通过固相缩聚上述预聚体而合成全芳香族液晶聚酯树脂的步骤。
上述（a）步骤中使用的单体包含选自由对羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、2-羟基苯甲酸及其组合所组成的组中的羟基苯甲酸；以及选自由6-羟基-2-萘甲酸、3-羟基-2-萘甲酸、2-羟基-1-萘甲酸、1-羟基-2-萘甲酸及其组合所组成的组中的羟基萘甲酸，但不包含诸如间苯二甲酸、2,6-萘二羧酸、对苯二甲酸和邻苯二甲酸的芳香族二羧酸。上述（a）步骤中使用的单体可以进一步包含芳香族二醇、芳香族二胺、芳香族羟胺和/或者芳香族氨基羧酸。
并且，上述芳香族液晶聚酯预聚体的合成步骤中作为用于促进反应的催化剂可以进一步使用金属醋酸盐。上述金属醋酸盐催化剂可以包含选自由醋酸镁、醋酸钾、醋酸钙、醋酸锌、醋酸锰、醋酸铅、醋酸锑、醋酸钴所组成的组中的至少1种化合物。上述金属醋酸盐催化剂的使用量，例如以上述单体总使用量100重量份为基准，可以是0.10重量份以下。
作为上述（a）步骤的合成方法可以使用溶液缩聚法或者本体缩聚法（bulkcondensation polymerization）。并且，上述（a）步骤中为了促进缩合反应可以使用通过用酰化剂（特别是乙酰化剂）等化学物质进行前处理而反应性增加的单体（即，被酰化的单体）。
为了上述（b）步骤的固相缩聚反应，要向上述预聚体提供适当的热，而这样的供热方法有利用热板的方法、利用热风的方法、利用高温流体的方法等。
为了去除固相缩聚反应时发生的副产物，可以实施利用非活性气体的反应器内容物的吹扫或依靠真空的去除。
另外，上述全芳香族液晶聚酯树脂在链内包含多种重复单元，例如可以包含以下重复单元。
（1）来自芳香族羟基羧酸的重复单元：
-O-Ar-CO-
（2）来自芳香族二醇的重复单元：
-O-Ar-O-
（3）来自芳香族二胺的重复单元：
-HN-Ar-NH-
（4）来自芳香族羟胺的重复单元：
-HN-Ar-O-
（5）来自芳香族氨基羧酸的重复单元：
-HN-Ar-CO-
上述化学式中，Ar可以是苯撑、联苯撑、萘撑、或者2个苯撑由碳或者非碳的元素进行键合的芳香族化合物，或苯撑、联苯撑、萘撑、或者2个苯撑由碳或者非碳的元素进行键合的芳香族化合物中的1个以上的氢被其它元素取代的芳香族化合物。
上述全芳香族液晶聚酯树脂复合物，进一步包含白色无机填充剂作为添加剂。并且，上述全芳香族液晶聚酯树脂复合物可以进一步包含玻璃纤维和/或者硅灰石。上述白色无机填充剂起到提高上述全芳香族液晶聚酯树脂复合物的白色度而提高包含上述树脂复合物的反射体的反射功能的作用。并且，上述玻璃纤维起到在不降低包含上述全芳香族液晶聚酯树脂复合物的反射体的反射功能的情况下提高它的机械强度的作用。上述硅灰石起到解决由上述玻璃纤维的使用而可能发生的树脂复合物的表面粗糙度的增加和粘接性减少问题的作用。
上述白色无机填充剂可以包含氧化钛，例如二氧化钛。并且，上述氧化钛可以是含有氧化硅系化合物（如SiO2）和/或者氧化铝系化合物（如Al2O3）而具有分散性、耐久性及抗氧化功能的物质。并且，上述氧化钛在包含其的树脂复合物中为了提高与树脂的粘接性可以用亲水性有机化合物或者疏水性有机化合物来表面处理。
并且，上述白色无机填充剂的含量相对于上述全芳香族液晶聚酯树脂复合物100重量份可以为10至60重量份，例如可以是30至60重量份。当上述白色无机填充剂的含量相对于上述全芳香族液晶聚酯树脂复合物100重量份为10至60重量份，则可以获得白色度、拉伸强度及弯曲强度高的注塑成型品。
上述玻璃纤维的含量相对于上述全芳香族液晶聚酯树脂复合物100重量份可以为5至50重量份。如果上述玻璃纤维的含量在上述范围以内，则向注塑后注塑成型品充分提供支持其结构的支持力，从而树脂复合物的收率高，并且由于注塑后注塑成型品的弹性率适当而注塑成型品不会碎，并且注塑成型品内的玻璃纤维分散得好，从而不发生未成形，产品的强度一定。
上述硅灰石的含量相对于上述全芳香族液晶聚酯树脂复合物100重量份可以为5至40重量份。如果上述硅灰石的含量在上述范围以内，则注塑时注塑成型品的表面粗超度和强度改善效果高，并且向注塑后注塑成型品充分提供支持其结构的支持力，从而树脂复合物的收率变高。
上述全芳香族液晶聚酯树脂复合物可以将前述的全芳香族液晶聚酯树脂、白色无机填充剂以及选择性的玻璃纤维和/或者硅灰石等以所定比例混合后熔融混炼，然后通过进行干燥来制造。为了这样的熔融混炼可以使用分批式混炼机、双螺杆挤出机或混合辊等。并且，为了顺利地熔融混炼，熔融混炼时可以使用诸如氟系润滑剂的润滑剂。
上述全芳香族液晶聚酯树脂复合物可以使用压力控制方式或者速度控制方式的注塑机来注塑成型厚度为0.1mm至100mm的诸如圆形、板、杯子或者电灯罩的多种形状的反射体。这样的注塑成型时，上述全芳香族液晶聚酯树脂复合物可以在框架嵌入注塑，或者可以单独注塑。如此制造的反射体可以使用于诸如LED（light emitting diode）的发光装置。
以下，用实施例对本发明更详细地说明，但本发明并不限于这样的实施例。
实施例
制造例1-1：全芳香族液晶聚酯树脂（1）的制造
在能够调节温度的10升容量的分批式反应器中，投入对羟基苯甲酸3.018kg、6-羟基-2-萘甲酸1.300kg和醋酸钾（催化剂）0.3g并注入氮气使上述反应器内部空间成为非活性状态，然后向上述反应器中再添加乙酸酐（aceticanhydride）3.024kg。之后，经过30分钟将反应器温度升温至150℃，并在上述温度下将上述单体的羟基进行乙酰化2个小时。然后，去除上述乙酰化反应中生成的醋酸的同时，将反应器温度经过5小时20分钟升温至320℃后维持20分钟，从而根据单体的缩聚反应来制造全芳香族液晶聚酯预聚体（1）。并且，制造上述预聚体（1）时作为副产物再生成醋酸，该醋酸也与上述乙酰化反应中生成的醋酸一同在制造上述预聚体（1）期间连续地去除。然后，将上述预聚体（1）从反应器回收并进行冷却固化。
之后，将上述全芳香族液晶聚酯预聚体（1）粉碎成平均粒径为1mm后，将上述粉碎的全芳香族液晶聚酯预聚体（1）3kg投入到10升容量的旋转窑反应器，将氮气以1Nm3/hr的流速继续流入的同时经过1个小时升温至作为失重起始温度的200℃，然后再经过6个小时升温至290℃并维持5个小时而制造全芳香族液晶聚酯树脂（1）。然后，经过1个小时将上述反应器冷却至常温后从上述反应器回收全芳香族液晶聚酯树脂（1）。
制造例1-2：全芳香族液晶聚酯树脂（2）的制造
在能够调节温度的10升容量的分批式反应器中，投入对羟基苯甲酸6.214kg、对苯二甲酸1.422kg以及间苯二甲酸1.121kg并注入氮气使上述反应器的内部空间成为非活性状态，然后向上述反应器再添加乙酸酐3.190kg。之后，经过30分钟将反应器温度升温至150℃并在上述温度下将上述单体的羟基进行乙酰化3个小时。然后，去除上述乙酰化反应中生成的醋酸的同时，经过6个小时将反应器温度升温至330℃而根据单体的缩聚反应来制造全芳香族液晶聚酯预聚体（2）。并且，制造上述预聚体（2）时作为副产物再生成醋酸，该醋酸也与上述乙酰化反应中生成的醋酸一同在制造上述预聚体（2）期间连续地去除。然后，将上述预聚体（2）从反应器回收并进行冷却固化。
之后，将上述全芳香族液晶聚酯预聚体（2）粉碎成平均粒径为1mm后，将上述粉碎的全芳香族液晶聚酯预聚体（2）2kg投入到10升容量的旋转窑反应器，将氮气以1Nm3/hr的流速继续流入的同时经过1个小时升温至作为失重起始温度的200℃，然后再经过10个小时升温至320℃并维持3个小时而制造全芳香族液晶聚酯树脂（2）。然后，经过1个小时将上述反应器冷却至常温后从上述反应器回收全芳香族液晶聚酯树脂（2）。
制造例2-1：全芳香族液晶聚酯树脂复合物（1）的制造
将上述制造例1-1中制造的全芳香族液晶聚酯树脂，长度分布为100～300μm、平均长度为150μm、直径为10±1μm的玻璃纤维（韩国SEONGJIN FIBER公司，MF150W-AC），以及由具有UV稳定性的氧化铝、氧化硅和疏水性有机化合物涂层的氧化钛（Dupont，T-Pure R-105）按照以重量基准计为5:1:4的比例混合并使用分批式混合机（第一产业机器公司产品）混合30分钟。之后，在烘箱干燥器（ASUNG PLANT产品）中在130℃干燥4小时以上将水分含有率降至200wtppm以下，然后使用双螺杆挤出机（L/D：40，直径：25mm）以每小时10kg的供给速度定量输送的同时进行熔融混炼从而制造全芳香族液晶聚酯树脂复合物（1）。为了去除上述熔融混炼时发生的气体和副产物将1个敞开排气部和1个真空排气部各自设置在上述双螺杆挤出机的3号和7号料管（barrel）部。将这样制造的全芳香族液晶聚酯树脂复合物（1）使用冷却设备（Seawon M-TECH公司，网格输送带）冷却以及去除水分后做成颗粒状。然后，将上述制造的全芳香族液晶聚酯树脂复合物（1）的颗粒使用自动干燥器（第一产业机器公司产品）干燥和混合2个小时。
制造例2-2：全芳香族液晶聚酯树脂复合物（2）的制造
将上述全芳香族液晶聚酯树脂（1）、玻璃纤维和氧化钛的使用重量比改变为6:1:3，除此之外，按照与上述制造例2-1相同的方法制造全芳香族液晶聚酯树脂复合物（2）。
制造例2-3：全芳香族液晶聚酯树脂复合物（3）的制造
使用在上述制造例1-2制造的全芳香族液晶聚酯树脂（2）代替上述全芳香族液晶聚酯树脂（1），除此之外，按照与上述制造例2-1相同的方法制造全芳香族液晶聚酯树脂复合物（3）。
制造例3：聚酰胺系树脂复合物的制造
使用聚酰胺系树脂（Solvay公司，Amodel WH118（PA6T/66））代替上述全芳香族液晶聚酯树脂（1），除此之外，按照与上述制造例2-1相同的方法制造聚酰胺系树脂复合物。
实施例1～2:用于LED的反射体（1）～（2）的制造
将制造例2-1～2-2中制造的各全芳香族液晶聚酯树脂复合物，使用烘箱干燥器（ASUNG PLANT产品）在130℃干燥4小时以上，从而将水分含有率降至200wtppm以下，然后使用电动注塑机（Sodick公司，TR30EH2）各自制造厚度为2mm、横为50mm、纵为50mm的板状反射体（1）～（2）。此时，通过200回的注塑而清洗注塑机内部，然后每种反射体各取100个试样。
比较例1：用于LED的反射体（3）的制造
使用在上述制造例2-3制造的全芳香族聚酯系树脂复合物代替在制造例2-1～2-2制造的各全芳香族液晶聚酯树脂复合物，除此之外，按照与上述实施例1～2相同的方法制造用于LED的反射体（3）。
比较例2：用于LED的反射体（4）的制造
使用在上述制造例3制造的聚酰胺系树脂复合物代替在制造例2-1～2-2制造的各全芳香族液晶聚酯树脂复合物，除此之外，按照与上述实施例1～2相同的方法制造用于LED的反射体（4）。
比较例3：用于LED的反射体（5）的制造
使用新日本石油化学公司的树脂复合物（NW0722等级，Xydar）代替在制造例2-1～2-2制造的各全芳香族液晶聚酯树脂复合物，除此之外，按照与上述实施例1～2相同的方法制造用于LED的反射体（5）。
评价例
用于LED的反射体（1）～（5）的性能评价
按照以下方法评价在上述实施例1～2和比较例1～3制造的用于LED的反射体（1）～（5）的耐变色性和初期反射率降低改善效果。
（耐变色性的评价）
注塑后使用色差计（Konica Minolta公司，CM-3700d）立即测量各反射体的反射率，然后向维持200℃温度的烘箱干燥器（ASUNG PLANT产品）放入上述各反射体试样，然后每隔200小时测量反射率的变化直到注塑后的1000小时而评价耐变色性。随着时间经过的反射率的变化越小意味着耐变色性越高。即，使用色差计在360nm～740nm的波长范围以10nm的波长间隔测量对各用于LED的每种反射体的100个试样的反射率，然后求其平均值，之后将在作为广泛通用的反射率基准的550nm下的平均值作为各反射体的反射率来表示。此时，反射率的测量范围是0～100%，而反射率的标准偏差显示为0.05%以内。将耐变色性的评价结果显示在以下表1和图1。
表1
参考上述表1和图1，在实施例1～2中制造的用于LED的反射体相比于比较例1～3中制造的用于LED的反射体，初期反射率和耐变色性显示出优异。
（初期反射率降低改善效果评价）
注塑后使用色差计（Konica Minolta公司，CM-3700d）立即测量各反射体的反射率，然后向安装有氙灯（xenon lamp）（POLARION公司的PS-PH模型，额定输出50W，最大光速5,000lumen，色温4,300K）的密闭空间内放入上述各反射体试样，每隔20小时测量反射率的变化直到注塑后的200小时而评价初期反射率降低改善效果。随着时间经过的反射率的变化越小，意味着初期反射率降低改善效果越好。即，使用色差计在360nm～740nm的波长范围以10nm的波长间隔测量对各用于LED的每种反射体的100个试样的反射率，然后求出这些试样的各波长下的平均值，之后将在作为广泛通用的反射率基准的550nm下的平均值作为各反射体的反射率来表示。此时，反射率的测量范围是0～100%，而反射率的标准偏差显示为0.1%以内。初期反射率降低改善效果的评价结果显示在以下表2和图2。
表2
参考上述表2和图2，就初期反射率降低改善效果而言，在实施例1～2中制造的用于LED的反射体相比于比较例1～3中制造的用于LED的反射体显示出非常优异。
本发明以附图和实施例作为参考进行了说明，但这仅是例示，本领域技术人员应该理解由此可以进行各种变形和均等的其它实施方式。因此，本发明的真正的技术保护范围应当由权利要求书中的技术思想来确定。
Claims (8)
1.一种反射体，包含全芳香族液晶聚酯树脂的复合物，所述全芳香族液晶聚酯树脂的复合物包含衍生自羟基苯甲酸的重复单元和衍生自羟基萘甲酸的重复单元且不包含衍生自芳香族二羧酸的重复单元，
所述全芳香族液晶聚酯树脂的复合物进一步包含白色无机填充剂；
所述全芳香族液晶聚酯树脂在其链内包含如下重复单元：
(1)衍生自芳香族羟基羧酸的重复单元：-O-Ar-CO-；
(2)衍生自芳香族二醇的重复单元：-O-Ar-O-；
(3)衍生自芳香族二胺的重复单元：-HN-Ar-NH-；
(4)衍生自芳香族羟基胺的重复单元：-HN-Ar-O-；
(5)衍生自芳香族氨基羟酸的重复单元：-HN-Ar-CO-；
在上述化学式中，Ar为苯撑、联苯撑、萘撑、或者2个苯撑由碳或者非碳的元素进行键合的芳香族化合物，或苯撑、联苯撑、萘撑、或者2个苯撑由碳或者非碳的元素进行键合的芳香族化合物中的1个以上的氢被其它元素取代的芳香族化合物，所述全芳香族液晶聚酯树脂包含所述衍生自羟基苯甲酸的重复单元70～80摩尔份和所述衍生自羟基萘甲酸的重复单元20～30摩尔份。
2.根据权利要求1所述的反射体，其中，所述羟基苯甲酸选自由对羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、2-羟基苯甲酸及其组合所组成的组。
3.根据权利要求1所述的反射体，其中，所述羟基萘甲酸选自由6-羟基-2-萘甲酸、3-羟基-2-萘甲酸、2-羟基-1-萘甲酸、1-羟基-2-萘甲酸及其组合所组成的组。
4.根据权利要求1所述的反射体，其中，所述白色无机填充剂包含氧化钛。
5.根据权利要求1所述的反射体，其中，所述白色无机填充剂的含量相对于所述全芳香族液晶聚酯树脂复合物100重量份为10～60重量份。
6.根据权利要求4所述的反射体，其中，所述全芳香族液晶聚酯树脂复合物进一步包含玻璃纤维和硅灰石中的至少一个。
7.一种发光装置，其具备权利要求1至6中任一项所述的反射体。
8.根据权利要求7所述的发光装置，其为LED即发光二极管。
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