JP2013543911A - 反射体及びそれを具備する発光装置 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)1種以上の単量体を縮重合することにより、全芳香族液晶ポリエステルプレポリマーを合成する段階と、
(b)前記プレポリマーを固相縮重合することにより、全芳香族液晶ポリエステル樹脂を合成する段階。
−O−Ar−CO−
(2)芳香族ジオールから由来する反復単位:
−O−Ar−O−
(3)芳香族ジアミンから由来する反復単位:
−HN−Ar−NH−
(4)芳香族ヒドロキシアミンから由来する反復単位:
−HN−Ar−O−
(5)芳香族アミノカルボン酸から由来する反復単位:
−HN−Ar−CO−
全芳香族液晶ポリエステル樹脂(1)の製造
温度調節が可能な10リットル容量の回分式反応器に、パラヒドロキシベンゾ酸3.018kg、6−ヒドロキシ−2−ナフト酸1.300kg及び酢酸カリウム(触媒)0.3gを投入し、窒素ガスを注入し、前記反応器の内部空間を不活性状態でした後、前記反応器に、無水酢酸(acetic anhydride)3.024kgをさらに添加した。その後、反応器温度を30分にかけて150℃まで昇温させ、前記温度で2時間、前記単量体のヒドロキシ基をアセチル化させた。次に、前記アセチル化反応で生成された酢酸を除去しながら、反応器温度を5時間20分にかけて320℃まで昇温させた後、20分間維持し、単量体の重縮合反応によって、全芳香族液晶ポリエステルプレポリマー(1)を製造した。また、前記プレポリマー(1)の製造時、副産物として酢酸がさらに生成されるが、この酢酸も、前記アセチル化反応で生成された酢酸と共に、前記プレポリマー(1)の製造の間、連続して除去した。次に、前記プレポリマー(1)を反応器から回収して冷却固化させた。
全芳香族液晶ポリエステル樹脂(2)の製造
温度調節が可能な10リットル容量の回分式反応器に、パラヒドロキシベンゾ酸6.214kg、テレフタル酸1.422kg及びイソフタル酸1.121kgを投入し、窒素ガスを注入し、前記反応器の内部空間を不活性状態にした後、前記反応器に無水酢酸3.190kgをさらに添加した。その後、反応器温度を30分にわたって150℃まで昇温させ、前記温度で3時間、前記単量体のヒドロキシ基をアセチル化させた。次に、前記アセチル化反応で生成された酢酸を除去しながら、反応器温度を6時間にかけて、330℃まで昇温させ、単量体の重縮合反応によって、全芳香族液晶ポリエステルプレポリマー(2)を製造した。また、前記プレポリマー(2)の製造時、副産物として酢酸がさらに生成されるが、この酢酸も、前記アセチル化反応で生成された酢酸と共に、前記プレポリマー(2)の製造の間連続して除去した。次に、前記プレポリマー(2)を反応器から回収し、冷却固化させた。
全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンド(1)の製造
前記製造例1−1で製造された全芳香族液晶ポリエステル樹脂、長さ分布が100〜300μmであり、平均長が150μmであり、直径が10±1μmであるガラスファイバ(ソンジンファイバ、MF150W−AC)及びUV(ultraviolet)安定性を有するアルミナ、シリカ及び疎水性有機化合物にコーティングされた酸化チタン(デュポン株式会社、T−Pure R−105)を重量基準で、5:1:4の比率で混合し、回分式混合機(第一産業機器製)を使用して30分間混合した。その後、オーブン乾燥機(アソンプラント製)で、130℃で4時間以上乾燥させ、水気含有率を200wtppm以下に低めた後、二軸圧出機(L/D:40、直径:25mm)を使用して、時間当り10kgの供給速度で定量フィーディングしながら溶融混練し、全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンド(1)を製造した。前記溶融混練時に発生するガス及び副産物の除去のために、1個のオープンベント部と1個の真空ベント部とを、前記二軸圧出機の3番及び7番のバレル部にそれぞれ設置した。かように製造された全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンド(1)を、冷却設備(セウォンエムテック、メッシュコンベヤベルト)を使用して、冷却及び水分除去を行った後でペレット化させた。次に、前記製造された全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンド(1)のペレットを、自動乾燥機(第一産業機器製)を使用して2時間乾燥及び混合させた。
全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンド(2)の製造
前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂(1)、ガラスファイバ及び酸化チタンの使用重量比を6:1:3に変更したことを除き、前記製造例2−1と同一の方法で、全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンド(2)を製造した。
全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンド(3)の製造
前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂(1)の代わりに、前記製造例1−2で製造された全芳香族液晶ポリエステル樹脂(2)を使用したことを除き、前記製造例2−1と同一の方法で、全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンド(3)を製造した。
ポリアミド系樹脂コンパウンドの製造
前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂(1)の代わりに、ポリアミド系樹脂(ソルベイ社、Aモデル WH118(PA6T/66))を使用したことを除き、前記製造例2−1と同一の方法で、ポリアミド系樹脂コンパウンドを製造した。
LED用反射体(1)〜(2)の製造
製造例2−1,2−2で製造された各全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンドを、オーブン乾燥機(アソンプラント製)を使用して、130℃で4時間以上乾燥させ、水分含有率を200wtppm以下に低めた後、電動射出機(株式会社ソディック、TR30EH2)を使用して、厚みが2mmであり、横が50mmであり、縦が50mmである板状の反射体(1)〜(2)をそれぞれ製造した。この場合、200回の射出を介して、射出機内部をきれいにした後、各反射体当たり100個ずつのサンプルを取った。
LED用反射体(3)の製造
製造例2−1,2−2で製造された各全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンドの代わりに、前記製造例2−3で製造された全芳香族ポリエステル系樹脂コンパウンドを使用したことを除き、前記実施例1,2と同一の方法でLED用反射体(3)を製造した。
LED用反射体(4)の製造
製造例2−1,2−2で製造された各全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンドの代わりに、前記製造例3で製造されたポリアミド系樹脂コンパウンドを使用したことを除き、前記実施例1,2と同一の方法でLED用反射体(4)を製造した。
LED用反射体(5)の製造
製造例2−1,2−2で製造された各全芳香族液晶ポリエステル樹脂コンパウンドの代わりに、新日本石油化学社の樹脂コンパウンドである(NW0722グレード、Xydar)を使用したことを除き、前記実施例1,2と同一の方法で、LED用反射体(5)を製造した。
LED用反射体(1)〜(5)の性能評価
前記実施例1,2及び比較例1〜3で製造されたLED用反射体(1)〜(5)の耐変色性及び初期反射率低下改善効果を、下記のような方法で評価した。
色差計(コニカミノルタ社、CM−3700d)を使用して、射出直後の各反射体の反射率を測定した後、200℃の温度で維持されるオーブン乾燥機(アソンプラント製)に、前記各反射体サンプルを入れ、射出後、1,000時間まで毎200時間ごとに反射率の変化を測定し、耐変色性を評価した。経時的な反射率の変化が小さいほど、耐変色性が高いということを意味する。すなわち、色差計を使用して、360nm〜740nmの波長範囲にかけて、10nmの波長間隔で各LED用反射体当たり100個のサンプルに係わる反射率を測定した後、その平均値を求めた後、汎用的に通用する反射率の基準である550nmでの平均値を各反射体の反射率として表示した。このとき、反射率の測定範囲は、0〜100%であり、反射率標準偏差は0.05%以内であるということが分かった。耐変色性評価結果を、下記表1及び図1に示した。
色差計(コニカミノルタ社、CM−3700d)を使用して、射出直後の各反射体の反射率を測定した後、キセノンランプ(xenon lamp)(ポラリオン社のPS−PHモデル、定格出力50W、最大光束5,000ルーメン、色温度4,300K)が設置された密閉空間の中に、前記各反射体サンプルを入れ、射出後200時間まで、毎20時間ごとに反射率の変化を測定し、初期反射率低下改善効果を評価した。経時的な反射率の変化が小さいほど、初期反射率低下改善効果が良好であるということを意味する。すなわち、色差計を使用して、360nm〜740nmの波長範囲にかけて、10nmの波長間隔で、各LED用反射体当たり、100個のサンプルに係わる反射率を測定した後、このサンプルの各波長別平均値を求めた後、汎用的に通用する反射率の基準である550nmでの平均値を、各反射体の反射率として表示した。このとき、反射率の測定範囲は、0〜100%であり、反射率標準偏差は、0.1%以内であるということが分かった。初期反射率低下改善効果の評価結果を下記表2及び図2に示した。
本発明の他の具現例によれば、前記反射体を具備することにより、発光機能が向上して寿命が延長された発光装置が提供される。
Claims (9)
- ヒドロキシベンゾ酸から誘導された反復単位、及びヒドロキシナフト酸から誘導された反復単位を含むが芳香族ジカルボン酸から誘導された反復単位を含まない全芳香族液晶ポリエステル樹脂のコンパウンドを含み、
前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂のコンパウンドは、白色無機充填剤を追加して含む反射体。 - 前記ヒドロキシベンゾ酸は、パラヒドロキシベンゾ酸、3−ヒドロキシベンゾ酸、2−ヒドロキシベンゾ酸、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される請求項1に記載の反射体。
- 前記ヒドロキシナフト酸は、6−ヒドロキシ−2−ナフト酸、3−ヒドロキシ−2−ナフト酸、2−ヒドロキシ−1−ナフト酸、1−ヒドロキシ−2−ナフト酸、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される請求項1に記載の反射体。
- 前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂は、前記ヒドロキシベンゾ酸から誘導された反復単位70〜80モル部、及び前記ヒドロキシナフト酸から誘導された反復単位20〜30モル部を含む請求項1に記載の反射体。
- 前記白色無機充填剤は、酸化チタンを含む請求項1に記載の反射体。
- 前記白色無機充填剤の含量は、前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂のコンパウンド100重量部に対して、10ないし60重量部である請求項1に記載の反射体。
- 前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂のコンパウンドは、ガラスファイバ及びケイ灰石のうち少なくとも一つを追加して含む請求項5に記載の反射体。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の反射体を具備する発光装置。
- LED(light emitting diode)である請求項8に記載の発光装置。
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