CN103206838B - 一种电极芯干燥装置及干燥方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电极芯干燥装置，其特征在于：该装置包括烘箱箱体、加热装置、冷却装置、托盘、托盘水平移动装置和托盘升降旋转装置。一种电极芯干燥方法，包括多次真空/充入惰性气体的循环、旋转加热、强制冷却和无暴露空气对接等步骤。本发明装置和方法加热过程有惰性气体充当导热介质，加热速度快；电极芯旋转加热，且强制对流，提高了温度的均匀性，为加热温度计算提供更可靠的数据；通过真空和补气操作，更有利于水分的逸出，降低电极芯干燥温度，提高产品品质；电极芯冷却过程中，采用惰性气体冷却和加热板的强制水冷，大大缩短了冷却时间；干燥程序自动控制，干燥系统可移动，通过烘箱法兰接口与注液箱直接对接，避免电极芯二次吸水。

Description

一种电极芯干燥装置及干燥方法

技术领域

本发明属于干燥技术领域，特别是涉及一种电池和超级电容器的电极芯干燥装置及干燥方法。

背景技术

在电化学储能器件如超级电容器和电池的制作过程中，电极材料中的水分含量对产品的性能有着重要的影响，所以一般在注液前需要对电极芯进行干燥处理，除去电极制备过程中引入的水分和电极芯制作过程中从空气吸收的水分。对于后者，水分子只是物理吸附在电极材料表面，较容易除去，而对于前者，部分水分是封装在电极材料中的，与电极材料形成化学吸附，因此要除去水分子需要更高的能量，对生产过程带来麻烦。

针对这一问题，通常做法是一方面提高电极材料的温度，以提高水分子的动能，使水分子挣脱电极材料的吸附，另一方面，尽量降低电极材料表面压力，并且不断抽走从电极材料中逸出的水分子，达到干燥效果，这就是所谓的真空干燥，具体步骤如下：

1、预热：把未注液的电化学储能器件批量放入真空烘箱，开始对烘箱加热并抽真空；

2、真空干燥：当烘箱内温度和压力达到工艺要求的数值，保持烘箱内温度恒定，并持续抽真空保持烘箱内真空度，同时开始计时；

3、冷却：真空干燥完成后，烘箱内充入惰性气体或其它保护气，恢复常压，静置冷却；

4、转移：当烘箱内温度接近常温的时候，把电极芯拿出烘箱，快速转移到注液操作箱的过渡舱进行抽真空充惰性气体操作，然后送入手套箱，为控制电极芯曝露在空气中的吸水量，要求操作在数秒内完成；

该操作方法存在以下问题：

1、烘箱内部处于高真空状态，没有传热介质，电极芯预热时间长达0.5-1.5小时，严重影响了生产效率；冷却阶段烘箱内热量的散失主要是通过惰性气体的热传导方式传递给烘箱然后再散发到环境中，由于惰性气体的导热系数通常很小，因此这一过程非常漫长。

众所周知，热量的传递有三种方式，分别是热传导、热对流和热辐射。热传导的本质是动能有差异的分子间相互碰撞时高速分子速度降低，低速分子速度升高的一种能量传递方式，固体中主要以此种方式传热，以一维热传导为例：

Q=K×A×ΔT/ΔL，其中Q为传热速率，K为导热系数，A为有效接触面积，ΔT温差，ΔL为传热距离。

热对流则是在热传导的基础上大幅度提高高低温分子的接触面积，进而大幅度提高高低温分子碰撞的概率和能量传递效率，在液体和气体中主要是此种传热方式；

Q=H×A×ΔT，其中，Q为传热速率，H为热对流系数，A为有效接触面积，ΔT为温差。

热辐射则是不通过导热介质，分子或者原子辐射出电磁波，把能量传递出去。热辐射公式较为复杂，传热能力不仅与温差以及有效面积有关，还与受体表面光洁度以及电磁波入射角度有关。

2、传统的真空干燥工艺采用批量干燥，烘箱内主要通过热辐射传递热能，由于电极芯表面的差异性，以及热辐射角度的固定，电极芯内部以及电极芯与电极芯之间温度差异很大，会造成电极材料结构的局部破坏。

3、由于电化学储能器件电极芯材料多为多孔材料，部分水分被吸附在多孔电极材料内部，水分子从电极材料逃逸的势垒很高，因此需要提供很高的能量，而传统真空干燥工艺抽真空加热提供的“静态”能量很难满足快速干燥的要求。

4、在转移阶段，电极芯有长达10s以上的时间曝露在空气中，由于空气中有水分，而电极材料为疏松多孔结构，极易吸收水分，所以需要控制环境中的水分含量，空气湿度要控制在30%甚至20%以下，这大大增加了生产成本。另外，由于要在数秒的时间内完成转移，对操作员工的操作要求极为苛刻，一方面，这会埋下安全隐患，另一方面不利于生产过程的有效控制，增加了系统的不确定因素。

发明内容

本发明针对上述电化学储能器件电池、超级电容器等电极芯真空干燥工艺存在的缺陷，从干燥的本质出发，提出了一种高效干燥方法和干燥装置，大大提高了生产效率和产品的稳定性，同时降低了生产成本。

本发明为实现上述目的，采用如下技术方案：

一种电极芯干燥装置，其特征在于：该装置包括烘箱箱体、加热装置、冷却装置、托盘、托盘水平移动装置和托盘升降旋转装置；所述烘箱箱体为密封箱体，其上设置有惰性气体进气口和真空抽气口；所述加热装置设置在所述烘箱箱体内侧壁，所述冷却装置设置在所述加热装置处；所述托盘水平移动装置驱动所述托盘进出所述烘箱箱体；所述托盘升降旋转装置用于升高所述托盘驱动托盘旋转。

其进一步特征在于：所述托盘水平移动装置包括平行设置在所述托盘底部的齿条，所述齿条与由托盘水平驱动电机驱动的驱动齿轮相啮合；所述托盘升降旋转装置包括设置在所述托盘底部的凹槽和由垂直驱动电机驱动的伸缩轴，用于将所述托盘托起后旋转。

进一步的：所述烘箱箱体箱门处设置有法兰用于与注液箱连接形成对接舱。

进一步的：所述烘箱箱体上还设置有强制对流风机、热电偶、PLC控制器和由气缸控制的自动箱门；所述PLC控制器用于检测和控制烘箱箱体内的温度、真空度以及指导烘箱按照预定工艺进行工作。

一种电极芯干燥方法其特征在于，所述干燥方法的操作步骤为：

（1）电极芯放入干燥装置内托盘上，关闭箱门，抽真空至设定压力值P0，P0小于2000Pa；

（2）通入惰性气体至设定压力P1并打开强制对流风机，P1大于0.1MPa；

（3）开始加热，与此同时，干燥装置箱体底部的垂直驱动电机传动轴伸出撑起托盘开始旋转；

（4）当烘箱内温度上升到T0，关闭风机并开始抽真空操作，T0大于100摄氏度；

（5）当烘箱内压力达到设定的压力值P0时，此时烘箱内温度为T1，持续加热至温度到设定值T0；

（6）重复步骤2至步骤5操作数次；

（7）保持压力P0和温度T0的状态下持续时间t，t大于20分钟；

（8）停止加热并强制冷却加热装置；

（9）充入惰性气体至设定压力P2，强制对流冷却烘箱内电极芯，P2大于0.1MPa；

（10）关闭风机并开始抽真空操作至压力P0；

（11）重复步骤9至步骤10操作数次，直至温度降至设定温度值T3，T3小于50摄氏度；

（12）干燥完成，对烘箱补充惰性气体至微正压，此时垂直驱动电机在固定角度停止转动，并且缩回传动轴，托盘底部与驱动齿轮咬合，滑轮落在导轨上；

（13）把干燥装置与注液箱对接，通过真空-补惰性气体-真空-补惰性气体操作排出对接舱内的水分和氧气；

（14）打开干燥装置自动门和注液箱自动门，在水平驱动电机的带动下，托盘移动到注液箱，关闭干燥装置自动门和注液箱自动门。

所述惰性气体为水汽含量在1PPm以下纯度达到99.999%的惰性气体。

本发明装置和方法具有下述优点：

1、加热过程有惰性气体充当导热介质，加热速度快；

2、电极芯在烘箱内旋转加热，且传热介质保持强制对流状态，提高了温度的均匀性，为加热温度计算提供更可靠的数据；

3、通过真空和补气操作，在电极材料表面制造变化的压力和温度环境，更有利于水分的逸出，在一定程度上降低电极芯干燥温度，提高产品品质；

4、电极芯冷却过程中，采用惰性气体冷却和加热板的强制水冷，大大缩短了冷却时间；

5、真空干燥程序完全自动控制，干燥系统可移动，电极芯干燥完毕直接通过烘箱法兰接口与注液箱对接，避免电极芯二次吸水。

附图说明

图1为Langmuir吸附等温线；

图2为本发明干燥装置主视图；

图3为本发明干燥装置侧视图；

图4为本发明干燥装置托盘俯视图；

图5为本发明实施例干燥程序压力和温度曲线.

具体实施方式

基于吸附理论、传热学和分子动力学，本发明提出了一种高效干燥方法和干燥装置，尤其适用于电化学储能装置电极芯的干燥工艺。

由于电化学储能器件电极芯材料多为多孔材料，根据吸附理论，多孔材料对水分子的吸附可以用Ⅰ型等温线：Langmuir等温线来描述。

$\mathrm{\θ}=\frac{\mathrm{\αP}}{1+\mathrm{\αP}}---\left(1\right)$

公式（1）中，θ是表面覆盖范围分数，P是气体压力或浓度，α为吸附常数；

由图1可以看出，在一定温度下，吸附率随着压力的增大而变大，尤其在压力很小即高真空状态，吸附率和压力近似成正比例关系。所以，应用传统真空干燥工艺除去多孔电极材料上吸附的水分子，应当在高真空环境下进行。

本发明提出采用真空/充入惰性气体的循环方式进行干燥，则水蒸气和惰性气体的吸附率遵循竞争的Langmuir公式。经过多次充入惰性气体对水汽进行稀释，可以有效的降低活性炭表面的水分子的吸附率。

${\mathrm{\θ}}_A=\frac{{\mathrm{\α}}_A{P}_A}{1+{\mathrm{\α}}_A{P}_A+{\mathrm{\α}}_B{P}_B}---\left(2\right)$

公式（2）中，θ_A是A组分表面覆盖范围分数，P_A为A组分分压，P_B为B组分分压，α_A为A组分吸附常数，α_B为B组分吸附常数。

本发明的干燥装置如图2、图3和图4所示，包括：烘箱箱体1，托盘2，托盘滚轮3，齿条4，导轨5，加热板6，惰性气体进气口7，真空抽气口8，托盘水平驱动电机9，驱动齿轮10，垂直驱动电机11，真空泵12，烘箱滚轮13，法兰口14，凹槽15，热电偶16，PLC控制器17，加热板冷却系统18，强制对流风机19。

所述烘箱箱体1为方形密封箱体，烘箱内壁设置有平行排列的加热板6，烘箱底面安装有导轨5，烘箱壁上开的有惰性气体进气口7和真空抽气口8。

所述托盘2结构见图4，托盘底部安装有滚轮和齿牙，托盘底部中央有凹槽15，其中齿条4与水平驱动电机齿轮10咬合使托盘2能够自动进出烘箱，凹槽15可以与垂直驱动电机传动轴配合使托盘2转动。

所述水平驱动电机9的传动轴上安装有驱动齿轮10，电机机体安装在烘箱外面，传动轴伸入烘箱内部，驱动齿轮10安装在传动轴上与托盘底部齿条咬合，可以驱动托盘水平进出烘箱。

所述垂直驱动电机11安装在烘箱箱体1底部，电机机体安装在烘箱外面，传动轴从烘箱底面伸入烘箱，传动轴为可伸缩轴，干燥开始时传动轴与托盘底部凹槽15配合并把托盘2撑起，电机旋转带动托盘2旋转；干燥结束时传动轴旋转到一定的角度，缩回传动轴与托盘凹槽15脱离。

所述加热板6安装在烘箱内壁上，对托盘2内电极芯进行加热。

所述热电耦16共有多个，均匀分布在烘箱内部进行实时温度测量，数据反馈到PLC控制器17进行温度均匀性检测。

所述烘箱箱门为自动箱门，由两个气缸控制，气缸安装在箱门外表面，一个气缸驱动箱门开合，另一个气缸在箱门关闭的时候压紧箱门。

所述法兰口14可以与后续注液工艺的注液箱紧密配合，通过密封橡胶圈密封。

所述真空泵12为极限真空度达到50Pa以下的罗茨泵或者其它类型的真空泵。

所述PLC控制器17一方面可以实时读出烘箱内部工作状态数据，如温度、真空度等，另一方面其内置工作程序指导烘箱安装预定工艺进行工作。

所述冷却系统18采用水冷方式，管路采用不锈钢管道，在电极芯冷却阶段能够有效的冷却烘箱内加热板6，提高烘箱的冷却速度。

所述强制对流风机19为安装在烘箱内部的循环风机，在整个干燥过程可使烘箱内部气体保持强制对流状态，能够大大提高传热效率和烘箱内温度的均匀性。

实施例1：

将60支超级电容器电极芯放入托盘，按动按钮，水平驱动电机9驱动托盘进入真空烘箱，然后关闭烘箱门，开始启动。

（1）抽真空至烘箱内压力为50Pa；

（2）充惰性气体至烘箱内压力达到0.2MPa；

（3）垂直方向电机传动轴伸出，插入托盘底部凹槽并把托盘撑起，开始旋转，转速为5r/min，同时内置风机开始旋转；

（4）烘箱开始加热，加热为左右以及后面板3个面板上的平行加热板加热，9个温度探头分布在烘箱内部8个角落位置和后面板中央位置；

（5）当烘箱内温度达到150℃，真空泵自动开启，关闭风机，此时烘箱继续加热；

（6）当烘箱内压力达到50Pa，停止抽真空，往烘箱内充入干燥惰性气体至0.2MPa，惰性气体中水分含量为1ppm，开启风机，此时继续加热；

（7）当烘箱内温度达到150℃，真空泵自动开启，关闭风机，此时烘箱继续加热；

（8）当烘箱内温度为150℃，压力为50Pa，充入干燥惰性气体至0.2MPa，开启风机；

（9）当烘箱内温度达到150℃，真空泵自动开启，关闭风机，此时烘箱继续加热；

（10）当烘箱内温度达到150℃，压力达到50Pa，充入干燥惰性气体至0.2MPa，开启风机；

（11）当烘箱内温度达到150℃，真空泵自动开启，关闭风机，此时烘箱继续加热；

（12）当烘箱内温度达到150℃，压力达到50Pa，保持烘箱内温度和压力，开始计时；

（13）60min后，充入干燥惰性气体至0.12MPa，风机开始运转，停止加热，加热板强制水冷开启；

（14）2min后，风机停止，开始抽真空；

（15）当烘箱内压力达到50Pa，时，停止抽真空，充入干燥惰性气体至0.12MPa，同时打开风机；

（16）重复步骤（14）-（15）直到烘箱内温度降到50℃以下，伸缩轴调整到开始角度，停止旋转，轴缩回去，把托盘放下；

（17）移动真空烘箱，使烘箱法兰口与注液箱对接；

（18）对对接口处空间进行抽真空/充入惰性气体操作2—3次，除去空气；

（19）打开烘箱门和注液箱门，在水平驱动电机的驱动下，托盘从烘箱转移到注液箱，关闭烘箱门和注液箱门。

整个干燥过程小于2小时，远远低于传统真空干燥的时间，提高生产效率。

本发明装置及方法利用多次真空/充入惰性气体的循环对电芯表面水汽进行稀释之外，与传统真空干燥工艺相比的优点还体现在：

1、本发明在干燥加热阶段，采用先抽真空然后通入惰性气体，并且使电极芯旋转以及利用干燥装置内部的风机使惰性气体流动进行加热，此种方法一方面能够大大提高被加热物件的升温速度，另一方面能够保证烘箱内的温度均匀性，提高生产效率和产品品质。

2、本发明在干燥阶段，充入的惰性气体压力保持在一个大气压以上，另外利用风机保持惰性气体的强制对流状态，这样，一方面能够不断降低水分子在电极材料上的吸附率，另一方面利用高速运动的惰性气体分子和环境的压力变化以及温度变化来破坏水分子与被干燥物体表面的结合力，从而大大提高干燥效果和干燥效率。

3、此外，本发明的干燥方法在冷却阶段，通过多次充强制对流高压惰性气体/抽真空的循环方式来冷却被干燥物体，同时强制冷却加热板，能够大大提高冷却速度。

4、冷却结束后，被干燥的物体在不接触空气的条件下被送入下一工序，实现零污染。

Claims (6)

1.一种电极芯干燥装置，其特征在于：该装置包括烘箱箱体、加热装置、冷却装置、托盘、托盘水平移动装置和托盘升降旋转装置；所述烘箱箱体为密封箱体，其上设置有惰性气体进气口和真空抽气口；所述加热装置设置在所述烘箱箱体内侧壁，所述冷却装置设置在所述加热装置处；所述托盘水平移动装置驱动所述托盘进出所述烘箱箱体；所述托盘升降旋转装置用于升高所述托盘驱动托盘旋转。

2.根据权利要求1所述的电极芯干燥装置，其特征在于：所述托盘水平移动装置包括平行设置在所述托盘底部的齿条，所述齿条与由托盘水平驱动电机驱动的驱动齿轮相啮合；所述托盘升降旋转装置包括设置在所述托盘底部的凹槽和由垂直驱动电机驱动的伸缩轴，用于将所述托盘托起后旋转。

3.根据权利要求1或2所述的电极芯干燥装置，其特征在于：所述烘箱箱体箱门处设置有法兰用于与注液箱连接形成对接舱。

4.根据权利要求1或2所述的电极芯干燥装置，其特征在于：所述烘箱箱体上还设置有强制对流风机、热电偶、PLC控制器和由气缸控制的自动箱门；所述PLC控制器用于检测和控制烘箱箱体内的温度、真空度以及指导烘箱按照预定工艺进行工作。

5.一种采用权利要求1-4中任一项所述的电极芯干燥装置的电极芯干燥方法，其特征在于，所述干燥方法的操作步骤为：

（1）电极芯放入干燥装置内托盘上，关闭箱门，抽真空至设定压力值P0，P0小于2000Pa；

（2）通入惰性气体至设定压力P1并打开强制对流风机，P1大于0.1MPa；

（3）开始加热，与此同时，干燥装置箱体底部的垂直驱动电机传动轴伸出撑起托盘开始旋转；

（4）当烘箱内温度上升到T0，关闭风机并开始抽真空操作，T0大于100摄氏度；

（5）当烘箱内压力达到设定的压力值P0时，此时烘箱内温度为T1，持续加热至温度到设定值T0；

（6）重复步骤2至步骤5操作数次；

（7）保持压力P0和温度T0的状态下持续时间t，t大于20分钟；

（8）停止加热并强制冷却加热装置；

（9）充入惰性气体至设定压力P2，强制对流冷却烘箱内电极芯，P2大于0.1MPa；

（10）关闭风机并开始抽真空操作至压力P0；

（11）重复步骤9至步骤10操作数次，直至温度降至设定温度值T3，T3小于50摄氏度；

（12）干燥完成，对烘箱补充惰性气体至微正压，此时垂直驱动电机在固定角度停止转动，并且缩回传动轴，托盘底部与驱动齿轮咬合，设置在托盘底部两侧的托盘滚轮落在设置在烘箱底面的导轨上；

（13）把干燥装置与注液箱对接，通过真空-补惰性气体-真空-补惰性气体操作排出干燥装置与注液箱之间连接形成的对接舱内的水分和氧气；

（14）打开干燥装置自动门和注液箱自动门，在水平驱动电机的带动下，托盘移动到注液箱，关闭干燥装置自动门和注液箱自动门。

6.根据权利要求5所述的电极芯干燥方法，其特征在于：所述惰性气体为水汽含量在1PPm以下纯度达到99.999%的惰性气体。