CN103203212A - 一种聚磷硫酸铝铁絮凝剂的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微波辐射条件下聚磷硫酸铝铁絮凝剂的制备方法及应用。本发明以聚合硫酸铝和FeSO4·7H2O为主要原料，加入一定量浓硝酸作为氧化剂，然后加入磷酸氢二钠溶液以调节磷与铝铁的摩尔比，将其放入微波反应器当中辐射、加热，聚合反应3～15min，然后在水浴条件下加入NaOH或Na2CO3溶液调节碱化度并继续反应一段时间，最后常温熟化后得到聚磷硫酸铝铁。本发明可广泛用于水源水的处理、生产废水和生活污水处理当中，且功能优于普通的聚合硫酸铝和聚合硫酸铁。在给水处理中，本发明的聚磷硫酸铝铁能有效降低水体的浊度和UV254；在用于生活污水与工业废水中，本发明的聚磷硫酸铝铁对浊度、COD、总磷都有很好的去除效果。

Description

一种聚磷硫酸铝铁絮凝剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于化学化工及环保工程技术领域，具体涉及一种在微波辐射条件下聚磷硫酸铝铁絮凝剂的制备及应用。
背景技术
无机高分子絮凝剂是一类新型的水处理剂，与常规的无机絮凝剂相比，其具有处理效果好、絮体沉降速度快、矾花大、处理成本低的优点，越来越受到水环境工作者的青睐。
聚磷硫酸铝铁（PPFAS）是在聚合硫酸铁（PFS）的基础上发展起来的一种新型高效无机絮凝剂，在聚磷硫酸铝铁中磷酸根与铝离子、铁离子及铝铁水解产物间存在一定的配合作用，这种作用影响铝离子、铁离子的水解聚合过程，提高了聚磷硫酸铝铁的稳定性和产品的聚合度，使其同时具备了聚合硫酸铁与聚合硫酸铝（PAS）的优点，既能够发挥聚合硫酸铝较强的电中和作用，又具有聚合硫酸铁的强吸附性。可以广泛应用于工业废水处理、生活污水处理、以及给水厂对于水源水的处理当中。
多年来，聚磷硫酸铝铁的制备工艺逐渐成熟，但合成路线繁多，且有些产品在性能上仍然能够提高，如：合成时间较长，能耗较高，还存在同类产品的絮凝效果不好、用量大等缺点。在当前国家大力提倡节能减排的形势下，选择低能耗制备聚磷氯化铝铁的方法，是本领域内研究人员急需解决的问题，急需寻找一种能耗低且性能好的聚磷硫酸铝铁的合成方法。
发明内容
本发明的目的之一在于针对现有水处理技术中制备聚磷硫酸铝铁絮凝剂反应时间长、应用成本高等缺点，提供一种合成时间短、性能稳定、水处理效果好的聚磷硫酸铝铁絮凝剂的制备方法。
本发明制备聚磷硫酸铝铁絮凝剂的方法包括如下步骤：
（1）室温下，将一定量的液体聚合硫酸铝或固体聚合硫酸铝水溶液和FeSO4水溶液置于容器中，加入一定量的氧化剂浓硝酸，并搅拌3～15min，再加入Na2HPO4·2H2O的水溶液，继续搅拌3～15min使其混合均匀；
（2）将步骤（1）所述装有混合溶液的容器置于微波反应器当中，开启微波，在20～100W微波辐射条件下使温度迅速上升至反应温度40～120℃，然后使微波功率控制在20～60W，保持反应温度一定，反应3～15min使其聚合；
（3）在微波反应器中反应完毕后将容器取出，再置于30～60℃水浴条件下，加入一定量的NaOH或NaCO3溶液调节碱化度，继续反应1～5h；
（4）反应完成后，将产物在常温下熟化2～24h得到深棕色聚合物，即为聚磷硫酸铝铁。
具体地说，步骤（1）中，Al/Fe摩尔比控制在0.1～8.0之间；P/(Al+Fe)摩尔比控制在0.1～0.6之间；HNO3/Fe摩尔比控制在0.05～0.9之间。
步骤（3）中，碱化度控制在0.1～0.5之间。
本发明的目的之二在于提供上述方法制备聚磷硫酸铝铁絮凝剂的应用，即用于给水处理中浊度与UV254的去除，用于生活污水与生产废水中降低水体中的浊度、COD和总磷。
相比于现有技术，本发明的有益效果体现在如下几个方面：
（1）本发明制备方法采用微波辐射聚合工艺，微波能够促进聚合反应，而且反应体系升温快，能够显著缩短合成时间。
（2）微波辐射条件下，反应物可以克服水溶液加热过程中受热不均的缺点，且反应物性质更加稳定，不易变质。
（3）本发明方法制备的絮凝剂用途广泛，可用于给水处理和废水处理当中，具有处理效果好，絮体沉降速度快的特点。
具体实施方式
下面结合具体实验实例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1：
（1）室温下，取5体积份2mol/L的PAS水溶液和5体积份2mol/L的FeSO4水溶液置于容器中，加入5mL浓硝酸，搅拌4min，再加入2mol/L的Na2HPO4·2H2O水溶液，调节磷与铝铁的摩尔比P/(Al+Fe)为0.2，继续搅拌10min使其混合均匀；
（2）将容器置于微波反应器中，开启微波，在40W微波辐射条件下使其反应5min；
（3）将容器从微波反应器中取出，置于50℃水浴条件下，加入5mL2mol/L的NaOH溶液，调节碱化度，继续反应5h；
（4）反应完成后，产物在常温下熟化8h；
（5）制得外观为红棕色液体、碱化度为0.38的聚磷硫酸铝铁。
实施例2：
（1）室温下，取5体积份2mol/L的PAS水溶液和4体积份3mol/L的FeSO4水溶液置于容器中，加入10mL浓硝酸，搅拌3min，再加入2mol/L的Na2HPO4·2H2O水溶液，调节磷与铝铁的摩尔比P/(Al+Fe)为0.3，继续搅拌10min使其混合均匀；
（2）将容器置于微波反应器中，开启微波，在40W微波辐射条件下使其反应6min；
（3）将容器从微波反应器中取出，置于45℃水浴条件下，加入5mL2mol/L的NaCO3溶液，调节碱化度，继续反应6h；
（4）反应完成后，产物在常温下熟化10h；
（5）制得外观为红棕色液体、碱化度为0.31的聚磷硫酸铝铁。
本发明产物的水处理应用实施例：
将本发明实施例1和实施例2的产物PPFAS（聚磷硫酸铝铁絮凝剂）、工业PFS、工业PAS用于生活污水浊度、总P、COD的去除，混凝效果如表1所示：
表1
浊度去除率（%） 总P去除率（%） COD去除率（%）
实施例1产物 97.6 93.1 83.4
实施例2产物 93.9 97.8 89.2
工业PFS 74.3 77.1 68.6
工业PAS 82.6 73.2 73.1
从表1可看出，本发明方法制得的聚磷硫酸铝铁絮凝剂对于生活污水浊度、总P、COD的去除率明显高于工业PFS和工业PAS。

Claims (4)

1.一种聚磷硫酸铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）室温下，将一定量的液体聚合硫酸铝或固体聚合硫酸铝水溶液和FeSO4水溶液置于容器中，加入一定量的氧化剂浓硝酸，并搅拌3～15min，再加入Na2HPO4·2H2O的水溶液，继续搅拌3～15min使其混合均匀；
（2）将步骤（1）所述装有混合溶液的容器置于微波反应器当中，开启微波，在20～100W微波辐射条件下使温度迅速上升至反应温度40～120℃，然后使微波功率控制在20～60W，保持反应温度一定，反应3～15min使其聚合；
（3）在微波反应器中反应完毕后将容器取出，再置于30～60℃水浴条件下，加入一定量的NaOH或NaCO3溶液调节碱化度，继续反应1～5h；
（4）反应完成后，将产物在常温下熟化2～24h得到深棕色聚合物，即为聚磷硫酸铝铁。
2.根据权利要求1所述聚磷硫酸铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，Al/Fe摩尔比控制在0.1～8.0之间；P/(Al+Fe)摩尔比控制在0.1～0.6之间；HNO3/Fe摩尔比控制在0.05～0.9之间。
3.根据权利要求1所述聚磷硫酸铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，碱化度控制在0.1～0.5之间。
4.一种如权利要求1所述方法制备聚磷硫酸铝铁絮凝剂的应用，其特征在于：用于给水处理中浊度与UV254的去除，用于生活污水与生产废水中降低水体中的浊度、COD和总磷。
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