CN103194793B - 一种低密度InAs量子点的分子束外延生长方法 - Google Patents
一种低密度InAs量子点的分子束外延生长方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种低密度InAs量子点的生长方法，该方法包括：步骤1：生长InAs有源层量子点前插入InAs牺牲层量子点；步骤2：原位高温退火使InAs牺牲层量子点完全解吸附；步骤3：微调InAs牺牲层量子点二维到三维转化的临界生长参数，生长InAs有源层量子点。原位获取的InAs量子点二维到三维转化的临界生长参数有效的减小了系统随机误差带来的影响，使得临界参数附近InAs量子点的低密度具有较高的重复性，有效提高了低密度InAs量子点生长的成功率。原子力显微镜图显示密度在108/cm2，微区光致光谱的尖锐峰进一步表明量子点的密度很低，该方法生长的低密度量子点适用于单光子源器件的制备。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，尤其涉及一种在GaAs衬底上生长低密度InAs量子点的分子束外延生长(MBE)方法。
背景技术
采用InAs单量子点实现单光子和纠缠光子发射、固态量子计算和量子信息处理、以及极低阈值单量子点激光器等是目前热点课题。而通过生长低密度InAs量子点来制备高质量单光子源是重要技术途径。在分子束外延生长低密度自组织InAs量子点的方法中，精确控制量子点二维到三维结构的临界转变参数是获得低密度量子点的关键。对于InAs/GaAs应变自组织量子点，通常采用反射式高能电子衍射仪(RHEED)进行原位监测。当RHEED图像从长条形再构图形变成点阵再构图形时，认为InAs外延层从二维生长变成三维生长，此时的InAs淀积量D称为临界生长厚度。研究表明当RHEED图像显示点阵再构图形后，生长的InAs/GaAs量子点样品的原子力显微图像测试结果表明InAs量子点的密度已经比较高(大于109/cm2)，样品在液氮制冷条件下微区光致发光谱为多个峰值，且峰值之间有交叠不可分辨，二阶关联函数值g2(0)大于0.5，多光子发射几率过高，达不到单光子源器件的要求，这说明这种临界淀积量下形成的InAs量子点密度过高。可通过降低InAs淀积量(略低于D)、提高生长温度或者增加InAs生长完后的停顿时间等，来进一步降低InAs量子点的密度。这需要单独生长一个试验片获得临界淀积量D及生长温度等生长参数，然后在此基础上进行参数调节。由于InAs从二维到三维转换对生长条件的要求非常苛刻，临界参数附近InAs量子点密度随生长参数成指数变化。因此，使用非原位标定的临界参数生长的低密度InAs量子点，不同批次样品由于钼托、腔室气氛、生长速率测试等引起的生长参数误差会导致低密度InAs量子点的生长可重复性很低(低于50％)。为了克服非原位标定的临界参数引起的误差，可通过原位标定来解决。
发明内容
有鉴于此，本发明通过对InAs量子点材料生长方法引入创新性设计，原位获取量子点二维到三维转化的临界生长参数，来提高低密度InAs量子点生长的成功率。本发明公开了一种低密度InAs量子点分子束外延生长方法，其包括：
步骤1：在衬底上生长InAs牺牲层量子点；
步骤2：原位高温退火使InAs牺牲层量子点完全解吸附；
步骤3：微调InAs牺牲层量子点二维到三维转化的临界生长参数，以微调后的所述临界生长参数生长InAs有源层量子点。
其中，生长InAs牺牲层量子点时，原位获取InAs二维到三维转化的临界生长参数。
其中，其中步骤2中原位高温退火温度范围：571～599℃，退火时间5分钟至10分钟。
其中，步骤2中所述高温退火使InAs牺牲层量子点完全解吸附后生长一定厚度的GaAs进行隔离，进一步消除InAs牺牲层量子点的影响。
其中，其中所述的微调InAs牺牲层量子点生长参数包括升高生长温度或者降低生长厚度。
其中，步骤1中生长InAs牺牲层量子点的生长温度为516℃，而InAs有源层量子点的生长温度为将所述InAs牺牲层量子点的生长温度升高5℃。
其中，该方法中所述InAs牺牲层量子点二维到三维转化的临界生长参数是通过反射式高能电子衍射仪(RHEED)原位获取的。
其中，所述衬底为GaAs衬底。
其中，所述临界生长参数包括InAs牺牲层量子点从二维到三维转化的临界生长厚度。
本发明通过分子束外延方法，采用GaAs衬底生长，并引入InAs牺牲层量子点原位获取二维到三维转化的临界生长参数，原位退火使InAs牺牲层完全解吸附，并通过RHEED再构变化判断InAs是否完全解吸附；生长GaAs隔离层进一步消除InAs牺牲层量子点对InAs有源层量子点的影响；InAs有源层量子点的生长温度通过原位获取的临界生长参数进行微调，有效提高低密度InAs量子点生长的成功率，改善低密度量子点的低温微区光谱(μPL)。原位获取的InAs量子点二维到三维转化的临界生长参数有效的减小了系统随机误差带来的影响，使得临界参数附近InAs量子点的低密度具有较高的重复性。
附图说明
图1是本发明中低密度InAs量子点分子束外延生长方法的方法流程图；
图2是本发明中生长InAs牺牲层量子点二维到三维转化临界状态下的RHEED图像；
图3是本发明中低密度InAs量子点生长结构图；
图4是本发明中低密度InAs量子点的原子力显微镜(AFM)图；
图5是本发明中低密度InAs量子点在液氮温度下的微区光致光谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
图1示出了本发明提出的低密度InAs量子点分子束外延生长方法的方法流程图。如图1所示，本发明提出了一种低密度InAs量子点分子束外延生长方法，其主要包括：在衬底上生长InAs牺牲层量子点；原位高温退火使InAs牺牲层量子点完全解吸附；微调InAs牺牲层量子点二维到三维转化的临界生长参数，以微调后的所述临界生长参数生长InAs有源层量子点。
本发明的一优选实施例中采用VeecoGENII型分子束外延设备进行生长，该优选实施例中所述低密度InAs量子点分子束外延生长方法包括：
步骤1、将GaAs(100)半绝缘衬底放在样品托上，并引入进样室，在190℃的温度条件下进行烘烤2小时。
步骤2、将烘烤完毕的衬底引入制备室，并在420℃条件下进行除气处理。制备室大气压降至2.5×10-7Torr以下时表明除气完毕。
步骤3、将除气结束的衬底引入生长室，并对衬底加热器进行升温，在有As保护的情况下进行样品的脱氧。脱氧温度610℃，脱氧时间10分钟。
步骤4、在脱氧过程中，借助反射式高能电子衍射仪(RHEED)观察衬底表面的原子再构情况，确定是否脱氧。
步骤5、脱氧结束后将衬底加热器温度降至生长温度580℃，生长GaAs缓冲层300nm，生长速率为1μm/h，V/III比是20。
步骤6、降低生长温度至516℃后生长InAs牺牲层量子点，生长速率0.005μm/h，生长厚度通过观察反射式高能电子衍射仪(RHEED)图像刚好出现二维到三维转化的亮斑来确定，如图2所示，图2a是二维到三维转化的临界状态图像；图2b是完全三维状态图像；本实施例生长厚度是2.695单原子层。
步骤7、升高衬底加热器温度至599℃，进行原位高温退火8分钟，观察RHEED确认InAs三维图像完全消失，并出现2×4再构，这表示InAs牺牲层量子点完全解吸附。
步骤8、降低生长温度至580℃，生长GaAs隔离层100nm，生长速率1μm/h，使衬底表面更平整，且进一步消除牺牲层InAs的影响。
步骤9、根据InAs牺牲层量子点二维到三维转化的临界生长参数进行微调来生长InAs有源层量子点，生长温度升高5℃，其他条件不变，即生长温度521℃，生长速率0.005μm/h，V/III比控制在30左右，生长厚度2.695单原子层，生长完后在As的保护下停顿10秒。其中，临界生长参数为步骤6中所述的通过观察反射式高能电子衍射仪(RHEED)图像刚好出现二维到三维转化的亮斑而确定的生长厚度。
步骤10、生长GaAs盖层，生长温度521℃，生长速率1μm/h，厚度50nm。
步骤11、生长InAs表层量子点，生长条件与InAs有源层量子点完全相同，用于原子力显微镜(AFM)测试。
其中步骤9中对InAs牺牲层量子点二维到三维转化的临界生长参数进行微调还包括降低InAs生长厚度，而其他条件不变。
本发明另一优选实施例中，本发明公开的低密度InAs量子点分子束外延生长方法包括：
步骤1、将GaAs(100)半绝缘衬底放在样品托上，并引入进样室，在190℃的温度条件下进行烘烤2小时。
步骤2、将烘烤完毕的衬底引入制备室，并在420℃条件下进行除气处理。制备室大气压降至2.5×10-7Torr以下时表明除气完毕。
步骤3、将除气结束的衬底引入生长室，并对衬底加热器进行升温，在有As保护的情况下进行样品的脱氧。脱氧温度610℃，脱氧时间10分钟。
步骤4、在脱氧过程中，借助反射式高能电子衍射仪(RHEED)观察衬底表面的原子再构情况，确定是否脱氧。
步骤5、脱氧结束后将衬底加热器温度降至生长温度580℃，生长GaAs缓冲层300nm，生长速率为1μm/h，V/III比是20。
步骤6、降低生长温度至516℃后生长InAs牺牲层量子点，生长速率0.005μm/h，生长厚度通过观察反射式高能电子衍射仪(RHEED)图像刚好出现二维到三维转化的亮斑来确定，如图1所示，本发明的一实施例生长厚度是2.49单原子层。
步骤7、升高衬底加热器温度至590℃，进行原位退火5分钟，观察RHEED确认InAs三维图像完全消失，并出现2×4再构。
步骤8、降低生长温度至580℃，生长GaAs隔离层100nm，生长速率1μm/h，使衬底表面更平整，且进一步消除牺牲层InAs的影响。
步骤9、根据InAs牺牲层量子点二维到三维转化的临界生长参数进行微调来生长InAs有源层量子点，生长厚度降低0.05单原子层(即生长厚度为2.44单原子层)，其他条件不变，即生长温度521℃，生长速率0.005μm/h，V/III比控制在15左右，生长完后在As的保护下停顿10秒。
步骤10、生长GaAs盖层，生长温度521℃，生长速率1μm/h，厚度50nm。
步骤11、生长InAs表层量子点，生长条件与InAs有源层量子点完全相同，用于原子力显微镜(AFM)测试。
本发明再一优选实施例中，本发明公开的低密度InAs量子点分子束外延生长方法包括：
步骤1、将GaAs(100)半绝缘衬底放在样品托上，并引入进样室，在190℃的温度条件下进行烘烤2小时。
步骤2、将烘烤完毕的衬底引入制备室，并在420℃条件下进行除气处理。制备室大气压降至2.5×10-7Torr以下时表明除气完毕。
步骤3、将除气结束的衬底引入生长室，并对衬底加热器进行升温，在有As保护的情况下进行样品的脱氧。脱氧温度625℃，脱氧时间10分钟。
步骤4、在脱氧过程中，借助反射式高能电子衍射仪(RHEED)观察衬底表面的原子再构情况，确定是否脱氧。
步骤5、脱氧结束后将衬底加热器温度降至生长温度580℃，生长GaAs缓冲层300nm，生长速率为1μm/h，V/III比是20。
步骤6、降低生长温度至516℃后生长InAs牺牲层量子点，生长速率0.005μm/h，生长厚度通过观察反射式高能电子衍射仪(RHEED)图像刚好出现二维到三维转化的亮斑来确定，如图1所示，本发明的一实施例生长厚度是2.695单原子层。
步骤7、升高衬底加热器温度至571℃，进行原位退火10分钟，观察RHEED确认InAs三维图像完全消失，并出现2×4再构。
步骤8、降低生长温度至580℃，生长GaAs隔离层100nm，生长速率1μm/h，使衬底表面更平整，且进一步消除牺牲层InAs的影响。
步骤9、根据InAs牺牲层量子点二维到三维转化的临界生长参数进行微调来生长InAs有源层量子点，生长温度升高5℃，其他条件不变，即生长温度521℃，生长速率0.005μm/h，V/III比控制在35左右，生长厚度2.695单原子层，生长完后在As的保护下停顿10秒。
步骤10、生长GaAs盖层，生长温度521℃，生长速率1μm/h，厚度50nm。
步骤11、生长InAs表层量子点，生长条件与InAs有源层量子点完全相同，用于原子力显微镜(AFM)测试。
按照上述生长工艺成功生长了低密度InAs量子点，其结构图如图3所示，原子力显微镜(AFM)图如图4所示，液氮下的微区光致光谱如图5所示。原子力显微镜图显示密度在108/cm2，微区光致光谱的尖锐峰进一步表明量子点的密度很低，该方法生长的低密度量子点适用于单光子源器件的制备。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种低密度InAs量子点分子束外延生长方法，其包括如下步骤：
步骤1：在衬底上生长InAs牺牲层量子点；
步骤2：原位高温退火使InAs牺牲层量子点完全解吸附；
步骤3：微调InAs牺牲层量子点二维到三维转化的临界生长参数，以微调后的所述临界生长参数生长InAs有源层量子点；
其中，所述步骤1进一步包括以下步骤：
步骤11、将GaAs半绝缘衬底放在样品托上，并引入进样室，在190℃的温度条件下进行烘烤2小时；
步骤12、将烘烤完毕的衬底引入制备室，并在420℃条件下进行除气处理，制备室大气压降至2.5×10-7Torr以下时表明除气完毕；
步骤13、将除气结束的衬底引入生长室，并对衬底加热器进行升温，在有As保护的情况下进行样品的脱氧；
步骤14、在脱氧过程中，借助反射式高能电子衍射仪(RHEED)观察衬底表面的原子再构情况，确定是否脱氧；
步骤15、脱氧结束后将衬底加热器温度降至生长温度580℃，生长GaAs缓冲层300nm，生长速率为1μm/h，V/III比是20；
步骤16、降低生长温度至516℃后生长InAs牺牲层量子点，生长速率0.005μm/h，生长厚度通过观察反射式高能电子衍射仪(RHEED)图像刚好出现二维到三维转化的亮斑来确定；
其中，生长InAs牺牲层量子点时，原位获取InAs二维到三维转化的临界生长参数；所述的微调InAs牺牲层量子点生长参数包括升高生长温度或者降低生长厚度。
2.根据权利要求1所述的低密度InAs量子点分子束外延生长方法，其特征在于，其中步骤2中原位高温退火温度范围：571～599℃，退火时间5分钟至10分钟。
3.根据权利要求1所述的低密度InAs量子点分子束外延生长方法，其特征在于，步骤2中所述高温退火使InAs牺牲层量子点完全解吸附后生长一定厚度的GaAs进行隔离，进一步消除InAs牺牲层量子点的影响。
4.根据权利要求1所述的低密度InAs量子点分子束外延生长方法，其特征在于，步骤1中生长InAs牺牲层量子点的生长温度为516℃，而InAs有源层量子点的生长温度为将所述InAs牺牲层量子点的生长温度升高5℃。
5.根据权利要求1所述的低密度InAs量子点分子束外延生长方法，其特征在于，该方法中所述InAs牺牲层量子点二维到三维转化的临界生长参数是通过反射式高能电子衍射仪(RHEED)原位获取的。
6.根据权利要求1所述的低密度InAs量子点分子束外延生长方法，其特征在于，所述临界生长参数包括InAs牺牲层量子点从二维到三维转化的临界生长厚度。
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