CN103187557A - 一种钒酸银-磷酸铁锂复合正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钒酸银-磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备钒酸银；（2）将乙酸锂、磷酸铵混合，用水溶解，依次加入柠檬酸和丙酮，搅拌，制成溶胶，在所述溶胶中，加入葡萄糖，加入摩尔量与锂摩尔量相等的氢氧化铁和还原剂炭黑，混合均匀，真空干燥，球磨，制成碳包覆的磷酸铁锂前驱物；（3）将上述钒酸银和上述磷酸铁锂前驱物机械充分混合后，置于真空反应炉中，烧结，冷却后，球磨得到产品。本发明制备的锂离子电池用石墨烯-氟化铁复合正极材料，将放电容量高的氟化铁材料进行钴掺杂改性以提高其导电性能，然后再和导电性能和稳定性能均很好的硅掺杂石墨烯材料复合，使得其兼具高容量以及高循环稳定性的特点。

Description

一种钒酸银-磷酸铁锂复合正极材料的制备方法
所属技术领域
本发明涉一种钒酸银-磷酸铁锂复合正极材料的制备方法。
背景技术
发展电动汽车首选电池为锂离子电池。因为，锂离子电池是新一代的绿色、高能电池，具有工作电压高、能量密度高、电化学循环性能好、自放电小、无记忆效应、实际工作温度范围广等诸多优良特点。锂离子电池实现商品化生产以来，就广泛应用于各种电动工具、移动电话、个人电脑、数码设备、电子仪表、军用便携式装备等。1997年Padhi的开拓性研究揭开了对橄榄石型LiFePO4研究的序幕。LiFePO4具有较高的理论比容量(170mAh/g)、适中的电压平台(3.4V左右)、优良的循环性能、丰富的原料来源、低廉的价格以及良好的安全性、环保性等优点。但是，，磷酸铁锂也有自身固有的缺点，主要是其堆积密度较低、导电性能较差。磷酸铁锂的现有合成技术不成熟及其自身固有的缺点，严重阻碍了磷酸铁锂的大规模工业化生产步伐，也影响磷酸铁锂在各种类 型的锂离子电池，特别是锂离子动力电池制造领域的广泛应用。因此，提高磷酸铁锂导电性能及振实密度对拓展磷酸铁锂的应用及推进锂离子动力电池的生产等具有重要的现实意义和良好的经济效益。 
钒氧化物是也是一种重要的锂离子电池正极材料，与其它正极材料相比具有较高的理论比容量和原料价格低廉等特点。但五氧化二钒的锂离子扩散系数和电导率均较低，导致其充放电速率较慢，且循环稳定性较差，这在很大程度上限制了五氧化二钒在锂电池正极材料上的商业应用。因此，如何改善五氧化二钒正极材料的电化学性能，提高锂离子电池的实际比容量和循环稳定性是当前科研工作者的研究热点。研究发现，在五氧化二钒中原位掺杂一些电导率较高的金属氧化物和无定形碳等是一种非常有效的方法。掺杂银可以调节五氧化二钒的层间距、层间作用力和电化学性质，从而来改善钒氧化物正极材料的性能。
发明内容
为克服上述不足，本发明提供一种钒酸银-磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，使用该方法制备的负极材料，具有较高比容量和良好的循环稳定性。
为了实现上述目的，本发明提供的一种钒酸银-磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备钒酸银
将偏钒酸钾溶解到质量分数为15-20％的双氧水中，偏钒酸钾和双氧水的摩尔比为20-30，加入去离子水稀释后得到摩尔浓度为0.02-0.04mol/L的透明过氧钒酸溶液，将草酸银分散到去离子水中形成摩尔浓度为0.005-0.015mol/L的掺杂剂，所述草酸银和偏钒酸钾的摩尔比范围为（0.1-0.15）：1，将所述草酸银混合物倒入过氧钒酸溶液中混合并充分搅拌，然后倒入水热反应釜内150-180℃条件下水热反应10-20h，得到钒酸银； 
 （2）制备磷酸铁锂的前驱物
将乙酸锂、磷酸铵按Li∶P摩尔比为1∶1的比例混合，用水溶解，依次加入锂的摩尔量0.1-0.2倍的柠檬酸和锂的摩尔量0.2-0.3倍的丙酮，50-65℃条件下搅拌，制成溶胶，在所述溶胶中，加入摩尔量为锂摩尔量0.05-0.1倍的葡萄糖，反应30-40min，加入摩尔量与锂摩尔量相等的氢氧化铁和还原剂炭黑(Li∶Fe∶C＝1∶1∶1，摩尔比)，混合均匀，在100-120℃条件下真空干燥4-6h，球磨6-8h，制成碳包覆的磷酸铁锂前驱物；
（3）合成钒酸银-磷酸铁锂复合正极材料
将上述钒酸银和上述磷酸铁锂前驱物按照质量比1：（1-3）机械充分混合后，置于真空反应炉中，在真空度为5-20Pa、600-750℃条件下，反应10-20h，冷却后，球磨得到产品。
本发明制备的锂离子电池用石墨烯-氟化铁复合正极材料，将放电容量高的氟化铁材料进行钴掺杂改性以提高其导电性能，然后再和导电性能和稳定性能均很好的硅掺杂石墨烯材料复合，使得其兼具高容量以及高循环稳定性的特点。因此该复合材料在用于锂离子电池时，具有较高的容量以及较长的使用寿命。
具体实施方式
实施例一
将偏钒酸钾溶解到质量分数为15％的双氧水中，偏钒酸钾和双氧水的摩尔比为20-30，加入去离子水稀释后得到摩尔浓度为0.02mol/L的透明过氧钒酸溶液，将草酸银分散到去离子水中形成摩尔浓度为0.005mol/L的掺杂剂，所述草酸银和偏钒酸钾的摩尔比范围为0.1：1，将所述草酸银混合物倒入过氧钒酸溶液中混合并充分搅拌，然后倒入水热反应釜内150℃条件下水热反应20h，得到钒酸银。 
 将乙酸锂、磷酸铵按Li∶P摩尔比为1∶1的比例混合，用水溶解，依次加入锂的摩尔量0.1-0.2倍的柠檬酸和锂的摩尔量0.2倍的丙酮，50℃条件下搅拌，制成溶胶，在所述溶胶中，加入摩尔量为锂摩尔量0.05倍的葡萄糖，反应30min，加入摩尔量与锂摩尔量相等的氢氧化铁和还原剂炭黑(Li∶Fe∶C＝1∶1∶1，摩尔比)，混合均匀，在100℃条件下真空干燥6h，球磨8h，制成碳包覆的磷酸铁锂前驱物。
将上述钒酸银和上述磷酸铁锂前驱物按照质量比1：1机械充分混合后，置于真空反应炉中，在真空度为5Pa、600℃条件下，反应20h，冷却后，球磨得到产品。
实施例二
将偏钒酸钾溶解到质量分数为20％的双氧水中，偏钒酸钾和双氧水的摩尔比为20-30，加入去离子水稀释后得到摩尔浓度为0.04mol/L的透明过氧钒酸溶液，将草酸银分散到去离子水中形成摩尔浓度为0.015mol/L的掺杂剂，所述草酸银和偏钒酸钾的摩尔比范围为0.15:1，将所述草酸银混合物倒入过氧钒酸溶液中混合并充分搅拌，然后倒入水热反应釜内180℃条件下水热反应10h，得到钒酸银。 
 将乙酸锂、磷酸铵按Li∶P摩尔比为1∶1的比例混合，用水溶解，依次加入锂的摩尔量0.1-0.2倍的柠檬酸和锂的摩尔量0.3倍的丙酮， 65℃条件下搅拌，制成溶胶，在所述溶胶中，加入摩尔量为锂摩尔量0.1倍的葡萄糖，反应40min，加入摩尔量与锂摩尔量相等的氢氧化铁和还原剂炭黑(Li∶Fe∶C＝1∶1∶1，摩尔比)，混合均匀，在120℃条件下真空干燥4h，球磨6h，制成碳包覆的磷酸铁锂前驱物。
将上述钒酸银和上述磷酸铁锂前驱物按照质量比1：3机械充分混合后，置于真空反应炉中，在真空度为20Pa、750℃条件下，反应10h，冷却后，球磨得到产品。
比较例
将磷酸、醋酸亚铁和氢氧化锂按照还有的P∶Fe∶Li摩尔比为1∶∶1∶1比例配制成0.4mol/L的前驱体溶液(溶剂为水，以下溶剂均采用水)；配制掺杂源前驱液，将硫酸氧钛配制成0.5mol/L的溶液，作为掺杂源前驱液；将以上掺杂源前驱液和前驱体溶液按照硫酸氧钛与亚铁离子摩尔比为0.01∶1的比例混合后置于水热反应釜中，将釜体内用高纯氮气吹3min后加8MPa的初压，然后在100度下反应20h后，自然冷却后取出然后经离心洗涤后干燥即得到结晶良好的掺杂磷酸铁锂纳米粉体。
将上述实施例一、二以及比较例所得产物与导电炭黑和粘合剂聚偏氟乙烯以质量比80∶10∶10的比例混合，压制在镍网上，在150℃真空干燥24小时，作为工作电极。参比电极为金属锂，电解液为1mol/l LiPF6的EC/DEC/DMC(体积比1∶1∶1)。在测试温度为25℃下进行电性能测试，经测试该实施例一和二的材料与比较例的产物相比，首次充容量提高51-57%，使用寿命提高到1.5倍以上。

Claims (1)

1.一种钒酸银-磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备钒酸银
将偏钒酸钾溶解到质量分数为15-20％的双氧水中，偏钒酸钾和双氧水的摩尔比为20-30，加入去离子水稀释后得到摩尔浓度为0.02-0.04mol/L的透明过氧钒酸溶液，将草酸银分散到去离子水中形成摩尔浓度为0.005-0.015mol/L的掺杂剂，所述草酸银和偏钒酸钾的摩尔比范围为（0.1-0.15）：1，将所述草酸银混合物倒入过氧钒酸溶液中混合并充分搅拌，然后倒入水热反应釜内150-180℃条件下水热反应10-20h，得到钒酸银； 
 （2）制备磷酸铁锂的前驱物
将乙酸锂、磷酸铵按Li∶P摩尔比为1∶1的比例混合，用水溶解，依次加入锂的摩尔量0.1-0.2倍的柠檬酸和锂的摩尔量0.2-0.3倍的丙酮，50-65℃条件下搅拌，制成溶胶，在所述溶胶中，加入摩尔量为锂摩尔量0.05-0.1倍的葡萄糖，反应30-40min，加入摩尔量与锂摩尔量相等的氢氧化铁和还原剂炭黑(Li∶Fe∶C＝1∶1∶1，摩尔比)，混合均匀，在100-120℃条件下真空干燥4-6h，球磨6-8h，制成碳包覆的磷酸铁锂前驱物；
（3）合成钒酸银-磷酸铁锂复合正极材料
将上述钒酸银和上述磷酸铁锂前驱物按照质量比1：（1-3）机械充分混合后，置于真空反应炉中，在真空度为5-20Pa、600-750℃条件下，反应10-20h，冷却后，球磨得到产品。
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Pledgor: Guangdong biwo new energy Co.,Ltd.

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Denomination of invention: Preparation method of silver vanadate lithium iron phosphate composite cathode material

Granted publication date: 20150708

Pledgee: China Co. truction Bank Corp Dongguan branch

Pledgor: Guangdong Biwo New Energy Co.,Ltd.

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