CN112216825B - 一种氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料的制备方法 - Google Patents

一种氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料的制备方法，涉及锂离子电池正极材料技术领域，包括以下步骤：将草酸、偏钒酸铵、锂源溶于去离子水，搅拌，转移至反应釜中进行水热反应，待反应结束后，取出反应产物，经洗涤、干燥、煅烧，得前驱物a；将草酸、磷源、铁源、锂源溶于去离子水，搅拌，转移至反应釜中进行水热反应，取出反应产物，经洗涤、干燥，得前驱物b；将前驱物a和前驱物b加入到吡咯水溶液中，研磨成浆料，经冷冻干燥后在惰性保护气氛中煅烧，即得。本发明采用共混将钒酸锂和磷酸铁锂复合在一起，且通过氮掺杂提高复合材料的稳定性，所得材料用于锂离子电池正极，其克容量高、循环性能好。

Description

一种氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，尤其涉及一种氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是一种清洁、高效的能量存储设备，近年来在各种便携式电子产品、通讯工具和电动汽车中得到了广泛应用。相比于传统二次电池，锂离子电池的优势突出，如能量密度高、电压平台高、循环稳定性好等。锂离子电池主要由正极活性材料、负极活性材料、隔膜以及电解液材料组成，其中，正极活性材料是锂离子电池最重要的组成部分之一，是研发高性能锂离子电池的关键因素。
钒酸锂作为锂离子电池正极材料，在充放电过程中具有很高的克容量，但是该材料的稳定性差，在充放电循环中结构不稳定，造成容量下降很快；而磷酸铁锂是结构稳定的锂离子电池正极材料，适合长循环充放电，但是克容量方面相对较低。因此，我们设想是否能够设计一种结合两种材料优点、克服单一材料自身缺陷的用于锂离子电池正极材料的复合物及其制备方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料的制备方法，是采用共混将钒酸锂和磷酸铁锂复合在一起，且通过氮掺杂提高复合材料的稳定性，所得材料用于锂离子电池正极，其克容量高、循环性能好。
本发明提出的一种氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将草酸、偏钒酸铵、锂源溶于去离子水，搅拌，转移至反应釜中进行水热反应，待反应结束后，取出反应产物，经洗涤、干燥、煅烧，得前驱物a；
S2、将草酸、磷源、铁源、锂源溶于去离子水，搅拌，转移至反应釜中进行水热反应，取出反应产物，经洗涤、干燥，得前驱物b；
S3、将前驱物a和前驱物b加入到吡咯水溶液中，研磨成浆料，经冷冻干燥后在惰性保护气氛中煅烧，即得氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料。
优选地，S1中，水热反应是在140-160℃下保温反应8-12h。
优选地，S1中，煅烧温度为400-500℃。
优选地，S1中，偏钒酸铵和锂源按离子摩尔比为Li+：V5+＝3：1。
优选地，S2中，水热反应是在150-190℃下保温反应10-14h。
优选地，S2中，磷源、铁源和锂源按离子摩尔比为PO4 3-：Fe2+：Li+＝1：1：1。
优选地，S3中，前驱物a和前驱物b的摩尔比为3：1；优选地，煅烧温度为600-700℃，煅烧时间为5-6h。
优选地，草酸溶于去离子水后的浓度为20-40g/L；优选地，吡咯水溶液浓度为20-40g/L。
优选地，锂源为氢氧化锂、碳酸锂中的任意一种；磷源为磷酸、磷酸氢铵、磷酸铵中的任意一种；铁源为氯化亚铁、硫酸亚铁、草酸亚铁中的任意一种。
本发明还提出了一种采用上述方法制备的氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料。
有益效果：本发明采用简单共混的方法将钒酸锂和磷酸铁锂复合在一起，且通过氮掺杂提高复合材料的稳定性，提升材料的容量、改善循环稳定性，所得复合材料能够同时发挥钒酸锂和磷酸铁锂材料的优点，将该复合材料用于锂离子电池正极，其克容量高、循环性能好。本发明工艺简单，操作安全。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将1g草酸溶解在40mL去离子水中，在室温下磁力搅拌形成透明的草酸水溶液，再将0.351g偏钒酸铵和0.024g氢氧化锂溶解在该草酸水溶液中，将得到的混合溶液在环境温度下磁力搅拌30min，得到橘黄色透明溶液；
(2)将上述所得橘黄色透明溶液转移到高压反应釜中，将高压反应釜密闭后，置于150℃下保温12h，然后待反应釜温度降至环境温度，取出反应产物；
(3)将上述所得反应产物先后经过去离子水和无水乙醇各清洗三次后，置于80℃干燥12h，再在450℃煅烧4h，得到钒酸锂粉末材料；
(4)将1g草酸溶解在40mL去离子水中，在室温下搅拌使其形成透明的草酸水溶液，再将0.203g磷酸铵、0.024g氢氧化锂、0.127g氯化亚铁溶解在该草酸水溶液中，将得到的混合溶液在室温下磁力搅拌30min，得到浑浊溶液；
(5)将上述所得浑浊溶液转移到高压反应釜中，将高压反应釜密闭后，置于150℃下保温14h，然后待反应釜温度降至环境温度，取出反应产物；
(6)将上述所得反应产物先后经过去离子水和无水乙醇各清洗三次后，置于80℃干燥12h，得到磷酸铁锂粉末前驱物材料；
(7)将步骤(3)所得钒酸锂粉末材料与步骤(6)所得磷酸铁锂粉末前驱物按摩尔比3：1在研钵中混合，加入少量吡咯溶液研磨搅拌形成均匀浆料，待冷冻干燥后，得到前驱物粉末；
(8)将上述所得前驱物粉末在氩气氛中600℃煅烧6h，最终得到氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合物。
实施例2
(1)将1.6g草酸溶解在40mL去离子水中，在室温下磁力搅拌形成透明的草酸水溶液，再将0.702g偏钒酸铵和0.048g氢氧化锂溶解在该草酸水溶液中，将得到的混合溶液在环境温度下磁力搅拌30min，得到橘黄色透明溶液；
(2)将上述所得橘黄色透明溶液转移到高压反应釜中，将高压反应釜密闭后，置于160℃下保温8h，然后待反应釜温度降至环境温度，取出反应产物；
(3)将上述所得反应产物先后经过去离子水和无水乙醇各清洗三次后，置于80℃干燥12h，再在500℃煅烧5h，得到钒酸锂粉末材料；
(4)将1.6g草酸溶解在40mL去离子水中，在室温下搅拌使其形成透明的草酸水溶液，再将0.406g磷酸铵、0.048g氢氧化锂、2.52g氯化亚铁溶解在该草酸水溶液中，将得到的混合溶液在室温下磁力搅拌40min，得到浑浊溶液；
(5)将上述所得浑浊溶液转移到高压反应釜中，将高压反应釜密闭后，置于190℃下保温10h，然后待反应釜温度降至环境温度，取出反应产物；
(6)将上述所得反应产物先后经过去离子水和无水乙醇各清洗三次后，置于80℃干燥12h，得到磷酸铁锂粉末前驱物材料；
(7)将步骤(3)所得钒酸锂粉末材料与步骤(6)所得磷酸铁锂粉末前驱物按摩尔比3:1在研钵中混合，加入少量吡咯溶液研磨搅拌形成均匀浆料，待冷冻干燥后，得到前驱物粉末；
(8)将上述所得前驱物粉末在氩气氛中700℃煅烧5h，最终得到氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合物。
实施例3
(1)将1.2g草酸溶解在40mL去离子水中，在室温下磁力搅拌形成透明的草酸水溶液，再将0.351g偏钒酸铵和0.024g氢氧化锂溶解在该草酸水溶液中，将得到的混合溶液在环境温度下磁力搅拌30min，得到橘黄色透明溶液；
(2)将上述所得橘黄色透明溶液转移到高压反应釜中，将高压反应釜密闭后，置于140℃下保温12h，然后待反应釜温度降至环境温度，取出反应产物；
(3)将上述所得反应产物先后经过去离子水和无水乙醇各清洗三次后，置于80℃干燥12h，再在400℃煅烧6h，得到钒酸锂粉末材料；
(4)将1.2g草酸溶解在40mL去离子水中，在室温下搅拌使其形成透明的草酸水溶液，再将0.203g磷酸铵、0.024g氢氧化锂、0.127g氯化亚铁溶解在该草酸水溶液中，将得到的混合溶液在室温下磁力搅拌40min，得到浑浊溶液；
(5)将上述所得浑浊溶液转移到高压反应釜中，将高压反应釜密闭后，置于160℃下保温12h，然后待反应釜温度降至环境温度，取出反应产物；
(6)将上述所得反应产物先后经过去离子水和无水乙醇各清洗三次后，置于80℃干燥12h，得到磷酸铁锂粉末前驱物材料；
(7)将步骤(3)所得钒酸锂粉末材料与步骤(6)所得磷酸铁锂粉末前驱物按摩尔比3:1在研钵中混合，加入少量吡咯溶液研磨搅拌形成均匀浆料，待冷冻干燥后，得到前驱物粉末；
(8)将上述所得前驱物粉末在600℃煅烧6h，最终得到氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合物。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将草酸、偏钒酸铵、锂源溶于去离子水，搅拌，转移至反应釜中在140-160℃下保温8-12h进行水热反应，待反应结束后，取出反应产物，经洗涤、干燥、在400-500℃下煅烧，得前驱物a；
S2、将草酸、磷源、铁源、锂源溶于去离子水，搅拌，转移至反应釜中在150-190℃下保温10-14h进行水热反应，取出反应产物，经洗涤、干燥，得前驱物b；
S3、将前驱物a和前驱物b以摩尔比3:1加入到吡咯水溶液中，研磨成浆料，经冷冻干燥后在惰性保护气氛中600-700℃煅烧5-6h，即得氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，S1中，偏钒酸铵和锂源按离子摩尔比为Li+：V5+ = 3：1。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，S2中，磷源、铁源和锂源按离子摩尔比为PO4 3-：Fe2+：Li+ = 1：1：1。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，草酸溶于去离子水后的浓度为20-40g/L；吡咯水溶液浓度为20-40 g/L。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，锂源为氢氧化锂、碳酸锂中的任意一种；磷源为磷酸、磷酸氢铵、磷酸铵中的任意一种；铁源为氯化亚铁、硫酸亚铁、草酸亚铁中的任意一种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述方法制备的氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料。
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