CN103180372A - 具有涂布层的聚酯膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高透明偏光板保护膜用基材，其防静电性、耐药品性、耐擦伤性、处理性、透明性等优异，能够使发现细微缺陷等检查变得容易，且例如在用于液晶显示板用途时，防止粘接剂、污物等附着的性能优异，在发挥了偏光板的保护作用后作为废弃物被剥离除去时能够容易进行剥离，具有抑制剥离带电的效果，能够防止由剥离带电所造成的与液晶显示板连接的电路破损等。本发明的具有涂布层的聚酯膜是在聚酯膜的一个面具有涂布层的膜，在该涂布层中含有碳纳米管、氟系防水剂和烷氧基硅烷化合物。

Description

具有涂布层的聚酯膜
技术领域
本发明涉及防静电性优异的膜，涉及具有适度的防水性、印刷性，特别是作为偏光板保护膜用基材可以良好地使用的膜，该偏光板保护膜用基材经由粘接剂等贴附于液晶显示板的偏光板，用于保护偏光板的表面。
背景技术
通常，液晶显示板通过在将液晶封入2块基板之间的液晶元件的两面叠层偏光板而制造。为了防止在该制造的流通过程和在计算机、文字处理机、电视机等各种显示设备的组装工序中偏光板表面的擦伤和防止尘埃附着，在偏光板的表面贴附保护膜。有时在保护膜印刷偏光方向、批号等。在发挥了偏光板的保护作用之后，作为废弃物被剥离除去。通常，保护膜的剥离除去通过将橡胶系粘接胶带按压于保护膜然后揭起该粘接胶带的方法进行。
以往，作为上述保护膜，使用聚乙烯膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物膜等。但是，这些保护膜因为在伴随液晶显示板的显示能力、色相、对比度、异物混入等光学评价的检查中有时会造成障碍，所以存在必须在检查时暂时剥离而在检查结束后再次贴附的缺点。
作为在伴随光学评价的检查时不必剥离的保护膜，提出了将光各向同性粘接性树脂层叠层于光各向同性基材膜得到的保护膜（专利文献1）。但是，由于该保护膜作为基材膜，使用由流延法制成膜、几乎不取向、接近于非晶质的膜，所以在耐药品性、耐擦伤性等方面不能说充分。
除了上述以外，还提出了具备防静电性和防污性的膜（专利文献2）。但是，该膜在经济性和印刷性等方面未必能说充分。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平4－30120号公报
专利文献2：日本特开2007－31712号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明是鉴于上述实际情况而作出的发明，其解决课题在于提供一种高透明偏光板保护膜用基材，其防静电性、耐药品性、耐擦伤性、处理性、透明性等优异，能够使发现细微缺陷等检查变得容易且具有防止粘接剂、污物等对液晶显示板附着的优异特性等，在发挥了偏光板的保护作用后作为废弃物被剥离除去时，能够容易进行剥离，具有抑制剥离带电的效果，能够防止由剥离带电造成的与液晶显示板连接的电路破损等。
用于解决课题的方法
本发明的发明人鉴于上述课题深入研究的结果，发现根据特定的膜，就能够容易解决上述课题，从而完成了本发明。
即，本发明的要点在于具有涂布层的聚酯膜，其特征在于，其是在聚酯膜的一个面具有涂布层的膜，在该涂布层中含有碳纳米管、氟系防水剂和烷基三烷氧基硅烷化合物。
发明的效果
根据本发明，就能够使透明性、防静电性、耐药品性、耐擦伤性、处理性等优异，能够使高精细的液晶显示板等检查变得容易且具有防止粘接剂、污物等对液晶显示板附着的优异特性等。另外，能够提供一种偏光板保护膜用基材，其在发挥了偏光板的保护作用后，作为废弃物剥离被除去时，能够容易地进行剥离，具有抑制剥离带电的效果，能够防止由剥离带电造成的与液晶显示板连接的电路破损等，本发明的工业价值高。
具体实施方式
本发明的偏光板保护膜用基材通过粘接剂等贴附于液晶显示板的偏光板表面而被使用。而且，在本发明的优选方式中，在防静电层的相反面设置粘接层，在粘接层的表面叠层脱模膜。本发明的偏光板保护膜用基材一般依次经过涂布层形成工序、粘接层形成工序、脱模膜叠层工序而被制造。
在本发明中，聚酯膜（以下有时简记为膜）是指根据所谓的挤出法将从挤出喷嘴被熔融挤出的片拉伸使其取向得到的膜。
构成上述膜的聚酯指的是使芳香族二羧酸与脂肪族二醇缩聚而得到的聚酯。作为芳香族二羧酸，可以列举对苯二甲酸、2,6-萘二甲酸等，作为脂肪族二醇，可以列举乙二醇、一缩二乙二醇、1,4-环己烷二甲醇等。作为代表性的聚酯，例示聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯（PEN）等。
上述聚酯可以是含有第三成分的共聚物。作为共聚聚酯的二羧酸成分，可以列举间苯二甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、己二酸、癸二酸、羟基羧酸（例如，对羟基苯甲酸等），作为二醇成分，可以列举乙二醇、一缩二乙二醇、丙二醇、丁二醇、1,4-环己烷二甲醇、季戊二醇等。这些二羧酸成分和二醇成分可以并用2种以上。
在本发明中，在考虑其处理性时，优选以不损害透明性的条件在膜中含有颗粒。作为颗粒，例如，可以列举二氧化硅、碳酸钙、氧化铝、二氧化钛、高岭土、滑石、沸石、氟化锂、硫酸钡、炭黑、如日本特公昭59-5216公报中所记载的耐热性高分子微粉体等。这些颗粒可以并用2种以上。颗粒的平均粒径通常为0.02～2μm，优选为0.05～1.5μm，更优选为0.05～1μm。颗粒的含量通常为0.01～2重量％，优选为0.02～1重量％。
作为在膜中含有颗粒的方法，能够采用公知的方法。例如，能够在聚酯制造工序的任意阶段添加颗粒。特别优选在酯化的阶段或酯交换反应结束后、缩聚反应开始前的阶段中，作为使之在乙二醇等中分散的浆料添加进行缩聚反应。另外，也能够采用使用带通风孔的混炼挤出机，掺混使颗粒分散在乙二醇或水中而成的浆料与聚酯原料的方法；使用混炼挤出机，掺混被干燥后的颗粒与聚酯原料的方法等。
膜的制造通常根据以下方法进行：在纵向和横向的双轴方向拉伸以挤出法从挤出喷嘴被熔融挤出的片并使之取向。
在挤出法中，从挤出喷嘴熔融挤出聚酯，以冷却辊冷却固化，得到未拉伸片。此时，为了使片的平面性提高，必须提高片与旋转冷却鼓的附着力，优选采用静电施加附着法或液体涂布附着法。静电施加附着法通常是指如下的方法：在片的上表面一侧，在与片的流动方向垂直相交的方向张拉线状电极，通过对该电极施加约5～10kV的直流电压，对片赋予静电荷，使片与鼓的附着力提高。另外，液体涂布附着法是指通过在旋转冷却辊表面的全部或局部（例如仅为与片两端部接触的部分）均匀涂布液体，使鼓与片的附着力提高的方法。在本发明中，可以根据需要并用两者。
关于膜的双轴方向的拉伸取向方法，没有特别限定，可以采用同时双轴拉伸法、依次双轴拉伸法等。作为同时双轴拉伸法，是以通常在70～120℃、优选在80～110℃温度被控制的状态在机械方向和宽度方向上同时拉伸使之取向的方法，作为拉伸倍率，以面积倍率计，为4～50倍，优选为7～35倍，更优选为10～20倍。然后，继续在170～250℃的温度、在紧拉下或30％以内的松弛下进行热处理，得到拉伸取向膜。作为依次双轴拉伸法，利用辊或拉幅机方式的拉伸机在一个方向上拉伸上述未拉伸片。拉伸温度通常为70～120℃，优选为80～110℃，拉伸倍率通常为2.5～7倍，优选为3.0～6倍。接着，在与第一阶段的拉伸方向垂直相交的方向进行拉伸。拉伸温度通常为70～120℃，优选为80～115℃，拉伸倍率通常为3.0～7倍，优选为3.5～6倍。然后，继续在170～250℃的温度、在紧拉下或30％以内的松弛下进行热处理，得到拉伸取向膜。
在上述拉伸中，也能够采用以2阶段以上进行一个方向拉伸的方法。此时，优选以最终两个方向的拉伸倍率分别为上述范围的方式进行。另外，根据需要，也可以在进行热处理之前或之后再次在纵向和/或横方向拉伸。
在本发明中，膜厚度没有特别限定，通常为5～150μm，优选为10～100μm，更优选为25～75μm。膜的厚度小于5μm时，液晶显示板的表面保护性有可能下降，在耐摩耗性层形成工序和粘接层形成工序中的处理性等也有变差的倾向。另外，在膜厚大于150μm时，除了成本升高以外，还存在因可挠性下降、总光线透射率下降，而对作为保护膜的处理作业性，以及，在进行伴随液晶显示板的显示能力、色相、对比度、异物混入等光学评价的检查时造成障碍的情况。
本发明是发现近年来变得能够比较容易获得的碳纳米管导电剂，其防静电性优异且即使与疏水性的防污剂混用也能显示稳定性能，从而作出的发明。在碳纳米管中有单层、多层的碳纳米管，一般地，单层碳纳米管导电性高，但因为昂贵，所以在本发明中优选廉价的多层碳纳米管。可以方便地使用碳纳米管与聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂等的树脂粘合剂共同分散得到的碳纳米管导电剂。
另外，本发明通过在组成中含有氟系防水剂（防污剂），能够平衡良好地兼顾防污性和印刷性。
本发明通过进一步在涂布层中含有特定的烷氧基硅烷化合物，即，含有烷基三烷氧基硅烷，能够不损害防静电效果而显著改善防静电层的耐久性，特别是显著改善耐溶剂性。使用称为硅烷偶合剂的通常经常使用的含有环氧基、氨基的化合物时，防静电能力下降，也看不到耐久性的改善。作为优选的烷基三烷氧基硅烷化合物，可以列举癸基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷。
在为了形成本发明的涂布层而使用的涂布液中，为了改善涂布层的固着性（粘连性）、耐水性、耐溶剂性、机械强度，作为交联剂，可以含有羟甲基化或烷醇化的脲系、三聚氰胺系、鸟粪胺系、丙烯酰胺系、聚酰胺系等的化合物、环氧化合物、氮丙啶化合物、（封端）聚异氰酸酯，另外，可以含有热、过氧化物、光反应性乙烯基化合物或光敏性树脂等。另外，为了改善固着性和滑动性，作为无机系微粒，也可以含有二氧化硅、硅溶胶、氧化铝、锆溶胶、高岭土、滑石、碳酸钙、氧化钛、钡盐、炭黑、硫化钼、氧化锑溶胶等，还可以根据需要含有消泡剂、涂布性改良剂、增稠剂、有机系润滑剂、有机系高分子颗粒、抗氧化剂、紫外线吸收剂、发泡剂、染料等。另外，在本发明的防静电层的涂布液中，为了改善涂布液或涂布层的特性，也可以含有上述防静电层的聚合物以外的聚合物。
在本发明的涂布层中的上述各成分的比例如下。即，作为相对于涂布层中的全部非挥发成分的比例，碳纳米管通常为1～30重量％，优选为2～20重量％，氟系防水剂通常为0.1～20重量％，优选为1～10重量％，烷基三烷氧基硅烷通常为1～30重量％，优选为2～20重量％，树脂粘合剂通常为10～90重量％，优选为30～80重量％，交联剂通常为0～50重量％，优选为5～30重量％，其它添加剂通常为0～50重量％，优选为0～20重量％。
作为将上述涂布液涂布于聚酯膜的方法，能够使用原崎勇次著、槙书店、1979年发行的“コーティング方式（译文：涂敷方式）”所示的逆转辊涂敷机、照相凹版涂敷机、棒式涂敷机、气刀涂敷机或其以外的涂布装置进行涂布。为了改善涂布剂对膜的涂布性、粘附性等，可以在涂布前对膜施加化学处理、放电处理等。
作为配制涂布液的溶剂，能够例示甲苯等芳香族烃类、己烷、庚烷等脂肪族烃类、乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯类、甲乙酮（MEK）、异丁基甲酮等酮类、乙醇、2-丙醇等醇类、二异丙醚、二丁醚等醚类，考虑溶解性、涂敷性和沸点等，单独或混合多种使用。作为相对于全部非挥发成分的比例，溶剂通常以5～50重量倍的比例使用。
涂布层厚度没有特别限定，通常为0.005μm～0.25μm，优选为0.01μm～0.1μm，更优选为0.01μm～0.05μm。在防静电层的厚度小于0.005μm时，因为难以得到均匀的涂布层而容易产生涂布不均和凹陷等涂布缺陷，在大于0.25μm时，存在容易引起膜的透明度下降的倾向。
本发明的膜的总光线透射率（TL）没有特别限定，通常为80％以上，优选为85％以上。当TL为80％以上时，因为能够在偏光板的表面贴附保护膜的状态下直接进行伴随液晶显示板的显示能力、色相、对比度、异物混入等光学评价的检查，所以优选。
实施例
以下，根据实施例更详细地说明本发明，本发明只要不超出其要点，就不受以下的实施例限定。另外，在实施例和比较例中，“份”表示“重量份”。另外，在本发明中使用的测定方法和评价基准如下。
（1）涂膜附着力：
对活性能量射线固化层进行棋盘状的交叉切割（cross cut），在其上粘贴NICHIBAN生产的Cellophane tape（注册商标）24mm宽的胶带，从以180°的剥离角度迅速剥离后的剥离面积如下所述进行判断。
○：完全不剥离
△：剥离面积小于15％
×：剥离面积在15％以上
（2）水滴接触角：
使用协和界面科学生产的接触角计CA-D·A型，由液滴法求出接触角。所使用的水利用由Millipore公司生产的MILLI-QREAGENT-WATER-SYSTEM装置纯化得到的纯水。从开始滴下液滴到测定为止的时间设为约30秒钟。测定6次，采用其平均值。
（3）膜浊度：
按照JIS-K6714，由日本电色工业株式会社生产的积分球式浊度计NDH-20D测定膜的浊度。测定涂布膜、非涂布膜的浊度和涂布膜的浊度之差，按照以下的基准评价。
○：膜浊度差小于2.0％
△：膜浊度差为2.0％以上、小于3％
×：膜浊度差为3％以上
（4）防静电性：
使用日本惠普公司生产的高电阻测定器：HP4339B和测定电极：HP16008B，在23℃、规定湿度的测定气氛中对样品进行30分钟湿度调节后，以施加电压100V测定1分钟后的膜表面的表面固有电阻值。可以说表面固有电阻越低，防静电性越良好。
（5）耐溶剂性：
设想擦取所附着的粘接剂，以含有乙醇的纱布在一个方向轻轻擦拭试样膜的表面10次后，与上述防静电性同样地使用日本惠普公司生产的高电阻测定器：HP4339B和测定电极：HP16008B，在23℃、50%RH的测定气氛中对样品进行30分钟湿度调节后，以施加电压100V测定1分钟后的膜表面的表面固有电阻值。可以说在处理前后表面固有电阻的增加越少，耐溶剂性越良好。
（6）耐水性：
将试样膜放在65℃的热水中10分钟，与上述防静电性同样地使用日本惠普公司生产的高电阻测定器：HP4339B和测定电极：HP16008B，在23℃、50%RH的测定气氛中对样品进行30分钟湿度调节后，以施加电压100V测定1分钟后的膜表面的表面固有电阻值。可以说在处理前后表面固有电阻的增加越少，耐水性越良好。
（7）印刷性：
在固化树脂表面，使用Shachihata株式会社生产的印章（Xstamper速干性圆形印11号）印刷，根据下述基准判断其印刷状况。
○：印章的文字被清晰地印出。
△：因为凹陷而文字细，但文字能够判别，实用上没有问题。
×：文字的凹陷剧烈，不能判别。
＜使用材料＞
作为聚酯粘合剂的多壁碳纳米管分散液，使用日本大同涂料株式会社生产的“DCNT-201S-2”（碳纳米管含量0.4％、非挥发成分3％）（以下简单略记为“碳纳米管分散液”）。
作为涂布层的交联剂，使用大同涂料株式会社生产的碳纳米管分散液用聚异氰酸酯固化剂（非挥发成分45％）（以下简单略记为“固化剂”）。
作为氟系防污剂，使用DIC（株）生产的“DEFENSA MCF350SF”。
实施例1：
以涂布量为（干燥前）约9.1（g/m2）的方式在38μm厚的双轴拉伸PET膜（三菱树脂株式会社生产：DIAFOIL T100-38）涂布具有下述组成的组合物，以140℃热处理20秒钟，得到涂布膜。
《组合物内容》
Figure BDA00003095190200081
（信越化学工业株式会社生产、“KBM-3103C”）
甲乙酮        300重量份
甲基异丁酮    300重量份
实施例2：
除了在实施例1中，将涂布量设为（干燥前）约6.7（g/m2）以外，以与实施例1同样的方法得到涂布膜。
实施例3：
除了在实施例1中，将组合物变更为下述组成以外，与实施例1同样操作制造，得到脱模膜。
《组合物内容》
Figure BDA00003095190200091
（信越化学工业株式会社生产、“KBM-3103C”）
甲乙酮        210重量份
甲基异丁酮    210重量份
比较例1：
除了在实施例1中，将组合物变更为下述组成以外，与实施例1同样操作制造，得到脱模膜。
《组合物内容》
Figure BDA00003095190200092
（信越化学工业株式会社生产、“KBM-403”）
甲乙酮        210重量份
甲基异丁酮    210重量份
比较例2：
除了在实施例1中，将组合物变更为下述组成以外，与实施例1同样操作制造，得到脱模膜。
《组合物内容》
碳纳米管分散液  70重量份
固化剂          1.0重量份
氟系防污剂      0.30重量份
N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷（信越化学工业株式会社生产、KBM-603）       0.15重量份
甲乙酮         210重量份
甲基异丁酮     210重量份
比较例3：
除了在实施例1中，将组合物变更为下述组成以外，与实施例1同样操作制造，得到脱模膜。
《组合物内容》
Figure BDA00003095190200101
在下述表1中汇总表示以上得到的膜的特性。
［表1］
Figure BDA00003095190200102
工业上的可利用性
本发明的膜，例如，能够作为用于保护偏光板表面的偏光板保护膜用基材良好地使用。

Claims (7)

1.一种具有涂布层的聚酯膜，其特征在于：
其是在聚酯膜的一个面具有涂布层的膜，在该涂布层中含有碳纳米管、氟系防水剂和烷基三烷氧基硅烷化合物。
2.如权利要求1所述的具有涂布层的聚酯膜，其特征在于：
烷基三烷氧基硅烷化合物为癸基三甲氧基硅烷和/或辛基三甲氧基硅烷。
3.如权利要求1或2所述的具有涂布层的聚酯膜，其特征在于：
作为相对于涂布层中的全部非挥发成分的比例，碳纳米管为1～30重量％，氟系防水剂为0.1～20重量％，烷基三烷氧基硅烷为1～30重量％。
4.如权利要求1所述的具有涂布层的聚酯膜，其特征在于：
涂布层还含有树脂粘合剂。
5.如权利要求4所述的具有涂布层的聚酯膜，其特征在于：
作为相对于涂布层中的全部非挥发成分的比例，树脂粘合剂为10～90重量％。
6.如权利要求1所述的具有涂布层的聚酯膜，其特征在于：
涂布层还含有交联剂。
7.如权利要求6所述的具有涂布层的聚酯膜，其特征在于：
作为相对于涂布层中的全部非挥发成分的比例，交联剂为5～50重量％。
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