JP2016187871A - 離型フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等を、ジオールとしては、エチレングリコール、1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ポリエチレングリコール等を、ヒドロキシカルボン酸としては、p−ヒドロキシ安息香酸、6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸等をそれぞれ例示することができる。かかるポリマーの代表的なものとして、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレン−2、6−ナフタレート等が例示される。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
あらかじめ、未熱処理の離型フィルムを空気中、180℃で10分間加熱する。その後、熱処理をした該フィルムを上部が開いている縦横10cm、高さ3cmの箱の内面にできるだけ密着させて箱形の形状とする。塗布層を設けている場合は塗布層面が内側となるようにする。次いで、上記の方法で作成した箱の中にDMF(ジメチルホルムアミド)4mlを入れて3分間放置した後、DMFを回収する。回収したDMFを液体クロマトグラフィー(島津製作所製:LC−7A)に供給して、DMF中のオリゴマー量を求め、この値を、DMFを接触させたフィルム面積で割って、フィルム表面オリゴマー量(mg/m2)とする。
移動相A:アセトニトリル
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学(株)製『MCI GEL ODS 1HU』
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
《判定基準》
○:表面オリゴマー量(OL)が2.0mg/m2以下(実用上、問題ないレベル)
×:表面オリゴマー量(OL)が2.0mg/m2を超える(実用上、問題あるレベル)
あらかじめ、試料サンプルの離型層が設けられた面より蛍光X線測定装置((株)島津製作所(製)型式「XRF−1500」)を用いてFP(Fundamental Parameter Method)法により、下記測定条件下、元素量を測定した。
試料フィルムの離型層表面に両面粘着テープ(日東電工製「No.31B」)の片面を貼り付けた後、50mm×300mmのサイズにカットした後、室温にて1時間放置後の剥離力を測定する。剥離力は、引張試験機((株)インテスコ製「インテスコモデル2001型」)を使用し、引張速度300mm/分と30000mm/分条件下、180°剥離を行った。
試料フィルムをA4大に切り取り、フィルムの測定面に粘着テープ(日東電工(株)「No.31B」基材厚み25μm)を、ゴムローラーを用いて貼り合わせた後、1時間経過後に、粘着テープを剥がし、その粘着テープを、表面を洗浄したステンレス板にゴムローラーを用いて貼り合わせる。上部チャックに粘着テープ、下部チャックにステンレス板を固定し、300mm/分の速度で、180°方向に引き剥がし、接着力(1)を測定する。
試料と貼り合わせない粘着テープ(日東電工(株)「No.31B」)を用い、上述と同じ手順で接着力(2)を測定する。残留接着率は次式により求める。
塗工直後の試料フィルムの離型面を触手により5回擦り、離型層の脱落程度を下記判定基準により判定を行った。
《判定基準》
○:塗膜の脱落が見られない(実用可能なレベル)
△:塗膜が白くなるが脱落はしていない(実用可能なレベル〉
×:塗膜の脱落が確認された(実用困難なレベル)
試料フィルムを恒温恒湿槽中、80℃、90%RH雰囲気下、1週間放置した後に試料フィルムを取り出した。その後、試料フィルムの離型面をMEK(メチルエチルケトン)を染み込ませた脱脂綿で100回擦った後、触手により5回擦り、離型層の脱落程度を下記判定基準により判定を行った。
《判定基準》
◎:塗膜が全く脱落せず、擦った部分と擦っていない部分の剥離力に差がない(実用可能なレベル)
○:塗膜が全く脱落しておらず、擦った部分は擦っていない部分よりも剥離力が少し重くなった(実用可能なレベル)
△:塗膜が白くなるが脱落はしておらず、擦った部分は擦っていない部分よりも剥離力が重くなった(実用可能なレベル〉
×:塗膜の脱落が確認された(実用困難なレベル)
両面に離型フィルムを設けた、光学用基材レス両面粘着シートを観察し、異物の検査性評価した。
○:表面オリゴマーが無く、検査性良好である
△:表面オリゴマーが検出されるが、検査性に支障のないレベル
×:表面オリゴマーが多数検出され、上手く検査することができない
離型フィルムに下記組成のアクリル系粘着剤組成物を塗工後、100℃、5分間加熱処理して、厚み(乾燥後)が20μmの粘着層を得た。その後、離型フィルムと粘着層貼り合せ品を150℃90分間加熱処理した後、離型フィルムを剥がし、粘着層より離型フィルムを剥がした時の状況より、離型特性を評価した。
○:離型フィルムがきれいに剥がれ、粘着剤が離型層に付着する現象が見られない
△:離型フィルムは剥がれるが、速い速度で剥離した場合に粘着剤が離型層に付着する ×:離型フィルムに粘着剤が付着する、上手く剥がれない。
<ポリエステルの製造>
・ポリエステル(1)
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、平均粒子径1.6μmのエチレングリコールに分散させたシリカ粒子を0.06部、三酸化アンチモン0.04部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、4時間を経た時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(1)の極限粘度は0.53であった。
<ポリエステルフィルムの製造>
先に述べたポリエステル(1)を原料として、ベント付き押出機に供給し、290℃で溶融押出した後、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して厚さ約550μmの無定形フィルムを得た。
このフィルムを85℃で縦方向に3.7倍延伸し、100℃で横方向に3.9倍延伸し、210℃で熱処理して、厚さ38μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。次に下記塗布剤を塗布量(乾燥後)が0.05g/m2になるようにリバースグラビアコート方式により塗布した後、120℃、30秒間熱処理した。
塗布層を構成する化合物例は以下のとおりである。
・アルミニウム元素を有する有機化合物:(A1)
アルミニウムトリス(エチルアセトアセテート)
・スズ元素を有する有機化合物:(A2)
ジオクチルジアセトキシスズ
・有機珪素化合物:(B1)
2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン
アルミニウム元素を有する有機化合物(A1):33重量%
有機珪素化合物(B1):67重量%
上記塗布剤をトルエン/MEK混合溶媒(混合比率は1:4)にて希釈し、4重量%と した。
a1:メチル基とヘキセニル基とフェニル基の比が100:1:0.1である前記一般式(I)の硬化型シリコーン樹脂(分子量200000)
a2:メチル基とビニル基の比が100:0.2である前記一般式(II)の硬化型シリコーン樹脂(分子量200000)
a3:メチル基とヒドロシリル基の比が100:1.5である前記一般式(III)の硬化型シリコーン樹脂(分子量200000)
a4:メチル基とヒドロシリル基の比が100:0.4である前記一般式(III)の硬化型シリコーン樹脂(分子量200000)
b1:前記一般式(IV)のの未反応性シリコーン樹脂(分子量80000)
c1:付加型白金触媒(PL−50T:信越化学工業製)
実施例1において、塗布剤組成を下記表2に示す塗布剤組成に変更し、離型剤組成を下記表3に示す離型剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、離型フィルムを得た。上記実施例および比較例で得られた各離型フィルムの特性を下記表4に示す。
Claims (2)
- 少なくとも一軸方向に延伸されたポリエステルフィルムの片面に塗布層と離型層とが順次設けられた離型フィルムであり、塗布層が有機珪素化合物を含み、離型層が、ヘキセニル基とビニル基とフェニル基とヒドロシリル基を官能基として有する反応性シリコーン樹脂、質量平均分子量50000〜100000の未反応性シリコーン樹脂、および白金系触媒を含有する塗布液から形成されたものであり、離型フィルムを180℃で10分間加熱した後の離型層表面のポリエステルオリゴマー量が2.0mg/m2以下であることを特徴とする離型フィルム。
- 塗布層がアルミニウムを含む有機化合物を含有する請求項1に記載の離型フィルム。
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