CN103168113B - 硬质皮膜形成部件以及硬质皮膜的形成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种第1硬质皮膜形成部件,在基材上交替层叠A层和B层,A层满足组成为TiaCrbAlcSidYe(BuCvNw)(其中,a、b、c、d、e、u、v、w为特定量的原子比),B层满足组成为TifCrgAlh(BxCyNz)(其中,f、g、h、x、y、z为特定量的原子比),在设A层和B层的1组的层叠构造为1单位时,该1单位的厚度为10~50nm,且硬质皮膜的膜厚为1~5μm。另外,本发明还提供一种第2硬质皮膜形成部件,其隔着厚度为0.5μm以下的中间层或不隔着中间层而在所述B层上面层叠所述A层,A层的厚度为0.5~5.0μm,B层的厚度为0.05~3.0μm。
Description
技术领域
本发明涉及一种在切削工具、滑动部件以及成型用模具等的表面被覆硬质皮膜的硬质皮膜形成部件以及硬质皮膜的形成方法。
背景技术
目前,出于提高以超硬合金、金属陶瓷、高速工具钢等为基材的刀头、钻头、立铣刀等切削工具或冲压、锻造模具、冲裁冲头等夹具的耐磨损性的目的,涂敷TiN、TiC、TiCN、TiAlN、TiAlCrN、TiAlCrCN、TiAlCrSiBCN、TiCrAlSiBN、CrAlSiBYN、AlCrN等的硬质皮膜。
例如,在专利文献1中公开了一种由TiAlCrCN构成的、且规定了各元素的原子比的切削工具用硬质皮膜。另外,在专利文献2中公开了一种由TiAlCrSiBCN构成的、且规定了各元素的原子比的切削工具用硬质皮膜。进而在这些文献中公开了通过电弧离子镀敷法成膜的技术。
进而在专利文献3中公开了一种硬质皮膜,其由(M)CrAlSiBYZ(其中,M是从元素周期表第4A族元素、5A族元素、6A族元素(除Cr外)中选择的至少1种元素,Z表示N、CN、NO或CNO的任一种)或由CrAlSiBYZ(其中,Z表示N、CN、NO或CNO的任一种)构成,且规定了M、Cr、Al、Si、B、Y的原子比。另外,公开了一种将这些硬质皮膜以相互不同的组成交替层叠,且规定了各层的膜厚的硬质皮膜。进而,公开了通过电弧离子镀敷法成膜的技术。
而且在专利文献4中公开了一种工作物,其具有硬质材料层(硬质皮膜),该硬质材料层(硬质皮膜)由AlCrX(其中,X表示N、C、B、CN、BN、CBN、NO、CO、BO、CNO、BNO或CBNO的任一种)构成,且规定了Al、Cr的原子比。
在先技术文献
专利文献
专利文献1:日本国特开2003-71610号公报
专利文献2:日本国特开2003-71611号公报
专利文献3:日本国特开2008-7835号公报
专利文献4:日本国特表2006-524748号公报
这些由单层或多层构成的硬质皮膜中,通过对特定元素的原子比进行规定,使皮膜的耐氧化性提高。但是,例如在适用于进行干式加工的切削工具时等,为了在需要更高的耐氧化性的环境下使用形成有硬质皮膜的部件,希望进一步提高耐磨损性等部件的性能。另外,近年来伴随于被削件的高硬度化、切削速度的高速化,与现有的硬质皮膜相比,寻求进一步提高耐磨损性的硬质皮膜。
发明内容
本发明是鉴于所述情况而提出的,其要解决的问题是,提供一种耐磨损性优越的硬质皮膜形成部件以及硬质皮膜的形成方法。
本发明人锐意研究的结果是发现:通过组合具有特定的成分组成的A层与具有特定的成分组成的B层形成层叠膜,且规定该A层和B层的层叠构造的1单位的厚度(即,层叠周期),由此,可以提高硬质皮膜(以下,适当称为皮膜)的耐磨损性。即,发现:在A层以及B层各层中仅仅规定特定元素的原子比,耐磨损性不会充分提高,另外,仅仅规定1单位的厚度,耐磨损性也不充分提高。但是,通过同时控制皮膜的成分组成与1单位的厚度,由此耐磨损性提高。
即,本发明的第1硬质皮膜形成部件是一种在基材上具备硬质皮膜的硬质皮膜形成部件,其特征在于,所述硬质皮膜具备A层和B层,A层组成由TiaCrbAlcSidYe(BuCvNw)构成,在所述a、b、c、d、e、u、v、w为原子比时,满足0.05≤a,0.05≤b,0.2≤a+b≤0.55,0.4≤c≤0.7,0.02≤d≤0.2,0≤e≤0.1,0≤u≤0.1,0≤v≤0.3,a+b+c+d+e=1,u+v+w=1,B层组成由TifCrgAlh(BxCyNz)构成,在所述f、g、h、x、y、z为原子比时,满足0≤f,0.05≤g,0.25≤f+g≤0.6,0.4≤h≤0.75,0≤x≤0.1,0≤y≤0.3,f+g+h=1,x+y+z=1,所述A层和所述B层交替层叠,在设所述A层和所述B层的1组的层叠构造为1单位时,该1单位的厚度为10~50nm,且所述硬质皮膜的膜厚为1~5μm。
根据这种构成,通过在A层以及B层的各层中形成特定的成分组成,由此在A层中,成为高耐氧化性、高硬度、耐磨损性优越的皮膜,在B层中,成为高韧性且耐氧化性优越的皮膜。而且,通过规定该A层和B层的层叠构造的1单位的厚度,皮膜的硬度变高,耐磨损性提高。进而,通过规定皮膜整体的膜厚,成为耐磨损性优越,并且难以从基材剥离的皮膜。
另外,本发明的第1硬质皮膜形成部件优选,通过θ-2θ法的X线衍射来测定所述硬质皮膜时的来自(200)面的衍射线的积分强度I(200)是来自(111)面的衍射线的积分强度I(111)的2倍以上。另外,优选通过θ-2θ法的X线衍射来测定所述记载的硬质皮膜时的来自(200)面的衍射线的半幅值为0.7以上。
根据这种构成,皮膜的耐磨损性进一步提高。
本发明的第1硬质皮膜形成部件中的硬质皮膜的形成方法的特征在于,通过电弧离子镀敷法或溅射法形成所述硬质皮膜。另外,如前所述,在规定衍射线的积分强度的关系,另外使半幅值为特定的值的情况下,通过电弧离子镀敷法或溅射法形成所述硬质皮膜时,使施加于所述基材的偏压为绝对值在130V以上的负的电压。
通过电弧离子镀敷法或溅射法形成皮膜,由此可以正确控制皮膜的组成。另外,通过使施加于基材的偏压为绝对值在130V以上的负的电压,由此,通过θ-2θ法的X线衍射来测定皮膜时的来自(200)面的衍射线的积分强度I(200)为来自(111)面的衍射线的积分强度I(111)的2倍以上,另外,通过θ-2θ法的X线衍射来测定皮膜时的来自(200)面的衍射线的半幅值为0.7°以上。
另外,本发明人锐意研究的结果发现:A层虽然是高耐氧化性、高硬度且耐磨损性优越的皮膜,但除了成分组成,通过控制结晶构造、结晶的优先配向性、结晶粒尺寸,可以进一步提高特性。关于结晶构造,A层的结晶构造在为立方晶构造和六方晶构造的混合层的情况下,皮膜的硬度下降,耐氧化性也劣化,通过形成为立方晶单层构造,从而成为高硬度且耐氧化性优越的皮膜,耐磨损性提高。为了提高A层的耐磨损性,除了形成立方晶单层构造外,对于结晶粒尺寸,小的话硬度提高,对于耐磨损性而言也提高。进而,立方晶构造一般而言,容易在(111)面优先配向,但使其优先配向到(200)面,由此切削性能进一步提高。除了成分组成,控制了这些结晶构造、结晶粒尺寸、结晶配向性的A层成为高耐氧化性、高硬度且耐磨损性更优越的皮膜,但在以单层使用的情况下,由于与基材的密接性差,所以产生剥离,结果存在着耐磨损性变差的问题。
另一方面,B层是耐氧化性、高韧性优越的皮膜,可容易得到立方晶单层构造,并且是结晶配向性也可以容易通过基板偏压而使其变化的皮膜。但是,在以单层使用的情况下,存在耐磨损性比A层差的问题。本发明解决了这些问题点,通过规定A层以及B层的成分、且设成在规定厚度的B层上面形成规定厚度的A层的2层皮膜,由此,可使耐磨损性提高。即,通过使用B层作为衬底,可使与基材的密接强度提高,与仅是A层或者B层的单层的皮膜相比,可以使切削性能飞跃性提高。进而,使用结晶构造与A层相同的立方晶构造的B层作为衬底,将B层的结晶配向性控制成(200)配向,由此,利用在B层与A层的界面上的整合性,在保持了B层的结晶配向性的状态下可以形成A层。
即,本发明的第2硬质皮膜形成部件是一种在基材上具备硬质皮膜的硬质皮膜形成部件,其特征在于,所述硬质皮膜具备A层和B层,A层组成由TiaCrbAlcSidYe(BuCvNw)构成,在所述a、b、c、d、e、u、v、w为原子比时,满足0.05≤a,0.05≤b,0.2≤a+b≤0.55,0.4≤c≤0.7,0.02≤d≤0.2,0≤e≤0.1,0≤u≤0.1,0≤v≤0.3,a+b+c+d+e=1,u+v+w=1,B层组成由TifCrgAlh(BxCyNz)构成,在所述f、g、h、x、y、z为原子比时,满足0≤f,0.05≤g,0.25≤f+g≤0.6,0.4≤h≤0.75,0≤x≤0.1,0≤y≤0.3,f+g+h=1,x+y+z=1,隔着厚度为0.5μm以下的中间层或不隔着中间层而在所述B层上面层叠所述A层,所述A层的厚度是0.5~5.0μm,所述B层的厚度是0.05~3.0μm。
根据这种构成,通过在A层以及B层的各层中形成特定的成分组成,在A层中,成为高耐氧化性、高硬度、耐磨损性优越的皮膜,在B层中,成为高韧性、且耐氧化性优越的皮膜。而且,通过在规定厚度的B层上面具备规定厚度的A层,由此皮膜的硬度变高,耐磨损性提高。
另外,在具备厚度为0.5μm以下的中间层的情况下,硬质皮膜的结晶整合性提高,并且A层与B层的密接性提高,耐磨损性进一步提高。
另外,本发明的第2硬质皮膜形成部件优选在所述A层与所述B层之间具备厚度为0.5μm以下的中间层,所述中间层交替层叠有由与所述A层相同组成构成的层、由与所述B层相同组成构成的层。
根据这种结构,在具备厚度为0.5μm以下的中间层的情况下,作为2种层,通过采用由与A层以及B层相同组成构成的层,中间层的形成变容易。
另外,本发明的第2硬质皮膜形成部件优选通过θ-2θ法的X线衍射来测定所述硬质皮膜时的来自(200)面的衍射线的积分强度I(200)是来自(111)面的衍射线的积分强度I(111)的2倍以上。另外,优选通过θ-2θ法的X线衍射来测定所述硬质皮膜时的来自(200)面的衍射线的半幅值为1°以上。
根据这种构成,皮膜的耐磨损性进一步提高。
本发明的第2硬质皮膜形成部件中的硬质皮膜的形成方法的特征在于,通过电弧离子镀敷法或溅射法形成所述硬质皮膜。另外,如前所述,在规定衍射线的积分强度的关系的情况下,在通过电弧离子镀敷法或溅射法形成所述A层、所述B层时,在形成所述中间层的情况下,通过电弧离子镀敷法或溅射法形成所述A层、所述B层以及所述中间层时,使施加于所述基材的偏压为绝对值在70V以上的负的电压。另外。在使半幅值为特定的值的情况下,在通过电弧离子镀敷法或溅射法形成所述A层时,使施加于所述基材的偏压为绝对值在130V以上的负的电压。
通过电弧离子镀敷法或溅射法形成皮膜,由此可以正确控制皮膜的构造。另外,在形成A层、B层以及中间层的情况下,在成膜中间层时使施加于基材的偏压为绝对值在70V以上的负的电压,由此,通过θ-2θ法的X线衍射来测定皮膜时的来自(200)面的衍射线的积分强度I(200)是来自(111)面的衍射线的积分强度I(111)的2倍以上。另外,在成膜A层时使施加于基材的偏压为绝对值在130V以上的负的电压,由此,通过θ-2θ法的X线衍射来测定皮膜时的来自(200)面的衍射线的半幅值为1°以上。
发明效果
本发明的第1、第2硬质皮膜形成部件由于具备具有特定的组成以及构造的硬质皮膜,所以硬度高、耐磨损性优越。
另外,根据第1、第2硬质皮膜形成部件的硬质皮膜的形成方法,可以将硬度高、耐磨损性优越的硬质皮膜形成在基材上。
附图说明
图1是表示本发明的第1硬质皮膜形成部件的剖面图。
图2是通过θ-2θ法的X线衍射来测定第1硬质被膜形成部件的硬质皮膜时的X线衍射(X R D)图形。
图3是用于进行成膜的复合成膜装置的概略图。
图4中(a)、(b)是表示本发明的第2硬质皮膜形成部件的剖面图。
图5是通过θ-2θ法的X线衍射来测定第2硬质被膜形成部件的硬质皮膜时的X线衍射(X R D)图形。
具体实施方式
下面,参照附图对本发明的硬质皮膜形成部件以及硬质皮膜的形成方法进行详细说明。
《第1硬质皮膜形成部件》
如图1所示,本发明的第1硬质皮膜形成部件10在基材1上具备硬质皮膜(以下,适当称为皮膜)4。该皮膜4具备:含有特定量的特定的元素的A层2以及含有特定量的特定的元素的B层3。而且,A层2和B层3交替层叠,当将A层2和B层3的1组的层叠构造作为1单位时,该1单位的厚度(层叠周期)是10~50n m,且皮膜4的膜厚作为1~5μm而构成。在本实施方式中,在基材1上最初形成B层3,在该B层3上形成A层2,从而形成多个单位。另外,也可以在硬质皮膜4的B层3与基材1之间具备衬底层(图示省略)。需要说明的是,所谓“基材1上”,是指基材1的单面或两面、或者表面整体等,对应于工具的种类而被覆的部位不同。
以下,具体进行说明。
<基材>
作为基材1,比如有超硬合金、具有金属碳化物的铁基合金、金属陶瓷、高速工具钢等。但是,作为基材1,并不限于此,只要可适用于刀头、钻头、立铣刀等切削工具或冲压、锻造模具、成型用模具、冲裁冲头等夹具等的部件,什么都可以。
<A层>
A层2是如下一种层,其组成由TiaCrbAlcSidYe(BuCvNw)构成,在所述a、b、c、d、e、u、v、w是原子比时,满足“0.05≤a”(金属元素中,下同),“0.05≤b”、“0.2≤a+b≤0.55”、“0.4≤c≤0.7”、“0.02≤d≤0.2”、“0≤e≤0.1”、“0≤u≤0.1”、“0≤v≤0.3”、“a+b+c+d+e=1”、“u+v+w=1”。该A层2是高耐氧化性、高硬度、且耐磨损性优越的皮膜。
[Ti:a(0.05≤a、0.2≤a+b≤0.55、a+b+c+d+e=1)]
[Cr:b(0.05≤b、0.2≤a+b≤0.55、a+b+c+d+e=1)]
Ti以及Cr是为了将A层2的结晶构造保持为高硬度相而添加的元素。为了发挥该效果,以Ti与Cr的合计计算,需要以原子比0.2以上进行添加。另一方面,为确保Al、Si、Y的添加量,Ti与Cr的合计需要在0.55以下。另外,虽然在组合不同的晶格常数的氮化物(例如,TiN:0.424nm、CrN:0.414nm、AlN:0.412nm)时,硬度上升,但为了发挥该效果,Ti量以及Cr量需要以原子比分别在0.05以上。因此,Ti的原子比a以及Cr的原子比b为0.05≤a、0.05≤b、且0.2≤a+b≤0.55。更好的范围是0.2≤a+b≤0.5。
[Al:c(0.4≤c≤0.7、a+b+c+d+e=1)]
Al是使A层2的耐氧化性提高的元素。为了给A层2赋予高的耐氧化性,以原子比算,Al需要添加0.4以上。另一方面,若超过0.7,则A层2软质化,耐磨损性下降。因此,Al的原子比c为0.4≤c≤0.7。更好的范围是0.45≤c≤0.6。
[Si:d(0.02≤d≤0.2、a+b+c+d+e=1)]
Si是使A层2的耐氧化性提高的元素。为了给A层2赋予高的耐氧化性,以原子比算,Si需要添加0.02以上。另一方面,若超过0.2,则A层2软质化,耐磨损性下降。因此,Si的原子比d为0.02≤d≤0.2。更好的范围是0.05≤d≤0.15。
[Y:e(0≤e≤0.1、a+b+c+d+e=1)]
Y是在进一步提高耐氧化性时添加的元素。但是,若以原子比算,超过0.1时,则A层2软质化,耐磨损性下降。因此,Y的原子比e为0≤e≤0.1。更好的范围是0.02≤e≤0.05。
[B:u、C:v、N:w(0≤u≤0.1,0≤v≤0.3、u+v+w=1)]
B以及C通过添加而可以使A层2高硬度化。但是,若以原子比算,B超过0.1时,A层2非晶质化,硬度下降。另外,若以原子比算,C超过0.3时,在A层2中产生游离C,A层2软质化,且耐氧化性下降。因此,B、C以原子比算,也可以分别添加0.1、0.3以下。N由于起到与金属元素结合,形成作为本发明的皮膜4的骨架的氮化物的作用,因此需要0.6以上。
如前所述,Ti、Cr、Al、Si、N是必需的成分,Y、B、C是任意的成分,因此,与A层2的组成相关的组合,比如有TiCrAlSiY(B C N)、TiCrAlSi(B C N)、TiCrAlSiY(CN)、TiCrAlSiY(B N)、TiCrAlSi(C N)、TiCrAlSi(B N)、TiCrAlSiYN、TiCrAlSiN等。
<B层>
B层3是如下一种层,其组成由TifCrgAlh(BxCyNz)构成,在所述f、g、h、x、y、z是原子比时,满足“0≤f”、“0.05≤g”、“0.25≤f+g≤0.6”、“0.4≤h≤0.75”、“0≤x≤0.1”、“0≤y≤0.3”、“f+g+h=1”、“x+y+z=1”。该B层3是高韧性、且耐氧化性优越的皮膜。
[Ti:f(0≤f、0.25≤f+g≤0.6、f+g+h=1)]
Ti是为了确保B层3的韧性而与Cr一起添加的元素。为了发挥该效果,以Ti与Cr的合计计算,需要以原子比0.25以上进行添加。另一方面,若合计超过0.6,则Al相对地变少,耐氧化性下降。因此,设为0.25≤f+g≤0.6。更好的范围是0.3≤f+g≤0.5。需要说明的是,B层3没必要像A层2那么高硬度化,因此Ti也可以是0。在不添加Ti而仅添加Cr时,即B层为CrgAlh(BxCyNz)时,与含Ti的情况相比,硬度不变,但Cr与Ti相比,耐氧化性好,因此在干式的高速切削中,耐磨损性提高。
[Cr:g(0.05≤g、0.25≤f+g≤0.6、f+g+h=1)]
Cr是为了确保B层3的耐氧化性以及韧性而添加的元素。为了发挥确保耐氧化性的效果,以原子比算,需要添加0.05以上。另外,为了发挥确保韧性的效果,以Ti与Cr的合计计算,需要以原子比0.25以上进行添加。另一方面,若合计超过0.6,则Al相对地变少,耐氧化性下降。因此,Cr的原子比g为0.05≤g、且0.25≤f+g≤0.6。更好的范围是0.3≤f+g≤0.5。
[Al:h(0.4≤h≤0.75、f+g+h=1)]
关于B层3,为了也赋予一定的耐氧化性,需要以原子比添加0.4以上的Al。另一方面,若超过0.75,则B层3软质化,耐磨损性下降。因此,Al的原子比h为0.4≤h≤0.75。更好的范围是0.5≤h≤0.7。
[B:x、C:y、N:z(0≤x≤0.1、0≤y≤0.3、x+y+z=1)]
B以及C通过添加可以使B层3高硬度化。但是,B以原子比算若超过0.1,则B层3非晶质化,硬度下降。另外,C以原子比算若超过0.3,则在B层3中产生游离C,B层3软质化,且耐氧化性下降。因此,B、C以原子比算,可以分别添加0.1、0.3以下。N由于起到与金属元素结合,形成作为本发明的皮膜4的骨架的氮化物的作用,因此需要0.6以上。
如前所述,Cr、Al、N是必需的成分,Ti、B、C是任意的成分,因此,与B层3的组成相关的组合,比如有TiCrAl(B C N)、CrAl(B C N)、TiCrAl(C N)、TiCrAl(B N)、CrAl(C N)、CrAl(B N)、TiCrAlN、CrAlN等。
<层叠构造>
[1单位的厚度:10~50nm]
当1层的A层2与1层的B层3的层叠构造即1单位的厚度(即层叠周期)为10~50nm时,皮膜4的硬度变大,耐磨损性提高。如前所述,即便在对A层2以及B层3的组成进行规定的情况下,若1单位的厚度不到10nm或超过50nm,则皮膜4的耐磨损性也不提高。因此,1单位的厚度为10~50nm。更优选是20~40nm。需要说明的是,所谓1单位(层叠周期),除了指例如A层2与密接形成在该A层2上方的B层3的1组以外,也指A层2与密接形成在该A层2下方的B层3的1组。因此,即便是A层2与其上方或其下方的B层3的组合,1单位的厚度为10~50nm。
[皮膜的膜厚:1~5μm]
对于皮膜4的膜厚(即,总膜厚),在不到1μm时,耐磨损性的提高效果小。另一方面,若超过5μm,则在通过PVD(PhysicalVapor Deposition(物理气相成长或物理蒸镀))法而成膜的皮膜特有的残留压缩应力的作用下,皮膜4从基材1剥离。因此,皮膜4的膜厚为1~5μm。
[其他]
A层2与B层3的膜厚比以大致1∶1为目标,但即便变化到1∶5~5∶1程度,对硬度、耐磨损性等性能也几乎无变化。但是,若超过1∶5~5∶1的范围,则性能容易下降。因此,A层2与B层3的膜厚比优选是1∶5~5∶1。更优选是1∶3~3∶1。另外,在此,基材1上的第一层、即粘着于基材1的层为B层3,在B层3的上面层叠A层2,但A层2与B层3的层叠的顺序并没有特别规定。但是,基材1上的第一层更优选是韧性以及密接性优越的B层3。需要说明的是,A层2与B层3的数量可以相同,也可以不同。
<皮膜的优先配向以及衍射线的半幅值>
对于第1硬质皮膜形成部件10,优选通过θ-2θ法的X线衍射来测定硬质皮膜4时的来自(200)面的衍射线的积分强度I(200)是来自(111)面的衍射线的积分强度I(111)的2倍以上(即,I(111)×2≤I(200))。另外,对于硬质皮膜形成部件10,优选通过θ-2θ法的X线衍射来测定硬质皮膜4时的来自(200)面的衍射线的半幅值(FWHM:FullWidth Half Maximum)是0.7°以上。
对于这些控制,如后所述,可以通过使皮膜4形成时施加于基材1的偏压为绝对值是130V以上的负的电压来进行。即通过使偏压为-130V以下,可使通过θ-2θ法的X线衍射来测定皮膜4时的衍射线的积分强度为所述的关系,另外,可使衍射线的半幅值为所述的值。
[优先配向(积分强度的关系):I(111)×2≤I(200)]
衍射线的强度比、即优先配向依存于成膜时施加于基材1的偏压。伴随于偏压的增加,(200)配向成为优势,尤其耐磨损性在(200)面优越。而且,当以作为其指标的强度比算,其关系为(111)的强度的2倍以上时,耐磨损性提高。更好为3倍以上。
[半幅值:0.7°以上]
根据施加于基材1的偏压的值,不仅是配向,皮膜4的结晶状态也变化。具体地说,皮膜4的结晶粒径变化,作为其指标,可使用更强地观察的(200)面衍射线的半幅值。衍射线的半幅值在0.7°以上,耐磨损性进一步提高。更好为0.9°以上。衍射线的半幅值在偏压为-130V以下的值的区域有增加的倾向,但其增加在2°附近饱和。
基于X线衍射的测定,作为一例,可以按照以下条件进行。
使用装置:理学电气制RINT-ULTIMA PC,测定方法:θ-2θ,X线源:Cukα(使用石墨单色仪),激励电压-电流:40kV-40m A,发散狭缝:1°,发散纵向限制狭缝:10.00mm,散射狭缝:1°,受光狭缝:0.15mm,单色受光狭缝:无。
而且,当设施加于基材1的偏压为-150V,形成了由A层2为(Ti0.2Cr0.2Al0.55Si0.03Y0.02)N、B层3为(Ti0.25Cr0.1Al0.65)N构成的多层膜(各15nm、1单位的厚度为30nm、总膜厚为3μm)的情况下,成为图2所示的X线衍射(X R D)图形。例如可以使用表计算软件IgorPro,从该X R D图形(未加工数据)算出各衍射线的积分强度以及半幅值。具体地说,使用该软件的Multi-peak fit package,作为峰值形状使用Voigt函数进行配合(fitting),由此算出各值。在配合时,由于未加工数据还检测基材的衍射线,所以还实施基材分量与皮膜分量的衍射分量的分离(基材分量在图中,以粗线(符号M的部分)表示)。
《第1硬质皮膜形成部件的硬质皮膜的形成方法》
硬质皮膜4是通过电弧离子镀敷法或溅射法形成的。
作为皮膜的形成方法,为了正确控制A层2、B层3那样含有较多元素的层的组成,使用固体的蒸发源的电弧离子镀敷(A I P)法或者溅射法是合适的。其中,A I P法由于,标靶原子的蒸发时的离子化率高,通过施加于基材的偏压而可以形成致密的皮膜,因此特别推荐。
但是,在设皮膜的优先配向以及衍射线的半幅值为所述的条件的情况下,在通过电弧离子镀敷法或溅射法形成皮膜时,需要使施加于基材的偏压为绝对值在130V以上的负的电压(使偏压在-130V以下)。通过使偏压在-130V以下而成膜,如前所述,在通过θ-2θ法的X线衍射测定皮膜时,积分强度比为I(111)×2≤I(200),半幅值:0.7°以上。更优选在-140V以下。需要说明的是,若偏压变成过于大的负的值,则由于产生成膜中的基材的加热、成膜率的下降,因此下限值优选为-250V。
即,为了在基材1上形成皮膜4而制造第1硬质皮膜形成部件10,首先,根据需要对规定尺寸的基材1进行超声波脱脂清洗而准备(基材准备工序)。接着,在将该基材1导入成膜装置后,将基材1保持为500~550℃的规定温度(基材加热工序),通过电弧离子镀敷或溅射法在基材上形成皮膜4(皮膜形成工序)。由此,可以制造具有特定的组成、构造的第1硬质皮膜形成部件10。
接着,作为向基材1上成膜的成膜方法的一例,对使用复合成膜装置的情况,参照图3进行说明,但作为成膜方法,并不限于此。
如图3所示,复合成膜装置100具备:具有真空排气的排气口11与供给成膜气体以及稀有气体的气体供给口12的腔13;与电弧式蒸发源14连接的电弧电源15;与溅射蒸发源16连接的溅射电源17;支承作为成膜对象的被处理体(图示省略)的基材工作台18上的支承台19;以及在该支承台19与所述腔13之间通过支承台19向被处理体施加负的偏压的偏压电源20。另外,此外,还具备加热器21、放电用直流电源42、灯丝加热用交流电源23等。
需要说明的是,通过使用电弧式蒸发源14,通过使用电弧离子镀敷(AI P)蒸发、溅射蒸发源16,可以进行不平衡·磁控管·溅射(U B M)蒸发。
首先,在复合成膜装置100的阴极(图示省略)安装各种合金或者金属的标靶(图示省略),进而,在旋转的基材工作台18上的支承台19上安装基材1作为被处理体(图示省略),对腔13内进行真空吸引(排气到5×103Pa以下),形成真空状态。之后,通过腔13内的加热器21将被处理体的温度加热到约500℃,通过基于来自灯丝的热电子放出的离子源,实施五分钟的基于Ar离子的蚀刻。之后,通过电弧式蒸发源14,使用φ100mm的标靶,以电弧电流150A,在全压力4Pa的N2环境气体中,另外在含碳的情况下,在向N2气体中加入含碳的气体后得到的环境气体中,实施电弧离子镀敷。在含有B(硼)的情况下,使标靶中含有B。
另外,在多个蒸发源安装不同组成的标靶,在旋转的支承台19上载置被处理体,在成膜中旋转,由此可以形成层叠膜。支承台19上的被处理体伴随于基材工作台18的旋转,在安装了不同组成的标靶的蒸发源之前交替通过,此时,交替形成与各个蒸发源的标靶组成对应的皮膜,由此可以形成层叠膜。另外,A层2、B层3各自的厚度、层叠构造的1单位的厚度、单位数由向各蒸发源的投入电力(蒸发量)或支承台19的旋转速度、转速控制。需要说明的是,支承台19的旋转速度快时,每1层的厚度变薄,1单位的厚度变薄(即层叠周期缩短)。
《第2硬质皮膜形成部件》
如图4(a)所示,本发明的第2硬质皮膜形成部件10a在基材1a上具备硬质皮膜(以下,适当称为皮膜)4a。该皮膜4a具备:含有特定量的特定的元素的A层2a、含有特定量的特定的元素的B层3a。而且,在B层3a上层叠A层2a,使A层2a的厚度为0.5~5.0μm,使B层3a的厚度为0.05~3.0μm而构成。另外,如图4(b)所示,也可以是在A层2a与B层3a之间具备中间层5的硬质皮膜形成部件10a′。另外,在硬质皮膜4a′的B层3a与基材1a之间也可以具备衬底层(图示省略)。需要说明的是,所谓“基材1a上”,是指基材1a的单面或两面、或者表面整体等,对应于工具的种类而被覆的部位不同。
以下,具体进行说明。
<基材、A层以及B层>
基材1a、A层2a以及B层3a分别与第1硬质皮膜形成部件10中的基材1、A层2以及B层3相同。
<层叠构造>
[在B层上面层叠A层]
基材1a上的第一层为韧性以及密接性优越的B层3a,是高硬度,以耐磨损性优越的A层2a为最表层。进而,使用结晶构造与A层2a相同的立方晶构造的B层3a作为衬底,通过将B层3a的结晶配向性控制为(200)配向,由此,利用在B层3a与A层2a的界面的整合性,可以在保持B层3a的结晶配向性的状态下形成A层2a。由此,可以进一步提高切削性能。
[A层的厚度:0.5~5.0μm]
作为切削面的A层2a如果厚度不到0.5μm,则切削寿命变短,因此为0.5μm以上。优选为0.75μm以上。另一方面,若A层2a的厚度超过5.0μm,则A层2a的内部应力变大,产生A层2a的破坏(卷刃),因此设为5.0μm以下。优选为3.0μm以下。
[B层的厚度:0.05~3.0μm]
作为衬底层使用的B层3a在厚度不到0.05μm时难以确保与基材1a的密接性、难以控制配向性。另外,在皮膜上产生卷刃。因此,设为0.05μm以上。优选设为0.1μm以上。另一方面,当B层3a的厚度超过3.0μm时,由于结晶的优先配向性从(200)向更稳定的(111)变化,因此设为3.0μm以下。优选设为2.5μm以下。
<中间层>
如图4(b)所示,也可以是在A层2a与B层3a之间具备厚度为0.5μm以下的中间层5的硬质皮膜形成部件10a′。该2层膜即便在没有中间层5的情况下,也充分提高切削时的耐磨损性,但通过在A层2a与B层3a的界面设置厚度为0.5μm以下的中间层5,由此,可以提高硬质皮膜4a′的结晶整合性,并且提高A层2a与B层3a的密接性,结果是切削时的耐磨损性进一步提高。在此,由于中间层5的硬度低于A层2a的硬度,因此,若中间层5的厚度超过0.5μm,则中间层5变成产生裂纹的基点,结果是产生卷刃。因此,在设置中间层5时,中间层5的厚度为0.5μm以下。优选为0.4μm以下,更优选为0.3μm以下。另一方面,在中间层5变得过薄的情况下,中间层5的效果出不来,所以优选为0.05μm以上。更优选为0.07μm以上。
中间层5可以是单层,但也可以是由2层以上构成的皮膜。另外,如图4(b)所示,中间层5优选交替层叠由与A层2a相同组成构成的Aa层22以及由与B层3a相同组成构成的Bb层33。对于中间层5的各个层的组成,可以与A层2a或B层3a不同,也可以从结晶粒尺寸的整合性或成膜时更换标靶省事的观点出发优选采用同一组成。进而,当交替层叠不同组成的2种层,设所述2种层的1组的层叠构造为1单位时,优选该1单位的厚度为0.005~0.04μm,且由2单位以上的皮膜构成。通过使中间层5为这种构成,皮膜4a′的耐磨损性进一步提高。另外,通过设成2单位以上,从而A层2a与B层3a的密接性进一步提高。
需要说明的是,在此,虽然Aa层22最初形成在B层3a上,但也可以在B层3a上最初形成Bb层33。另外,Aa层22与Bb层33的数量可以相同,也可以不同。另外,所谓1单位(层叠周期),除了例如Aa层22与密接形成在该Aa层22上的Bb层33这1组以外,还指密接形成在该Aa层22下面的Bb层33这1组。因此,不管是Aa层22的与上下的哪个Bb层33的组合,优选1单位的厚度为0.005~0.04μm。另外,作为中间层5的构成,对于Aa层22、Bb层33的膜厚比,Aa层22、Bb层33可以是同一膜厚,通过形成为随着接近A层2a而Aa层22的厚度变得比Bb层33的厚度厚的构造,还可以进一步提高密接性。另外,对于中间层5,可以是随着从B层3a侧到A层2a侧而具有接近A层2a的组成的倾斜组成的单层膜。
<皮膜的优先配向以及衍射线的半幅值>
第2硬质皮膜形成部件10a(10a′)优选:通过θ-2θ法的X线衍射来测定硬质皮膜4a(4a′)时的来自(200)面的衍射线的积分强度I(200)是来自(111)面的衍射线的积分强度I(111)的2倍以上(即,I(111)×2≤I(200))。另外,硬质皮膜形成部件10a(10a′)优选:通过θ-2θ法的X线衍射来测定硬质皮膜4a(4a′)时的来自(200)面的衍射线的半幅值(FWHM:Full Width Half Maximum)为1°以上。
上述的皮膜4a(4a′)的优先配向如后所述可以通过如下方式达成:使在A层2a、B层3a以及中间层5的形成时施加于基材1a的偏压为绝对值在70V以上的负的电压。另外,上述的衍射线的半幅值可以通过如下方式达成:使A层2a的形成时施加的偏压为绝对值在130V以上的负的电压。即通过使偏压为-70V以下,从而可使通过θ-2θ法的X线衍射来测定硬质皮膜4a(4a′)时的衍射线的积分强度成为所述的关系。另外,通过使偏压为-130V以下,可使通过θ-2θ法的X线衍射来测定硬质皮膜4a(4a′)时的衍射线的半幅值为所述的值。
[优先配向(积分强度的关系):I(111)×2≤I(200)]
通过使立方晶的优先配向性为(200)面配向,切削特性提高。表面层即A层2a的优先配向性可由衬底层即B层3a的优先配向性控制,对于B层3a的优先配向性,通过B层3a的组成与B层3a形成时施加于基材1a的偏压的组合,可以不是立方晶单层构造且本来稳定的(111)配向而是(200)配向。配向性可以通过B层3a形成时施加于基材1a的偏压来控制。伴随于负的偏压(以下,适当称为负偏压)的绝对值的增加,相对于(111)面配向,变成(200)面配向。进而,对于B层3a的膜厚,如果变厚,则容易变成稳定的(111)配向,所以在3.0μm以下也是重要的。另一方面,对于A层2a,为了与B层3a具有整合性,不是六方晶与立方晶构造的混合层,而需要为立方晶单独的构造。这些构造的变化可以在成膜时通过施加于基材1a的偏压来控制。需要说明的是,在负偏压的绝对值低的情况下,混合层析出。另外,通过控制B层3a的结晶配向,还可以控制A层2a的结晶配向,作为2层膜的(200)配向性的评价,当根据2层膜的X线衍射结果,(200)衍射线的积分强度相对于(111)衍射线的积分强度变成2倍以上时,耐磨损性提高。更优选为2.5倍以上。
[半幅值:1°以上]
对于A层2a,设成立方晶单层构造,并且结晶粒尺寸变得越小,耐磨损性越提高。A层2a的结晶粒尺寸可以通过施加于基材1a的偏压的值来控制。负偏压的绝对值越大,结晶粒越微细化。作为具体的皮膜的结晶粒径的指标,可以使用根据X线衍射结果观察的(200)面衍射线的半幅值。若衍射线的半幅值为1.0°以上,则结晶粒的微细化充分进展,结果是耐磨损性提高。更优选为1.2°以上。衍射线的半幅值在偏压为-130V以下的值的区域有增加的倾向,但其增加在2.5°附近饱和。
需要说明的是,基于X线衍射的测定可以与第1硬质皮膜形成部件10的X线衍射同样进行。
而且,当形成使在A层2a形成时施加于基材1a的偏压为-150V,A层2a为(Ti0.2Cr0.2Al0.55Si0.05)N,使在B层3a形成时施加于基材1a的偏压为-100V,B层3a为(Ti0.2Cr0.2Al0.6)N所构成的2层膜(各1.5μm)的情况下,成为图5所示的X线衍射(XR D)图形。各衍射线的积分强度以及半幅值可以从该X R D图形(未加工数据),例如使用表计算软件IgorPro来算出。具体地说,使用该软件的Multi-peak fit package,作为峰值形状使用Voigt函数进行配合,由此算出各值。在配合时由于未加工数据还检测基材的衍射线,所以还实施基材分量与皮膜分量的衍射分量的分离(基材分量在图中,由粗线(符号M的部分)表示)。
《第2硬质皮膜形成部件的硬质皮膜的形成方法》
硬质皮膜4a(4a′)可以与第1硬质皮膜形成部件10中的硬质皮膜4同样来形成。
但是,对于皮膜4a(4a′)的优先配向,为了将B层3a的配向性、A层2a的结晶构造这两者控制为希望的条件,在A层2a、B层3a、以及设置中间层5的情况下在中间层5的成膜时,需要使施加于基材的偏压的绝对值为70V以上的负的电压(使偏压在-70V以下)。通过使偏压在-70V以下而成膜,如前所述,在通过θ-2θ法的X线衍射来测定皮膜4时,积分强度比成为I(111)×2≤I(200)。更优选为-90V以下。需要说明的是,若偏压过于变成大的负的值,则由于产生成膜中的基材1a的加热或成膜率的下降,因此下限值优选是-300V。
对于衍射线的半幅值,在设置A层2a的情况下,在中间层5的成膜时,需要使施加于基材1a的偏压的绝对值为130V以上的负的电压(使偏压在-130V以下)。通过使偏压为-130V以下而成膜,如前所述,在通过θ-2θ法的X线衍射来测定皮膜4a时,成为半幅值:1.0°以上。更优选在-140V以下。需要说明的是,若偏压过于变成大的负的值,则由于产生成膜中的基材1a的加热或成膜率的下降,因此下限值优选是-300V。
即,为了在基材1a上形成皮膜4a来制造第2硬质皮膜形成部件10a(10a′),首先,根据需要对规定尺寸的基材1a进行超声波脱脂清洗来准备(基材准备工序)。接着,在将该基材1a导入成膜装置后,将基材1a保持为500~550℃的规定温度(基材加热工序),通过电弧离子镀敷或溅射法在基材上形成皮膜4a(4a′)(皮膜形成工序)。由此,可以制造具有特定的组成、构造的第2硬质皮膜形成部件10a(10a′)。
需要说明的是,成膜装置可以使用与在第1硬质皮膜形成部件的制造中采用的装置相同的装置,进行同样的操作。但是,A层2a、B层3a、中间层5、构成中间层5的层22、33各自的厚度,中间层5的层叠构造的1单位的厚度以及单位数,是通过向各蒸发源的投入电力(蒸发量)或支承台19的旋转速度、转速来控制的。
如以上说明的那样,在第1硬质皮膜形成部件10中,通过使具有特定的成分组成的A层2与B层3成为层叠构造,并且使1单位的厚度在规定范围,由此,可以使硬质皮膜4的耐磨损性提高。另外,在第2硬质皮膜形成部件10a(10′)中,在具有特定的成分组成的B层3a上面形成具有特定的成分组成的A层2a,并且使A层2a以及B层3a的厚度在规定范围,由此,可以使硬质皮膜4a(4a′)的耐磨损性提高。进而,通过在A层2a与B层3a之间设置特定的厚度的中间层5,由此可以使硬质皮膜4a(4a′)的耐磨损性进一步提高。
因此,作为涂敷有这样的耐磨损性优越的硬质皮膜的第1硬质皮膜形成部件、第2硬质皮膜形成部件,作为一例,比如有刀头、钻头、立铣刀等切削工具或冲压、锻造模具、成型用模具、冲裁冲头等夹具(治工具)。尤其,适于在干式的切削加工中使用的工具。
【实施例】
以下,对本发明的实施例进行说明。本发明不限于以下的实施例。
在本实施例中,使用图3所示的复合成膜装置形成皮膜。
《实施例A:第1硬质皮膜形成部件》
[第1实施例]
在第1实施例中,以将成膜时的偏压固定于-150V、使层叠构造的1单位的厚度(层叠周期)为30nm的方式,形成各自组成不同的A层、B层,研究皮膜组成给硬度、切削性能带来的影响。
首先,在复合成膜装置的阴极安装各种合金或者金属的标靶,进而,将在乙醇中实施了超声波脱脂清洗后的切削工具(2片刃超硬立铣刀,φ10mm)以及硬度调查用的镜面的超硬试验片(长13mm×宽13mm×厚5mm)安装在基材工作台上的支承台上。然后,对腔内进行真空吸引(排气到5×10-3Pa以下),形成真空状态。接着,在由加热器将被处理体的温度加热到500℃后,通过基于来自灯丝的热电子放出的离子源,实施五分钟基于Ar离子的蚀刻。之后,导入氮气,或根据需要导入将含碳的气体加入氮气后的混合气体,使全压力为4Pa,以放电电流150A运转电弧蒸发源(标靶径φ100mm),形成规定厚度的皮膜。
需要说明的是,对于层叠膜的形成,将A层以及B层的组成的标靶安装在不同的蒸发源上,使搭载有基材的基材工作台在装置内旋转,首先,仅B层的标靶在所述的氮气等特定的环境气体中单独短时间放电,对基材施加-150V偏压,形成规定厚度的B层。之后,使A层的标靶放电,使A层以及B层的标靶同时放电,对基材施加-150V的偏压,同时使基材工作台旋转,由此,在基材上以合计厚度3μm的方式形成具有顺次层叠了B层与A层的层叠构造的皮膜(多层膜)。另外,A层的厚度约15nm,B层的厚度约15nm,1单位为30nm。A层、B层各自的厚度、层叠构造的1单位的厚度、单位数是通过支承台的旋转速度、转速来控制的。
在成膜结束后,测定皮膜中的成分组成,并且对皮膜的硬度、耐磨损性进行评价。
<皮膜组成>
通过EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)来测定A层以及B层中的金属元素的成分组成。
<硬度>
皮膜的硬度是通过如下方式评价的:在微型维氏硬度计中,在负载20mN、保持时间15秒的条件下研究超硬立铣刀中的皮膜的维氏硬度。硬度在25GPa以上的为良好,不到25GPa的为不良。
<耐磨损性>
耐磨损性是通过在以下条件下实施切削试验,测定经过一定距离后的边界部磨损量(侧面(フランク)磨损量(磨损宽度))来评价的。磨损量(磨损宽度)不到200μm的为耐磨损性良好,超过200μm的为耐磨损性不良。
[切削试验条件]
被削件:S K D61(H R C57)
切削速度:400m/分
深度切入:5mm
径向切入:0.6mm
进给:0.06mm/刀
评价条件:切削100m后的侧面磨损(边界部)
这些结果在表1、2中示出。需要说明的是,在表中,不满足本发明范围者,在各层的组成标注下划线表示。但是,对于不含必需成分者,未由下划线表示。
【表1】
【表2】
如表1、2所示,No.1A~26A由于皮膜(A层以及B层)的组成满足本发明的范围,所以硬度、耐磨损性良好。
另一方面,No.27A~49A由于不满足本发明的范围,所以硬度、耐磨损性不良。需要说明的是,No.50A在切削中皮膜从基材剥离。具体地说,如下所述。
No.27A在A层中Al量不到下限值。No.28A在A层中Ti与Cr的合计量不到下限值,且Al量超过上限值。No.29A在A层中不含Si。No.30A在A层中Si量超过上限值。No.31A在A层中不含Ti、Cr,且Al量超过上限值。No.32A在A层中不含Cr,且Al量超过上限值。No.33A在A层中不含Ti,且Al量超过上限值。
No.34A在A层中Ti与Cr的合计量不到下限值。No.35A在A层中Ti与Cr的合计量超过上限值,且Al量不到下限值。No.36A在A层中Y量超过上限值。No.37A在A层中B量超过上限值。No.38A在A层中C量超过上限值。No.39A在B层中Ti与Cr的合计量超过上限值,且Al量不到下限值。No.40A在B层中Ti与Cr的合计量不到下限值,且Al量超过上限值。No.41A、42A在B层中不含Cr。
No.43A在A层中Ti与Cr的合计量超过上限值,且不含Cr、Al。No.44A在B层中Ti与Cr的合计量超过上限值,且不含Cr、Al。No.45A在B层中Ti与Cr的合计量超过上限值,且不含Al。No.46A在A层中不含Cr,且Al超过上限值,在B层中Ti与Cr的合计量超过上限值,且不含Cr、Al。No.47A在A层中不含Ti,且Al超过上限值,在B层中Ti与Cr的合计量超过上限值,且不含Al。No.48A在B层中B量超过上限值。No.49A在B层中C量超过上限值。No.50A在B层中含有Si。因此,密接性下降。
[第2实施例]
在第2实施例中,使皮膜组成一定,在每个样品形成1单位的厚度不同的皮膜,研究1单位的厚度给硬度、切削性能带来的影响。
皮膜的形成按照与第1实施例同样的方法进行(厚度以外的条件与第1实施例同样)。此时,在每个样品使1单位的厚度变化。
在成膜结束后,测定皮膜中的成分组成,并且对皮膜的硬度、耐磨损性进行评价。成分组成的测定方法、硬度以及耐磨损性的评价方法与所述第1实施例同样。需要说明的是,皮膜中的成分组成是A层“(Ti0.2Cr0.15Al0.55Si0.1)N”,B层“(Ti0.2Cr0.2Al0.6)N”。
这些结果在表3中示出。需要说明的是,表中,不满足本发明的范围者,对数值标注下划线表示。
【表3】
*皮膜的成分组成A层:(Ti0.2Cr0.15Al0.55Si0.1)N、B层:(Ti0.2Cr0.2Al0.6)N
如表3所示,No.51A~55A由于A层与B层的层叠构造的1单位的厚度满足本发明的范围,因此硬度、耐磨损性良好。另一方面,No.56A由于1单位的厚度不到下限值,所以硬度、耐磨损性不良。No.57A、58A由于1单位的厚度超过上限值,因此硬度、耐磨损性不良。
[第3实施例]
在第3实施例中,使皮膜组成以及1单位的厚度一定,使皮膜形成时的偏压变化,研究X线衍射引起的皮膜的优先配向以及衍射线的半幅值给硬度、切削性能带来的影响。
皮膜的形成按照与第1实施例同样的方法进行。此时,在每个样品使偏压变化。需要说明的是,1单位的厚度为30nm,A层与B层的厚度的比率为1∶1,总膜厚为3μm。
在成膜结束后,测定皮膜中的成分组成,并且研究X线衍射引起的皮膜的优先配向、衍射线的半幅值。另外,对皮膜的硬度、耐磨损性进行评价。成分组成的测定方法、硬度以及耐磨损性的评价方法与所述第1实施例同样。需要说明的是,成分组成是A层“(Ti0.2Cr0.15Al0.55Si0.1)N”,B层“(Ti0.2Cr0.2Al0.6)N”。
皮膜的优先配向、衍射线的半幅值,研究通过θ-2θ法的X线衍射来测定皮膜时的来自(111)面以及(200)面的衍射线的积分强度比(表中,记为(200)/(111))、以及通过θ-2θ法的X线衍射来测定皮膜时的来自(200)面的衍射线的半幅值。
X线衍射的条件如以下所示。
[X线衍射装置]
使用装置:理学电气制RINT-ULTIMA PC
测定方法:θ-2θ
X线源:Cukα(使用石墨单色仪)
激励电压-电流:40kV-40mA
发散狭缝:1°
发散纵向限制狭缝:10.00mm
散射狭缝:1°
受光狭缝:0.15mm
单色受光狭缝:无
而且,对于各样品,从X R D图形(未加工数据),使用表计算软件IgorPro,在对未加工数据的衍射线进行配合后求出各衍射线的积分强度。具体地说,使用该软件的Multi-peak fit Package,作为峰值形状使用Voigt函数进行配合,由此算出值。
这些结果在表4中示出。需要说明的是,在表中,不满足本发明的优选范围者,对数值标注下划线表示。
【表4】
*皮膜的成分组成A层:(Ti0.2Cr0.15Al0.55Si0.1)N、B层:(Ti0.2Cr0.2Al0.6)N
*1单位的厚度30nm
*A层与B层的厚度的比率1∶1
*总膜厚3μm
如表4所示,No.61A~63A由于偏压在本发明的优选上限值即-130V以下,所以硬度、耐磨损性的提高效果良好。
另一方面,No.59A、60A虽然硬度、耐磨损性的提高效果良好,但是由于偏压超过本发明的优选上限值即-130V,所以与No.61A~63A相比,稍微差一点。
《实施例B:第2硬质皮膜形成部件》
[第1实施例]
在第1实施例中,在将B层进行1.5μm成膜后,将层叠了由分别与A层以及B层相同组成构成的2种层的中间层,以层叠构造的1单位的厚度(层叠周期)为20nm的方式进行固定,并实施0.2μm成膜,并在其上以1.5μm成膜A层。对于成膜时的偏压,在A层以及中间层成膜时固定为-150V,在B层成膜时固定为-100V进行成膜。如此,形成各自组成不同的A、B层,研究皮膜组成给硬度、切削性能带来的影响。需要说明的是,中间层是通过以使组成与A层相同的层和组成与B层相同的层各自成为10nm的方式,顺次层叠而形成的。
首先,在复合成膜装置的阴极安装各种合金或者金属的标靶,进而将在乙醇中进行了超声波脱脂清洗后的切削工具(2片刃超硬立铣刀,φ10mm)以及硬度调查用的镜面的超硬试验片(长13mm×宽13mm×厚5mm)安装在基材工作台上的支承台上。然后对腔内进行真空吸引(排气到5×10-3Pa以下),形成真空状态。接着,在由加热器将被处理体的温度加热到500℃后,通过基于来自灯丝的热电子放出的离子源,实施五分钟基于Ar离子的蚀刻。之后,导入氮气,或根据需要导入将含碳气体加入氮气后的混合气体,使全压力为4Pa,以放电电流150A运转电弧蒸发源(标靶径φ100mm),设基板的旋转速度为3rpm,形成规定厚度的皮膜。
需要说明的是,对于层叠膜的形成,将A层以及B层的组成的标靶安装在不同的蒸发源上,使搭载有基材的基材工作台在装置内旋转,首先仅使B层的标靶在所述的氮气等特定的环境气体中单独放电,对基材施加-100V偏压,形成规定厚度的B层。之后,使A层的标靶放电,使A层以及B层的标靶在特定的环境气体中同时放电,对基材施加-150V的偏压,同时使基材工作台旋转,由此,形成了由组成与A层相同的层和组成与B层相同的层构成的规定厚度的层叠构造的中间层。之后,仅使A层的标靶在特定的环境气体中单独放电,对基材施加-150V偏压,在中间层上面形成规定厚度的A层。A层、B层各自的厚度、中间层的层叠构造的1单位的厚度、单位数是通过支承台的旋转速度、转速控制的。
在成膜结束后,测定皮膜中的成分组成,并且对皮膜的硬度、耐磨损性进行了评价。
皮膜组成、硬度、耐磨损性以及切削试验条件与实施例A的第1实施例同样。
这些结果在表5、6中示出。需要说明的是,表中,不满足本发明范围者,对各层的组成标注下划线表示。但是,对于不含有必需成分者,未由下划线表示。
【表5】
【表6】
如表5、6所示,No.1B~26B由于皮膜(A层以及B层)的组成满足本发明的范围,因此硬度、耐磨损性良好。
另一方面,No.27B~49B由于不满足本发明的范围,因此硬度以及耐磨损性任一个以上不良。需要说明的是,No.50B因产生卷刃,无法测定侧面磨损量。具体地说,如下所述。
No.27B在A层中Al量不到下限值。No.28B在A层中Ti与Cr的合计量不到下限值,且Al量超过上限值。No.29B在A层中不含Si。No.30B在A层中Si量超过上限值。No.31B在A层中不含Ti、Cr,且Al量超过上限值。No.32B在A层中不含Cr,且Al量超过上限值。No.33B在A层中不含Ti,且Al量超过上限值。
No.34B在A层中Ti与Cr的合计量不到下限值。No.35B在A层中Ti与Cr的合计量超过上限值,且Al量不到下限值。No.36B在A层中Y量超过上限值。No.37B在A层中B量超过上限值。No.38B在A层中C量超过上限值。No.39B在B层中Ti与Cr的合计量超过上限值,且Al量不到下限值。No.40B在B层中Ti与Cr的合计量不到下限值,且Al量超过上限值。No.41B、42B在B层中,不含Cr。
No.43B在A层中Ti与Cr的合计量超过上限值,且不含Cr、Al。No.44B在B层中Ti与Cr的合计量超过上限值,且不含Cr、Al。No.45B在B层中Ti与Cr的合计量超过上限值,且不含Al。No.46B在A层中不含Cr,且Al超过上限值,在B层中Ti与Cr的合计量超过上限值,且不含Cr、Al。No.47B在A层中不含Ti,且Al超过上限值,在B层中Ti与Cr的合计量超过上限值,且不含Al。No.48B在B层中B量超过上限值。No.49B在B层中C量超过上限值。No.50B在B层中含有Si。因此,产生卷刃。
[第2实施例]
使皮膜组成一定,将A层、B层的膜厚分别固定于1.5μm,使中间层的厚度变化,研究中间层的厚度给硬度、切削性能带来的影响。
皮膜的形成按照与第1实施例同样的方法进行(中间层以外的条件与第1实施例同样)。需要说明的是,中间层是通过顺次层叠组成与A层相同的层和组成与B层相同的层而形成的。另外,中间层的各层的厚度的比率为1∶1,1单位的厚度固定于20nm。需要说明的是,No.51B未设置中间层。
在成膜结束后,测定皮膜中的成分组成,并且对于皮膜的硬度、耐磨损性进行评价。成分组成的测定方法、硬度以及耐磨损性的评价方法与所述第1实施例同样。需要说明的是,皮膜中的成分组成是A层“(Ti0.2Cr0.15Al0.55Si0.1)N”、B层“(Ti0.2Cr0.2Al0.6)N”。
这些结果在表7中示出。需要说明的是,表中,不满足本发明范围者,对数值标注下划线表示。
【表7】
*:No.56B由于产生卷刃而不可测定侧面磨损量
*皮膜的成分组成A层:(Ti0.2Cr0.15Al0.55Si0.1)N、B层:(Ti0.2Cr0.2Al0.6)N
如表7所示,No.51B~55B由于中间层的厚度满足本发明的范围,所以硬度、耐磨损性良好。另一方面,No.56B由于中间层的厚度超过上限值,因此产生卷刃,无法测定侧面磨损量。
[第3实施例]
在第3实施例中,使皮膜组成一定,在每个样品形成A层和B层的厚度不同的皮膜,研究A层和B层的厚度给硬度、切削性能带来的影响。另外,还对X线衍射引起的皮膜的优先配向进行研究。需要说明的是,在此设有中间层。
皮膜的形成按照与第1实施例同样的方法进行(膜厚以外的条件与第1实施例同样)。此时,在每个样品使A层和B层的厚度变化。需要说明的是,作为比较例,还对A层或者B层构成的单层膜进行成膜。
在成膜结束后,测定皮膜中的成分组成,并且研究X线衍射引起的皮膜的优先配向。另外,对皮膜的硬度、耐磨损性进行评价。成分组成的测定方法、硬度以及耐磨损性的评价方法与所述第1实施例同样。需要说明的是,皮膜中的成分组成是A层“(Ti0.2Cr0.15Al0.55Si0.1)N”,B层“(Ti0.2Cr0.2Al0.6)N”。
皮膜的优先配向对通过θ-2θ法的X线衍射来测定皮膜时的来自(111)面以及(200)面的衍射线的积分强度比(表中,记为(200)/(111))进行研究。
需要说明的是,X线衍射的条件以及数据处理方法与实施例A的第3实施例同样。
这些结果在表8中示出。需要说明的是,表中,不满足本发明范围者、以及积分强度比不满足本发明的优选范围者,对数值标注下划线表示。
【表8】
*:No.67B,69B,70B,72B因产生卷刃而不可测定侧面磨损量
*皮膜的成分组成A层:(Ti0.2Cr0.15Al0.55Si0.1)N、B层:(Ti0.2Cr0.2Al0.6)N
如表8所示,No.57B~66B由于A层和B层的厚度满足本发明的范围,所以硬度、耐磨损性良好。另外,积分强度比满足本发明的优选范围。另一方面,No.67B未设置B层,No.69B由于B层的厚度不到下限值,所以产生卷刃,无法测定侧面磨损量。No.70B由于B层的厚度超过上限值,而No.72B由于A层的厚度超过上限值,所以产生卷刃,无法测定侧面磨损量。No.68B未设置A层,No.71B由于A层的厚度不到下限值,所以耐磨损性不良。No.69B、70B的积分强度比不到本发明的优选下限值。
[第4实施例]
在第4实施例中,使皮膜组成、A层以及B层的厚度一定,使皮膜形成时的偏压变化,研究X线衍射引起的皮膜的优先配向以及衍射线的半幅值给硬度、切削性能带来的影响。
皮膜的形成按照与第1实施例同样的方法进行。但是,未设置中间层,另外,使A层形成时的偏压变化。即,设偏压为-100V进行B层的1.5μm成膜,之后在其上进行A层的1.5μm成膜。此时,在每个样品使A层形成时的偏压变化。
在成膜结束后,测定皮膜中的成分组成,并且研究X线衍射引起的皮膜的优先配向、衍射线的半幅值。另外,对皮膜的硬度、耐磨损性进行评价。成分组成的测定方法、硬度以及耐磨损性的评价方法与所述第1实施例同样。需要说明的是,成分组成是A层“(Ti0.2Cr0.15Al0.55Si0.1)N”,B层“(Ti0.2Cr0.2Al0.6)N”。
皮膜的优先配向、衍射线的半幅值研究通过θ-2θ法的X线衍射来测定皮膜时的来自(111)面以及(200)面的衍射线的积分强度比(表中,记为(200)/(111))、以及通过θ-2θ法的X线衍射来测定皮膜时的来自(200)面的衍射线的半幅值。
X线衍射的条件与第3实施例同样。
而且,对于各样品,从X R D图形(未加工数据),使用表计算软件IgorPro,对未加工数据的衍射线进行配合后求出各衍射线的积分强度以及半幅值。具体地说,使用该软件的Multi-peak fit Package,作为峰值形状使用Voigt函数进行配合,由此算出值。
这些结果在表9中示出。需要说明的是,表中,不满足本发明优选范围者,对数值标注下划线表示。
【表9】
*皮膜的成分组成A层:(Ti0.2Cr0.15Al0.55Si0.1)N、B层:(Ti0.2Cr0.2Al0.6)N
如表9所示,No.77B~80B由于偏压在本发明的优选上限值即-75V以下,所以积分强度比满足本发明的优选范围。另外,由于偏压在本发明的优选上限值即-130V以下,所以半幅值满足本发明的优选范围。因此,硬度、耐磨损性的提高效果良好。
另一方面,No.73B由于偏压超过-130V,进而超过-75V,所以积分强度比以及半幅值不到本发明的优选下限值。No.74B~76B由于偏压超过-130V,所以半幅值不到本发明的优选下限值。因此它们虽然硬度、耐磨损性的提高效果良好,但比No.77B~80B稍差。
以上,对于本发明示出实施方式以及实施例进行了详细说明,但本发明的主旨不限于所述内容,其权利范围应基于权利要求书的记载解释。需要说明的是,不言而喻,本发明的内容基于所述记载可以较宽地实施改变、变更等。
本申请基于2010年10月29日申请的日本专利申请(特愿2010-244767)、2010年10月29日申请的日本专利申请(特愿2010-244768),其内容作为参照引入于此。
工业实用性
本发明的硬质皮膜在刀头、钻头、立铣刀等切削工具或冲压、锻造模具、成型用模具、冲裁冲头等夹具中有用,大幅度改善它们的耐磨损性。
符号说明
1、1a 基材
2、2a A层
3、3a B层
4、4a、4a′ 硬质皮膜
10 第1硬质皮膜形成部件
10a、10a′ 第2硬质皮膜形成部件
22 Aa层
33 Bb层
Claims (14)
1.一种在基材上具备硬质皮膜的硬质皮膜形成部件,其特征在于,
所述硬质皮膜具备A层与B层,
A层组成由TiaCrbAlcSidYe(BuCvNw)构成,当所述a、b、c、d、e、u、v、w为原子比时,满足:
0.05≤a
0.05≤b
0.2≤a+b≤0.55
0.4≤c≤0.7
0.02≤d≤0.2
0≤e≤0.1
0≤u≤0.1
0≤v≤0.3
a+b+c+d+e=1
u+v+w=1,
B层组成由TifCrgAlh(BxCyNz)构成,当所述f、g、h、x、y、z为原子比时,满足:
0≤f
0.05≤g
0.25≤f+g≤0.6
0.4≤h≤0.75
0≤x≤0.1
0≤y≤0.3
f+g+h=1
x+y+z=1,
所述A层与所述B层交替层叠,当以所述A层与所述B层的1组的层叠构造为1单位时,该1单位的厚度为10~50nm,
且所述硬质皮膜的膜厚为1~5μm。
2.如权利要求1所述的硬质皮膜形成部件,其特征在于,
通过θ-2θ法的X线衍射来测定所述硬质皮膜时的来自(200)面的衍射线的积分强度I(200)是来自(111)面的衍射线的积分强度I(111)的2倍以上。
3.如权利要求1或2所述的硬质皮膜形成部件,其特征在于,
通过θ-2θ法的X线衍射来测定所述硬质皮膜时的来自(200)面的衍射线的半幅值为0.7°以上。
4.一种在基材上具备硬质皮膜的硬质皮膜形成部件,其特征在于,
所述硬质皮膜具备A层与B层,
A层组成由TiaCrbAlcSidYe(BuCvNw)构成,当所述a、b、c、d、e、u、v、w为原子比时,满足:
0.05≤a
0.05≤b
0.2≤a+b≤0.55
0.4≤c≤0.7
0.02≤d≤0.2
0≤e≤0.1
0≤u≤0.1
0≤v≤0.3
a+b+c+d+e=1
u+v+w=1,
B层组成由TifCrgAlh(BxCyNz)构成,当所述f、g、h、x、y、z为原子比时,满足:
0≤f
0.05≤g
0.25≤f+g≤0.6
0.4≤h≤0.75
0≤x≤0.1
0≤y≤0.3
f+g+h=1
x+y+z=1,
隔着厚度为0.5μm以下的中间层或不隔着中间层而在所述B层上面层叠所述A层,所述A层的厚度为0.5~5.0μm,所述B层的厚度为0.05~3.0μm。
5.如权利要求4所述的硬质皮膜形成部件,其特征在于,
在所述A层与所述B层之间具备厚度为0.5μm以下的中间层,
所述中间层交替层叠有由与所述A层相同组成构成的层、由与所述B层相同组成构成的层。
6.如权利要求4所述的硬质皮膜形成部件,其特征在于,
通过θ-2θ法的X线衍射来测定所述硬质皮膜时的来自(200)面的衍射线的积分强度I(200)是来自(111)面的衍射线的积分强度I(111)的2倍以上。
7.如权利要求5所述的硬质皮膜形成部件,其特征在于,
通过θ-2θ法的X线衍射来测定所述硬质皮膜时的来自(200)面的衍射线的积分强度I(200)是来自(111)面的衍射线的积分强度I(111)的2倍以上。
8.如权利要求4至7中任一项所述的硬质皮膜形成部件,其特征在于,
通过θ-2θ法的X线衍射来测定所述硬质皮膜时的来自(200)面的衍射线的半幅值为1°以上。
9.一种用于制作权利要求1所述的硬质皮膜形成部件的硬质皮膜的形成方法,其特征在于,
通过电弧离子镀敷法或溅射法形成所述硬质皮膜。
10.一种用于制作权利要求2或3所述的硬质皮膜形成部件的硬质皮膜的形成方法,其特征在于,
在通过电弧离子镀敷法或溅射法形成所述硬质皮膜时,使施加于所述基材的偏压为绝对值在130V以上的负的电压。
11.一种用于制作权利要求4或5所述的硬质皮膜形成部件的硬质皮膜的形成方法,其特征在于,
通过电弧离子镀敷法或溅射法形成所述硬质皮膜。
12.一种用于制作权利要求6所述的硬质皮膜形成部件的硬质皮膜的形成方法,其特征在于,
在形成所述A层、所述B层以及所述中间层的情况下,还通过电弧离子镀敷法或溅射法形成所述中间层时,使施加于所述基材的偏压为绝对值在70V以上的负的电压。
13.一种用于制作权利要求7所述的硬质皮膜形成部件的硬质皮膜的形成方法,其特征在于,
在通过电弧离子镀敷法或溅射法形成所述A层、所述B层以及所述中间层时,使施加于所述基材的偏压为绝对值在70V以上的负的电压。
14.一种用于制作权利要求8所述的硬质皮膜形成部件的硬质皮膜的形成方法,其特征在于,
在通过电弧离子镀敷法或溅射法形成所述A层时,使施加于所述基材的偏压为绝对值在130V以上的负的电压。
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