CN103165902B - 金属空气电池用阴极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属空气电池用阴极，包括催化层、疏水扩散层和集流层；催化层以碳载锰氧化物为催化剂，PTFE为憎水剂；疏水扩散层为经PTFE乳液憎水化处理后的石墨化碳纤维毡；集流层为泡沫镍。本发明与现有技术相比，采用PTFE憎水化处理的碳纤维毡作为催化层基底，减少了电解质溶液的渗漏，降低了电解质溶液对泡沫镍集流网的腐蚀；将催化层浆液涂布于疏水扩散层表面，有利于催化剂效率的提高，以及电池性能和稳定性的大幅提高；同时该方法具有制备简单，可大批量生产的特点。

Description

金属空气电池用阴极及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属空气电池用阴极，具体地说是一种用于镁、铝、锌等金属空气电池用阴极；
本发明还涉及上述阴极的制备方法。
背景技术
金属空气电池是一种采用金属(如镁、铝、锌等)为阳极燃料，空气中氧气作为氧化剂，碱液或中性盐水作为电解质溶液的电化学反应装置。我国镁、铝、锌等金属储量丰富、且价格低廉，因此金属空气电池在我国通讯电源、野外应急电源、照明电源及储备电源等可移动电源的诸多领域具有广阔的应用前景。作为可移动电源，性能和稳定性是两个重要指标。而对于金属空气电池，阴极是影响电池性能和稳定性重要部件之一。阴极制备技术也是金属空气电池的核心技术，国际上很多国家也将相关技术保密而不予公开。因此，开发高性能、良好稳定性的阴极，对于金属空气电池的开发及应用具有十分重要的意义。
传统的金属空气电池阴极制备方法是通过机械方法压制多层复合结构(一般为，载有催化剂的碳纸-镍网-载有催化剂的碳纸-聚四氟乙烯微孔膜加压复合而成)，使用这种方法制备的电极结构难于优化，催化剂利用效率低、极化较大，从而导致性能较差。
在泡沫镍中填充碳和疏水材料(如PTFE)作为扩散层，可制备碱性条件下使用的空气电池的阴极。由于该阴极结构需兼顾气体扩散与电子传输，因此，扩散层中疏水材料含量不宜过高。然而，当将上述阴极在采用中性盐(如NaCl水溶液)为电解质的金属/空气电池中使用时，由于Cl-的存在，使得以泡沫镍作支撑材料和集流体的电极腐蚀严重，寿命显著缩短。目前，国内外所采用的阴极大多沿用碱性金属空气电池所用阴极，还未见专门针对NaCl水溶液对阴极集流体镍腐蚀问题的研究报道。而金属空气电池阴极材料的导电性和耐腐蚀性也成为制约电极性能提高和使用寿命增长的关键问题。
发明内容
本发明针对现有金属空气电池阴极技术的不足，提出一种新型碳纤维毡基阴极结构及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下具体方案来实现：
一种金属空气电池用阴极，包括依次叠合设置的催化层、疏水扩散层和集流层；
催化层由催化剂和憎水剂混合而成，以碳载锰氧化物为催化剂，PTFE为憎水剂；
疏水扩散层为经PTFE乳液憎水化处理后的碳纤维毡；集流层为泡沫镍。
所述碳载锰氧化物为MnO/C、Mn3O4/C、Mn2O3/C、MnO2/C中的一种或二种以上的混合物，催化层中催化剂担载量为2-10mg cm-2，PTFE含量为10-40％。
所述碳纤维毡的厚度为2-10mm；所述PTFE占疏水扩散层总质量的40-85％。
所述阴极的制备方法，包括以下三个步骤，
(1)疏水扩散层的制备：
a.以水为溶剂配置浓度为10-50％的PTFE乳液；
b.选用厚度为2-10mm的碳纤维毡，并对其称重；
c.将上述步骤(1)b所述碳纤维毡浸渍于上述步骤(1)a配置好的PTFE乳液中，取出后在30℃-200℃下烘干，称重并计算PTFE含量；
d.重复上述步骤(1)c至PTFE含量达40-85％，即得疏水扩散层；
(2)催化层的制备：
a.于乙醇中加入碳载锰氧化物催化剂，搅拌使之混合均匀后，逐滴加入浓度40-60％的PTFE乳液，搅拌使之混合均匀以形成催化剂浆液；
b.采用刷涂、或刮涂、或喷涂、或滚压的方法将上述步骤(2)a所得催化剂浆液涂布于步骤(1)所得疏水扩散层上，至催化剂载量为1-10mgcm-2后，于340℃-360℃条件下高温烧结30-60分钟，得基于疏水扩散层的催化层；
(3)阴极的制备：
a.剪裁与碳纤维毡相同形状和尺寸的泡沫镍，并将其置于步骤(2)所得催化层的疏水扩散层表面；
b.于5-20MPa的压强下将上述步骤(3)a中放置好的泡沫镍和催化层于80℃-200℃压合1-10min，取出后得金属空气电池用阴极。
所述步骤(2)a中所述碳载锰氧化物为MnO/C、Mn3O4/C、Mn2O3/C、MnO2/C中的一种或二种以上的混合物。
所述步骤(2)a中每100毫升乙醇加入碳载锰氧化物的质量为20-50毫克。
所述步骤(2)a所述催化剂浆液中，PTFE与碳载锰氧化物催化剂的质量比为1∶9-2∶3。
本发明所述电极将有助于大幅提高金属空气电池性能并减少电解液的渗漏，同时使得电极制备工艺显著简化。
与现有技术相比，本发明所述金属空气电池用阴极具有以下优点：
1.制备方法简单，可用于工业生产，大批量制备；
2.采用PTFE憎水化处理的碳纤维毡作为催化层基底，有助于减少电解质溶液的渗漏，并进一步降低了电解质溶液对泡沫镍集流网的腐蚀；
3.将催化层浆液涂布于疏水扩散层表面，有利于催化剂效率的提高，并进一步促进了电池性能和稳定性的大幅提高。
附图说明
图1为金属空气电池用阴极结构示意图。图中，1为催化层，2为疏水扩散层，3为PTFE，4为泡沫镍，A为电解质溶液侧，B为空气侧。
图2为采用本发明所述阴极作为镁空气电池阴极时的单电池性能曲线。
图3为采用本发明所述阴极作为镁空气电池阴极时电池开路放置一个月前后性能对比。
图4为采用本发明所述阴极作为镁空气电池阴极时电池恒电流放电性能曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的描述。当然本发明并不仅限于这些具体的实施例。
实施例1
采用以下方法制备金属空气电池用阴极：
(1)疏水扩散层的制备
a.以水为溶剂配置质量浓度为20％的PTFE乳液；
b.选用厚度为8mm的碳纤维毡，将其剪裁成6cm×6cm的小块并对其称重；
c.将步骤b称重后的碳纤维毡浸渍于步骤a配置好的PTFE乳液中，取出后在80℃下烘干，称重并计算PTFE含量；
d.重复步骤c至PTFE质量含量达50％，得疏水扩散层；
(2)催化层的制备：
a.于1300ml乙醇中加入260mg Mn3O4/C催化剂，其中Mn3O4占催化剂总质量的35％，搅拌使之混合均匀，逐滴加入质量浓度40％的PTFE乳液160mg，搅拌使之混合均匀以形成催化剂浆液；
b.采用刷涂的方法催化剂浆液刷涂于步骤(1)所得疏水扩散层上，至催化剂载量为5mg cm-2后，于340℃条件下高温烧结60分钟，得基于疏水扩散层的催化层；
(3)阴极的制备：
a.剪裁面积为6cm×6cm的泡沫镍，并将其置于步骤(2)所得催化层的疏水扩散层表面；
b.于10MPa的压强下将放置好的泡沫镍和催化层于180℃压合5min，取出后将其用作镁空气电池阴极。
镁空气电池阳极采用AZ61镁合金，厚度为5mm，极间距为3mm。电池放电时，采用质量浓度10％NaCl为电解液，工作温度为室温。单电池性能曲线如图2所示，从图2可以看出，在电池放电工程中，当镁空气放电电流达100mAcm-2时，电池电压达1.1V；当放电电流达200mAcm-2时，电池电压达1.4V；在整个性能测试过程中，镁空气电池单电池峰值功率密度达125mWcm-2。
实施例2：
采用以下方法制备金属空气电池用阴极：
(1)疏水扩散层的制备
a.以水为溶剂配置浓度为10％的PTFE乳液；
b.选用厚度为2mm的石墨化碳纤维毡，将其剪裁成4cm×4cm的小块并对其称重；
c.将步骤b称重后的碳纤维毡浸渍于步骤a配置好的PTFE乳液中，取出后在30℃下烘干，称重并计算PTFE含量；
e.重复步骤c至PTFE含量达40％，得疏水扩散层；
(2)催化层的制备：
a.于200ml乙醇中加入100mg MnO2/C催化剂，其中MnO2占催化剂总质量的25％，搅拌使之混合均匀，逐滴加入浓度50％的PTFE乳液134mg，搅拌使之混合均匀以形成催化剂浆液；
b.采用刷涂的方法催化剂浆液刷涂于步骤(1)所得疏水扩散层上，至催化剂载量为4mg cm-2后，于360℃条件下高温烧结30分钟，得基于疏水扩散层的催化层；
(3)阴极的制备：
a.剪裁面积为4cm×4cm的泡沫镍，并将其置于步骤(2)所得催化层的疏水扩散层表面；
b.于5MPa的压强下将放置好的泡沫镍和催化层于80℃压合10min，取出后将其用作镁空气电池阴极。
镁空气电池阳极采用AZ61镁合金，厚度为5mm，极间距为3mm。电池放电时，采用10％NaCl为电解液，工作温度为室温。图3为该电池放置一个月后，其初始恒流放电性能与放置后恒流放电性能的比较，可以看出，电池在放置一个月后的性能与初始性能无明显变化。
实施例3：
采用以下方法制备金属空气电池用阴极：
(1)疏水扩散层的制备
a.以水为溶剂配置浓度为50％的PTFE乳液；
b.选用厚度为10mm的石墨化碳纤维毡，将其剪裁成8cm×8cm的小块并对其称重；
c.将步骤b称重后的碳纤维毡浸渍于步骤a配置好的PTFE乳液中，取出后在200℃下烘干，称重并计算PTFE含量；
d.重复步骤c至PTFE含量达85％，得疏水扩散层；
(2)催化层的制备：
a.于3.2L乙醇中加入960mg质量比为1∶1∶1的MnO/C、Mn3O4/C、Mn2O3/C混合物作为阴极催化剂，其中MnO占MnO/C催化剂总质量的20％，Mn3O4占Mn3O4/C催化剂总质量的20％，Mn2O3占Mn2O3/C催化剂总质量的20％，搅拌使之混合均匀，逐滴加入浓度60％的PTFE乳液107mg，搅拌使之混合均匀以形成催化剂浆液；
b.采用刷涂的方法催化剂浆液刷涂于步骤(1)所得疏水扩散层上，至催化剂载量为10mg cm-2后，于340℃条件下高温烧结60分钟，得基于疏水扩散层的催化层；
(3)阴极的制备：
a.剪裁面积为8cm×8cm的泡沫镍，并将其置于步骤(2)所得催化层的疏水扩散层表面；
b.于20MPa的压强下将放置好的泡沫镍和催化层于200℃压合1min，取出后将其用作镁空气电池阴极。
镁空气电池阳极采用AZ61镁合金，厚度为5mm，极间距为3mm。电池放电时，采用10％NaCl为电解液，工作温度为室温。图4为该电池在30mAcm-2恒流放电时的恒流放电曲线，可以看出，在200小时放电时间内，该电池性能无明显衰减，目前该电池仍在工作中，且预计期稳定工作时间可长达数月。
实施例4：
采用以下方法制备金属空气电池用阴极：
(1)疏水扩散层的制备
a.以水为溶剂配置浓度为30％的PTFE乳液；
b.选用厚度为4mm的石墨化碳纤维毡，将其剪裁成2cm×2cm的小块并对其称重；
c.将步骤b称重后的碳纤维毡浸渍于步骤a配置好的PTFE乳液中，取出后在120℃下烘干，称重并计算PTFE含量；
d.重复步骤c至PTFE含量达60％，得疏水扩散层；
(2)催化层的制备：
a.于15ml乙醇中加入6mg质量比为2∶1的Mn3O4/C和Mn2O3/C混合物作为阴极催化剂，其中Mn3O4占Mn3O4/C催化剂总质量的18％，Mn2O3占Mn2O3/C催化剂总质量的25％，搅拌使之混合均匀，逐滴加入浓度45％的PTFE乳液6.7mg，搅拌使之混合均匀以形成催化剂浆液；
b.采用刷涂的方法催化剂浆液刷涂于步骤(1)所得疏水扩散层上，至催化剂载量为1mg cm-2后，于340℃条件下高温烧结40分钟，得基于疏水扩散层的催化层；
(3)阴极的制备：
a.剪裁面积为2cm×2cm的泡沫镍，并将其置于步骤(2)所得催化层的疏水扩散层表面；
b.于6MPa的压强下将放置好的泡沫镍和催化层于160℃压合3min，取出后将其用作镁空气电池阴极。
上述实施例1-4中的阴极结构，其靠近电解质溶液一侧为催化层，中间为疏水处理的碳纤维毡，靠近空气一侧为泡沫镍集流体。不同于乙炔黑等球状电极材料，该电极中的碳纤维毡可利用其丰富的纤维状网络结构，将催化层与集流体直接连接，因此电子传输性能更好，在电池测试中表现出更好的电池性能和稳定性。同时，该电极结构中疏水处理的碳纤维毡将催化层与集流体分割开，测试过程中未发现电解质溶液由催化层渗透至催化层侧，同时，稳定性测试结束后也未发现集流体被腐蚀。

Claims (5)

1.一种金属空气电池用阴极的制备方法，其特征在于：包括以下三个步骤，
(1)疏水扩散层的制备：
a.以水为溶剂配置浓度为10-50％的聚四氟乙烯乳液；
b.选用厚度为2-10mm的碳纤维毡，并对其称重；
c.将上述步骤(1)b所述碳纤维毡浸渍于上述步骤(1)a配置好的PTFE乳液中，取出后在30℃-200℃下烘干，称重并计算聚四氟乙烯含量；
d.重复上述步骤(1)c至聚四氟乙烯含量达40-85％，即得疏水扩散层；
(2)催化层的制备：
a.于乙醇中加入碳载锰氧化物催化剂，搅拌使之混合均匀后，逐滴加入浓度40-60％的聚四氟乙烯乳液，搅拌使之混合均匀以形成催化剂浆液；
b.采用刷涂、或刮涂、或喷涂、或滚压的方法将上述步骤(2)a所得催化剂浆液涂布于步骤(1)所得疏水扩散层上，至催化剂载量为1-10mg cm-2后，于340℃-360℃条件下高温烧结30-60分钟，得基于疏水扩散层的催化层；
(3)阴极的制备：
a.剪裁与碳纤维毡相同形状和尺寸的泡沫镍，并将其置于步骤(2)所得催化层的疏水扩散层表面；
b.于5-20MPa的压强下将上述步骤(3)a中放置好的泡沫镍和催化层于80℃-200℃压合1-10min，取出后得金属空气电池用阴极。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)a中所述碳载锰氧化物为MnO/C、Mn3O4/C、Mn2O3/C、MnO2/C中的一种或二种以上的混合物。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)a中每100毫升乙醇加入碳载锰氧化物的质量为20-50毫克。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)a所述催化剂浆液中，聚四氟乙烯与碳载锰氧化物催化剂的质量比为1:9-2:3。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳载锰氧化物为MnO/C、Mn3O4/C、Mn2O3/C、MnO2/C中的一种或二种以上的混合物，催化层中催化剂担载量为2-10mg cm-2，聚四氟乙烯含量为10-40％。
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