CN108987858B - 基于金属集流体的锂空气/氧气电池及其制备方法 - Google Patents

基于金属集流体的锂空气/氧气电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于金属集流体的锂空气/氧气电池及其制备方法，所述方法采用物理激光扫描在金属集流体表面生成带氧空位的金属氧化层。其优点主要有：金属集流体具有较好的导电性，有利于反应过程中电子的传输；纳米多孔绒毛层原位生长在衬底表面，附着稳定，保护基底不被腐蚀；引入氧空位，电子导电率高；通过控制激光扫描的速度，可以实现氧空位的含量控制；此制备方法时间短、效率高、工艺简单。利用本发明制备的负载有纳米粒子的金属集流体作为锂空气/氧气电池自支撑空气电极的催化层，可以避免碳材料和粘结剂使用引起的副反应，有效降低电池的充电电压，提高电池能量效率，改善其循环性能，从而延长电池寿命。

Description

基于金属集流体的锂空气/氧气电池及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，涉及锂空气/氧气电池的制备方法，具体为基于金属集流体的锂空气/氧气电池及其制备方法。
背景技术
随着经济的不断发展，全球化石燃料的需求增加，必然引起石油、煤炭等资源的消耗殆尽，同时也会造成环境污染加剧。一方面，寻找绿色、环保的可再生资源迫在眉睫；另一方面，人们也开始关注于开发高效、节能储能装置。金属锂因密度最低(M＝6.94g/mol，ρ＝0.535g/cm3)；具有较好的电子电导及很高的理论比容量(3862mAh/g)和最低的电化学电势(-3.04V vs SHE)，以其作为基础的电池占据高能电源的主要发展市场。
1996年，K.M.Abraham和Z.Jiang在《电化学会会志》首次报道有机电解液体系锂空气电池，其能量密度达250-350Wh/kg，远高于常规锂离子电池。但由于其电化学性能不甚理想，仅能在初始阶段保持较好的充放电效率和容量，在当时并没有引起足够的重视。2006年，P.G.Bruce研究小组使用LiPF6-PC作为电解液，以MnO2为催化剂，得到了循环稳定性良好的锂空气电池。自此，锂空气电池开始成为全世界研究的热点。目前来说，锂空气电池亟需解决的主要问题是较高的充电过电位。较高的充电电压导致低的能量效率，同时，也容易引起电解液的分解，发生不可逆的电化学反应，严重影响了锂空气电池的循环性能和寿命。
通常在空气电极中加入催化剂来降低充电过电位，以提高电池的能量效率和循环稳定性。其中，碳基材料作为锂空气电池空气电极催化剂或集流体被广泛研究，研究结果表明[M.M.O.Thotiyl,S.A.Freunberger,Z.Q.Peng,P.G.Bruce.The carbon electrode innonaqueous Li–O2cells.Journal of the American Chemical Society,2012,135(1):494-500.]碳材料容易与反应中间相和放电产物发生副反应，同时会引起电解液的分解，充电极化增大，极大地限制了电池的能量效率和循环寿命。而非碳材料作为锂空气电池空气电极使用时，[P.Tan,Z.H.Wei,W.Shyy,T.S.Zhao,X.B.Zhu.A nano-structured RuO2/NiOcathode enables the operation of non-aqueous lithium–air batteries in ambientair.Energy&Environmental Science,2016,9(5):1783-1793.]RuO2和NiO作为空气电极催化剂，泡沫镍作为集流体，锂空气电池的充电过电压明显降低，循环稳定性显著增加。而泡沫镍负载Pt-Gd合金作为空气电极，循环稳定性也大大提升[W.B.Luo,X.W.Gao,D.Q.Shi,S.L.Chou,J.Z.Wang；H.K.Liu.Binder-Free and Carbon-Free 3D Porous Air Electrodefor Li-O2Batteries with High Efficiency,High Capacity,and Long Life.Small,2016,12(22):3031-3038.]。由上述研究可知，非碳集流体载催化剂材料对降低锂空气电池的过电压，提高能量效率，改善循环性能起着重要的作用。但是，上述泡沫镍集流体在纯氧环境中容易氧化，生成导电性较差的NiO，不利于反应过程中的电子传导[傅献彩,沈文霞,姚天扬,侯文华.物理化学,北京,1990.]。而研究表明在金属氧化物中引入氧空位，能够极大地改善材料的电子电导[T.Ling,D.Y.Yanl,Y.Jiao,H.Wang,Y.Zheng,X.L.Zheng,J.Mao,X.W.Du,Z.P.Hu,M.Jaroniec,S.Z.Qiao.Engineering surface atomic structure ofsingle-crystal cobalt(II)oxide nanorods for superior electrocatalysis[J].Nature communications,2016,7:12876.]。利用化学方法在金属集流体表面引入氧空位，改善导电性难度较大，同时可控性差。
发明内容
解决的技术问题：为了克服现有技术的不足，以在金属集流体表面生成带氧空位的金属氧化物层，获得效率高，工艺简单，时间段，成本低的制备方法，本发明提供了基于金属集流体的锂空气/氧气电池及其制备方法。
技术方案：基于金属集流体的锂空气/氧气电池的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第1步、采用高能激光束扫描法，利用波长为532nm的线性偏振激光对金属基底进行辐照，重复照射频率为30-60kHz，脉冲持续时间为5-15ns，脉冲能量为0.2-0.8mJ；
第2步、配置平场聚焦物镜，f＝160mm的双振镜扫描仪用于在x-y方向对激光束进行聚焦和扫描；
第3步、控制激光扫描速度在200-600mm·s-1，得到沉积纳米多孔绒毛状结构的金属集流体；
第4步、在金属集流体表面磁控溅射金属纳米粒子，控制功率为50-120W，溅射时间为1-10min，得到锂空气电池的空气电极，烘干；
第5步、在氩气氛围的手套箱内，组装纽扣式锂空气电池，将带有圆孔的电池壳正极、空气电极、滴有电解液的锂电隔膜和吸液膜、锂片、不锈钢垫片、弹簧片和电池壳负极依次叠加；
第6步、将第5步组装好的纽扣式锂空气电池置于纽扣电池封装机上进行封装。
优选的，第1步中所述金属为泡沫镍、泡沫铝、泡沫钛或镍网、铝网、钛网。
优选的，第4步中金属纳米粒子为钌、金、铂、钯、氧化锰、氧化铁或氧化钴。
优选的，第3步中激光扫描速度控制在200-600mm·s-1。
以上任一所述方法制备获得的基于金属集流体的锂空气/氧气电池。
本发明所述方法的原理在于：在高能激光束作用下，金属基底表面蒸发离子化形成金属等离子体，金属等离子体在空气中氧化并沉积在基底表面，形成一层带氧空位的氧化物层。
有益效果：首先，本发明利用高能激光束扫描的方法，在金属集流体表面沉积一层有氧空位的纳米多孔绒毛状结构，其优点主要有：(1)金属集流体具有较好的导电性，有利于反应过程中电子的传输；(2)纳米多孔绒毛层原位生长在衬底表面，附着稳定，保护基底不被腐蚀；(3)引入氧空位，电子导电率高；通过控制激光扫描的速度，可以实现氧空位的含量控制；此制备方法时间短、效率高、工艺简单。其次，利用本发明制备的负载有纳米粒子的金属集流体作为锂空气/氧气电池自支撑空气电极的催化层，可以避免碳材料和粘结剂使用引起的副反应，有效降低电池的充电电压，提高电池能量效率，改善其循环性能，从而延长电池寿命。
附图说明
图1是纽扣式锂空气电池组装结构示意图，
其中，1为电池壳正极，2为空气电极，3为锂电隔膜，4为吸液膜，5为锂片，6为不锈钢垫片，7为弹簧片，8为电池壳负极；
图2a-2d是泡沫镍集流体的SEM图，
其中，图2a为未经处理的泡沫镍集流体的SEM图，图2b为扫速200mm·s-1的泡沫镍集流体的SEM图，图2c为扫速400mm·s-1的泡沫镍集流体的SEM图，图2d为扫速600mm·s-1的泡沫镍集流体的SEM图；
图3a是扫速600mm·s-1的泡沫镍集流体的TEM图，图3b是扫速600mm·s-1的泡沫镍集流体的SAED图；
图4是溅射钌纳米粒子的空气电极的SEM图；
图5a是利用Land系列电池测试系统对封装好的锂空气电池进行电化学测试的充放电曲线图，其中电流密度为100mA/g，电压区间为2.0-4.3V。从图中可以看出，该电池具有较高的放电容量，同时充电平台在3.8V左右，具有较高的能量效率；
图5b是利用Land系列电池测试系统对封装好的锂空气电池进行电化学测试的充放电曲线图，电流密度为100mA/g，放电时间为5h。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
基于金属集流体的锂空气/氧气电池的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第1步、采用高能激光束扫描法，利用波长为532nm的线性偏振激光对5cm×5cm泡沫镍进行辐照，重复照射频率为50kHz，脉冲持续时间为12ns，脉冲能量为0.4mJ；
第2步、配置平场聚焦物镜，f＝160mm的双振镜扫描仪用于在x-y方向对激光束进行聚焦和扫描；
第3步、控制激光扫描速度在200mm·s-1，得到沉积纳米多孔绒毛状结构的泡沫镍集流体；
第4步、在泡沫镍集流体表面磁控溅射钌纳米粒子，控制功率为100W，溅射时间为1min，得到锂空气电池的空气电极2，烘干；
第5步、在氩气氛围的手套箱内，按图1所示组装2032型纽扣式锂空气电池，将带有圆孔的电池壳正极1放在底部，将空气电极2置于其上(防水透气膜朝下，碳纤维膜集流体朝上)，向其滴加0.5mL电解液(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，然后分别加直径均为16mm的锂电隔膜3和吸液膜4，再滴加0.5mL电解液(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，接着分别将直径为12mm的锂片5、直径为12mm的不锈钢垫片6以及弹簧片7叠加，最后盖上电池壳负极8；
第6步、将第5步组装好的纽扣式锂空气电池置于MSK-110小型液压纽扣电池封装机上进行封装。
以上所述方法制备获得的基于金属集流体的锂空气/氧气电池。
实施例2
基于金属集流体的锂空气/氧气电池的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第1步、采用高能激光束扫描法，利用波长为532nm的线性偏振激光对5cm×5cm泡沫镍进行辐照，重复照射频率为50kHz，脉冲持续时间为12ns，脉冲能量为0.4mJ；
第2步、配置平场聚焦物镜，f＝160mm的双振镜扫描仪用于在x-y方向对激光束进行聚焦和扫描；
第3步、控制激光扫描速度在400mm·s-1，得到沉积纳米多孔绒毛状结构的泡沫镍集流体；
第4步、在泡沫镍集流体表面磁控溅射钌纳米粒子，控制功率为100W，溅射时间为1min，得到锂空气电池的空气电极2，烘干；
第5步、在氩气氛围的手套箱内，按图1所示组装2032型纽扣式锂空气电池，将带有圆孔的电池壳正极1放在底部，将空气电极2置于其上(防水透气膜朝下，碳纤维膜集流体朝上)，向其滴加0.5mL电解液(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，然后分别加直径均为16mm的锂电隔膜3和吸液膜4，再滴加0.5mL电解液(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，接着分别将直径为12mm的锂片5、直径为12mm的不锈钢垫片6以及弹簧片7叠加，最后盖上电池壳负极8；
第6步、将第5步组装好的纽扣式锂空气电池置于MSK-110小型液压纽扣电池封装机上进行封装。
以上所述方法制备获得的基于金属集流体的锂空气/氧气电池。
实施例3
基于金属集流体的锂空气/氧气电池的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第1步、采用高能激光束扫描法，利用波长为532nm的线性偏振激光对5cm×5cm泡沫镍进行辐照，重复照射频率为50kHz，脉冲持续时间为12ns，脉冲能量为0.4mJ；
第2步、配置平场聚焦物镜，f＝160mm的双振镜扫描仪用于在x-y方向对激光束进行聚焦和扫描；
第3步、控制激光扫描速度在600mm·s-1，得到沉积纳米多孔绒毛状结构的泡沫镍集流体；
第4步、在泡沫镍集流体表面磁控溅射钌纳米粒子，控制功率为100W，溅射时间为1min，得到锂空气电池的空气电极2，烘干；
第5步、在氩气氛围的手套箱内，按图1所示组装2032型纽扣式锂空气电池，将带有圆孔的电池壳正极1放在底部，将空气电极2置于其上(防水透气膜朝下，碳纤维膜集流体朝上)，向其滴加0.5mL电解液(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，然后分别加直径均为16mm的锂电隔膜3和吸液膜4，再滴加0.5mL电解液(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，接着分别将直径为12mm的锂片5、直径为12mm的不锈钢垫片6以及弹簧片7叠加，最后盖上电池壳负极8；
第6步、将第5步组装好的纽扣式锂空气电池置于MSK-110小型液压纽扣电池封装机上进行封装。
以上所述方法制备获得的基于金属集流体的锂空气/氧气电池。
实施例4
基于金属集流体的锂空气/氧气电池的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第1步、采用高能激光束扫描法，利用波长为532nm的线性偏振激光对5cm×5cm泡沫钛进行辐照，重复照射频率为50kHz，脉冲持续时间为12ns，脉冲能量为0.4mJ；
第2步、配置平场聚焦物镜，f＝160mm的双振镜扫描仪用于在x-y方向对激光束进行聚焦和扫描；
第3步、控制激光扫描速度在600mm·s-1，得到沉积纳米多孔绒毛状结构的泡沫钛集流体；
第4步、在泡沫钛集流体表面磁控溅射钌纳米粒子，控制功率为100W，溅射时间为1min，得到锂空气电池的空气电极2，烘干；
第5步、在氩气氛围的手套箱内，按图1所示组装2032型纽扣式锂空气电池，将带有圆孔的电池壳正极1放在底部，将空气电极2置于其上(防水透气膜朝下，碳纤维膜集流体朝上)，向其滴加0.5mL电解液(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，然后分别加直径均为16mm的锂电隔膜3和吸液膜4，再滴加0.5mL电解液(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，接着分别将直径为12mm的锂片5、直径为12mm的不锈钢垫片6以及弹簧片7叠加，最后盖上电池壳负极8；
第6步、将第5步组装好的纽扣式锂空气电池置于MSK-110小型液压纽扣电池封装机上进行封装。
以上所述方法制备获得的基于金属集流体的锂空气/氧气电池。
实施例5
基于金属集流体的锂空气/氧气电池的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第1步、采用高能激光束扫描法，利用波长为532nm的线性偏振激光对5cm×5cm泡沫镍进行辐照，重复照射频率为50kHz，脉冲持续时间为12ns，脉冲能量为0.4mJ；
第2步、配置平场聚焦物镜，f＝160mm的双振镜扫描仪用于在x-y方向对激光束进行聚焦和扫描；
第3步、控制激光扫描速度在600mm·s-1，得到沉积纳米多孔绒毛状结构的泡沫镍集流体；
第4步、在泡沫镍集流体表面磁控溅射金纳米粒子，控制功率为100W，溅射时间为1min，得到锂空气电池的空气电极2，烘干；
第5步、在氩气氛围的手套箱内，按图1所示组装2032型纽扣式锂空气电池，将带有圆孔的电池壳正极1放在底部，将空气电极2置于其上(防水透气膜朝下，碳纤维膜集流体朝上)，向其滴加0.5mL电解液(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，然后分别加直径均为16mm的锂电隔膜3和吸液膜4，再滴加0.5mL电解液(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，接着分别将直径为12mm的锂片5、直径为12mm的不锈钢垫片6以及弹簧片7叠加，最后盖上电池壳负极8；
第6步、将第5步组装好的纽扣式锂空气电池置于MSK-110小型液压纽扣电池封装机上进行封装。
以上所述方法制备获得的基于金属集流体的锂空气/氧气电池。
从图2a-2d可见，激光处理后泡沫镍基底表面沉积了纳米多孔绒毛层，并且随着激光扫速的增加，绒毛状结构愈加明显。
从图3a-3b可见，沉积的多孔绒毛状结构由尺寸3-4nm的纳米粒子组成。
从图4可见，钌纳米粒子均匀包覆在集流体表面，尺寸在10nm左右。
从图5a-5b可见，在时间控制的电化学测试中，充放电曲线具有很好的重复性，循环稳定性好，100个循环后，充电截止电压仍在4.0V左右。

Claims (2)

1.基于金属集流体的锂空气/氧气电池，其特征在于，所述金属集流体为纳米多孔绒毛状结构，且用于电池正极，多孔绒毛状结构由尺寸3-4 nm的纳米粒子组成；所述锂空气/氧气电池由以下方法制得：
第1步、采用高能激光束扫描法，利用波长为532 nm的线性偏振激光对金属基底进行辐照，重复照射频率为30-60 kHz，脉冲持续时间为5-15 ns，脉冲能量为0.2-0.8 mJ；
第2步、配置平场聚焦物镜，f=160 mm的双振镜扫描仪用于在x-y方向对激光束进行聚焦和扫描；
第3步、控制激光扫描速度在200-600 mm·s-1，得到沉积纳米多孔绒毛状结构的金属集流体；
第4步、在金属集流体表面磁控溅射金属纳米粒子，控制功率为50-120 W，溅射时间为1-10 min，得到锂空气电池的空气电极（2），烘干；所述金属纳米粒子为钌、金、铂、钯、氧化锰、氧化铁或氧化钴；
第5步、在氩气氛围的手套箱内，组装纽扣式锂空气电池，将带有圆孔的电池壳正极（1）、空气电极（2）、滴有电解液的锂电隔膜（3）和吸液膜（4）、锂片（5）、不锈钢垫片（6）、弹簧片（7）和电池壳负极（8）依次叠加；
第6步、将第5步组装好的纽扣式锂空气电池置于纽扣电池封装机上进行封装。
2.根据权利要求1所述的基于金属集流体的锂空气/氧气电池，其特征在于，第1步中所述金属为泡沫镍、泡沫铝、泡沫钛、镍网、铝网或钛网。
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