CN103146219A - 一种制备高纯度金胺o的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高纯度金胺O的工艺方法，其特征在于，具体为：在20℃～40℃的条件下，将粗金胺O原料投入到有机溶剂中，有机溶剂的重量金胺O质量的5～10倍，搅拌均匀后保温2～8h；将混合物进行减压抽滤，滤饼压干，母液经减压蒸馏，回收有机溶剂并可循环利用；将母液减压蒸馏浓缩得到的固体，投入到有机溶剂中，有机溶剂重量为固体重量的1～3倍，搅拌1～2h；将第三步得到的混合物进行减压抽滤，并用有机溶剂洗涤滤饼1～3次，有机溶剂重量为固体重量的0.5～1倍，滤饼抽干并干燥得高纯度的金胺O。本发明成功解决了制备高纯度金胺O的难题。
Description
技术领域
本发明属于化学试剂技术领域，涉及金胺O，即C17H22ClN3的分离纯化工艺方法。
背景技术
金胺O(Auramin O)，别名碱性嫩黄O、盐基淡黄O、碱性荧光黄GR，又称奥拉明O，黄色均匀粉末。广泛用于皮革、纸、麻和粘胶的染色。碱性品可用于油、脂肪、油漆等的着色。金胺O在可见光区发光，其分子中的芳香基团与中心碳是单键连接，易于转动，其荧光量子效率随环境的粘度不同发生明显的变化，由于这一特殊性质，近来金胺O不仅在结核病细菌学等临床医学检验中得到广泛应用(现代临床医学生物工程学杂志2007，13(1)41；高分子学报1990，3(3)373；中国卫生检验杂志2008，18(5)，851)，同时日益发展成为一种研究生物大分子和合成高分子的构象变化及运动特性的重要荧光探针试剂。
金胺O一般由米蚩酮与氯化铵和氯化锌在150-160℃加热而制得，或由N，N-二甲基苯胺与甲醛进行缩合，经蒸馏、结晶处理后，用硫磺、尿素与氯化铵在200℃氨化得到。由于高温反应条件下，副产物多，增加了产品组成的复杂性。目前的纯化方法普遍采用醇类等溶媒进行结晶纯化，金胺O溶于冷水，易溶于热水呈亮黄色，煮沸即分解，因此要获得高纯度金胺O目前还存在很大困难。包括西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich)在内的试剂服务商，目前只能提供纯度最高约85％的金胺O产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单高效的金胺O提纯方法，以得到高纯度的金胺O，其工艺新颖，操作简便，经济高效，适于工业化生产。
为了解决上述问题，本发明提供了一种制备高纯度金胺O的工艺方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
第一步：在20℃～40℃的条件下，将粗金胺O原料投入到有机溶剂中，有机溶剂的重量金胺O质量的5～10倍，搅拌均匀后保温2～8h；
第二步：停止搅拌后，将第一步得到的混合物进行减压抽滤，滤饼压干，母液经减压蒸馏，回收有机溶剂并可循环利用；
第三步：将第二步母液减压蒸馏浓缩得到的固体，投入到有机溶剂中，有机溶剂重量为固体重量的1～3倍，搅拌1～2h；
第四步：将第三步得到的混合物进行减压抽滤，并用有机溶剂洗涤滤饼1～3次，有机溶剂重量为固体重量的0.5～1倍，滤饼抽干并干燥得高纯度的金胺O。
优选地，所述第一步、第二步中的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷中的任意一种或几种的混合物。
进一步地，所述第一步、第二步中的有机溶剂为二氯甲烷。
优选地，所述第三步、第四步中的有机溶剂为甲基叔丁醚、乙醚、石油醚、异丙醚和二丁醚中的任意一种或几种的混合物。
进一步地，所述第三步、第四步中的有机溶剂为甲基叔丁醚。
优选地，所述第四步抽滤得到的母液经减压蒸馏后回收有机溶剂。
本发明的优点和积极进步效果在于：本发明提出的制备高纯度金胺O的工艺方法，成功解决了制备高纯度金胺O的难题。本发明提出的提纯方法，工艺新颖、操作简便、产品纯度高、，并且有机溶剂可回收循环利用，经济环保，适于工业化生产。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1
一种制备高纯度金胺O的工艺方法，步骤如下：
(1)将50g纯度为80％的粗金胺O投入到350ml二氯甲烷中，温度为30℃，搅拌并保温6h。
(2)停止搅拌后，将上述混合物抽滤，滤饼压干。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂循环利用。
(3)上述母液减压蒸馏得到的固体共31g，一并投入到100ml甲基叔丁醚中，室温搅拌2h。
(4)停止搅拌后，将上述混合物抽滤，并用20ml甲基叔丁醚洗涤滤饼2次，滤饼抽干并干燥得高纯度的金胺O为29g。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂可循环利用。HPLC检测纯度为95.3％。
实施例2
一种制备高纯度金胺O的工艺方法，步骤如下：
(1)将120g纯度为80％的粗金胺O投入到800ml二氯甲烷中，温度为35℃，搅拌并保温8h。
(2)停止搅拌后，将上述混合物抽滤，滤饼压干。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂循环利用。(3)上述母液减压蒸馏得到的固体共77g，一并投入到200ml异丙醚中，室温搅拌2h。
(4)停止搅拌后，将上述混合物抽滤，并用50ml异丙醚洗涤滤饼2次，滤饼抽干并干燥得高纯度的金胺O为73g。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂可循环利用。HPLC检测纯度为95.1％。
实施例3
一种制备高纯度金胺O的工艺方法，步骤如下：
(1)将100g纯度为80％的粗金胺O投入到550ml三氯甲烷中，温度为30℃，搅拌并保温8h。
(2)停止搅拌后，将上述混合物抽滤，滤饼压干。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂循环利用。(3)上述母液减压蒸馏得到的固体共63g，一并投入到150ml异丙醚中，室温搅拌2h。
(4)停止搅拌后，将上述混合物抽滤，并用40ml异丙醚洗涤滤饼2次，滤饼抽干并干燥得高纯度的金胺O为60g。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂可循环利用。HPLC检测纯度为95.4％。
Claims (6)
1.一种制备高纯度金胺O的工艺方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
第一步：在20℃～40℃的条件下，将粗金胺O原料投入到有机溶剂中，有机溶剂的重量金胺O质量的5～10倍，搅拌均匀后保温2～8h；
第二步：停止搅拌后，将第一步得到的混合物进行减压抽滤，滤饼压干，母液经减压蒸馏，回收有机溶剂并可循环利用；
第三步：将第二步母液减压蒸馏浓缩得到的固体，投入到有机溶剂中，有机溶剂重量为固体重量的1～3倍，搅拌1～2h；
第四步：将第三步得到的混合物进行减压抽滤，并用有机溶剂洗涤滤饼1～3次，有机溶剂重量为固体重量的0.5～1倍，滤饼抽干并干燥得高纯度的金胺O。
2.如权利要求1所述的一种制备高纯度金胺O的工艺方法，其特征在于，所述第一步、第二步中的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷中的任意一种或几种的混合物。
3.如权利要求2所述的一种制备高纯度金胺O的工艺方法，其特征在于，所述第一步、第二步中的有机溶剂为二氯甲烷。
4.如权利要求1所述的一种制备高纯度金胺O的工艺方法，其特征在于，所述第三步、第四步中的有机溶剂为甲基叔丁醚、乙醚、石油醚、异丙醚和二丁醚中的任意一种或几种的混合物。
5.如权利要求4所述的一种制备高纯度金胺O的工艺方法，其特征在于，所述第三步、第四步中的有机溶剂为甲基叔丁醚。
6.如权利要求1所述的一种制备高纯度金胺O的工艺方法，其特征在于，所述第四步抽滤得到的母液经减压蒸馏后回收有机溶剂。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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Owner name: SHANGHAI JINGCHUN BIOCHEMICAL TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: SHANGHAI JINGCHUN INDUSTRIAL CO.,LTD. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 201406 Fengxian District, South Lake Town, Hong Kong Road, No. 1008, No. Patentee after: SHANGHAI JINGCHUN SCIENTIFICAL CO.,LTD. Address before: 201406 Fengxian District, South Lake Town, Hong Kong Road, No. 1008, No. Patentee before: Shanghai Jingchun Industrial Co.,Ltd. |
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| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
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Denomination of invention: A process method for preparing high-purity gold amine O Granted publication date: 20140430 Pledgee: Luwan Sub branch of Bank of Shanghai Co.,Ltd. Pledgor: SHANGHAI ALADDIN BIOCHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024310000453 |
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