CN103146137B - 一种自吸附游离甲醛和游离苯酚的酚醛树脂制备方法 - Google Patents
一种自吸附游离甲醛和游离苯酚的酚醛树脂制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种自吸附游离甲醛和游离苯酚的酚醛树脂制备方法，制备多聚甲醛与液体甲醛的混合物一，在80℃～200℃条件下加入丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯胺醚、聚苯醚、乙二醇和丙二醇的混合物以及聚乙烯吡咯烷酮反应1～3小时制备成混合物二备用，向反应釜中加入苯酚和碱催化剂氢氧化钠，再将温度降至40℃～50℃，加入二氧化铈粉体、活性炭粉体、硅藻矿物粉体及具有阻燃防火功效的氢氧化铝粉体和季戊四醇粉体，测得20℃～25℃下的粘度为5000～10000Pa·s即为成品。本发明制备的树脂具有高韧性，游离甲醛及游离苯酚自吸附率高、释放量极少的优点，且生产过程中不脱水、无排放、有利于环境保护。
Description
技术领域
本发明涉及一种自吸附游离甲醛和游离苯酚的酚醛树脂制备方法，属于酚醛树脂的制备方法技术领域。
背景技术
酚醛泡沫板增韧的现有技术为：使用液体甲醛生产酚醛树脂必须采用脱水工艺，虽然成本低但却产生了大量含酚含醛的废水，增加了高昂的后期废水处理成本，如不经处理就排放对环境及地下水资源造成破坏。使用多聚甲醛(固体)生产酚醛树脂虽然解决了废水的排放问题，但成本却增加了10％-20％，同时还需加入大量的水，造成水资源浪费。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，进而提供一种自吸附游离甲醛和游离苯酚的酚醛树脂制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种自吸附游离甲醛和游离苯酚的酚醛树脂制备方法，步骤如下：
一、制备多聚甲醛与液体甲醛的混合物，所述的多聚甲醛和液体甲醛的摩尔比为2∶2.5～7，制得混合物一备用；
二、在80℃～200℃条件下加入丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯胺醚、聚苯醚、乙二醇和丙二醇的混合物以及聚乙烯吡咯烷酮反应1～3小时制备成混合物二备用，所述乙二醇和丙二醇的混合物中乙二醇和丙二醇的摩尔比为1∶1，丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯胺醚、聚苯醚、乙二醇和丙二醇的混合物以及聚乙烯吡咯烷酮五者的摩尔比为1∶1.5∶0.05∶1～1.2∶1.5～2；
三、向反应釜中加入苯酚和碱催化剂氢氧化钠，二者的摩尔比为苯酚比氢氧化钠2∶0.001～0.007，搅拌升温至65℃～75℃加入混合物一，苯酚、氢氧化钠、混合物一它们三者的摩尔比为2∶0.001～0.007∶1.6～2.8，所述混合物一的加入方法为每隔15分钟加入一次，每次加入量为混合物一用量的20％，分五次加完，升温至88℃～95℃，搅拌反应1～2小时，取小样在25℃条件下，粘度为4000～8000Pa·s，降温至80℃～85℃加入混合物二搅拌均匀制得自吸附改性酚醛树脂，所述混合物二的加入量占自吸附改性酚醛树脂重量的1～17％；
四、再将温度降至40℃～50℃，加入能吸附酚醛树脂中游离甲醛、游离苯酚的矿物无机粉体：二氧化铈粉体、活性炭粉体、硅藻矿物粉体及具有阻燃防火功效的氢氧化铝粉体和季戊四醇粉体，其五者的摩尔比为5∶5∶5∶80∶5，五者加入量之和为自吸附改性酚醛树脂重量的5～9％；
五、测得20℃～25℃下的粘度为5000～10000Pa·s即为成品。
本发明具有以下优点：本发明制备的树脂具有高韧性，游离甲醛及游离苯酚自吸附率高、释放量极少的优点，且生产过程中不脱水、无排放、有利于环境保护。
具体实施方式
下面将对本发明做进一步的详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
本实施例所涉及的一种自吸附游离甲醛和游离苯酚的酚醛树脂制备方法，步骤如下：
一、制备多聚甲醛(粉末状)与液体甲醛的混合物，所述的多聚甲醛和液体甲醛的摩尔比为2∶2.5～7，制得混合物一备用。
二、在80℃～200℃条件下加入丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯胺醚、聚苯醚、乙二醇和丙二醇的混合物以及聚乙烯吡咯烷酮反应1～3小时制备成混合物二备用，所述乙二醇和丙二醇的混合物中乙二醇和丙二醇的摩尔比为1∶1，丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯胺醚、聚苯醚、乙二醇和丙二醇的混合物以及聚乙烯吡咯烷酮五者的摩尔比为1∶1.5∶0.05∶1～1.2∶1.5～2。
三、向反应釜中加入苯酚和碱催化剂氢氧化钠，二者的摩尔比为苯酚比氢氧化钠2∶0.001～0.007，搅拌升温至65℃～75℃加入混合物一，苯酚、氢氧化钠、混合物一它们三者的摩尔比为2∶0.001～0.007∶1.6～2.8，所述混合物一的加入方法为每隔15分钟加入一次，每次加入量为混合物一用量的20％，分五次加完，升温至88℃～95℃，搅拌反应1～2小时，取小样在25℃条件下，粘度为4000～8000Pa·s，降温至80℃～85℃加入混合物二搅拌均匀制得自吸附改性酚醛树脂，所述混合物二的加入量占自吸附改性酚醛树脂重量的1～17％。
四、再将温度降至40℃～50℃，加入能吸附酚醛树脂中游离甲醛、游离苯酚的矿物无机粉体：二氧化铈(CeO2)粉体、活性炭粉体、硅藻矿物粉体及具有阻燃防火功效的氢氧化铝粉体和季戊四醇粉体，其五者的摩尔比为5∶5∶5∶80∶5，五者加入量之和为自吸附改性酚醛树脂重量的5～9％。
五、测得20℃～25℃下的粘度为5000～10000Pa·s即为成品。
所述步骤一中，多聚甲醛和液体甲醛的摩尔比为2∶3。
所述步骤三中，苯酚、氢氧化钠、混合物一它们三者的摩尔比为2∶0.004∶2.4。
所述步骤三中，混合物二的加入量占自吸附改性酚醛树脂重量的12％。
所述步骤四中，二氧化铈粉体、活性炭粉体、硅藻矿物粉体、氢氧化铝粉体和季戊四醇粉体五者加入量之和为自吸附改性酚醛树脂重量的7.3％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种自吸附游离甲醛和游离苯酚的酚醛树脂制备方法，其特征在于，
一、制备多聚甲醛与液体甲醛的混合物，所述的多聚甲醛和液体甲醛的摩尔比为2∶2.5～7，制得混合物一备用；
二、在80℃～200℃条件下加入丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯胺醚、聚苯醚、乙二醇和丙二醇的混合物以及聚乙烯吡咯烷酮反应1～3小时制备成混合物二备用，所述乙二醇和丙二醇的混合物中乙二醇和丙二醇的摩尔比为1∶1，丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯胺醚、聚苯醚、乙二醇和丙二醇的混合物以及聚乙烯吡咯烷酮五者的摩尔比为1∶1.5∶0.05∶1～1.2∶1.5～2；
三、向反应釜中加入苯酚和碱催化剂氢氧化钠，二者的摩尔比为苯酚比氢氧化钠2∶0.001～0.007，搅拌升温至65℃～75℃加入混合物一，苯酚、氢氧化钠、混合物一它们三者的摩尔比为2∶0.001～0.007∶1.6～2.8，所述混合物一的加入方法为每隔15分钟加入一次，每次加入量为混合物一用量的20％，分五次加完，升温至88℃～95℃，搅拌反应1～2小时，取小样在25℃条件下，粘度为4000～8000Pa·s，降温至80℃～85℃加入混合物二搅拌均匀制得自吸附改性酚醛树脂，所述混合物二的加入量占自吸附改性酚醛树脂重量的1～17％；
四、再将温度降至40℃～50℃，加入能吸附酚醛树脂中游离甲醛、游离苯酚的矿物无机粉体：二氧化铈粉体、活性炭粉体、硅藻矿物粉体及具有阻燃防火功效的氢氧化铝粉体和季戊四醇粉体，其五者的摩尔比为5∶5∶5∶80∶5，五者加入量之和为自吸附改性酚醛树脂重量的5～9％；
五、测得20℃～25℃下的粘度为5000～10000Pa·s即为成品。
2.根据权利要求1所述的自吸附游离甲醛和游离苯酚的酚醛树脂制备方法，其特征在于，所述步骤一中，多聚甲醛和液体甲醛的摩尔比为2∶3。
3.根据权利要求1所述的自吸附游离甲醛和游离苯酚的酚醛树脂制备方法，其特征在于，所述步骤三中，苯酚、氢氧化钠、混合物一它们三者的摩尔比为2∶0.004∶2.4。
4.根据权利要求1所述的自吸附游离甲醛和游离苯酚的酚醛树脂制备方法，其特征在于，所述步骤三中，混合物二的加入量占自吸附改性酚醛树脂重量的12％。
5.根据权利要求1所述的自吸附游离甲醛和游离苯酚的酚醛树脂制备方法，其特征在于，所述步骤四中，二氧化铈粉体、活性炭粉体、硅藻矿物粉体、氢氧化铝粉体和季戊四醇粉体五者加入量之和为自吸附改性酚醛树脂重量的7.3％。
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