CN103140528B - 可除去的聚氨酯地坪涂料 - Google Patents

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Abstract

描述了牺牲型地坪涂料组合物，其包含聚氨酯分散体，所述聚氨酯分散体的应力模量对温度曲线的斜率为约-0.50x106至约-3.00x106达因/(cm2)(℃)。

Description

可除去的聚氨酯地坪涂料
技术领域
本申请涉及地坪涂料，更具体来说，涉及地板光亮剂。
背景技术
牺牲型(sacrificial)地坪涂料是功能涂料，它被用来在一段时间内保护地坪基材，同时改善所述基材的性能，例如控制它的耐滑性、和外观，但是可以用商业的地坪清除剂(stripper)除去。当前主要的牺牲型地坪涂料技术使用锌交联的丙烯酸类聚合物。锌交联的丙烯酸类地坪涂料的主要特点是容易除去。然而，工业中的目标是提供不利用基础金属例如锌就能够形成耐久的涂层的地坪涂料组合物。更具体而言，在提供能够形成表现出色的耐久性和耐磨性以及可去除性的涂层并且不利用基础金属作为交联剂的地坪涂料组合物方面，并没有满足需要。
聚氨酯涂层通常比丙烯酸类更耐刮擦和更耐划伤，并且已知是极为有光泽的和耐用的。可是，聚氨酯涂层不容易除去，因此还没有像本技术领域使用的术语牺牲型地坪覆盖材料那样使用。事实上，聚氨酯地坪涂料需要通过砂磨或刮擦地坪基材才能除去，这需要专用设备，产生了尘埃、具有损害地坪基材的风险，并且此外比认为可接受的除去地坪涂料的劳动强度要高得多。因此，传统观念认为，聚氨酯不能用作牺牲型地坪涂料。
因此，所需要的是一种牺牲型地坪涂料，它表现出聚氨酯的优点，但是用商业的地坪清除剂可容易地除去。
详细描述
在一种实施方式中，本发明提供了牺牲型地坪涂料组合物，其包含应力模量对温度曲线的斜率为约-0.50x106至约-3.00x106达因/(cm2)(℃)的聚氨酯分散体。
不受理论的约束，所述聚氨酯分散体提供的独特功能被认为可归因于聚氨酯分散体内存在的最优的交联范围，其中在膜由它们形成时提供耐久性，然而耐久性并没有高到能够阻止溶胀力破坏膜的完整性并将其容易地除去，所述溶胀力由聚合物的官能团与清除剂溶液的相互作用而产生。
要理解，本发明的精神包括调节交联的量。例如，增加交联可以提高干燥的涂料组合物的拉伸强度、促进耐久性和耐洗涤剂性。另一方面，减少交联可以提高可除去性。因此，可以针对具体的应用来达成平衡。
可以使用动态力学分析，通过测量聚氨酯分散体的高温区(超过聚合物的玻璃化转变温度的橡胶态区域)中应力模量对温度曲线的斜率，来度量存在的充分交联。如上面所假设的，交联的产生范围与地坪涂料的可除去性相关。在一种实施方式中，可用于本发明的聚氨酯分散体的应力模量对温度曲线的斜率的优选范围是约-0.50x106至约-3.00x106达因/(cm2)(℃)，更优选约-1.00x106至约-2.75x106，更优选约-1.50x106至约-2.50x106，更优选约-1.65x106至约-2.40x106，和最优选约-1.80x106至约-2.30x106。
在一种实施方式中，特别优选的分散体是US2008/0096995(美国申请序号11/665,119)中描述的聚氨酯分散体，所述申请的全文通过引用并入本文。这些基于天然油多元醇的聚氨酯有许多益处，包括可持续性，因为异氰酸酯反应性材料包含源自脂肪酸的至少一种含羟甲基的聚酯多元醇。采用的脂肪酸可以来自许多脂肪，例如低芥酸菜子油、柑桔核油、可可脂、玉米油、棉籽油、亚麻籽油、橄榄油、棕榈油、花生油、菜籽油、米糠油、红花油、芝麻油、大豆油、葵花油、猪油、鸡油、或牛油。
使用上面描述的聚氨酯分散体作为地坪涂料是本发明的一种实施方式。使用的成分、它们的比例和添加方式，是乳液聚合物传统技术的技术人员所熟知的，包括蜡乳液、碱溶性树脂(ASR)、成膜助剂、流平剂、润湿剂、聚结溶剂、增塑溶剂等。由聚合物与所需的溶剂和添加剂的相容性以及最低成膜温度决定其量和成分。
在一种实施方式中，牺牲型地坪涂料组合物在与商业地坪清除剂例如DiverseyInc的FREEDOM地坪清除剂(Sturtevant，WI，53177)接触时，可以将它从已经施加的基材上基本除去，所述FREEDOM地坪清除剂含有溶胀聚合物膜的多种试剂，例如二乙二醇苯醚和乙二醇苯醚、胺(例如单乙醇胺)、以及表面活性剂(例如二甲苯磺酸钠)。
实施例
以下实施例仅出于说明性目的，而不是想要限制本发明的范围。除非另作说明，所有百分比都以重量计。
实施例1
本发明的地坪涂料组合物包含根据US2008/0096995的方法制备的天然油多元醇-聚氨酯分散体。这样的分散体的实例包括下列：
批1是34.6％聚合物固体的聚氨酯分散体，pH为9.2。它不含锌并且不含烷基酚乙氧基化物(“APEO”)表面活性剂。
批2是35.9％聚合物固体的聚氨酯分散体，pH为9.4。它不含锌并且不含APEO表面活性剂。
实施例2(比较)
比较的地坪涂料组合物包含下列分散体：
比较批A是35.8％聚合物固体的聚氨酯分散体，pH为8.4(HAUTHANEHD-2117，可得自Hauthaway)。它不含锌并且不含APEO表面活性剂。
比较批B是32.3％聚合物固体的聚氨酯分散体，pH为7.8(R6010，可得自EssentialIndustries)。它不含锌并且不含APEO表面活性剂。
比较批C是28.5％聚合物固体的聚氨酯分散体，pH为7.8(R6070，可得自EssentialIndustries)。它不含锌并且不含APEO表面活性剂。
比较批D是美国专利No.5,426,141中表III-1的实施例III-5公开的丙烯酸类乳液技术。它是38.0％的聚合物固体，pH为9.0。它不含锌并且不含APEO表面活性剂。
比较批E是22BA/52MMA/12STY/8MAA+2.1％Zn(含锌)丙烯酸类乳液技术，其公开在美国专利No.4,517,330中，只是没有添加碱金属的碱式盐。它是38.0％的聚合物固体，pH为9.0，并且含APEO表面活性剂。
实施例3
本发明的地坪涂料组合物包含表1中列举的组分，包括实施例1的聚氨酯分散体：
表1
表1按传统方式配制时的添加次序列出了份数。每种制剂形成有光泽的、表观一致的膜。制剂1和制剂2各具有20.03％固体并且聚合物/ASR/蜡的比率为95/0/5。
实施例4(比较)
传统的地坪涂料组合物包含表2中列举的组分，包括聚氨酯分散体和实施例2的丙烯酸类乳液：
表2
表2按传统方式配制时的添加次序列出了份数。每种制剂形成有光泽的、表观一致的膜。比较制剂A-C具有20.03％固体，并且聚合物/ASR/蜡的比率为95/0/5。比较制剂D具有20.04％固体并且聚合物/ASR/蜡的比率为95/0/5。比较制剂E具有20.04％固体并且聚合物/ASR/蜡的比率为80/5/15。
实施例5
为了测试性能，基本按照实施例3和4的方案制备组合物并施加于基材。涂料组合物的施加方法描述在AnnualBookofASTMStandards，15.04卷的15章，试验程序ASTMD3153中，不同在于向每平方英寸基材施加0.02mL涂料。使用的基材是基于乙烯基组合物(vinylcomposition)瓷砖(ArmstrongEXCELON乙烯基组合物瓷砖)。向白色乙烯基组合物瓷砖总共施加2层地坪涂料涂层，向黑色乙烯基组合物瓷砖施加4层涂层。
实施例6
基本上按照实施例3和4的方案制备组合物，并施加于如实施例5所述的基材上，以测试光泽度和再涂光泽度。测定涂料制剂的光泽度性能和再涂光泽度性能的方法描述在AnnualBookofASTMStandards，15.04卷的15章，试验程序ASTMD1455中。在黑色乙烯基组合物瓷砖上测定光泽度。在恒温室(CTR)中向所述黑色瓷砖施加四层配制的地坪涂料的涂层，涂层之间的干燥时间为45分钟，室内条件如下：温度＝25℃±2℃，湿度＝50％±2％。在每层涂层干燥之后，用BYKGardnermicro-TRI光泽度计测量光谱光泽度。
表3A报告了所测量的20度光泽度值：
表3A
第一涂层 第二涂层 第三涂层 第四涂层 次日
制剂1 3 16 33 48 40
制剂2 3 16 32 42 36
比较制剂A 5 27 46 55 41
比较制剂B 4 20 33 43 34
比较制剂C 5 18 35 51 40
比较制剂D 4 29 41 47 39
比较制剂E 4 20 37 48 73
测量的本发明制剂1和2的次日20度光泽度类似于比较PUD对照涂层(A-C)，并类似于比较丙烯酸类乳液(D-E)。值得注意的是，制剂1具有测得的第二高的次日20度光泽度。
表3B报告了测量的60度光泽度值。
表3B
第一涂层 第二涂层 第三涂层 第四涂层 次日
制剂1 25 50 68 78 75
制剂2 26 51 67 75 69
比较制剂A 29 66 78 83 78
比较制剂B 29 56 67 74 70
比较制剂C 31 57 70 79 75
比较制剂D 28 65 74 77 72
比较制剂E 28 57 72 78 71
测量的本发明制剂1和2的次日60度光泽度类似于比较PUD对照涂层(A-C)，并类似于比较丙烯酸类乳液(D-E)。值得注意的是，制剂1还具有测得的第二高的次日60度光泽度。
实施例7
基本上按照实施例3和4的方案制备组合物，并施加于如实施例5所述的基材上，以测试消粘时间。
利用Zapon粘性测试仪测定表面涂层的消粘时间。所述粘性测试仪用宽1英寸、厚约1/16英寸的铝片金属的弯片制造。定好尺寸，使得将有1in2的截面平放在表面上。对其称重，使得当五克砝码放在所述铝条的中央时，它将直立。如果小于五克的砝码放在所述铝条的中央时，它将倒下。所述粘度测试仪放在膜的表面上，用500克砝码放在该测试仪上。将该砝码保持在测试仪上五秒，然后除去。如果测试仪在五秒内倒下，则涂料被认为是消粘的。
测量测试仪倒下所花的时间(以分钟计)，来评价所述涂料。如果测试仪在涂料施加的38分钟内不倒下，记录成时间＞38。表4列出了从涂料施加时到消粘时间所过去的时间：
表4
第一涂层 第二涂层 第三涂层 第四涂层 平均
制剂1 17 18 18 22 19
制剂2 17 18 18 22 19
比较制剂A 19 19 18 23 20
比较制剂B 17 18 21 20 19
比较制剂C 22 29 37 ＞38 ＞32
比较制剂D 23 25 ＞38 ＞38 ＞31
比较制剂E 17 18 20 22 19
制剂1和2迅速干燥(这些涂料在商业应用中的优点，其中时间短并且地坪必须通常在6至8小时内被清除、涂覆并接受行人通行)，与比较制剂A、B和E相当。
实施例8
基本上按照实施例3和4的方案制备组合物，并施加于如实施例5所述的基材上，以测试泡沫生成。用于评价泡沫生成的方法是基于在涂料施加之后由受过训练的评价人员对涂层的瓷砖进行目视观察。这种测试利用黑色乙烯基组合物瓷砖观察。按1至5的等级来评定泡沫的缺乏：(1＝差；2＝尚可；3＝良好；4＝很好；和5＝优秀(无泡沫))。
涂料施加后泡沫生成的结果在表5中列出：
表5
第一涂层 第二涂层 第三涂层 第四涂层 平均
制剂1 5 5 5 5 5.0
制剂2 5 5 5 4 4.8
比较制剂A 5 5 5 5 5.0
比较制剂B 5 5 5 5 5.0
比较制剂C 5 5 5 4 4.8
比较制剂D 2 2 2 2 2.0
比较制剂E 5 5 5 5 5.0
只有比较制剂D产生显著和有害水平的泡沫。
实施例9
基本上按照实施例3和4的方案制备组合物，并施加于如实施例5所述的基材上，以测试拖动阻力(mopdrag)。
采用的评价拖动阻力水平的方法是基于涂料施加期间产生的身体感觉(physicalfeeling)。这种测试利用黑色乙烯基组合物瓷砖观察。按1至5等级评定存在的阻力(1＝差(阻力显著，难以施加涂料)；2＝尚可；3＝良好；4＝很好；5＝优秀(涂膜器容易滑过表面))。
涂料施加时的拖动阻力结果在表6中列出：
表6
第一涂层 第二涂层 第三涂层 第四涂层 平均
制剂1 5 5 5 5 5.0
制剂2 5 5 5 5 5.0
比较制剂A 5 5 5 5 5.0
比较制剂B 5 5 5 5 5.0
比较制剂C 5 5 5 4 4.8
比较制剂D 5 4 3 2 3.5
比较制剂E 5 5 5 5 5.0
只有比较制剂D产生显著和有害水平的拖动阻力。
实施例10
基本上按照实施例3和4的方案制备组合物，并施加于如实施例5所述的基材上，以测试流平性。
用来评价流平的试验方法在黑色乙烯基组合物瓷砖上运行。将地坪涂料在瓷砖上铺展开之后，立即通过将纱布垫涂膜器从试验区的角到角拉对角线，在湿涂料表面设置了一个“X”。当试验区是地坪试验时，这也可以用拖布执行。膜干燥后，目测涂层，以确定“X”的消失程度。流平性按如下1至5的等级评定(1＝差，“X”的轮廓隆起并且存在明显的反润湿；2＝尚可，“X”的轮廓清晰并且可发觉隆起；3＝良好，可发觉“X”的轮廓清晰，但是无隆起；4＝很好，可发觉“X”的模糊轮廓，但是无隆起；5＝优秀，发觉不到“X”)。
干燥涂层的流平性评价结果在表7中报告：
表7
第一涂层 第二涂层 第三涂层 第四涂层 平均
制剂1 4 4 4 5 4.3
制剂2 4 4 4 5 4.3
比较制剂A 5 5 5 5 5.0
比较制剂B 4 5 5 5 4.8
比较制剂C 4 4 4 5 4.3
比较制剂D 4 4 3 2 3.3
比较制剂E 4 5 5 5 4.8
制剂1和2具有与比较制剂C结果类似、并且优于比较制剂D的很好的流平性。
实施例11
基本上按照实施例3和4的方案制备组合物，并施加于如实施例5所述的基材上，以测试其他的物理试验(抗指甲划伤，耐水性，耐洗涤剂性和耐擦伤性)和可除去性。这些试验是次日试验，即，在向试验基材施加涂层的下一天执行。
用来评价抗指甲划伤的试验方法通过用硬物体以浅角度划涂层来执行；在提供的实例中，所述物体是执行所述试验的个人指甲。该试验给出了涂层抵抗擦伤和刮伤的程度的指示。该试验通过将涂敷的基材放在固体表面上并由受过训练的评价人员的指甲划涂层来执行。受过训练的评价人员的指甲保持与涂层表面平行，并且作用角度与表面的法线大于45°。当进行涂层比较时，重要的是由相同的受过训练的评价人员执行该试验。使用如下的等级系统(1＝差，可见到深而宽的痕迹；2＝尚可，可见到深痕迹；3＝良好，可见到痕迹；4＝很好，可见细而轻的划痕；5＝优秀，见不到至几乎不可发觉的痕迹)。
测定耐擦伤性的方法描述在ChemicalSpecialtyManufacturersAssociationBulletinNo.9-73中，只是用可商购的橡胶鞋跟代替推荐的2″(5.1cm)橡胶方块。用透明方格纸很方便执行被黑色鞋跟痕迹覆盖的涂层基材面积百分比的测定。另一方面，擦痕因涂层的物理位移而产生，并表现为光泽度降低的区域。擦痕和黑色鞋跟痕迹可以在鞋跟碰撞基材的位点同时出现；即，除去黑色鞋跟痕迹后，擦痕可能仍存在。使用如下的等级系统(1＝差，可见到许多宽的痕迹；2＝尚可，可见到许多痕迹；3＝良好，可见到痕迹；4＝很好，可见少量痕迹；5＝优秀，见不到至几乎不可发觉的痕迹)。
耐水性试验在涂有四层试验面漆涂层的黑色瓷砖上执行。在运行该试验之前，让涂层干燥16到20小时。用瓷器记号笔在干涂层上画个圆(直径大约一英寸)。用清洁的去离子水斑填充所述圆，接触所述面的四层涂层。让水斑在环境温度下停留六十分钟。在这六十分钟结束时，用干纸巾沾吸所述区域，除去水斑，并评价圆中的任何膜变色或损害。按如下的1至5等级评定1小时耐水性(1＝差，超过25％的膜被除去；2＝尚可，16-25％的膜被除去；3＝良好，6-15％的膜被除去；4＝很好，轻度光泽度降低和/或小于5％的膜被除去；5＝优秀，膜上无水斑或可察觉的损害)。
在涂有四层试验面漆涂层的黑色乙烯基组合物瓷砖上执行这种耐洗涤剂性试验。在运行该试验之前，让涂层干燥16到20小时。然后利用具有猪鬃刷的Gardner刷洗机，用10mL洗涤液刷洗该涂层瓷砖50个循环。使用的洗涤液是GPFORWARDTM(DiverseyInc.Sturtevant，Wis.53177USA)在水中的1∶20稀释液。在该试验结束时，让瓷砖在空气中干燥。评价瓷砖上涂层的任何变色或损害。按如下的1至5等级评定耐洗涤剂性(1＝差，超过20％的膜被除去；2＝尚可，11-20％的膜被除去；3＝良好，6-10％的膜被除去；4＝很好，轻度光泽度降低和/或小于5％的膜被除去；5＝优秀，膜上无水斑或可察觉的损害)。
在涂层施加于黑色乙烯基组合物瓷砖5天后，执行可除去性试验。为了这些试验，将涂层瓷砖从地坪涂料施加于基材直到马上要执行本试验之前，都储存在CTR(75℉，50％湿度)中。
测定涂层可除去性的方法描述在AnnualBookofASTMStandards，15.04卷、15章的试验程序ASTMD1792中，只是该试验使用商业的地坪清除溶液并向乙烯基组合物瓷砖基材施加四层试验面漆涂层。FREEDOM地坪清除剂含有多种试剂来溶胀聚合物膜，包括：溶剂例如二乙二醇苯醚和乙二醇苯醚，胺例如单乙醇胺，和表面活性剂例如二甲苯磺酸钠。所述商业地坪清除剂用清洁的自来水稀释，生成1份FREEDOM(DiverseyInc.Sturtevant，Wis.53177USA)和7份清洁自来水的稀释溶液。使用如下的等级系统(1＝差，0％至30％的涂层被除去；2＝尚可，30％至50％的涂层被除去；3＝良好，50％至70％的涂层被除去；4＝很好，70％至90％的涂层被除去；5＝优秀，90％至100％的涂层被除去)。
这些试验的结果在表8中报告：
表8
指甲 抗水性 耐洗涤剂性 耐擦伤性 可去除？
制剂1 2 5 5 5 是-5
制剂2 2 5 5 5 是-4
比较制剂A 5 5 5 5 否-2
比较制剂B 4 5 5 4 否-1
比较制剂C 5 5 5 3 否-1
比较制剂D 4 4 5 2 否-1
比较制剂E 5 5 5 4 是-5
区别含本发明聚氨酯分散体的制剂(制剂1和2)与含传统聚氨酯分散体的制剂(比较制剂A-C)的关键结果是，它们可容易地从基材上除去。
实施例12
基本上按照实施例1和2的方案制备组合物，并进行动态力学分析试验来检查聚合物分散体中存在的交联量和确定这与地坪涂料的期望性质是否相关。利用使用8mm平行板夹具的Rheometrics力学频谱计RMS-800(Rheometrics，Inc.制造，Piscataway，NJ)，得到下面的聚合物的试验结果。将未配制的分散体样品浇铸在Teflon陪替氏培养皿中，并在空气中干燥48小时。将样品倒转，并让其进一步干燥24小时。然后将陪替氏培养皿在40℃干燥八小时，并放入真空烘箱中直到使用。利用以3℃/min的冷却速率从150℃至-50℃的动态温度渐变模式，分析所述固体材料。在0.25％的初始指令应变下，使用6.28rad/s的外加频率。当扭矩低于0.35g/cm或超过150g/cm时，利用自动应变选项将应变调整40％。还利用自动张力选项保持试验期间样品上的法向力不变。所述板在150℃的起始温度下调零。样品在150℃下负载到所述仪器中。该测定最有益的温度范围是100℃至150℃，并且为了斜率测定中的准确度更高，所述温度范围应该延续到最少25℃。
批1和2产生可除去的地坪制剂(实施例11)并且在高温区(超过玻璃化转变温度的区域)中具有负斜率，分别是-2.12和-2.08斜率(x106)达因/(cm2)(℃)。相反，比较聚氨酯分散体产生不可除去的地坪制剂(实施例11)，并且在该相同区域中比较平坦，对于比较批A-C分别是-0.007、-0.0036和-0.0036斜率(x106)(达因/(cm2)(℃)。
应理解，本发明不限于在此具体公开和示例的实施方式。本发明的各种修改对本领域技术人员将是明显的。这样的改变和修改可以不背离所附权利要求的范围而做出。
此外，每个列举的范围包括范围的所有组合和子组合，以及在其中包含的具体数字。另外，在本文件中引用或描述的每个专利、专利申请和出版物的公开内容在此以其全文通过引用并入本文。

Claims (10)

1.聚氨酯分散体用于牺牲型地坪涂料组合物中的用途，所述聚氨酯分散体的应力模量对温度曲线的斜率为-0.50x106至-3.00x106达因/(cm2)(℃)。
2.权利要求1的用途，其中牺牲型地坪涂料组合物在与聚合物溶胀溶剂接触时，基本上能够从已经施加所述地坪涂料组合物的基材上除去。
3.权利要求2的用途，其中所述基材是乙烯基基材、花岗岩、大理石、油毡、水磨石、陶瓷、橡胶、粘土、板岩、木材、层压板、或混凝土。
4.权利要求1的用途，其中所述应力模量对温度曲线的斜率是-1.00x106至-2.75x106达因/(cm2)(℃)。
5.权利要求1的用途，其中所述应力模量对温度曲线的斜率是-1.65x106至-2.40x106达因/(cm2)(℃)。
6.权利要求1的用途，其中所述应力模量对温度曲线的斜率是-1.80x106至-2.30x106达因/(cm2)(℃)。
7.权利要求1的用途，其中所述聚氨酯分散体包含基于天然油多元醇的聚氨酯。
8.权利要求7的用途，其中所述应力模量对温度曲线的斜率是-1.00x106至-2.75x106达因/(cm2)(℃)。
9.权利要求7的用途，其中所述应力模量对温度曲线的斜率是-1.65x106至-2.40x106达因/(cm2)(℃)。
10.权利要求7的用途，其中所述应力模量对温度曲线的斜率是-1.80x106至-2.30x106达因/(cm2)(℃)。
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