CN103126891A

CN103126891A - 制备麸炒浙产山药的炮制加工方法

Info

Publication number: CN103126891A
Application number: CN2013100544595A
Authority: CN
Inventors: 杜伟锋; 梁小娟; 蔡宝昌; 张云
Original assignee: ZHEJIANG CHINESE MEDICAL UNIVERSITY MEDICAL PIECES CO LTD
Current assignee: ZHEJIANG CHINESE MEDICAL UNIVERSITY MEDICAL PIECES CO LTD
Priority date: 2013-02-20
Filing date: 2013-02-20
Publication date: 2013-06-05

Abstract

一种制备麸炒浙产山药的炮制加工方法，其工艺步骤为：先将智能化炒药机开启，转速调至20%～30%，温度加热到125℃～185℃，投入净药量10%～20%的蜜麦麸，待麦麸冒烟时，投入浙产山药片（以10kg计），炒至8～14分钟后出锅，筛去麦麸，放凉即得。本方法为最佳制备麸炒浙产山药炮制工艺，生产各成份有效保留的优质饮片。

Description

制备麸炒浙产山药的炮制加工方法

技术领域

本发明属于中药饮片炮制加工领域，特别涉及一种适合生产的浙产山药饮片的麸炒炮制加工方法。

背景技术

浙产山药（参薯）来源于薯蓣科植物参薯Dioscorea alata L.的根茎，别名毛薯，方山药。传统的用药习惯，常将其作为淮山药入药，《浙江省中药炮制规范》亦明确把其列为淮山药的一个品种来源，并明确了浙产山药的炮制方法，但对麸炒山药的炮制工艺描述过于简单，没有量化的具体指标；饮片厂的炒药师傅大都是依靠经验，由此导致饮片质量的不稳定性。文献报道的有关山药的麸炒工艺，大都在实验室开展的小试，中试放大生产后往往又不合适。本实验在中试生产的基础上，以对饮片质量影响较大的炮制温度、时间、辅料用量以及炒药锅转速等为主要考察因素，以多糖含量和饮片性状为考察指标，采用正交试验法优选浙产山药炮制工艺，以其为产业化作指导。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种适合饮片厂生产的浙产山药麸炒炮制方法，确定最佳炮制工艺，生产优质饮片。

本发明浙产山药饮片的麸炒炮制方法，其工艺步骤为：

先将智能化炒药机开启，转速调至20%～30%，温度加热到125℃～185℃，投入净药量10%～20%的蜜麦麸，待麦麸冒烟时，投入浙产山药片（以10kg计），炒至8～14分钟后出锅，筛去麦麸，放凉即得。

以上工艺步骤进一步限定为：

先将智能化炒药机开启，转速调至20%，温度加热到155℃，投入净药量10%的蜜麦麸，待麦麸冒烟时，投入浙产山药片（5kg～20kg），炒至11分钟后出锅，筛去麦麸，放凉即得。

按照上述方法可制得其提取物或中成药。

本方法为最佳制备麸炒浙产山药炮制工艺，生产各成份有效保留的优质饮片。

得出本工艺参数的试验方法和分析过程详细如下。

1、仪器与试药

TU-1800S 紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），AG285电子天平（0.01mg，METTLER，SWITERLAND），LOOYE ZX98-1旋转蒸发仪（上海鲁伊工贸有限公司），DZF-6050型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；CG-Y75Z智能化控制炒药机（杭州海善制药设备有限公司）。

浙产山药（片），购自浙江瑞安；蜂蜜为炼蜜（中蜜），浙江中医药大学中药饮片有限公司提供。

葡萄糖对照品，购自中国医药（集团）上海化学试剂公司（纯度≥99％，批号：20050808）；浓硫酸、无水乙醇、丙酮、乙醚均为分析纯；水为重蒸水。

5%苯酚溶液：取苯酚100g，加铝片0.1g和碳酸氢钠0.05g，蒸馏，收集182℃馏分。称取此馏分5g，加95mL蒸馏水，置棕色试剂瓶中，得5%苯酚试液。

2%淀粉酶溶液：取2g淀粉酶，加水100ml使溶解，即得。

碘-碘化钾试液：取碘0.5g，与碘化钾1.5g，加水25ml使溶解，即得。

2、方法与结果

2.1 粗多糖的制备：称取浙产山药麸炒品（小块状）各10g，加10倍量体积的蒸馏水，回流1.5h，重复两次，合并两次的滤液，室温放凉，加入2％新鲜配制淀粉酶溶液，60℃水浴保温5min，以碘-碘化钾试管反应呈阴性（不变蓝）为止，溶液抽滤，弃去滤渣。滤液减压浓缩至一定体积，以95％乙醇醇沉至含醇量为80％，静置过夜。抽滤，滤渣依次以无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤，50℃真空干燥，即得浙产山药粗多糖。

2.2 供试品制备：精密称定浙产山药麸炒品粗多糖5mg，加蒸馏水溶解，稀释定容于50ml容量瓶中，摇匀，备用。

2.3 对照品制备：精密称定105℃干燥至恒重的无水葡萄糖50 mg，加蒸馏水溶解，定容于100ml容量瓶中，摇匀的对照品储备液。准确吸取此溶液1、2、3、4、5、6、7ml转移至50ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。得0.01mg/ml、0.02 mg/ml 、0.03 mg/ml、0.04mg/ml、0.05 mg/ml、0.06 mg/ml、0.07 mg/ml系列对照品溶液。

2.4 方法学考察

2.4.1 波长选择

精密移取对照品原溶液、样品溶液、蒸馏水各2ml，分别加入5%苯酚溶液1ml，再垂直快速加入浓硫酸7ml，振摇。100℃水浴20min，然后放入冰水中冷却至室温。在200～600nm 间扫描。结果表明，对照品原溶液、样品溶液在483nm 处有最大吸收，且此处空白溶液无干扰，因此确定检测波长为483nm。

2.4.2 标准曲线的绘制

分别准确吸取系列标准溶液2ml于具塞试管中，以蒸馏水2ml做空白，按“2.4.1”下方法测定吸光度。以标准品浓度X为横坐标，吸光度Y为纵坐标绘制标准曲线，回归方程为：Y=13.961X－0.0023，r = 0.9998（n =7），结果表明在0.01～0.07 mg·mL^-1范围内线性关系良好。

2.4.3 精密度实验

精密吸取浙产山药麸炒品多糖供试液（工艺6样品，下同），按“2.4.1”下方法连续6次测定吸光度，结果RSD=0.07%，可见该方法精密度良好。

2.4.4 重现性实验

精密称取粗多糖5mg各6份，加蒸馏水溶解，定容于50ml容量瓶中，摇匀。按“2.4.1”下方法测定吸光度，计算其中多糖含量，得平均含量为71.49%，RSD=2.86%，可见重现性良好。

2.4.5 稳定性实验

精密吸取浙产山药麸炒品多糖供试液，在0、10、20、30、60、90、120、180min按“2.4.1”下方法测定吸光度，结果RSD=0.25%，可见样品在3h内稳定。

2.4.6 加样回收率实验

精密称取浙产山药麸炒品多糖6份，每份5mg（含多糖约3.7 mg），分别精密加入相当于多糖含量80%、100%、120%的葡萄糖，加蒸馏水溶解，稀释定容到50ml容量瓶中，摇匀。按“2.4.1”下方法测定吸光度，计算回收率。结果见表1。

表1 加样回收率结果表

3、正交试验优选最佳工艺

3.1 因素水平设计

《浙江省中药炮制规范》收载的为蜜炙麸炒浙产山药，由于其中没有具体可量化的操作工艺参数，给生产和质量控制带来不便，因此本试验选用智能化控制炒药机，采用正交设计来对炒制温度、炒制时间、加麸量、滚筒转速进行优选。在参考文献的基础上，选用麦麸与蜂蜜比例为5∶1（炼蜜工艺116～118℃，拌润炒干），以温度（A）、时间（B）、蜜麸量（C）和转速（D）为考察因素，每个因素取3个水平，以多糖得率、饮片性状为指标综合进行浙产山药麸炒工艺的考察。因素水平见表2。

表2 因素水平表

3.2 试验及结果

按表3的试验制备样品，取蜜麸皮，撒入热锅内，待冒烟时加入10 kg 浙产山药饮片，炒至焦黄色，取出筛去多余的麦麸，放凉即得。

多糖得率为取样样品中多糖的含量；饮片性状评分从麸炒浙产山药饮片表面、断面、气味3 个方面评定，分5个等级，最高5分，最低1分。综合得分 =（多糖含量/多糖含量最大值）×100×50%＋（颜色得分/颜色得分最大值）×100×20%＋（气味得分/气味得分最大值）×100×10%＋（断面得分/断面得分最大值）×100×20%，结果见表3。

直观分析：由极差（R）可以看出：对综合评分影响的因素，大小依次为A＞B＞C＞D；对A因素ⅡA＞ⅢA＞ⅠA，B因素有ⅢB＞ⅠB＞ⅡB，C因素有ⅠC＞ⅢC＞ⅡC，D因素有ⅢD＞ⅡD＞ⅠD直观分析最佳工艺为A2B3C1D3。

方差分析：由表4可以看出，以D因素为误差项，A因素的P＜0.05，B因素的P＞0.05，C因素的P＞0.05，表明A因素因麸炒工艺有显著影响，其他因素无显著影响。综合直观分析，结合生产实际，确定最佳工艺A2B2C1D1，即温度155℃，炒11min，蜜麸量为10%，转速为20r/min。

表3 正交试验结果

Figure 2013100544595100002DEST_PATH_IMAGE005

表4 方差分析表

Figure 2013100544595100002DEST_PATH_IMAGE007

4、小结

4.1 考虑到浙产山药中含有较多的粘液质和大量淀粉，实验考察了不同的粗多糖制备工艺：① 粉末状，不同温度（40℃、60℃、80℃、100℃）条件下浸提；② 粉末状，纱布包煎；③ 小块状，不同温度（同上）条件下浸提。结果，方法①出现稠胶状，难以过滤；方法②容易糊底，损失较大；方法③100℃条件下浸提率高，提取液不成胶状，确定采用方法③，然后用淀粉酶除去淀粉，便于过滤。

4.2 本实验选择浙产山药多糖含量作为指标之一，而非尿囊素。是因为尿囊素并非山药补益脾胃的药效成分，且采用高效液相的方法很难分离测定；而山药多糖作为主要药效成分，其含量多少决定着山药药效的好坏。

4.3 结合生产实际，炒制温度的设置在125～185范围。温度太低，则炒制时间过长；太高，则麸皮易燃烧，导致饮片炭化，饮片性状均不能达到最佳。

4.4 本实验是在生产车间按中试规模进行研究的，摒弃在实验室优化工艺的不足，优选出的工艺可以直接应用于生产当中。炮制过程中，所选用的炮制设备也很重要，本实验选用了智能化控制炒药机，可以设定所需考察参数，便于优化，为炮制规范化提供了示范。

Claims

1.一种制备麸炒浙产山药的炮制加工方法，其特征在于其炮制加工步骤为：先将智能化炒药机开启，转速调至20%～30%，温度加热到125℃～185℃，投入净药量10%～20%的蜜麦麸，待麦麸冒烟时，投入浙产山药片（以10kg计），炒至8～14分钟后出锅，筛去麦麸，放凉即得麸炒浙产山药片。

2.如权利要求1所述的一种制备麸炒浙产山药的炮制加工方法，其特征在于其炮制加工步骤为进一步限定为：先将智能化炒药机开启，转速调至20%，温度加热到155℃，投入净药量10%的蜜麦麸，待麦麸冒烟时，投入浙产山药片，炒至11分钟后出锅，筛去麦麸，放凉即得麸炒浙产山药片。