CN103105447B - 一种米槁心乐制剂的检测方法 - Google Patents
一种米槁心乐制剂的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103105447B CN103105447B CN201110350732.XA CN201110350732A CN103105447B CN 103105447 B CN103105447 B CN 103105447B CN 201110350732 A CN201110350732 A CN 201110350732A CN 103105447 B CN103105447 B CN 103105447B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- preparation
- reference substance
- need testing
- obtains
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
本发明公开了一种米槁心乐制剂的检测方法，该米槁心乐制剂是由重量份为米槁3500～6000份，冰片40～150份，川芎2500～5000份，薤白250～500份的药物制成。本发明以阿魏酸对照品为对照，以体积比为15：10：75的甲醇-乙腈-0.1%磷酸为流动相，对产品中川芎进行含量测定。与现有技术相比，方法专属、可行，重现性好，能够有效地控制米槁心乐滴丸制剂的质量经多次重复试验，确认本检测方法较为稳定、简便、结果准确、重现性良好，可作为米槁心乐滴丸、口服液、糖浆、颗粒剂、冻干粉针或注射液的检测方法和考察工艺的稳定性的指标。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药制剂的检测方法，特别涉及一种米槁心乐制剂的检测方法。
背景技术
米槁心乐滴丸是利用贵州省苗族民间常用于治疗胸痹心痛的药物大果木姜子为君药，根据苗族用药习惯和中医理论合理组方，以大果木姜子挥发油、薤白、川芎、艾片组成的纯中药制剂，具有芳香温通、理气止痛的功效，主治由阴寒凝结、气失温煦所致胸痹心痛(冠心病心绞痛)，症见胸闷、气短、心悸、畏寒，甚则胸痛彻背、感寒痛甚，呼吸不畅等。临床用于预防治疗阴寒凝滞型胸痹心痛获得良好效果。
现有技术中，对米槁心乐滴丸的质量检测方法，中国专利申请CN101708274A(公布日期2010年5月19日)公开了“治疗胸痹心痛的滴丸制剂的质量控制方法”，其中鉴别是对大果木姜子、川芎的鉴别，含量测定是分别用气相色谱法对滴丸中桉油精和龙脑的含量测定。
在进一步研究中，我们发现，米槁心乐滴丸处方中，川芎的比例较大，是仅次于主药大果木姜子含量的主要成分，现有米槁心乐滴丸的检测方法并没有对处方中川芎进行含量测定，将影响产品的生产，对产品质量造成隐患。
为全面有效控制制剂的质量，保证疗效，我们提出米槁心乐滴丸制剂的检测方法，在现有技术的基础上，增加川芎的含量测定，采用高效液相色谱法测定川芎的含量，其方法专属、可行，重现性好，保证了质量检测标准的准确性和先进性，能够有效地控制米槁心乐滴丸制剂的质量。同时，本发明还可作为米槁心乐其他剂型的检测方法，如口服液、糖浆、颗粒剂、冻干粉针、注射液等。
该检测方法精密度、灵敏度、稳定性均好，确保产品质量的“均一、稳定、有效、可控”。
发明内容
本发明的目的在于提供一种米槁心乐滴丸的检测方法。
本发明另外目的是针对与米槁心乐其他剂型的检测方法，包括口服液、糖浆、颗粒剂、冻干粉针和注射液等。
本发明的所述的米槁心乐制剂由如下重量份的原料药制成：
大果木姜子3500～6000份，艾片40～150份，川芎2500～5000份，薤白250～500份。
优选的是,大果木姜子4500份，艾片90份，川芎3600份，薤白360份。
以上组成是按重量份作为配比的，在生产时可按照相应比例增大或减少，如大规模生产可以以公斤为单位，或以吨为单位。
本发明米槁心乐制剂的制备方法采用以下方法：
通过将上述配方的中药原料经过提取或其他方式加工，制成药物活性物质，随后，以该物质为原料，需要时加入药物可接受的载体，按照制剂学的常规技术制成滴丸、口服液、糖浆、颗粒剂、冻干粉针和注射液。所述活性物质可以通过选自以下方式的方法得到，如：通过粉碎、压榨、煅烧、研磨、过筛、渗漉、萃取、水提、醇提、酯提、酮提、层析等方法得到，这些活性物质可以是浸膏形式的物质，可以是干浸膏也可以是流浸膏，还可以是高纯度提取物，根据制剂的不同需要决定制成不同的浓度。
本发明的米槁心乐制剂，在制成制剂时根据需要可以加入药物可接受的载体，这些载体可以是任何适合制成米槁心乐制剂的载体，如：苯甲酸或钾盐、甘露醇、山梨醇、山梨酸或钾盐、木糖醇、麦芽糖、葡萄糖、果糖、右旋糖苷、甘氨酸、淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、尼泊尔甲酯、尼泊尔乙酯、尼泊尔丙酯、尼泊尔丁酯、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、盐酸半胱氨酸、巯基乙酸、蛋氨酸、维生素A、维生素C、维生素E、维生素D、氮酮、EDTA二钠、EDTA钙钠，一价碱金属的碳酸盐、醋酸盐、磷酸盐或其水溶液、盐酸、醋酸、硫酸、磷酸、氨基酸、氯化钠、氯化钾、乳酸钠、硅衍生物、纤维素及其衍生物、藻酸盐、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、丙二醇、乙醇、土温60-80、司盘-80、蜂蜡、羊毛脂、液体石蜡、十六醇、没食子酸酯类、琼脂、三乙醇胺、碱性氨基酸、尿素、尿囊素、表面活性剂、聚乙二醇、环糊精、β－环糊精、磷脂类材料等。
其中，米槁心乐滴丸这一剂型采用如下方法制备：
(1)将大果木姜子用水蒸气蒸馏法提取出精油；
(2)川芎粉碎成粗粉，然后用10倍量的95％乙醇减压回流提取二次，第一次6倍量乙醇浸渍2小时，回流提取3小时，第二次4倍量乙醇，回流提取2小时，合并两次提取液，减压回收乙醇之相对密度为1.1，取中层液，减压浓缩至相对密度约1.2，用氨水调PH值为9后用6倍氯仿分三次萃取，合并萃取液，减压回收氯仿并浓缩至相对密度为1.01-1.05，提取出川芎总生物碱浸膏；
(3)薤白粉碎，用6倍量95％乙醇浸渍、回流提取二次，每次1小时，减压浓缩至相对密度为1.12-1.16，提取出薤白浸膏；
将得到的川芎总生物碱浸膏、薤白浸膏混合、微热混合均匀，加入熔融的聚乙二醇中，混匀，加入大果木姜子精油、艾片混合后移至滴丸贮液器中，滴入冷却液，得到滴丸剂。
本发明提供的是针对以上米槁心乐制剂的检测方法，为有效地控制米槁心乐制剂的质量。针对处方中各药材的特点，我们提供了如下检测方法：
本发明所述检测方法包括以下步骤：
对性状进行观察，根据药典的方法对内容物进行检查，对川芎中阿魏酸、大果木姜子中桉油精、艾片中龙脑进行含量测定，对大果木姜子和川芎进行鉴别。
A.本发明含量测定的检测方法是：以阿魏酸对照品为对照，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，照中国药典2005版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定制剂中阿魏酸的含量。以桉油精对照品为对照，以SE-30甲基硅橡胶为固定相，照中国药典2005年版一部附录VIE中气相色谱法测定制剂中桉油精的含量；以龙脑对照品为对照，以PEG-20M聚乙二醇为固定相，照中国药典2005年版一部附录VIE中气相色谱法测定制剂中龙脑的含量。
B.鉴别的检测方法是：以桉油精对照品为对照、以环己烷-乙酸乙酯为展开剂，照薄层色谱法鉴别大果木姜子；以川芎对照药材为对照、以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，照薄层色谱法鉴别川芎。
其中A的具体步骤如下：
测定本发明药物制剂中阿魏酸、桉油精和龙脑含量的步骤；
1、阿魏酸
照中国药典2005年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定。
仪器、试剂及样品仪器：日本岛津LC-2010A高效液相色谱仪；AUW220D分析天平，日本岛津；甲醇，色谱纯，美国TEDIA；乙腈，色谱纯，美国TEDIA；水，重蒸馏，临用前制备；阿魏酸对照品，中国药品生物制品检定所，批号：110773-200611。
a.色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为15：10：75的甲醇-乙腈-0.1％磷酸为流动相；检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。
b.对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
c.供试品溶液的制备
取本品研细，混匀，取2.5g，精密称定，用滤纸包裹，置索氏提取器中，在60～90℃条件下，加石油醚适量，置水浴上提取4小时，取出滤纸包裹，挥去石油醚；置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，在功率250W、频率40kHz下超声处理20分钟，取出放至室温，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
d.测定法
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2、桉油精
色谱条件与系统适用性试验：以SE-30甲基硅橡胶为固定相；载体为60～80目白色硅藻土，涂布浓度为5％；2.0m×3.0mm，柱温80℃；氢火焰离子化检测器，检测温度140℃；理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备：取桉油精对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品约0.5g，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
3、龙脑
色谱条件与系统适用性试验：以PEG-20M聚乙二醇为固定相；载体为60～80目白色硅藻土，涂布浓度为10％；2.0m×3.0mm，柱温135℃；氢火焰离子化检测器，检测温度170℃；理论板数按龙脑峰计算，应不低于1700；
对照品溶液的制备：取龙脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品约0.4g，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
前述米槁心乐制剂检测方法的含量测定中，每克大果木姜子药材中含大果木姜子以桉油精(C10H18O)计，不得少于4.0mg；每克艾片药材中含艾片以龙脑(C10H18O)计，应在0.70g～1.05mg；每克川芎药材中含川芎以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于0.028mg。
其中B的具体步骤如下：
大果木姜子鉴别：
精密量取装量项下的内容物，取理论计算含2.25g大果木姜子成分的本品，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取取桉油精对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB中薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9.5：0.5的环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在80℃烘烤5～10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
川芎鉴别：
精密量取装量项下的内容物，取理论计算含1.8g川芎成分的本品，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液；取川芎对照药材0.5g，加乙醚10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，滤渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB中薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9：1的正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
以上方法中所述本品是指本发明的成品药物如：滴丸剂、口服液、糖浆、颗粒剂、冻干粉针或注射液。
本发明在现有技术的基础上，增加了川芎含量的检测方法，采用高效液相色谱法测定川芎的含量，其方法专属、可行，重现性好，保证了质量检测标准的准确性和先进性，能够有效地控制米槁心乐滴丸制剂的质量。经多次重复试验，确认本检测方法较为稳定、简便、结果准确、重现性良好。可作为米槁心乐滴丸、口服液、糖浆、颗粒剂、冻干粉针或注射液的检测方法和考察工艺的稳定性的指标。
为了研究治疗胸痹心痛的米槁心乐制剂中阿魏酸的检测方法，申请人进行了大量的实验以筛选最佳方案，实验例中供试品所用制剂采用各个实施例中所述的制剂。具体如下：
1、仪器、试剂及样品仪器：
高效液相色谱仪：日本岛津LC-2010A；AUW220D分析天平：日本岛津；甲醇：色谱纯，美国TEDIA；乙腈：色谱纯，美国TEDIA；水：重蒸馏，临用前制备；阿魏酸对照品：中国药品生物制品检定所提供，批号：110773-200611。
色谱条件：色谱柱型号：5um，250×4.6mm，依利特Hypersil ODS2；以体积比为15：10：75的甲醇-乙腈-0.1％磷酸为流动相；检测波长为320nm。
2.索氏提取除杂时间考察
取本品固体制剂研细混匀，液体制剂水浴蒸干，取2.5g，精密称定，用滤纸包裹，置索氏提取器中，在60～90℃下加石油醚适量置水浴上分别提取3小时、4小时、5小时，取出滤纸包裹，挥去石油醚；置锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理使溶解，取出放至室温，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，作为供试品溶液。结果见表1。
表1索氏提取时间考察结果
以上数据表明，结果置索氏提取4小时的阿魏酸含量最高，且石油醚中消耗的阿魏酸较少，故选4小时为索氏提取时间。
3、系统适用性试验 分别取阿魏酸对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱。从图谱可知，在此色谱条件下，阿魏酸峰与其他组分峰分离完全，在与阿魏酸峰相同的保留时间处，阴性样品无干扰。试验过程中，阿魏酸峰理论塔板数大于3000时，阿魏酸峰与其他组分峰的分离度均大于1.5。故规定理论塔板数以阿魏酸峰计应不低于3000。
4、提取溶剂考察
取本品固体制剂研细混匀，液体制剂水浴蒸干，取2.5g，精密称定，用滤纸包裹，置索氏提取器中，在60～90℃条件下，取石油醚适量置水浴上分别提取4小时，取出滤纸包裹，挥去石油醚；置锥形瓶中，分别以甲醇、乙醇、50％甲醇、体积比1:1的甲醇-0.1％磷酸溶液混合液各25ml，称定重量，超声处理,取出，放冷，分别用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，作为供试品溶液。结果见表2。
表2提取溶剂考察结果
结果表明，以甲醇为溶剂提取的含量最高，故选择甲醇为提取溶剂。
5、提取时间考察
取本品固体制剂研细混匀，液体制剂水浴蒸干，取2.5g，精密称定，用滤纸包裹，置索氏提取器中，在60～90℃条件下，取石油醚适量置水浴上分别提取4小时，取出滤纸包裹，挥去石油醚；置锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，在功率250W频率40kHz的条件下，超声处理15分钟、20分钟、25分钟，取出放至室温，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，作为供试品溶液。结果见表3。
表3提取时间考察结果
结果表明，提取时间对样品中阿魏酸的含量影响不大，为保证样品溶解完全，故以超声提取20分钟。
6、线性关系考察
精密称取阿魏酸对照品10.26mg，置50ml棕色容量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，制得0.2052mg/ml的阿魏酸储备液；精密吸取阿魏酸储备液1ml，置10ml棕色容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制得每1ml含阿魏酸20.52ug的对照品溶液。分别精密吸取上述阿魏酸对照品溶液2ul、5ul、10ul、15ul、20ul，注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，记录色谱图，测定结果见表4，并以对照品进样量(μg)为横坐标，峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线。
表4阿魏酸线性关系考察
结果表明，阿魏酸在41.04～410.4ug范围内线性关系良好。取线性关系考察中最低点进样量(41.04ug)分别代入上述两个方程，计算得两者相对偏差为1.153％，说明本品可用外标一点法进行含量测定。
7、精密度试验 精密吸取对照品溶液10ul(浓度为20.52ug/ml)，重复进样5次，测定阿魏酸峰面积积分值，求出相对标准偏差，结果见表5。
表5精密度实验结果
结果表明，该法精密度良好，RSD＝0.128％。
8、稳定性试验 取本品，按含量测定补充说明中供试品溶液的制备方法制备供试液。在室温下每隔一段时间进样10μl，测定阿魏酸峰面积值，求相对标准偏差，见表6。
表6稳定性试验结果
结果表明，阿魏酸在12小时内基本稳定(RSD＝0.0.586％)。
9、重复性试验 取本品固体制剂研细混匀，液体制剂水浴蒸干，各约2.5g，精密称定，照前述供试品溶液的制备方法制备成供试品溶液。精密吸取供试品溶液各10μl，测定阿魏酸峰面积积分值，计算含量，求相对标准偏差，见表7。
表7重复性试验结果
对照品浓度：20.52μg/ml对照品平均峰面积积分值：1052164。
结果表明，阿魏酸的含量测定方法重复性良好(RSD＝1.542％)。
10、回收率试验 采用加样回收法试验，取已知阿魏酸含量为0.1695mg/g的同一批样品6份，称取各约1.25g，分别加入浓度为0.2052mg/ml阿魏酸对照品溶液1ml，按供试品溶液制备方法制备成供试品溶液，精密吸取供试品溶液各10μl，照上述色谱条件测定，记录色谱图，计算含量，见表8。
表8加样回收试验结果
对照品浓度：20.52μg/ml对照品平均峰面积积分值：1047342。
结果表明，阿魏酸的回收率良好。
11、样品测定 分别取实施例中的剂型，每种剂型取样2批,取样量为：相当于含0.09g川芎的本品，按修订方法测定其中阿魏酸含量(结果见表9)。按下式计算含量：
式中：A样——供试品阿魏酸峰面积积分值
A对——阿魏酸对照品峰面积积分值
C对——阿魏酸对照品浓度(mg/ml)
M样——供试品取样量(g)
25—供试品稀释体积(ml)
表9 12批样品中阿魏酸的含量测定结果
结合12批样品测定结果，考虑到药材、生产工艺波动及贮藏条件变化等因素的影响，拟定相当于含0.09g川芎的本品以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于0.10mg。
本发明的优点在于：本发明的检测方法保证了本发明的制剂的质量检测标准能够较全面有效控制制剂的质量特征，具有准确性和先进性，可作为质量控制和考察工艺的稳定性的有效技术手段，对提高产品质量有重大意义。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1米槁心乐滴丸的检测方法
取大果木姜子4500g、艾片90g、川芎3600g、薤白360g,以上四味，大果木姜子用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，备用。川芎破碎，加乙醇回流提取二次，第一次6倍量浸渍2小时，回流提取3小时，第二次4倍量，回流提取2小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至55～60℃条件下相对密度为1.05～1.15，静置让其分为三层，取中层液减压浓缩至55～60℃条件下相对密度1.10～1.20，用浓氨水调pH至9～10，用三氯甲烷萃取三次，第一次3倍量，第二次2倍量，第三次1倍量，合并三次三氯甲烷萃取液，减压回收三氯甲烷并浓缩，回收中加入400g乙醇，浓缩至55～60℃条件下相对密度为1.01～1.05，得川芎提取物。薤白破碎，用适量乙醇浸渍过夜，加乙醇回流提取二次，每次3倍量回流提取1小时。滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至55～60℃条件下相对密度1.10～1.18，得薤白浸膏。
取川芎提取物、薤白浸膏和艾片研匀，加到熔融的聚乙二醇中，聚乙二醇的含量为：420g聚乙二醇4000、280g聚乙二醇6000，再加入大果木姜子挥发油，混匀，滴制成1000g，每丸重25mg,即得。
【性状】本品为黄棕色滴丸，有特异香气，味微苦。
【鉴别】(1)取本品20丸，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取含量测定项下桉油精对照品溶液作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9.5:0.5的环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在80℃烘烤5～10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品20丸，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，加乙醚10m1，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，滤渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9:1的正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】三氯甲烷残留量 照中国药典2005年版二部附录ⅧP残留溶剂测定法第二法毛细管柱顶空进样系统程序升温法测定。
色谱条件与系统适用性试验 固定液为5％苯基-95％甲基聚硅氧烷SE-54交联的弹性石英毛细管柱，柱长30m，内径0.53mm，膜厚度1.0μm；程序升温，初始温度30℃，保持8min，再以35℃/min的升温速率升至200℃，维持5min。进样口温度为230℃；检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250℃；不分流进样；顶空进样，顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为40min，进样体积为1.0ml。载气为氮气，柱前压为25kPa，顶空器压力为40kPa；理论塔板数按三氯甲烷峰计算不小于5000，三氯甲烷与内标物两个色谱峰的分离度应大于1.5。
校正因子测定 取1,2-二氯乙烷适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1,2-二氯乙烷2.0mg的内标溶液；另取三氯甲烷适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含三氯甲烷3.0mg的标准溶液。取水10ml于20ml顶空瓶中，精密加入三氯甲烷标准溶液和内标溶液各10μl，密封，70℃平衡40分钟，取1.0ml顶空气体进样，计算校正因子。
供试品测定 取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，加水10ml和内标溶液10μl，密封，70℃平衡40分钟，取1.0ml顶空气体进样，测定，应不得过0.003％。
其他 应符合中国药典2005年版一部附录ⅠK滴丸剂项下有关的各项规定。
【含量测定】大果木姜子 照中国药典2005年版一部附录ⅥE气相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 以甲基硅橡胶(SE-30)为固定相；载体为白色硅藻土(60～80目)，涂布浓度为5％；2.0m×3.0㎜，柱温80℃；氢火焰离子化检测器，检测温度140℃；理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取桉油精对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.5g，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每丸含大果木姜子以桉油精(C10H18O)计，不得少于0.50mg。
艾片 照中国药典2005年版一部附录ⅥE气相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相；载体为60～80目的白色硅藻土，涂布浓度为10％；2.0m×3.0㎜，柱温135℃；氢火焰离子化检测器，检测温度170℃；理论板数按龙脑峰计算，应不低于1700。
对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.4g，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每丸含艾片以龙脑(C10H18O)计，应在1.58mg～2.36mg。
川芎 照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为15︰10︰75的甲醇-乙腈-0.1％磷酸为流动相；检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备
取本品研细，混匀，取2.5g，精密称定，用滤纸包裹，置索氏提取器中，在60～90℃条件下，加石油醚适量，置水浴上提取4小时，取出滤纸包裹，挥去石油醚；置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，在功率250W、频率40kHz下超声处理20分钟，取出放至室温，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含川芎以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于0.10mg。
实施例2米槁心乐口服液的检测方法
取大果木姜子4500g、艾片(左旋龙脑)90g、川芎3600g、薤白360g,以上四味，大果木姜子用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，备用。川芎破碎，加乙醇回流提取二次，第一次6倍量浸渍2小时，回流提取3小时，第二次4倍量，回流提取2小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.05～1.15(55～60℃)，静置让其分为三层，取中层液减压浓缩至相对密度1.10～1.20(55～60℃)，用浓氨水调pH至9～10，用三氯甲烷萃取三次，第一次3倍量，第二次2倍量，第三次1倍量，合并三次三氯甲烷萃取液，减压回收三氯甲烷并浓缩，回收中加入400g乙醇，浓缩至相对密度为1.01～1.05(55～60℃)，得川芎提取物。薤白破碎，用适量乙醇浸渍过夜，加乙醇回流提取二次，每次3倍量回流提取1小时。滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.10～1.18(55～60℃)，得薤白浸膏。
取川芎提取物、薤白浸膏和艾片研匀，加单糖浆20000ml、苯甲酸钠2.5g，与上述两种浓缩液混匀，加水至10000ml，搅匀，滤过，灌封，每瓶容量为10ml，即得。
【性状】本品为黄棕色的澄清液体；有特异香气，味微苦。
【检查】应符合口服液项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录IC)。
【鉴别】(1)取本品20ml，水浴蒸干，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取含量测定项下桉油精对照品溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(9.5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在80℃烘烤5～10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品20ml，水浴蒸干，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，加乙醚10m1，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，滤渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】三氯甲烷残留量 照(中国药典2005年版二部附录ⅧP)残留溶剂测定法第二法(毛细管柱顶空进样系统程序升温法)测定。
色谱条件与系统适用性试验 固定液为(5％)苯基-(95％)甲基聚硅氧烷(SE-54交联)的弹性石英毛细管柱(柱长30m，内径0.53mm，膜厚度1.0μm)；程序升温，初始温度30℃，保持8min，再以35℃/min的升温速率升至200℃，维持5min。进样口温度为230℃；检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250℃；不分流进样；顶空进样，顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为40min，进样体积为1.0ml。载气为氮气，柱前压为25kPa，顶空器压力为40kPa；理论塔板数按三氯甲烷峰计算不小于5000，三氯甲烷与内标物两个色谱峰的分离度应大于1.5。
校正因子测定 取1,2-二氯乙烷适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1,2-二氯乙烷2.0mg的内标溶液；另取三氯甲烷适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含三氯甲烷3.0mg的标准溶液。取水10ml于20ml顶空瓶中，精密加入三氯甲烷标准溶液和内标溶液各10μl，密封，70℃平衡40分钟，取1.0ml顶空气体进样，计算校正因子。
供试品测定 取本品约20ml，精密称定，置50ml顶空瓶中，加水10ml和内标溶液10μl，密封，70℃平衡40分钟，取1.0ml顶空气体进样，测定，应不得过0.003％。
其他 应符合口服液项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录ⅠK)。
【含量测定】大果木姜子 照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以甲基硅橡胶(SE-30)为固定相；载体为白色硅藻土(60～80目)，涂布浓度为5％；2.0m×3.0㎜，柱温80℃；氢火焰离子化检测器，检测温度140℃；理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取桉油精对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约20ml，水浴蒸干后精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每10ml含大果木姜子以桉油精(C10H18O)计，不得少于5.0mg。
艾片 照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相；载体为白色硅藻土(60～80目)，涂布浓度为10％；2.0m×3.0㎜，柱温135℃；氢火焰离子化检测器，检测温度170℃；理论板数按龙脑峰计算，应不低于1700。
对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品16ml，水浴蒸干，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每10ml含艾片以龙脑(C10H18O)计，应在15.8mg～23.6mg。
川芎 照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.1％磷酸(15︰10︰75)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品100ml，水浴蒸干，精密称定后用滤纸包裹，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)适量置水浴上提取4小时，取出滤纸包裹，挥去石油醚；置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W频率40kHz)20分钟，取出放至室温，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每10ml含川芎以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于0.025mg。
实施例3米槁心乐糖浆的检测方法
取大果木姜子4500g、艾片(左旋龙脑)90g、川芎3600g、薤白360g,以上四味，大果木姜子用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，备用。川芎破碎，加乙醇回流提取二次，第一次6倍量浸渍2小时，回流提取3小时，第二次4倍量，回流提取2小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.05～1.15(55～60℃)，静置让其分为三层，取中层液减压浓缩至相对密度1.10～1.20(55～60℃)，用浓氨水调pH至9～10，用三氯甲烷萃取三次，第一次3倍量，第二次2倍量，第三次1倍量，合并三次三氯甲烷萃取液，减压回收三氯甲烷并浓缩，回收中加入400g乙醇，浓缩至相对密度为1.01～1.05(55～60℃)，得川芎提取物。薤白破碎，用适量乙醇浸渍过夜，加乙醇回流提取二次，每次3倍量回流提取1小时。滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.10～1.18(55～60℃)，得薤白浸膏。
取川芎提取物、薤白浸膏和艾片研匀，另取蔗糖5280g，加水适量，煮沸溶解后，滤过，与上述两种浓缩液混匀，继续浓缩至相对密度为1.10(90℃)，放冷，加入苯甲酸钠60g，加水稀释至20000ml，搅匀，每瓶容量为100ml，即得。
【性状】本品为黄棕色的澄清液体；有特异香气，味微苦。
【检查】应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录ⅠH)。
【鉴别】(1)取本品10ml，水浴蒸干，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取含量测定项下桉油精对照品溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(9.5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在80℃烘烤5～10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品10ml，水浴蒸干，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，加乙醚10m1，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，滤渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】三氯甲烷残留量 照(中国药典2005年版二部附录ⅧP)残留溶剂测定法第二法(毛细管柱顶空进样系统程序升温法)测定。
色谱条件与系统适用性试验 固定液为(5％)苯基-(95％)甲基聚硅氧烷(SE-54交联)的弹性石英毛细管柱(柱长30m，内径0.53mm，膜厚度1.0μm)；程序升温，初始温度30℃，保持8min，再以35℃/min的升温速率升至200℃，维持5min。进样口温度为230℃；检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250℃；不分流进样；顶空进样，顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为40min，进样体积为1.0ml。载气为氮气，柱前压为25kPa，顶空器压力为40kPa；理论塔板数按三氯甲烷峰计算不小于5000，三氯甲烷与内标物两个色谱峰的分离度应大于1.5。
校正因子测定 取1,2-二氯乙烷适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1,2-二氯乙烷2.0mg的内标溶液；另取三氯甲烷适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含三氯甲烷3.0mg的标准溶液。取水10ml于20ml顶空瓶中，精密加入三氯甲烷标准溶液和内标溶液各10μl，密封，70℃平衡40分钟，取1.0ml顶空气体进样，计算校正因子。
供试品测定 取本品约10ml，精密称定，置50ml顶空瓶中，加水10ml和内标溶液10μl，密封，70℃平衡40分钟，取1.0ml顶空气体进样，测定，应不得过0.003％。
其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录ⅠK)。
【含量测定】大果木姜子 照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以甲基硅橡胶(SE-30)为固定相；载体为白色硅藻土(60～80目)，涂布浓度为5％；2.0m×3.0㎜，柱温80℃；氢火焰离子化检测器，检测温度140℃；理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取桉油精对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约10ml，水浴蒸干，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含大果木姜子以桉油精(C10H18O)计，不得少于1.0mg。
艾片 照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相；载体为白色硅藻土(60～80目)，涂布浓度为10％；2.0m×3.0㎜，柱温135℃；氢火焰离子化检测器，检测温度170℃；理论板数按龙脑峰计算，应不低于1700。
对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约8ml，水浴蒸干，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含艾片以龙脑(C10H18O)计，应在3.16mg～4.72mg。
川芎 照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.1％磷酸(15︰10︰75)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备
取本品50ml，水浴蒸干，精密称定，用滤纸包裹，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)适量置水浴上提取4小时，取出滤纸包裹，挥去石油醚；置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W频率40kHz)20分钟，取出放至室温，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每10ml含川芎以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于0.05mg。
实施例4米槁心乐颗粒剂的检测方法
取大果木姜子4500g、艾片(左旋龙脑)90g、川芎3600g、薤白360g,以上四味，大果木姜子用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，备用。川芎破碎，加乙醇回流提取二次，第一次6倍量浸渍2小时，回流提取3小时，第二次4倍量，回流提取2小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.05～1.15(55～60℃)，静置让其分为三层，取中层液减压浓缩至相对密度1.10～1.20(55～60℃)，用浓氨水调pH至9～10，用三氯甲烷萃取三次，第一次3倍量，第二次2倍量，第三次1倍量，合并三次三氯甲烷萃取液，减压回收三氯甲烷并浓缩，回收中加入400g乙醇，浓缩至相对密度为1.01～1.05(55～60℃)，得川芎提取物。薤白破碎，用适量乙醇浸渍过夜，加乙醇回流提取二次，每次3倍量回流提取1小时。滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.10～1.18(55～60℃)，得薤白浸膏。
取川芎提取物、薤白浸膏和艾片研匀，另取蔗糖22000g、糊精18000g与上述两种浸膏混合制粒，干燥，整粒，以每袋10g分装，即得。
【性状】本品为黄棕色的颗粒；有特异香气，味微苦。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录ⅠH)。
【鉴别】(1)取本品20g，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取含量测定项下桉油精对照品溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(9.5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在80℃烘烤5～10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品20g，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，加乙醚10m1，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，滤渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】三氯甲烷残留量 照(中国药典2005年版二部附录ⅧP)残留溶剂测定法第二法(毛细管柱顶空进样系统程序升温法)测定。
色谱条件与系统适用性试验 固定液为(5％)苯基-(95％)甲基聚硅氧烷(SE-54交联)的弹性石英毛细管柱(柱长30m，内径0.53mm，膜厚度1.0μm)；程序升温，初始温度30℃，保持8min，再以35℃/min的升温速率升至200℃，维持5min。进样口温度为230℃；检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250℃；不分流进样；顶空进样，顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为40min，进样体积为1.0ml。载气为氮气，柱前压为25kPa，顶空器压力为40kPa；理论塔板数按三氯甲烷峰计算不小于5000，三氯甲烷与内标物两个色谱峰的分离度应大于1.5。
校正因子测定 取1,2-二氯乙烷适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1,2-二氯乙烷2.0mg的内标溶液；另取三氯甲烷适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含三氯甲烷3.0mg的标准溶液。取水10ml于20ml顶空瓶中，精密加入三氯甲烷标准溶液和内标溶液各10μl，密封，70℃平衡40分钟，取1.0ml顶空气体进样，计算校正因子。
供试品测定 取本品约20g，精密称定，置20ml顶空瓶中，加水10ml和内标溶液10μl，密封，70℃平衡40分钟，取1.0ml顶空气体进样，测定，应不得过0.003％。
其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录ⅠK)。
【含量测定】大果木姜子 照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以甲基硅橡胶(SE-30)为固定相；载体为白色硅藻土(60～80目)，涂布浓度为5％；2.0m×3.0㎜，柱温80℃；氢火焰离子化检测器，检测温度140℃；理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取桉油精对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约20g，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含大果木姜子以桉油精(C10H18O)计，不得少于5.0mg。
艾片 照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相；载体为白色硅藻土(60～80目)，涂布浓度为10％；2.0m×3.0㎜，柱温135℃；氢火焰离子化检测器，检测温度170℃；理论板数按龙脑峰计算，应不低于1700。
对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约16g，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含艾片以龙脑(C10H18O)计，应在15.8mg～23.6mg。
川芎 照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.1％磷酸(15︰10︰75)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备
取本品研细，混匀，取100g，精密称定，用滤纸包裹，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)适量置水浴上提取4小时，取出滤纸包裹，挥去石油醚；置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W频率40kHz)20分钟，取出放至室温，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含川芎以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于0.025mg。
实施例5米槁心乐冻干粉针的检测方法
取大果木姜子4500g、艾片(左旋龙脑)90g、川芎3600g、薤白360g,以上四味，大果木姜子用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，备用。川芎破碎，加乙醇回流提取二次，第一次6倍量浸渍2小时，回流提取3小时，第二次4倍量，回流提取2小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.05～1.15(55～60℃)，静置让其分为三层，取中层液减压浓缩至相对密度1.10～1.20(55～60℃)，用浓氨水调pH至9～10，用三氯甲烷萃取三次，第一次3倍量，第二次2倍量，第三次1倍量，合并三次三氯甲烷萃取液，减压回收三氯甲烷并浓缩，回收中加入400g乙醇，浓缩至相对密度为1.01～1.05(55～60℃)，得川芎提取物。薤白破碎，用适量乙醇浸渍过夜，加乙醇回流提取二次，每次3倍量回流提取1小时。滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.10～1.18(55～60℃)，得薤白浸膏。
取川芎提取物、薤白浸膏和艾片研匀，加8000毫升注射用水，搅拌使溶，再加入甘露醇适量，混匀，用饱和碳酸钠调PH6.8-7.8，补加注射用水至10000毫升，混匀，用0.45um和0.22um微孔滤膜滤过，滤液无菌分装，每瓶2.5毫升，冷冻干燥，压盖，即得4000支冻干粉针。
【鉴别】(1)取本品2支，水浴蒸干，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取含量测定项下桉油精对照品溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(9.5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在80℃烘烤5～10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品2支，水浴蒸干，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，加乙醚10m1，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，滤渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【含量测定】大果木姜子 照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以甲基硅橡胶(SE-30)为固定相；载体为白色硅藻土(60～80目)，涂布浓度为5％；2.0m×3.0㎜，柱温80℃；氢火焰离子化检测器，检测温度140℃；理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取桉油精对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.5g，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每支含大果木姜子以桉油精(C10H18O)计，不得少于5.0mg。
艾片 照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相；载体为白色硅藻土(60～80目)，涂布浓度为10％；2.0m×3.0㎜，柱温135℃；氢火焰离子化检测器，检测温度170℃；理论板数按龙脑峰计算，应不低于1700。
对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每支含艾片以龙脑(C10H18O)计，应在15.8mg～23.6mg。
川芎 照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.1％磷酸(15︰10︰75)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备
取本品10支，混匀，取2.5g，精密称定，用滤纸包裹，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)适量置水浴上提取4小时，取出滤纸包裹，挥去石油醚；置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W频率40kHz)20分钟，取出放至室温，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每支含川芎以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于0.025mg。
实施例6米槁心乐注射液的检测方法
取大果木姜子4500g、艾片(左旋龙脑)90g、川芎3600g、薤白360g,以上四味，大果木姜子用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，备用。川芎破碎，加乙醇回流提取二次，第一次6倍量浸渍2小时，回流提取3小时，第二次4倍量，回流提取2小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.05～1.15(55～60℃)，静置让其分为三层，取中层液减压浓缩至相对密度1.10～1.20(55～60℃)，用浓氨水调pH至9～10，用三氯甲烷萃取三次，第一次3倍量，第二次2倍量，第三次1倍量，合并三次三氯甲烷萃取液，减压回收三氯甲烷并浓缩，回收中加入400g乙醇，浓缩至相对密度为1.01～1.05(55～60℃)，得川芎提取物。薤白破碎，用适量乙醇浸渍过夜，加乙醇回流提取二次，每次3倍量回流提取1小时。滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.10～1.18(55～60℃)，得薤白浸膏。
取川芎提取物、薤白浸膏和艾片研匀，加1800毫升注射用水，搅拌使溶，再加入甘油适量，混匀，用饱和碳酸钠调PH6.8-7.8，补加注射用水至10000毫升，混匀，用0.45um和0.22um微孔滤膜滤过，滤液无菌灌装，每支10ml，105℃下灭菌60分钟，即得1000支注射液，每支容量为10ml。
【鉴别】(1)取本品20ml，水浴蒸干，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取含量测定项下桉油精对照品溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(9.5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在80℃烘烤5～10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品20ml，水浴蒸干，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，加乙醚10m1，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，滤渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【含量测定】大果木姜子 照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以甲基硅橡胶(SE-30)为固定相；载体为白色硅藻土(60～80目)，涂布浓度为5％；2.0m×3.0㎜，柱温80℃；氢火焰离子化检测器，检测温度140℃；理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取桉油精对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约20ml，水浴蒸干，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每10ml含大果木姜子以桉油精(C10H18O)计，不得少于5.0mg。
艾片 照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相；载体为白色硅藻土(60～80目)，涂布浓度为10％；2.0m×3.0㎜，柱温135℃；氢火焰离子化检测器，检测温度170℃；理论板数按龙脑峰计算，应不低于1700。
对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约16ml，水浴蒸干，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每10ml含艾片以龙脑(C10H18O)计，应在15.8mg～23.6mg。
川芎 照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.1％磷酸(15：10：75)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备
取本品100ml，水浴蒸干，精密称定，用滤纸包裹，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)适量置水浴上提取4小时，取出滤纸包裹，挥去石油醚；置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W频率40kHz)20分钟，取出放至室温，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每10ml含川芎以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于0.025mg。
Claims (7)
1.一种米槁心乐制剂的检测方法，是对性状进行观察，根据药典的方法对内容物进行检查，对川芎中阿魏酸、大果木姜子中桉油精、艾片中龙脑进行含量测定，对大果木姜子和川芎进行鉴别，其特征在于，含量测定的检测方法是：
(1)、阿魏酸
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为15：10：75的甲醇-乙腈-0.1％磷酸为流动相；检测波长为320nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备
取本品固体制剂研细混匀，液体制剂水浴蒸干，取2.5g，精密称定，用滤纸包裹，置索氏提取器中，在60～90℃条件下，加石油醚适量，置水浴上提取4小时，取出滤纸包裹，挥去石油醚；置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，在功率250W、频率40kHz下超声处理20分钟，取出放至室温，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
(2)、桉油精
色谱条件与系统适用性试验：以SE-30甲基硅橡胶为固定相；载体为60～80目白色硅藻土，涂布浓度为5％；2.0m×3.0mm，柱温80℃；氢火焰离子化检测器，检测温度140℃；理论板数按桉油精峰计算应不低于1000；
对照品溶液的制备：取桉油精对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品固体制剂研细混匀，液体制剂水浴蒸干，取约0.5g，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得；
(3)、龙脑
色谱条件与系统适用性试验：以PEG-20M聚乙二醇为固定相；载体为60～80目白色硅藻土，涂布浓度为10％；2.0m×3.0mm，柱温135℃；氢火焰离子化检测器，检测温度170℃；理论板数按龙脑峰计算，应不低于1700；
对照品溶液的制备：取龙脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品固体制剂研细混匀，液体制剂水浴蒸干，约0.4g，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
2.根据权利要求1的所述的米槁心乐制剂的检测方法，其特征在于：鉴别的检测方法是：
(1)、大果木姜子
精密量取装量项下的内容物，取理论计算含2.25g大果木姜子成分的本品，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取桉油精对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB中薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9.5：0.5的环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在80℃烘烤5～10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)、川芎
精密量取装量项下的内容物，取理论计算含1.8g川芎成分的本品，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液；取川芎对照药材0.5g，加乙醚10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，滤渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB中薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9∶1的正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3.根据权利要求1所述的米槁心乐制剂的检测方法，其特征在于：每克大果木姜子药材中含大果木姜子以桉油精(C10H18O)计，不得少于4.0mg；每克艾片药材中含艾片以龙脑(C10H18O)计，应在0.70g～1.05mg；每克川芎药材中含川芎以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于0.028mg。
4.根据权利要求1所述的米槁心乐制剂的检测方法，其特征在于：所述米槁心乐制剂为滴丸、口服液、糖浆、颗粒剂、冻干粉针或注射液。
5.根据权利要求1所述的米槁心乐制剂的检测方法，其特征在于：所述米槁心乐制剂由如下重量份的原料药制成：大果木姜子3500～6000份，艾片40～150份，川芎2500～5000份，薤白250～500份。
6.根据权利要求1所述的米槁心乐制剂的检测方法，其特征在于：所述米槁心乐制剂由由如下重量份的原料药制成：大果木姜子4500份，艾片90份，川芎3600份，薤白360份。
7.根据权利要求1所述的米槁心乐滴丸的检测方法，这种滴丸这样制备：取大果木姜子4500g、艾片90g、川芎3600g、薤白360g,以上四味，大果木姜子用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，备用；川芎破碎，加乙醇回流提取二次，第一次6倍量浸渍2小时，回流提取3小时，第二次4倍量，回流提取2小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至55～60℃条件下相对密度为1.05～1.15，静置让其分为三层，取中层液减压浓缩至55～60℃条件下相对密度1.10～1.20，用浓氨水调pH至9～10，用三氯甲烷萃取三次，第一次3倍量，第二次2倍量，第三次1倍量，合并三次三氯甲烷萃取液，减压回收三氯甲烷并浓缩，回收中加入400g乙醇，浓缩至55～60℃条件下相对密度为1.01～1.05，得川芎提取物；薤白破碎，用适量乙醇浸渍过夜，加乙醇回流提取二次，每次3倍量回流提取1小时；滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至55～60℃条件下相对密度1.10～1.18，得薤白浸膏；
取川芎提取物、薤白浸膏和艾片研匀，加到熔融的聚乙二醇中，聚乙二醇的含量为：420g聚乙二醇4000、280g聚乙二醇6000，再加入大果木姜子挥发油，混匀，滴制成1000g，每丸重25mg,即得；其特征在于：
【性状】本品为黄棕色滴丸，有特异香气，味微苦；
【鉴别】(1)取本品20丸，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取含量测定项下桉油精对照品溶液作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9.5:0.5的环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在80℃烘烤5～10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本品20丸，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.5g，加乙醚10m1，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，滤渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9:1的正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
【检查】三氯甲烷残留量：照中国药典2005年版二部附录ⅧP残留溶剂测定法第二法毛细管柱顶空进样系统程序升温法测定；
色谱条件与系统适用性试验：固定液为5％苯基-95％甲基聚硅氧烷SE-54交联的弹性石英毛细管柱，柱长30m，内径0.53mm，膜厚度1.0μm；程序升温，初始温度30℃，保持8min，再以35℃/min的升温速率升至200℃，维持5min；进样口温度为230℃；检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250℃；不分流进样；顶空进样，顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为40min，进样体积为1.0ml；载气为氮气，柱前压为25kPa，顶空器压力为40kPa；理论塔板数按三氯甲烷峰计算不小于5000，三氯甲烷与内标物两个色谱峰的分离度应大于1.5；
校正因子测定 取1,2-二氯乙烷适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1,2-二氯乙烷2.0mg的内标溶液；另取三氯甲烷适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含三氯甲烷3.0mg的标准溶液；取水10ml于20ml顶空瓶中，精密加入三氯甲烷标准溶液和内标溶液各10μl，密封，70℃平衡40分钟，取1.0ml顶空气体进样，计算校正因子；
供试品测定 取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，加水10ml和内标溶液10μl，密封，70℃平衡40分钟，取1.0ml顶空气体进样，测定，应不得过0.003％；
其他 应符合中国药典2005年版一部附录ⅠK滴丸剂项下有关的各项规定；
【含量测定】大果木姜子 照中国药典2005年版一部附录ⅥE气相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验 以SE-30甲基硅橡胶为固定相；载体为60～80目白色硅藻土，涂布浓度为5％；2.0m×3.0㎜，柱温80℃；氢火焰离子化检测器，检测温度140℃；理论板数按桉油精峰计算应不低于1000；
对照品溶液的制备 取桉油精对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取本品约0.5g，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得；
本品每丸含大果木姜子以桉油精(C10H18O)计，不得少于0.50mg；
艾片 照中国药典2005年版一部附录ⅥE气相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验以PEG-20M聚乙二醇为固定相；载体为60～80目的白色硅藻土，涂布浓度为10％；2.0m×3.0㎜，柱温135℃；氢火焰离子化检测器，检测温度170℃；理论板数按龙脑峰计算，应不低于1700；
对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取本品约0.4g，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得；
本品每丸含艾片以龙脑(C10H18O)计，应在1.58mg～2.36mg；
川芎 照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为15：10：75的甲醇-乙腈-0.1％磷酸为流动相；检测波长为320nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备
取本品研细，混匀，取2.5g，精密称定，用滤纸包裹，置索氏提取器中，在60～90℃条件下，加石油醚适量，置水浴上提取4小时，取出滤纸包裹，挥去石油醚；置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，在功率250W、频率40kHz下超声处理20分钟，取出放至室温，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每1g含川芎以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于0.10mg。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110350732.XA CN103105447B (zh) | 2011-11-09 | 2011-11-09 | 一种米槁心乐制剂的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110350732.XA CN103105447B (zh) | 2011-11-09 | 2011-11-09 | 一种米槁心乐制剂的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103105447A CN103105447A (zh) | 2013-05-15 |
| CN103105447B true CN103105447B (zh) | 2014-09-24 |
Family
ID=48313457
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110350732.XA Active CN103105447B (zh) | 2011-11-09 | 2011-11-09 | 一种米槁心乐制剂的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103105447B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111256792A (zh) * | 2020-02-21 | 2020-06-09 | 康立泰药业有限公司 | 用于小体积注射液制剂装量的检测方法 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103341354B (zh) * | 2013-06-08 | 2015-01-07 | 重庆海洲化学品有限公司 | 利用气相色谱法分析三氯甲烷的固定相及其制备方法和应用 |
| CN103399095B (zh) * | 2013-08-01 | 2015-10-07 | 中国药材公司 | 一种大果木姜子的鉴别方法及其在治疗偏头痛中药制剂的质量控制方法中的应用 |
| CN104587144A (zh) * | 2013-10-30 | 2015-05-06 | 贵州益佰制药股份有限公司 | 理气活血制剂在制备抗肺动脉高压药物中的应用 |
| CN106018625A (zh) * | 2016-07-21 | 2016-10-12 | 李时珍医药集团有限公司 | 一种艾条中桉油精检测方法 |
| CN113030291A (zh) * | 2021-01-28 | 2021-06-25 | 成都第一制药有限公司 | 益母草注射液的hplc-elsd特征图谱及其建立方法 |
| CN113030359A (zh) * | 2021-01-28 | 2021-06-25 | 成都第一制药有限公司 | 一种益母草注射液中多种指标成分的检测方法及益母草注射液的质量控制方法 |
| CN115420832B (zh) * | 2022-09-20 | 2024-03-19 | 贵州医科大学 | 大果木姜子油的gc-ms指纹图谱和多指标含量测定方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1712051A (zh) * | 2005-06-08 | 2005-12-28 | 叶耀良 | 一种宫炎平制剂的质量控制方法 |
| CN101352558A (zh) * | 2008-07-07 | 2009-01-28 | 张文武 | 一种治疗不畏寒型胃炎颗粒剂的质量控制方法 |
| CN101493445A (zh) * | 2009-02-17 | 2009-07-29 | 杭州保灵集团有限公司 | 蜂胶中阿魏酸含量的测定方法 |
| CN101708274A (zh) * | 2009-12-23 | 2010-05-19 | 贵州民族药业股份有限公司 | 治疗胸痹心痛的滴丸制剂的质量控制方法 |
| CN101732415A (zh) * | 2008-11-26 | 2010-06-16 | 北京亚东生物制药有限公司 | 一种中药组合物制剂的质量控制方法 |
| CN101757293A (zh) * | 2008-12-24 | 2010-06-30 | 天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂 | 一种胃肠安丸的质量控制方法 |
-
2011
- 2011-11-09 CN CN201110350732.XA patent/CN103105447B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1712051A (zh) * | 2005-06-08 | 2005-12-28 | 叶耀良 | 一种宫炎平制剂的质量控制方法 |
| CN101352558A (zh) * | 2008-07-07 | 2009-01-28 | 张文武 | 一种治疗不畏寒型胃炎颗粒剂的质量控制方法 |
| CN101732415A (zh) * | 2008-11-26 | 2010-06-16 | 北京亚东生物制药有限公司 | 一种中药组合物制剂的质量控制方法 |
| CN101757293A (zh) * | 2008-12-24 | 2010-06-30 | 天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂 | 一种胃肠安丸的质量控制方法 |
| CN101493445A (zh) * | 2009-02-17 | 2009-07-29 | 杭州保灵集团有限公司 | 蜂胶中阿魏酸含量的测定方法 |
| CN101708274A (zh) * | 2009-12-23 | 2010-05-19 | 贵州民族药业股份有限公司 | 治疗胸痹心痛的滴丸制剂的质量控制方法 |
Non-Patent Citations (12)
| Title |
|---|
| HPLC法测定活血止痛胶囊中阿魏酸的含量;许江 等;《广东药学院学报》;20001203;第16卷(第4期);第309-310页 * |
| KevinRobards.Strategiesforthedeterminationofbioactivephenolsinplants fruit and vegetables.《Journal of Chromatography A》.2003 |
| Optimization of pressurized liquid extraction for Z-ligustilide,Z-butylidenephthalide and ferulic acid in Angelica sinensis;P. Li et al;《Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis》;20060318;第40卷(第5期);第1073-1079页 * |
| P.Lietal.OptimizationofpressurizedliquidextractionforZ-ligustilide Z-butylidenephthalide and ferulic acid in Angelica sinensis.《Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis》.2006 |
| Pavel Drasar et al.Recent advances in analysis of Chinese medical plants and traditional medicines.《Journal of Chromatography B》.2004,第812卷(第1-2期), |
| Recent advances in analysis of Chinese medical plants and traditional medicines;Pavel Drasar et al;《Journal of Chromatography B》;20041205;第812卷(第1-2期);第3-21页 * |
| S trategies for the determination of bioactive phenols in plants, fruit and vegetables;Kevin Robards;《Journal of Chromatography A》;20030606;第1000卷(第1-2期);第657-691页 * |
| 中药材中阿魏酸的提取精制方法评价;王秀杰 等;《时珍国医国药》;20070120;第18卷(第1期);第157-158页 * |
| 川芎中阿魏酸的提取方法研究;杨广德 等;《中成药》;20020625;第24卷(第6期);第418-420页 * |
| 杨广德 等.川芎中阿魏酸的提取方法研究.《中成药》.2002,第24卷(第6期), |
| 王秀杰 等.中药材中阿魏酸的提取精制方法评价.《时珍国医国药》.2007,第18卷(第1期), |
| 许江 等.HPLC法测定活血止痛胶囊中阿魏酸的含量.《广东药学院学报》.2000,第16卷(第4期), |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111256792A (zh) * | 2020-02-21 | 2020-06-09 | 康立泰药业有限公司 | 用于小体积注射液制剂装量的检测方法 |
| CN111256792B (zh) * | 2020-02-21 | 2021-08-03 | 康立泰药业有限公司 | 用于小体积注射液制剂装量的检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103105447A (zh) | 2013-05-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103105447B (zh) | 一种米槁心乐制剂的检测方法 | |
| CN104730171B (zh) | 一种中药复方制剂中赤芍、金银花多指标成分含量测定方法 | |
| CN100402053C (zh) | 一种中药制剂的质量控制方法 | |
| CN100533140C (zh) | 一种解郁安神制剂的检测方法 | |
| CN105467059A (zh) | 一种治疗血尿的中药组合物的质量检测方法 | |
| CN102749401B (zh) | 一种中药组合物二十五味肺病制剂的检测方法 | |
| CN104042824B (zh) | 一种治疗风寒湿邪中药组合物的制备方法及检测方法 | |
| CN100402058C (zh) | 复方荭草制剂的质量控制方法 | |
| CN103954724A (zh) | 荆防颗粒的检测方法 | |
| CN102078403B (zh) | 一种小儿热咳口服液中药制剂的检测方法 | |
| CN104345111A (zh) | 一种中药组合物制剂中多种活性成分含量的测定方法 | |
| CN102204998B (zh) | 裸花紫珠制剂中毛蕊花糖苷含量的测定方法 | |
| CN1954871B (zh) | 治疗咽喉疾病的咽喉清制剂的鉴别方法 | |
| CN100541195C (zh) | 一种中药制剂的检测方法 | |
| CN110579545A (zh) | 清热宣肺的中药组合物的质量检测方法 | |
| CN110297052A (zh) | 消痞和胃中药制剂中三七含量的hplc测定方法 | |
| CN101647993B (zh) | 一种用于治疗流行性感冒的药物及其制备和检测方法 | |
| CN1785281B (zh) | 一种安神口服液体制剂的检测方法 | |
| WO2024007538A1 (zh) | 一种小活络丸中6种生物碱成分的含量测定方法 | |
| CN104069200A (zh) | 一种三黄泻心汤配方颗粒及其制备方法和检测方法 | |
| CN103230448A (zh) | 一种黄连阿胶汤复方配方颗粒及其制备方法和检测方法 | |
| CN103675135B (zh) | 一种中药组合物的含量测定方法 | |
| CN106018625A (zh) | 一种艾条中桉油精检测方法 | |
| CN103604898B (zh) | 益心舒制剂的指纹图谱检测方法 | |
| CN101744887B (zh) | 一种中药组合物制剂的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |