CN1712051A - 一种宫炎平制剂的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
一种由地稔、两面针、当归、穿破石、五指毛桃等五味中药制成的宫炎平制剂的质量控制方法，采用高效液相方法分别定量测定制剂中含有的氯化两面针碱或阿魏酸或没食子酸其中一种或两种以上；或可以同时薄层定性鉴别其中含有阿魏酸或氯化两面针碱，或可以同时采用薄层鉴别证实制剂中含有与对照药材当归、两面针、地稔、五指毛桃等具有相同薄层色谱行为的某种成分。
Description
发明领域
本发明涉及中药制剂的质量控制方法，特别涉及一种由由地稔、两面针、当归、穿破石、五指毛桃等五味中药制成的宫炎平制剂的质量控制方法。
背景技术：
中国专利号：00103132.5《宫炎平异形薄膜包衣片及其制造方法》公开了一种宫炎平片剂的制备方法，多年来，随着宫炎平制剂的深入研究，宫炎平新剂型的制备方法得到了关注，如申请号03118640.8的专利申请涉及一种宫炎平胶囊的制备，如申请号200410045022.6的申请涉及一种宫炎平分散片的制备，如申请号200410058353.3的申请涉及宫炎平数种新剂型的制备。
《中药成方制剂》第十七册中宫炎平标准中，对于宫炎平制剂的质量控制，仅有地稔及两面针对照药材的薄层鉴别，根据现代药剂学的要求，该质量标准难于控制宫炎平制剂的质量。
发明内容：
本发明公开了定量控制宫炎平制剂质量的检测方法，该方法专属性强，灵敏度、精密度、重现性均满足药品质量控制的要求。
本发明的技术方案为：采用高效液相色谱分析方法定量测定制剂中含有的氯化两面针碱或阿魏酸或没食子酸成份的一种或两种以上；或可同时采用薄层色谱方法鉴别制剂中的当归或两面针或地稔或五指毛桃或穿破石药材所含成份。
其中宫炎平制剂中阿魏酸的含量测定测定方法为：
高效液相法测定阿魏酸含量时的为321～327nm，或最佳检测波长为324nm；
色谱柱条件为：
①采用高效液相色谱法测定阿魏酸含量的色谱柱为C18，柱温为：0～50℃，
②采用高效液相色谱法测定阿魏酸含量的流动相为：不同比例的乙腈与磷酸的混合液；
③采用高效液相色谱法测定阿魏酸含量的理论板数按阿魏酸峰计应不低于1000。
或条件优选为：
①色谱柱：C18(150mm×4.6mm，5μm)，柱温：40℃。
②流动相：乙腈-0.1％磷酸(18：82)，
③流速：1.0ml/min，
④理论板数按阿魏酸峰计应不低于2500。
测定阿魏酸含量时，通过以下步骤制成供试品：
取本品适量，精密称定，精密加入2.5～7.5％碳酸钠溶液25～75ml，称定重量，超声处理后，放冷，称定重量，用2.5～7.5％碳酸钠溶液补足减失重量，离心或过滤，精密吸取上清液或滤液12.5～37.5ml，用乙醚洗涤1～3次，每次12.5～37.5ml，弃去乙醚液，水液用盐酸调PH值至1～2后，再用乙醚提取5次，每次12.5～37.5ml，合并乙醚提取液，水浴上蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，定量转移至量瓶中，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液；
或优选按如下试剂用量操作：
取本品，精密称取1g，置具塞三角锥形瓶中，精密加入5％碳酸钠溶液50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用5％碳酸钠溶液补足减失重量，离心，精密吸取上清液25ml，用乙醚洗涤2次，每次25ml，弃去乙醚液，水液用盐酸调PH值至1～2后，再用乙醚提取5次，每次25ml，合并乙醚提取液，水浴上蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，定量转移至5ml量瓶中，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。
其中宫炎平制剂中氯化两面针碱的含量测定方法为：
采用高效液相法测定氯化两面针碱含量的检测波长为：324～342nm，最佳检测波长为328nm；；色谱柱条件为：
①采用高效液相法测定氯化两面针碱含量的色谱柱为：C18，柱温为：0～50℃；
②采用高效液相法测定氯化两面针碱含量的流动相为：不同比例组合的乙腈-甲醇-醋酸-三乙胺的混合液；
③采用高效液相法测定氯化两面针碱含量的理论板数按氯化两面针碱峰计应不低于1000。
或最佳为：
①色谱柱：C18(150mm×4.6mm，5μm)，柱温：30～50℃，
②流动相：乙腈-甲醇-3％醋酸-三乙胺(15∶21∶64.4∶0.5)，
③流动相流速：1.0ml/min，
④理论板数按氯化两面针碱峰计应不低于2500。
测定氯化两面针碱的含量时，通过以下步骤制成供试品：
取胶囊内容物适量，精密称定，置具塞瓶中，精密加入甲醇12.5～37.5ml，密塞，称定重量，超声处理5～60分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液7.5～22.5ml，置已处理好的中性氧化铝柱上，用甲醇15～45ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇使溶解并定量转移至2～10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液；
或优选按如下试剂用量操作：
取本品，精密称取1g，置具塞三角锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液15ml，置已处理好的中性氧化铝小柱(10g，100～200目，柱内径1.5cm)上，用甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇使溶解并定量转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。
其中宫炎平制剂中没食子酸酸的含量测定测定方法为：
采用高效液相色谱法测定没食子酸含量的检测波长为：220nm±5nm或272nm±5nm，或最佳检测波长选择：220nm±2nm；
测定没食子酸的含量的色谱柱条件为：
①采用高效液相色谱法测定没食子酸含量的色谱柱的填充剂为：十八烷基硅烷键合硅胶；
②采用高效液相色谱法测定没食子酸含量的流动相为：不同比例组合的甲醇-乙腈-三乙胺-磷酸的混合液，或最佳流动相选择为：0.2％甲醇的乙腈溶液-0.1％三乙胺、0.1％磷酸的水溶液(1∶99)；
③采用高效液相色谱法测定没食子酸含量的理论板数按没食子酸峰计应不低于1000。
或最佳为：
①色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
②流动相：0.2％甲醇的乙腈溶液-0.1％三乙胺、0.1％磷酸的水溶液(1∶99)为流动相，
③理论板数按没食子酸峰计应不低于1500。
测定没食子酸的含量时，通过以下步骤制成供试品：
取本品，研细，取约1.4g，置滤纸筒中，精密称定，加入氯仿10～30ml浸泡过夜，弃去氯仿液，药渣再加氯仿10ml～30ml洗涤两次，药渣挥干，连同滤纸置锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
本发明关于宫炎平制剂的含量测定可以是上述含量指标之一或任意两种或三种同时用于检测；并可与阿魏酸、氯化两面针碱的定性薄层鉴别，地稔、五指毛桃、两面针药材的药材对照薄层鉴别任意组合使用。
宫炎平制剂中阿魏酸的薄层鉴别方法为：
取宫炎平制剂样品，加水溶解，过滤，滤液移到分液漏斗中，用乙醚分次提取，乙醚提取液用低浓度碳酸氢钠溶液萃取，合并萃取液，用盐酸调pH至2～3，再用乙醚萃取，合并乙醚液，挥干，残渣用甲醇溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，制成适宜含量的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典附录)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以适宜展开剂展开，取出，晾干，喷以显色剂，可加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品阿魏酸色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
或上述方法优选为：
取宫炎平制剂样品适量，加水30ml使溶解，过滤，滤液移到分液漏斗中，用乙醚提取二次，每次30ml，乙醚液用2％碳酸氢钠溶液萃取二次，每次30ml。合并萃取液，用盐酸调pH至2～3，再用乙醚萃取二次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣用甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典附录VI B)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液2μl，分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(14∶4∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1％三氯化铁-1％铁氰化钾水溶液(1∶1)，在105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品阿魏酸色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
或上述方法最佳优选为：
1)取胶囊内容物，加热水溶解，过滤，滤液移到分液漏斗中，用乙醚提取1～3次，每次15～45ml，取乙醚液用2％碳酸氢钠溶液萃取二次，每次15～45ml。取碱液，用盐酸调pH至2～3，再用乙醚提取1～3，每次15～45ml，合并乙醚液，挥干，残渣用甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；
2)另取当归对照药材，加水适量煎煮，放冷，滤过，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；
3)照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(14∶4∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1％三氯化铁-1％铁氰化钾水溶液(1∶1)，在105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。在与对照品阿魏酸色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
宫炎平制剂中阿魏酸的薄层鉴别方法还可以为：
取宫炎平制剂样品适量，研细，加甲醇，超声处理后滤过，滤液蒸干，加水加热使溶解，放冷，转移至分液漏斗中，用乙醚提取，合并乙醚液，用低浓度碳酸氢钠溶液提取，合并碱液，碱液加盐酸调节至酸性，再用苯洗，弃去苯液，继续用乙醚提取，合并乙醚液，挥干，残渣加有机溶剂使溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，制成适宜含量的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典附录)试验，分别吸取上述二种溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以适宜展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
或上述方法最佳优选为：取宫炎平制剂样品适量，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，加水50ml，加热使溶解，放冷，转移至分液漏斗中，用乙醚提取3次，每次15ml，合并乙醚液，用2％碳酸氢钠溶液提取3次，每次15ml，合并碱液，碱液加盐酸调节pH为2~3，再用苯洗2次，每次15ml，弃去苯液，继续用乙醚提取3次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸(14∶2∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
药材标准品的鉴别，通过该鉴别，可以检测宫炎平制剂中是否含有与对照药材地稔、五指毛桃、两面针相同的某种成分：
鉴别地稔；
取宫炎平制剂样品适量，研细，加入硅藻土，研匀，加入溶媒10～50倍，加热提取后，滤过，滤液蒸至近干，加入乙醇或其它有机溶媒使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取地稔对照药材适量，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典附录)试验，分别吸取供试品溶液和对照品溶液适量，分别点于同一经碱化的硅胶G薄层板上，以适宜展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
或上述方法最佳优选为：取宫炎平制剂样品约1.5g，研细，加适量硅藻土，研匀，加乙醇30ml，置水浴中加热回流30分钟，滤过，滤液蒸至近干，加乙醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取地稔对照药材4g，加乙醇30ml，置水浴中加热回流1小时，滤过，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一以0.5％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(17∶5∶2)的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
鉴别两面针：
取宫炎平制剂样品适量，研细，加入硅藻土，研匀，加入溶媒10～50倍，加热提取后，滤过，滤液蒸至近干，加入乙醇或其它有机溶媒使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取两面针对照药材适量，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典附录)试验，分别吸取对照药材溶液及供试品溶液，分别点于同一经碱化的硅胶G薄层板上，以适宜展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
或上述方法最佳优选为：取宫炎平制剂样品约1.5g，研细，加适量硅藻土，研匀，加乙醇30ml，置水浴中加热回流30分钟，滤过，滤液蒸至近干，加乙醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取两面针对照药材1.5g，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典附录)试验，吸取对照药材溶液5ul及供试品溶液1ul，分别点于同一以0.5％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(15∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的橙色荧光斑点。
鉴别五指毛桃：
取宫炎平制剂样品适量，研细，加乙酸乙酯或其它有机溶剂，加热提取后，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚或其它弱极性溶剂，浸泡，弃去石油醚液，残渣加乙酸乙酯或其它有机溶剂溶解，作为供试品溶液；另取五指毛桃对照药材，加乙酸乙酯或其它有机溶剂，加热提取后，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯或其它有机溶剂溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液适量，分别点于同一硅胶G薄层板上，以适宜展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
或上述方法最佳优选为：取宫炎平制剂样品适量，研细，加乙酸乙酯30ml，置水浴中加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(30~60℃)10ml，浸泡2次，每次约3分钟，弃去石油醚液，作为供试品溶液。另取五指毛桃对照药材4g，加乙酸乙酯30ml，置水浴中加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酯乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯(4∶7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
鉴别当归：
取宫炎平制剂样品适量，加水溶解，过滤，滤液用乙醚或其它有机溶剂提取，提取液用低浓度的碳酸氢钠溶液萃取；合并萃取液，用盐酸调pH至酸性，再用乙醚萃取，合并乙醚液，挥干，残渣用甲醇或其它有机溶剂溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材适量，加水适量煎煮，放冷，滤过，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以适宜展开剂展开，取出，晾干，喷以显色剂，可加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
或上述方法最佳优选为：取宫炎平制剂样品适量，取本品内容物2.5g，加水30ml使溶解，过滤，滤液移到分液漏斗中，用乙醚提取二次，每次30ml，乙醚液用2％碳酸氢钠溶液萃取二次，每次30ml；合并萃取液，用盐酸调pH至2～3，再用乙醚萃取二次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣用甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，加水适量煎煮0.5小时，放冷，滤过，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液2μl，分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(14∶4∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1％三氯化铁-1％铁氰化钾水溶液(1∶1)，在105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明的效果：
现代药理研究显示，宫炎品平制剂具有抗炎、镇痛、解痉等多种作用，与制剂中所含阿魏酸、氯化两面针碱、没食子酸等具有密切的相关性，通过以上定量指标，即可反映制剂的内在质量，控制原料药材的正确足量使用，有利于防止假药、劣药的出现。
经方法学验证，本发明公开的含量控制方法专属性强，灵敏度、精密度、重现性均满足药品质量控制的要求。
具体实施例：
实施例1、
采用高效液相色谱法测定两面针主要有效成分氯化两面针碱的含量。
1、仪器与试药
仪器：agilent 1100高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(MWD)；色谱柱为DIKMADiamonsil(钻石)C18(150mm×4.6mm，5μm)。
氯化两面针碱对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号0848-200001(供含量测定用)。宫炎平为本公司试制生产(批号04040121、04040122、04040123)。
水为纯水，甲醇、乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2、色谱条件
色谱柱DIKMA Diamonsil(钻石)C18(150mm×4.6mm，5μm)。柱温：40℃。流动相 乙腈-甲醇-3％醋酸-三乙胺(15∶21∶64.4∶0.5)；检测波长328nm，流速1.0ml/min；理论板数按氯化两面针碱峰计算应不低于3000。曾采用不同的0.02mol/L磷酸二氢钾-乙腈(66∶34)[1]、甲醇-乙腈-水-10％三乙胺(82∶6∶12∶1)[2]、乙腈-水-磷酸(30∶70∶0.15)等流动相，都不能使氯化两面针碱达到较好分离，经试验采用正文中的流动相能使两面针碱达到基线分离。
3、供试品溶液制备：
取本品装量差异项下内容物，精密称取1g，置具塞三角锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液15ml，置已处理好的中性氧化铝小柱(10g，100～200目，柱内径1.5cm)上，用甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇使溶解并定量转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。
4、供试品溶液提取条件考察：
(1)提取溶剂的考察：
提取溶媒曾选用甲醇、乙醇、正丁醇，分别按供试品溶液制备方法制成供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，结果选用甲醇为提取溶媒提取效果最好。见附表1。
表1 提取溶剂的考察
| 提取溶剂 | 测得峰面积 |
| 甲醇 | 8134.45 |
| 乙醇 | 7211.39 |
| 正丁醇 | 6866.66 |
(2)超声提取时间的考察：
超声提取时间分别为15min、30min、45min进行考察，分别按供试品溶液制备方法制成供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，结果选用30分钟可提取完全。见附表2。
表2 超声提取时间的考察
| 提取时间(分钟) | 测得峰面积 |
| 15 | 7299.98 |
| 30 | 8233.64 |
| 45 | 8258.39 |
(3)洗脱体积的考察：
分别采用甲醇20ml、30ml、40ml、50ml洗脱进行考察，按供试品溶液制备方法制成供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，结果选用甲醇30ml即可洗脱完全。见表3。
表3 洗脱体积的考察
| 洗脱体积(ml) | 测得峰面积 |
| 20 | 6578.32 |
| 30 | 8233.93 |
| 40 | 8235.66 |
| 50 | 8234.68 |
5、线性关系考察：
精密吸取氯化两面针碱对照品溶液(0.465mg/ml)1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取10μl，注入液相色谱仪，测定其峰面积，以氯化两面针碱浓度为横坐标，峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y＝4933.06X+381.311，相关系数r＝0.9991，表明氯化两面针碱在0.465～2.325μg范围内呈良好线性关系，结果见表4。
表4 线性关系考察
| 氯化两面针碱量(μg) | 峰面积 |
| 0.465 | 2368.39 |
| 0.93 | 4768.92 |
| 1.395 | 7155.28 |
| 1.86 | 9599.65 |
| 2.325 | 11922.38 |
6、稳定性试验
精密吸取氯化两面针碱对照品溶液10μl，每隔一定时间进样一次，结果表明氯化两面针碱在24小时内测定基本稳定，RSD＝0.63％(n＝6)，结果见表5。
表5 稳定性试验
| 时间(小时) | 峰面积 | RSD(％) |
| 0 | 7188.92 | 0.63 |
| 1 | 7239.42 | |
| 2 | 7199.39 | |
| 3 | 7144.52 | |
| 6 | 7159.36 | |
| 24 | 7108.93 |
7、精密度试验
精密吸取氯化两面针碱对照品10μl，重复进样6次，测定其峰面积，结果显示本法精密度良好，RSD＝1.10％(n＝6)，结果见表6。
表6 精密度试验
| 编号 | 峰面积 | RSD(％) |
| 1 | 7059.32 | 1.10 |
| 2 | 7156.43 | |
| 3 | 7131.26 | |
| 4 | 7186.72 | |
| 5 | 7298.96 | |
| 6 | 7149.36 |
8、重复性试验
取供试品(批号04040121)6份，按样品测定方法测定，结果见表7，RSD＝2.49％(n＝6)，说明含量测定方法可行，重现性较好。
表7 重复性试验
| 序号 | 氯化两面针碱量(mg/粒) | 平均含量(mg/粒) | RSD(％) |
| 1 | 0.423 | 0.416 | 2.49 |
| 2 | 0.410 | ||
| 3 | 0.401 | ||
| 4 | 0.431 | ||
| 5 | 0.418 | ||
| 6 | 0.415 |
9、加样回收试验采用加样回收法，精密称取已知含量的供试品(04040121)适量，含量为0.416mg/粒，分别精密加入氯化两面针碱对照品13.95μg，按样品测定方法测定，计算得平均回收率为99.05％，RSD＝1.14(n＝5)，结果表明，本法回收率良好，结果见表8。
表8 加样回收率试验
| 编号 | 加入量(μg) | 峰面积 | 测得量(μg) | 回收率(％) | 平均回收率 | RSD |
| 1 | 13.95 | 8523.13 | 13.91 | 99.71 | 99.04％ | 1.14 |
| 2 | 13.95 | 8418.22 | 13.88 | 99.49 | ||
| 3 | 13.95 | 8400.33 | 13.7 | 98.2 | ||
| 4 | 13.95 | 8588.98 | 13.99 | 100.28 | ||
| 5 | 13.95 | 8358.47 | 13.61 | 97.56 |
实施例2、
取市售宫炎平薄膜衣片50粒(广东罗浮山制药有限公司批号：0405101)，另取取宫炎平处方量药材，缺省两面针药材，根据宫炎平标准中记载的制备方法同法制成两面针阴性的宫炎平制剂，进行氯化两面针碱的高效液相含量测定、氯化两面针碱薄层鉴别、两面针药材对照鉴别：
结果：含量测定：每粒含氯化两面针碱0.30mg，市售制剂鉴别阳性，阴性制剂无干扰。
实施例3：取市售宫炎平薄膜衣片50粒，另取取宫炎平处方量药材，缺省当归药材，根据宫炎平标准中记载的制备方法同法制成当归阴性的宫炎平制剂，进行阿魏酸的高效液相含量测定、阿魏酸薄层鉴别：
方法：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸溶液(17∶83)为流动相，检测波长为324nm。柱温：40℃。理论塔板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液制备 精密称取阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。
供试品溶液制备 取本品装量差异项下内容物，精密称取1g，置具塞三角锥形瓶中，精密加入5％碳酸钠溶液50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用5％碳酸钠溶液补足减失重量，离心，精密吸取上清液25ml，用乙醚洗涤2次，每次25ml，弃去乙醚液，水液用盐酸调PH值至1～2后，再用乙醚提取5次，每次25ml，合并乙醚提取液，水浴上蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，定量转移至5ml量瓶中，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
结果：含量测定：每粒含阿魏酸0.12mg，市售制剂鉴别阳性，阴性制剂无干扰。
实施例4：取市售宫炎平薄膜衣片50粒，照高效液相色谱法(《中国药典》2000年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.2％甲醇的乙腈溶液-0.1％三乙胺、0.1％磷酸的水溶液(1∶99)为流动相；检测波长为220nm。理论板数按没食子酸峰计不低于1500。
对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含10μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取本品，研细，取约1.4g，置滤纸筒中，精密称定，加入氯仿20ml浸泡过夜，弃去氯仿液，药渣再加氯仿20ml洗涤两次，药渣挥干，连同滤纸置锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
结果：平均每片含地稔以没食子酸(C7H6O5)0.051mg。
实施例5、阿魏酸含量测定的方法学验证：
1、提取次数的考察：
取样品4份，按供试品溶液制备方法，分别加乙醚提取3、4、5、6次，每次25ml，按正文方法测定，结果见表10。
表10 提取次数结果比较
| 提取次数 | 阿魏酸含量(mg/粒) |
| 3 | 0.10 |
| 4 | 0.11 |
| 5 | 0.12 |
| 6 | 0.12 |
从表9可见，样品溶液经乙醚提取5次，即可将阿魏酸提取完全，故选择提取5次即可。
2、测定波长的选择：
取阿魏酸对照品溶液置紫外分光光度计中在波长240nm～370nm扫描，扫描结果表明：对照品溶液在波长324nm处有最大吸收。并参照有关文献报道，阿魏酸检测波长均为324nm，故选择波长324nm为测定波长。
3、线性关系考察
精密吸取阿魏酸对照品溶液(0.122mg/ml)1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取20μl，注入液相色谱仪，测定其峰面积，以氯化两面针碱浓度为横坐标，峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y＝5815.1428X+12.888，相关系数r＝0.9999，表明氯化两面针碱在0.244～1.22μg范围内呈良好线性关系，结果见表11。
表11 线性关系考察
| 阿魏酸量(μg) | 峰面积 |
| 0.244 | 1401.28 |
| 0.488 | 2868.66 |
| 0.732 | 4258.39 |
| 0.976 | 5698.99 |
| 1.22 | 7200.45 |
| 1.464 | 8446.35 |
4、稳定性试验
精密吸取阿魏酸对照品溶液20μl，每隔一定时间进样一次，结果表明氯化两面针碱在24小时内测定基本稳定，RSD＝2.24％(n＝6)，结果见表12。
表12 稳定性试验
| 时间(小时) | 峰面积 | RSD(％) |
| 0 | 4109.33 | 2.24 |
| 1 | 4139.16 | |
| 2 | 4080.31 | |
| 3 | 4001.25 | |
| 6 | 3956.46 | |
| 24 | 3911.34 |
8、精密度试验
精密吸取阿魏酸对照品20μl，重复进样6次，测定其峰面积，结果显示本法精密度良好，RSD＝1.93％(n＝6)，结果见表13。
表13 精密度试验
| 编号 | 峰面积 | RSD(％) |
| 1 | 4280.34 | 1.93 |
| 2 | 4196.23 | |
| 3 | 4071.28 | |
| 4 | 4102.35 | |
| 5 | 4110.33 | |
| 6 | 4215.68 |
9、重复性试验
取供试品(批号04040121)6份，按样品测定方法测定，结果见表14，RSD＝2.38％(n＝6)，说明含量测定方法可行。
表14 重复性试验
| 次数 | 阿魏酸量(mg/粒) | 平均含量(mg/粒) | RSD(％) |
| 1 | 0.122 | 0.12 | 2.38 |
| 2 | 0.120 | ||
| 3 | 0.116 | ||
| 4 | 0.121 | ||
| 5 | 0.118 | ||
| 6 | 0.124 |
10、加样回收试验
采用加样回收法，精密称取已知含量的供试品(04040121)适量，含量为0.12mg/粒，分别精密加入阿魏酸对照品8.24μg，按样品测定方法测定，计算得平均回收率为99.04％，RSD＝1.27(n＝5)，结果表明，本法回收率良好，结果见表15。
表15 加样回收率试验
| 编号 | 加入量(μg) | 峰面积 | 测得量(μg) | 回收率(％) | 平均回收率(％) |
| 1 | 8.24 | 5525.36 | 8.23 | 99.87 | 99.04 |
| 2 | 8.24 | 5513.36 | 8.21 | 99.63 | |
| 3 | 8.24 | 5437.29 | 8.10 | 98.30 | |
| 4 | 8.24 | 5419.89 | 8.01 | 97.20 |
| 5 | 8.24 | 5550.12 | 8.26 | 100.24 |
实施例6、宫炎平分散片的薄层鉴别：
取宫炎平分散片(罗浮山药业有限公司提供)，薄层鉴别阿魏酸。
取本品8片，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，加水50ml，加热使溶解，放冷，转移至分液漏斗中，用乙醚提取3次，每次15ml，合并乙醚液，用2％碳酸氢钠溶液提取3次，每次15ml，合并碱液，碱液加盐酸调节μH为2~3，再用苯洗2次，每次15ml，弃去苯液，继续用乙醚提取3次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸(4∶2∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例7：宫炎平分散片的薄层鉴别：
取宫炎平分散片(罗浮山药业有限公司提供)，薄层鉴别阿魏酸。
取本品8片，研细，加乙酸乙酯30ml，置水浴中加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(30~60℃)10ml，浸泡2次，每次约3分钟，弃去石油醚液，作为供试品溶液。另取五指毛桃对照药材4g，加乙酸乙酯30ml，置水浴中加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酯乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯(4∶7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例8：宫炎平分散片的薄层鉴别：
取宫炎平分散片(罗浮山药业有限公司提供)，薄层鉴别氯化两面针碱。
取本品适量，取本品适量，研细，加乙醇15～45ml，置水浴中加热回流30分钟，滤过，滤液蒸至近干，加乙醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取地稔对照药材2~6g，加乙醇15~45ml，置水浴中加热回流1小时，滤过，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取对照药材溶液及供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸(15∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点。
实施例9：宫炎平分散片的薄层鉴别：
取宫炎平分散片(罗浮山药业有限公司提供)，薄层鉴别地稔。
鉴别地稔；
取本品适量，研细，加乙醇15～45ml，置水浴中加热回流30分钟，滤过，滤液蒸至近干，加乙醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取地稔对照药材2~6g，加乙醇15~45ml，置水浴中加热回流1小时，滤过，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(17∶5∶2)的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
实施例10：宫炎平分散片的薄层鉴别：
取宫炎平分散片(罗浮山药业有限公司提供)，薄层鉴别当归。
取宫炎平制剂样品适量，取本品内容物2.5g，加水30ml使溶解，过滤，滤液移到分液漏斗中，用乙醚提取二次，每次30ml，乙醚液用2％碳酸氢钠溶液萃取二次，每次30ml；合并萃取液，用盐酸调pH至2～3，再用乙醚萃取二次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣用甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，加水适量煎煮0.5小时，放冷，滤过，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液2μl，分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(14∶4∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1％三氯化铁-1％铁氰化钾水溶液(1∶1)，在105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
Claims (15)
1、一种宫炎平制剂的质量控制方法，该制剂由地稔、两面针、当归、穿破石、五指毛桃等五味中药制成，其特征在于可采用高效液相色谱分析方法定量测定制剂中含有的氯化两面针碱或阿魏酸或没食子酸成份的一种或两种以上；或可同时采用薄层色谱方法鉴别制剂中的当归或两面针或地稔或五指毛桃或穿破石药材所含成份。
2、根据权利要求1所述的宫炎平制剂的质量控制方法，采用高效液相色谱法测定阿魏酸含量时，其特征在于：
①采用高效液相色谱法测定阿魏酸含量的检测波长为321～327nm，或最佳检测波长为324nm；
②采用高效液相色谱法测定阿魏酸含量的色谱柱为C18，柱温为：0～50℃，或最佳柱温为：40℃；
③采用高效液相色谱法测定阿魏酸含量的流动相为：不同比例的乙腈与磷酸的混合液，或最佳流动相为：乙腈-0.1％磷酸(18∶82)；
④采用高效液相色谱法测定阿魏酸含量的理论板数按阿魏酸峰计应不低于1000。
3、根据权利2所述的宫炎平制剂的含量控制方法，其特征在于高效液相法测定阿魏酸含量时，通过以下步骤制成供试品：
取本品适量，精密称定，精密加入2.5～7.5％碳酸钠溶液25～75ml，称定重量，超声处理后，放冷，称定重量，用2.5～7.5％碳酸钠溶液补足减失重量，离心或过滤，精密吸取上清液或滤液12.5～37.5ml，用乙醚洗涤1～3次，每次12.5～37.5ml，弃去乙醚液，水液用盐酸调PH值至1～2后，再用乙醚提取5次，每次12.5～37.5ml，合并乙醚提取液，水浴上蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，定量转移至量瓶中，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。
4、根据权利2所述的宫炎平制剂的含量控制方法，其特征在于高效液相法测定阿魏酸含量时，通过以下步骤制成供试品：
取本品，精密称取1g，置具塞三角锥形瓶中，精密加入5％碳酸钠溶液50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用5％碳酸钠溶液补足减失重量，离心，精密吸取上清液25ml，用乙醚洗涤2次，每次25ml，弃去乙醚液，水液用盐酸调PH值至1～2后，再用乙醚提取5次，每次25ml，合并乙醚提取液，水浴上蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，定量转移至5ml量瓶中，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。
5、根据权利1所述的宫炎平制剂的质量控制方法，采用高效液相法测定氯化两面针碱含量时，其特征在于：
①采用高效液相法测定氯化两面针碱含量的检测波长为：324～342nm，最佳检测波长为328nm；
②采用高效液相法测定氯化两面针碱含量的色谱柱为：C18，柱温为：0～50℃，最佳柱温为：40℃；
③采用高效液相法测定氯化两面针碱含量的流动相为：不同比例组合的乙腈-甲醇-醋酸-三乙胺的混合液，最佳流动相为：乙腈-甲醇-3％醋酸-三乙胺(15∶21∶64.4∶0.5)；
④采用高效液相法测定氯化两面针碱含量的理论板数按氯化两面针碱峰计应不低于1000。
6、根据权利5所述的宫炎平制剂的含量控制方法，其特征在于高效液相法测定氯化两面针碱的含量时，通过以下步骤制成供试品：
取胶囊内容物适量，精密称定，置具塞瓶中，精密加入甲醇12.5～37.5ml，密塞，称定重量，超声处理5～60分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液7.5～22.5ml，置已处理好的中性氧化铝柱上，用甲醇15～45ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇使溶解并定量转移至2～10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。
7、根据权利5所述的宫炎平制剂的含量控制方法，其特征在于高效液相法测定氯化两面针碱的含量时，通过以下步骤制成供试品：
取本品，精密称取1g，置具塞三角锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液15ml，置已处理好的中性氧化铝小柱(10g，100～200目，柱内径1.5cm)上，用甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇使溶解并定量转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。
8、根据权利1所述的宫炎平制剂的质量控制方法，采用高效液相色谱法测定没食子酸含量时，其特征在于：
①采用高效液相色谱法测定没食子酸含量的检测波长为：220nm±5nm或272nm±5nm，或最佳检测波长选择：220nm±2nm；
②采用高效液相色谱法测定没食子酸含量的色谱柱的填充剂为：十八烷基硅烷键合硅胶；
③采用高效液相色谱法测定没食子酸含量的流动相为：不同比例组合的甲醇-乙腈-三乙胺-磷酸的混合液，或最佳流动相选择为：0.2％甲醇的乙腈溶液-0.1％三乙胺、0.1％磷酸的水溶液(1∶99)；
④采用高效液相色谱法测定没食子酸含量的理论板数按没食子酸峰计应不低于1000。
9、根据权利8所述的宫炎平制剂的含量控制方法，采用高效液相色谱法测定没食子酸含量时，其特征在于通过以下步骤制成供试品：
取本品，研细，取约1.4g，置滤纸筒中，精密称定，加入氯仿10～30ml浸泡过夜，弃去氯仿液，药渣再加氯仿10ml～30ml洗涤两次，药渣挥干，连同滤纸置锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
10、根据权利1所述的宫炎平制剂的质量控制方法，其特征在于通过以下方法鉴别制剂中的阿魏酸成份：
取宫炎平制剂样品，加水溶解，过滤，滤液移到分液漏斗中，用乙醚分次提取，乙醚提取液用低浓度碳酸氢钠溶液萃取，合并萃取液，用盐酸调pH至2～3，再用乙醚萃取，合并乙醚液，挥干，残渣用甲醇溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，制成适宜含量的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典附录)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以适宜展开剂展开，取出，晾干，喷以显色剂，可加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品阿魏酸色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
或上述方法最佳优选为：取宫炎平制剂样品适量，加水30ml使溶解，过滤，滤液移到分液漏斗中，用乙醚提取二次，每次30ml，乙醚液用2％碳酸氢钠溶液萃取二次，每次30ml，合并萃取液，用盐酸调pH至2～3，再用乙醚萃取二次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣用甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典附录VI B)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液2μl，分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(14∶4∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1％三氯化铁-1％铁氰化钾水溶液(1∶1)，在105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品阿魏酸色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
11、根据权利1所述的宫炎平制剂的质量控制方法，其特征在于通过以下方法鉴别制剂中的阿魏酸成份：
取宫炎平制剂样品适量，研细，加甲醇，超声处理后滤过，滤液蒸干，加水加热使溶解，放冷，转移至分液漏斗中，用乙醚提取，合并乙醚液，用低浓度碳酸氢钠溶液提取，合并碱液，碱液加盐酸调节至酸性，再用苯洗，弃去苯液，继续用乙醚提取，合并乙醚液，挥干，残渣加有机溶剂使溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，制成适宜含量的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典附录)试验，分别吸取上述二种溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以适宜展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
或上述方法最佳优选为：取宫炎平制剂样品适量，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，加水50ml，加热使溶解，放冷，转移至分液漏斗中，用乙醚提取3次，每次15ml，合并乙醚液，用2％碳酸氢钠溶液提取3次，每次15ml，合并碱液，碱液加盐酸调节pH为2~3，再用苯洗2次，每次15ml，弃去苯液，继续用乙醚提取3次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸(14∶2∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
12、根据权利1所述的宫炎平制剂的质量控制方法，其特征在于制剂中两面针药材的薄层鉴别方法为：
取宫炎平制剂样品适量，研细，加入硅藻土，研匀，加入溶媒10～50倍，加热提取后，滤过，滤液蒸至近干，加入乙醇或其它有机溶媒使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取两面针对照药材适量，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典附录)试验，分别吸取对照药材溶液及供试品溶液，分别点于同一经碱化的硅胶G薄层板上，以适宜展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
或上述方法最佳优选为：取宫炎平制剂样品约1.5g，研细，加适量硅藻土，研匀，加乙醇30ml，置水浴中加热回流30分钟，滤过，滤液蒸至近干，加乙醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取两面针对照药材1.5g，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典附录)试验，吸取对照药材溶液5ul及供试品溶液1ul，分别点于同一以0.5％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(15∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的橙色荧光斑点。
13、根据权利1所述的宫炎平制剂的质量控制方法，其特征在于制剂中地稔药材的薄层鉴别方法为：
取宫炎平制剂样品适量，研细，加入硅藻土，研匀，加入溶媒10～50倍，加热提取后，滤过，滤液蒸至近干，加入乙醇或其它有机溶媒使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取地稔对照药材适量，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典附录)试验，分别吸取供试品溶液和对照品溶液适量，分别点于同一经碱化的硅胶G薄层板上，以适宜展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
或上述方法最佳优选为：取宫炎平制剂样品约1.5g，研细，加适量硅藻土，研匀，加乙醇30ml，置水浴中加热回流30分钟，滤过，滤液蒸至近干，加乙醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取地稔对照药材4g，加乙醇30ml，置水浴中加热回流1小时，滤过，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一以0.5％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(17∶5∶2)的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
14、根据权利1所述的宫炎平制剂的质量控制方法，其特征在于制剂中五指毛桃药材的薄层鉴别方法为：
取宫炎平制剂样品适量，研细，加乙酸乙酯或其它有机溶剂，加热提取后，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚或其它弱极性溶剂，浸泡，弃去石油醚液，残渣加乙酸乙酯或其它有机溶剂溶解，作为供试品溶液；另取五指毛桃对照药材，加乙酸乙酯或其它有机溶剂，加热提取后，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯或其它有机溶剂溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液适量，分别点于同一硅胶G薄层板上，以适宜展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
或上述方法最佳优选为：取宫炎平制剂样品适量，研细，加乙酸乙酯30ml，置水浴中加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(30~60℃)10ml，浸泡2次，每次约3分钟，弃去石油醚液，作为供试品溶液，另取五指毛桃对照药材4g，加乙酸乙酯30ml，置水浴中加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酯乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
15、根据权利1所述的宫炎平制剂的质量控制方法，其特征在于制剂中当归药材的薄层鉴别方法为：
取宫炎平制剂样品适量，加水溶解，过滤，滤液用乙醚或其它有机溶剂提取，提取液用低浓度的碳酸氢钠溶液萃取；合并萃取液，用盐酸调pH至酸性，再用乙醚萃取，合并乙醚液，挥干，残渣用甲醇或其它有机溶剂溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材适量，加水适量煎煮，放冷，滤过，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以适宜展开剂展开，取出，晾干，喷以显色剂，可加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
或上述方法最佳优选为：取宫炎平制剂样品适量，取本品内容物2.5g，加水30ml使溶解，过滤，滤液移到分液漏斗中，用乙醚提取二次，每次30ml，乙醚液用2％碳酸氢钠溶液萃取二次，每次30ml；合并萃取液，用盐酸调pH至2～3，再用乙醚萃取二次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣用甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，加水适量煎煮0.5小时，放冷，滤过，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液2μl，分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(14∶4∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1％三氯化铁-1％铁氰化钾水溶液(1∶1)，在105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
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