CN103073049A - 一种硫化镉多级结构纳米材料的络合剂辅助制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫化镉多级结构纳米材料的络合剂辅助制备方法，其特征在于包括如下步骤：a、化学反应液的配制：按重量份计，将1份镉盐和0-50份有机小分子化合物溶于100份水或水/乙醇混合物中，在30-80℃下，充分搅拌配制成反应液；b、硫化镉多级结构纳米材料的合成：将步骤a制得反应液转入带有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜，加入硫源反应结束后，反应釜自然冷却到约60℃，加入反应液总体积20-30%的甲醇，将产物过滤，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干，即获得不同晶型和形貌的硫化镉纳米材料。本发明的工艺简单、成本低廉，可操作性强，能进一步满足生产和应用的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫化镉多级结构纳米材料的络合剂辅助制备方法，具体涉及一种以络合剂辅助合成具有不同晶型和形貌的硫化镉多级结构纳米材料的方法。本方法属于纳米材料的制备领域。
背景技术
具有特殊形貌、尺寸和层次的微/纳米材料在基础科学研究和实际应用中具有重要的意义，已受到了人们广泛的关注。而由低维纳米材料作为初级结构单元组装的多级结构更是研究的重点。因此，设计和制备具有特殊形貌、尺寸的多级结构微/纳米材料是多级结构材料研究的重要课题之一。络合剂辅助合成是近些年来兴起的、被认为是最有潜力的制备多级结构的合成方法之一。其原因在于络合剂能够与金属离子发生络合作用，从而控制反应速率，并且能吸附在晶体表面，控制晶体生成或聚集。例如，有人尝试通过该方法制备多级结构过渡金属化合物，并取得了很好的结果。例如，Cao等人利用5-磺酸水杨酸为络合剂，制备了不同形貌的Fe2O3纳米材料、多级蜂窝状结构Ni(OH)2、Co3O4微球结构等。Li等人以CTAB为表面活性剂制备了Sr2Sb2O7多级花状结构。Xie等人以半胱氨酸为络合物，利用生物矿化过程合成了纳米立方体组装的宝塔状PbS多级结构。Qian等人以酒石酸为络合剂，制备了蜂窝状多孔Sr2S3微球。
作为一类典型的窄带半导体纳米材料，CdS有着许多重要实际应用，如发光二极管、平板显示器、太阳能电池、光催化等。最近，除了纳米粒子、纳米棒、纳米线、纳米带等常见形貌外，多级结构CdS纳米材料的制备也受到了重视。例如，有人通过在制备过程中加入添加剂、螯合剂等，已制备了海星状硫化镉、花状硫化镉、树枝状硫化镉等。但到目前为止，系统地研究关于添加络合物制备不同晶型和形貌的硫化镉多级结构纳米材料的报道较少。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种以络合剂辅助合成具有不同晶型和形貌的硫化镉多级结构纳米材料的方法。该方法工艺简单，生产成本低，可选择性制备不同晶型和形貌的硫化镉多级结构纳米材料。所得的产物能进一步满足生产和应用的需求。
为实现这样的目的，在本发明的技术方案中，以有机小分子化合物为修饰剂，以水或水/乙醇混合物为反应溶剂，采用水热法制备不同晶型和形貌的硫化镉多级结构纳米材料。首先将镉盐和有机小分子化合物溶于水中，制备反应液。在反应液中加入硫源后，进行水热处理，控制温度及反应时间，即可得到不同晶型和形貌的硫化镉多级结构纳米材料。
本发明提供一种硫化镉多级结构纳米材料的络合剂辅助制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a、化学反应液的配制：按重量份计，将1份镉盐和0-50份有机小分子化合物溶于100份水或水/乙醇混合物中，在30-80℃下，充分搅拌配制成反应液；
b、硫化镉多级结构纳米材料的合成：将步骤a制得反应液转入带有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜，加入硫源，在80-200 ℃下，反应时间1-72小时，反应结束后，反应釜自然冷却到约60 ℃，加入反应液总体积20-30%的甲醇，将产物过滤，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干，即获得不同晶型和形貌的硫化镉纳米材料。
所述的镉盐为硝酸镉、氯化镉、乙酸镉、硫酸镉中的一种或其组合。
所述的有机小分子化合物为柠檬酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸三钠、酒石酸二钠、乙二胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或其组合。
所述的硫源为硫脲、硫代乙酰胺、半胱氨酸、乙二硫醇、硫化钠中的一种或其组合。
所述硫源与镉盐的摩尔比为1:1-10:1。
本发明的优点在于：
1、由于采用有机小分子化合物为修饰剂，使得硫化镉纳米晶体在生长和聚集过程中得到很好的控制，对硫化镉纳米粒子起到了较好的保护作用。另外，由于有些有机小分子化合物具有丰富的官能团，使得初级单元的硫化镉纳米粒子能自聚集成多级纳米结构。
2、通过修饰剂的选择可以制备不同晶型和形貌的硫化镉多级结构纳米材料。
3、水热法工艺简单、成本低廉，适合工业化生产。
4、本发明的制备方法简单，可操作性强，能进一步满足生产和应用的需求。
附图说明
图1为本发明实施例1所得的硫化镉多级结构纳米材料的X-射线衍射图。
图2为本发明实施例1所得的硫化镉多级结构纳米材料的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例2所得的硫化镉多级结构纳米材料的扫描电镜照片。
图4为本发明实施例3所得的硫化镉多级结构纳米材料的X-射线衍射图。
图5为本发明实施例3所得的硫化镉多级结构纳米材料的扫描电镜照片。
图6为本发明实施例4所得的硫化镉多级结构纳米材料的X-射线衍射图。
图7为本发明实施例4所得的硫化镉多级结构纳米材料的扫描电镜照片。
图8为本发明实施例5所得的硫化镉多级结构纳米材料的X-射线衍射图。
图9为本发明实施例5所得的硫化镉多级结构纳米材料的透射电镜照片。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。
实施例1：
①在一个50 ml的烧瓶中，将1份醋酸镉、10份柠檬酸三钠加入到100份水中，加热到60℃并保持30分钟，充分搅拌配制成反应液。
②将按照步骤①制备的反应液转入带有25 ml聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，加入硫脲（与醋酸镉的摩尔比为1:1），在160℃反应24小时后，反应釜自然冷却到约60℃，加入5 ml的甲醇，将产物过滤，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干样品，即获得尺寸和形貌规则的硫化镉多级结构纳米材料。
图1和图2分别为制备的硫化镉多级结构纳米材料的X-射线衍射图和扫描电镜照片。由X-射线衍射图（图1）可见，硫化镉为六方纤锌矿结构。由扫描电镜图（图2）可见，硫化镉纳米材料呈球形，尺寸约为250 nm。仔细观察可知，硫化镉球形结构是由初级单元的纳米粒子组装而成的多级球。
实施例2：
①在一个50 ml的烧瓶中，将1份醋酸镉加到100份水中，加热到30 ℃并保持30分钟，充分搅拌配制成反应液。
②将按照步骤①制备的反应液转入带有25 ml聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，加入硫脲（与醋酸镉的摩尔比为10:1），在140 ℃反应24小时后，反应釜自然冷却到约60℃，加入5 ml的甲醇，将产物过滤，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干样品，即获得硫化镉多级结构纳米材料。
图3是制备的硫化镉多级结构纳米材料的扫描电镜照片。由图可见，硫化镉为树枝状结构。
实施例3：
①在一个50 ml的烧瓶中，将1份硝酸镉、20份柠檬酸加入到100份水/乙醇混合物中，加热到30 ℃并保持30分钟，充分搅拌配制成反应液。
②将按照步骤①制备的反应液转入带有25 ml聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，加入硫代乙酰胺（与硝酸镉的摩尔比为2:1），在200 ℃反应6小时后，反应釜自然冷却到约60 ℃，加入5 ml的甲醇，将产物过滤，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干样品，即获得尺寸和形貌规则的硫化镉多级结构纳米材料。
图4和图5分别为制备的硫化镉多级结构纳米材料的X-射线衍射图和扫描电镜照片。由X-射线衍射图（图4）可见，硫化镉为六方纤锌矿结构。由扫描电镜图（图5）可见，硫化镉纳米材料呈球形，尺寸约为1 μm。仔细观察可知，硫化镉球形结构是由初级单元的纳米片组装而成的多级球。
实施例4：
①在一个50 ml的烧瓶中，将1份氯化镉、20份乙二胺加入到100份水/乙醇混合物中，加热到30 ℃并保持30分钟，充分搅拌配制成反应液。
②将按照步骤①制备的反应液转入带有25 ml聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，加入半胱氨酸（与氯化镉的摩尔比为1:1），在180 ℃反应72小时后，反应釜自然冷却到约60℃，加入5 ml的甲醇，将产物过滤，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干样品，即获得尺寸和形貌规则的硫化镉多级结构纳米材料。
图6和图7分别为制备的硫化镉多级结构纳米材料的X-射线衍射图和扫描电镜照片。由X-射线衍射图（图6）可见，硫化镉为六方纤锌矿结构。由扫描电镜图（图7）可见，硫化镉纳米材料呈球形，尺寸约为400 nm。仔细观察可知，硫化镉球形结构是由初级单元的纳米小球组装而成的多级球。
实施例5：
①在一个50 ml的烧瓶中，将1份氯化镉、30份乙醇胺加入到100份水中，加热到80 ℃并保持30分钟，充分搅拌配制成反应液。
②将按照步骤①制备的反应液转入带有25 ml聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，加入硫化钠（与氯化镉的摩尔比为1:1），在100 ℃反应24小时后，反应釜自然冷却到约60℃，加入5 ml的甲醇，将产物过滤，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干样品，即获得尺寸和形貌规则的硫化镉多级结构纳米材料。
图8和图9分别为制备的硫化镉多级结构纳米材料的X-射线衍射图和透射电镜照片。由X-射线衍射图（图8）可见，硫化镉为立方闪锌矿结构。由扫描电镜图（图9）可见，硫化镉纳米材料呈片状结构。仔细观察可知，硫化镉片状结构是由初级单元的纳米粒子组装而成。
Claims (5)
1.一种硫化镉多级结构纳米材料的络合剂辅助制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a、化学反应液的配制：按重量份计，将1份镉盐和0-50份有机小分子化合物溶于100份水或水/乙醇混合物中，在30-80 ℃下，充分搅拌配制成反应液；
b、硫化镉多级结构纳米材料的合成：将步骤a制得反应液转入带有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜，加入硫源，在80-200 ℃下，反应时间1-72小时，反应结束后，反应釜自然冷却到约60 ℃，加入反应液总体积20-30%的甲醇，将产物过滤，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干，即获得不同晶型和形貌的硫化镉纳米材料。
2.根据权利要求1所述一种硫化镉多级结构纳米材料的络合剂辅助制备方法，其特征在于所述的镉盐为硝酸镉、氯化镉、乙酸镉、硫酸镉中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述一种硫化镉多级结构纳米材料的络合剂辅助制备方法，其特征在于所述的有机小分子化合物为柠檬酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸三钠、酒石酸二钠、乙二胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述一种硫化镉多级结构纳米材料的络合剂辅助制备方法，其特征在于所述的硫源为硫脲、硫代乙酰胺、半胱氨酸、乙二硫醇、硫化钠中的一种或其组合。
5.根据权利要求1所述一种硫化镉多级结构纳米材料的络合剂辅助制备方法，其特征在于所述硫源与镉盐的摩尔比为1:1-10:1。
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Application publication date: 20130501 |