CN103060590A - 一种梯度多孔钛合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种梯度多孔钛合金的制备方法，所述的梯度多孔钛合金是以规则孔形编织的钛或者钛合金网为原料，通过钛网孔径梯度叠加和真空烧结制备而成。本发明通过采用单层钛网来控制多孔体孔型和孔径尺寸，采用不同孔径钛合金网的叠加来实现孔径尺寸梯度化，进而实现多孔钛孔径梯度化。该梯度多孔钛的弹性模量在0.66～12.8GPa变化，压缩屈服强度在27～364MPa变化，使之与自然骨弹性模量匹配，且微观结构呈三维开放状，十分有利于骨组织的长入，这可拓展多孔钛的使用范围。本发明具有制备工艺易控制，适于规模化工业生产，所制备的多孔体力学性能稳定，并可减小对环境的污染的特点。
Description
技术领域
本发明涉及多孔钛及钛合金技术领域，特别涉及一种多孔钛及钛合金的制备方法。
背景技术
多孔钛合金材料的兴起是由于该材料结合了钛合金的优势与多孔材料的优势，作为一种新型生物材料，相对于块体材料和表面多孔化的钛合金，具有可提高固定能力，减轻重量，降低弹性模量的性能。而且这种低模量化还可以减轻应力屏蔽效应，通过改变应力分配以更好地适应骨组织状态而提高生物器件的寿命。多孔钛合金不但实现了表面的多孔化，而且在整个植入物器件里面都是多孔化结构。这样有利于骨组织从各个角度往植入物深处生长，提高了植入物和骨组织的结合强度。同时我们也应该看到，这种骨组织的长入多孔钛合金植入物内部，使其成为一体，也可以明显减少因应力集中而带来的对植入物的破坏。
多孔钛制备方法有粉末冶金法、浆料发泡法、纤维烧结法等。Mansourighasri A.等人采用淀粉为造孔剂，通过粉末冶金的方法制备多孔钛，其孔隙率度为64～79%，孔尺寸范围为100～300μm，屈服强度为24～41MPa，杨氏模量为1.6～3.7GPa，[Mansourighasri,A.Muhamad,N.Sulong,A.B.Journal of Materials ProcessingTechnology.2012,212(1):83～89]，相对于自然骨而言，使用该方法制备的多孔钛屈服强度偏低，难以实现孔径梯度化，且造孔剂对多孔钛表面有一定的污染，去除造孔剂等存在一些问题。邹鹑明等以类弹簧螺旋缠绕的方法，使用直径为0.02～2mm的钛纤维为原料，采用该法制备出多孔钛，其孔隙度范围为40～80%，孔隙以三维空间结构为主，孔隙尺寸为20～2000μm，孔隙由螺旋结构产生，完全成开孔状态。当孔隙度为55～60%时，压缩屈服强度为150～230MPa，弹性模量为4.0～4.2GPa[张二林,邹鹑鸣,曾松岩，杨柯.一种生物医用多孔钛植入体及其制备方法CN101049516,2007]。He,G.等采用以团绕钛丝的方法制备多孔钛合金，在研究中发现，当孔隙率在48～82%变化时，压缩屈服强度由180MPa锐减至12MPa，弹性模量在0.33～1.05GPa之间，这远远小于用类弹簧模型制备的多孔钛合金[He,G.,Liu,P.,Tan,Q.J Mech BehavBiomed Mater.2012,5(1):16～31]。使用纤维烧结方法制备多孔钛存在孔型及孔径尺寸范围大，且难以控制，难以实现孔径梯度化的不足。
发明内容
为克服现有技术中存在的多孔钛屈服强度偏低，孔型难以控制，孔径尺寸不易控制和难以实现孔径梯度化的不足，本发明提出一种梯度多孔钛合金的制备方法。
本发明包括以下步骤：
步骤1.制作单层钛网片
采用冲床将单层孔径为30～100目单层钛合金网冲压成圆形或产品需要的形状，得到若干单层钛网片。
步骤2.配置活化处理液
所述的活化处理液包括酸性溶液和弱碱性溶液。将氢氟酸和硝酸溶于去离子水中并搅拌均匀，得到酸性溶液；所述氢氟酸体积分数为5～10%，硝酸体积分数为5～30%。将碳酸氢钠溶于去离子水中并搅拌均匀，配置弱碱性溶液。
步骤3.表面活性处理
将步骤1制备的单层钛网片放入得到的酸性溶液中浸泡1～10min，去除氧化层及表面杂物，露出新鲜表面。再将所述单层钛网片置于弱碱性溶液中浸泡10～30min。用去离子水冲掉该单层钛网片表面的残液，在无水乙醇中常规超声波处理10～30min，取出晾干。
步骤4.叠放多孔钛预制体
将5～500层单层钛网片叠放成柱状；叠放中，使各单层钛网片同心。
步骤5.压制多孔钛预制体
将得到的多孔钛预制体放入压片机模具中进行压制。压制中，压片机的压力为50～300MPa，保压时间为60～300s，压制成多孔钛预制体。
步骤6.烧结多孔钛预制体
将得到的多孔钛预制体放入真空炉中进行烧结。对真空炉抽真空至真空度小于10-3Pa时，开始对该真空炉加热。真空炉的烧结温度为950～1250℃，并保温1～8h，对多孔钛预制体进行烧结。烧结结束后，随炉冷却至室温，得到多孔钛。在所述烧结中，真空炉的真空度小于10-2Pa。
叠放多孔钛预制体时，根据钛网孔径目数采用不同的叠放方式：当所有钛网的孔径为同一目数时，得到等径多孔钛合金预制体；当所有钛网的孔径为不同目数时，改进钛网孔径目数按小-大-小的次序或大-小-大的次序对称叠放成柱状，以实现孔径梯度化；或根据孔径目数，自下而上按大-小的次序叠放成柱状。
在按照孔径目数从大到小叠放多孔钛预制体时，在得到的柱状多孔钛预制体的底层有钛板片。
由于采取的上述技术方案，使本发明具有以下优点：
（1）采用本发明制备多孔钛合金，不需要添加NaCl等盐类造孔剂，因而没有由此带来的表面污染以及去除造孔剂的工作，可减小对环境的污染；
（2）本发明采用工序均可采用机器生产，连续性比较强，因此适宜于规模化工业生产，且制备工艺容易控制，制备多孔体力学性能稳定；
（3）本发明通过采用单层钛网来控制多孔体孔型和孔径尺寸，采用不同孔径钛合金网的叠加来实现孔径尺寸梯度化，进而实现多孔钛孔径梯度化。这种梯度多孔钛可通过压制力在一定范围内调整弹性模量，使之与自然骨弹性模量匹配，且微观结构呈三维开放状，十分有利于骨组织的长入。
为验证本发明的效果，本发明采用压汞法测量各实施例的多孔体的孔隙率，材料力学性能由DDL100电子万能试验机测试。实施例1-4制备的多孔钛性能如表1所示。
表1 实施例1-4制备得到的多孔钛性能数据
| 实施例 | 孔隙率/% | 弹性模量/GPa | 压缩屈服强度/MPa |
| 实施例1 | 54.37 | 0.8 | 27 |
| 实施例2 | 41.37 | 4.4 | 113 |
| 实施例3 | 36.16 | 12.8 | 364 |
| 实施例4 | 42.87 | 6.2 | 106 |
由表1可知，以钛及钛合金网为原料，采用本发明得到的等孔径或梯度孔径多孔体，因采用强度较高钛合金网制备多孔钛，所以能够显著增加多孔钛的压缩屈服强度。相对于类弹簧和团绕钛丝制备多孔钛而言，采用规则孔型的钛网能够易于控制孔型结构和实现孔型结构的梯度化。而且通过本发明可制得使得弹性模量在0.66～12.8GPa和压缩屈服强度在27～364MPa较大范围内变化，这可拓展多孔钛的使用范围。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明制备梯度孔径多孔钛照片；
图3是本发明制备的等孔径多孔钛照片；
图4是等孔径多孔钛横截面显微照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例是一种等孔径多孔钛的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.制作单层钛网片
采用冲床将孔径为100目单层TA1钛网冲压成若干Φ15mm的圆片状，得到若干单层钛网片。本实施例中，单层钛网片的数量为100个。
步骤2.配置活化处理液
所述的活化处理液包括酸性溶液和弱碱性溶液。将氢氟酸和硝酸溶于去离子水中并搅拌均匀，得到酸性溶液；所述氢氟酸和硝酸的体积百分比分别为5%。将5.0g碳酸氢钠溶于100ml去离子水中并搅拌均匀，得到弱碱性溶液。
步骤3.表面活性处理
将步骤1制备的单层钛网片放入得到的酸性溶液中浸泡3min，去除氧化层及表面杂物，露出新鲜表面。再将所述单层钛网片置于碳酸氢钠弱碱性水溶液中浸泡25min。用去离子水冲掉该单层钛网片表面的残液，在无水乙醇中常规超声处理15min，取出晾干。
步骤4.叠放多孔钛预制体
将100个单层钛网片叠放成柱状，得到多孔钛预制体。叠放中，使各单层钛网片同心。
步骤5.压制多孔钛预制体
将得到的多孔钛预制体放入压片机的模具中进行压制。压制中，压片机的压力为100MPa，保压时间为100s，压制成等孔径的多孔钛预制体。
步骤6.烧结多孔钛预制体
将得到的等孔径的多孔钛预制体放入真空炉中进行烧结。对真空炉抽真空至真空度小于10-3Pa时，开始对该真空炉加热。真空炉的烧结温度为1000℃，并保温2h，对多孔钛预制体进行烧结。烧结结束后，随炉冷却至室温，得到等孔径多孔钛。在所述烧结中，真空炉的真空度小于10-2Pa。
实施例2
一种等孔径多孔钛的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.制作单层钛网片
采用冲床将孔径为30目单层TA1钛网冲压成若干Φ20mm的圆片状。得到若干单层钛网片。本实施例中，单层钛网片的数量为80个。
步骤2.配置活化处理液
所述的活化处理液包括酸性溶液和弱碱性溶液。将氢氟酸和硝酸溶于去离子水中并搅拌均匀，得到酸性溶液；所述氢氟酸和硝酸体积百分比分别为10%；将5.0g碳酸氢钠溶于100ml去离子水中并搅拌均匀，得到弱碱性溶液。
步骤3.表面活性处理
将步骤1制备的单层钛网片放入得到的酸性溶液中浸泡8min，去除氧化层及表面杂物，露出新鲜表面。再将所述单层钛网片置于弱碱性溶液中浸泡20min；用去离子水冲掉该单层钛网片表面的残液，在无水乙醇中常规超声波处理10min后，取出晾干。
步骤4.叠放多孔钛预制体
将80个单层钛网片叠放成柱状，得到多孔钛预制体。叠放中，使各单层钛网片同心。
步骤5.压制多孔钛预制体
将得到的多孔钛预制体放入压片的机模具中进行压制。压制中，压片机的压力为180MPa，保压时间为120s，压制成等孔径的多孔钛预制体。
步骤6.烧结多孔钛预制体
将得到的等孔径的多孔钛预制体放入真空炉中进行烧结。对真空炉抽真空至真空度小于10-3Pa时，开始对该真空炉加热。真空炉的烧结温度为1100℃，并保温8h，对多孔钛预制体进行烧结。烧结结束后，随炉冷却至室温，得到等孔径多孔钛。在所述烧结中，真空炉的真空度小于10-2Pa。
实施例3
一种等孔径多孔钛合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.制作单层钛网片
采用冲床将孔径为50目单层Ti6Al4V钛合金网冲压成若干Φ20mm的圆片状，得到若干单层钛网片。单层钛网片的数量为100个。
步骤2.配置活化处理液
所述的活化处理液包括酸性溶液和弱碱性溶液。将氢氟酸和硝酸溶于去离子水中并搅拌均匀，得到酸性溶液；所述氢氟酸和硝酸体积百分比分别为10%、30%；将10.0g碳酸氢钠溶于100ml去离子水中并搅拌均匀，得到弱碱性溶液。
步骤3.表面活性处理
将步骤1制备的单层钛网片放入得到的酸性溶液中浸泡10min，去除氧化层及表面杂物，露出新鲜表面。再将所述单层钛网片置于弱碱性溶液中浸泡30min。用去离子水冲掉该单层钛网片表面的残液，在无水乙醇中常规超声波处理30min，取出晾干。
步骤4.叠放多孔钛预制体
将100个单层钛网片叠放成柱状，得到多孔钛预制体。叠放中，使各单层钛网片同心。
步骤5.压制多孔钛预制体
将得到的多孔钛预制体放入压片机的模具中进行压制。压制中，压片机的压力为300MPa，保压时间为300s，压制成等孔径多孔钛预制体。
步骤6.烧结多孔钛预制体
将得到的等孔径的多孔钛预制体放入真空炉中进行烧结。对真空炉抽真空至真空度小于10-3Pa时，开始对该真空炉加热。真空炉的烧结温度为1250℃、并保温4h，对多孔钛预制体进行烧结。烧结结束后，随炉冷却至室温，得到等孔径多孔钛合金。在所述烧结中，真空炉的真空度小于10-2Pa。
实施例4
本实施例是一种梯度孔径多孔钛的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.制作单层钛网片
采用冲床分别将厚度为2mmTA1钛板及孔径为100目、60目、50目、30目单层TA1钛网冲压成Φ90mm圆片状，得到1个钛板片和若干单层钛网片。本实施例中，单层钛网片的数量为460个，其中所述孔径为100目的单层钛网片为150个，孔径为60目的单层钛网片为150个，孔径为50目的单层钛网片为100个，孔径为30目的单层钛网片为60个，
步骤2.配置活化处理液
所述的活化处理液包括酸性溶液和碳酸氢钠弱碱性水溶液。将氢氟酸和硝酸溶于去离子水中并搅拌均匀，得到酸性溶液；所述氢氟酸和硝酸的体积百分比分别为10%。将25.0g碳酸氢钠溶于500ml去离子水中并搅拌均匀，得到碳酸氢钠弱碱性水溶液。
步骤3.表面活性处理
将步骤1制备的钛板片及单层钛网片放入得到的酸性溶液中浸泡20min，去除氧化层及表面杂物，露出新鲜表面。再将所述单层钛网片置于碳酸氢钠弱碱性水溶液中浸泡30min。用去离子水冲掉该单层钛网片表面的残液，在无水乙醇中常规超声处理30min，取出晾干。
步骤4.叠放多孔钛预制体
所述的叠放多孔钛预制体是按各单层钛网片不同的孔径进行梯度化叠放，得到多孔钛预制体，叠放中，使各单层钛网片同心。其具体过程是：
将孔径为100目的150个单层钛网片相互叠放，形成150层孔径100目的钛网片柱体；
将孔径为60目的150个单层钛网片相互叠放，形成150层孔径60目的钛网片柱体；
将孔径为50目的100单层钛网片相互叠放，形成100层孔径50目的钛网片柱体；
将孔径为30目的60单层钛网片相互叠放，形成60层孔径30目的钛网片柱体；
按照所述单层钛网片柱体的孔径，将各单层钛网片柱体叠放，形成多孔钛预制体。叠放时，按照单层钛网片柱体的孔径从大到小的次序，自下而上依次叠放在钛板片上，实现所述多孔钛预制体内孔的孔径梯度化。
步骤5.压制多孔钛预制体
将得到的多孔钛预制体放入压片机的模具中进行压制。压制中，压片机的压力为150MPa，保压时间为300s，压制成梯度孔径的多孔钛预制体。
步骤6.烧结多孔钛预制体
将得到的梯度孔径的多孔钛预制体放入真空炉中进行烧结。对真空炉抽真空至真空度小于10-3Pa时，开始对该真空炉加热。真空炉的烧结温度为1200℃，并保温4h，对多孔钛预制体进行烧结。烧结结束后，随炉冷却至室温，得到梯度孔径多孔钛，如图2所示。在所述烧结中，真空炉的真空度小于10-2Pa。
实施例5
本实施例是一种梯度孔径多孔钛的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.制作单层钛网片
采用冲床将孔径为100目、80目、50目、30目单层TA1钛网冲压成Φ90mm圆片状，得到若干单层钛网片。本实施例中，单层钛网片的数量为460个，其中所述孔径为100目的单层钛网片为150个，孔径为80目的单层钛网片为150个，孔径为50目的单层钛网片为100个，孔径为30目的单层钛网片为60个，
步骤2.配置活化处理液
所述的活化处理液包括酸性溶液和碳酸氢钠弱碱性水溶液。将氢氟酸和硝酸溶于去离子水中并搅拌均匀，得到酸性溶液；所述氢氟酸和硝酸的体积百分比分别为10%。将25.0g碳酸氢钠溶于500ml去离子水中并搅拌均匀，得到碳酸氢钠弱碱性水溶液。
步骤3.表面活性处理
将步骤1制备的钛板片及单层钛网片放入得到的酸性溶液中浸泡20min，去除氧化层及表面杂物，露出新鲜表面。再将所述单层钛网片置于碳酸氢钠弱碱性水溶液中浸泡30min。用去离子水冲掉该单层钛网片表面的残液，在无水乙醇中常规超声处理30min，取出晾干。
步骤4.叠放多孔钛预制体
所述的叠放多孔钛预制体是按各单层钛网片不同的孔径进行梯度化叠放，得到各单层钛网片同心的多孔钛预制体。叠放时，将80目、50目和30目的单层钛网片分别均分为两组。其具体过程是：
将孔径为100目的150个单层钛网片相互叠放，形成150层孔径100目的钛网片柱体；
将两组孔径为80目的单层钛网片分别相互叠放，形成两个孔径为80目的75层钛网片柱体；
将两组孔径为50目的单层钛网片相互叠放，形成两个孔径为50目的50层钛网片柱体；
将两组孔径为30目的单层钛网片相互叠放，形成两个孔径为30目的30层钛网片柱体；
按照得到的各钛网片柱体的孔径，将各钛网片柱体叠放，形成多孔钛预制体。叠放时，按照小－大－小的次序，自下而上依次叠放成呈梯度的柱状多孔钛预制体，实现所述多孔钛预制体内孔的孔径梯度化。具体是，自下而上按照30目－50目－80目－100目－80目－50目－30目孔径的次序叠放。
步骤5.压制多孔钛预制体
将得到的多孔钛预制体放入压片机的模具中进行压制。压制中，压片机的压力为150MPa，保压时间为300s，压制成梯度孔径的多孔钛预制体。
步骤6.烧结多孔钛预制体
将得到的梯度孔径的多孔钛预制体放入真空炉中进行烧结。对真空炉抽真空至真空度小于10-3Pa时，开始对该真空炉加热。真空炉的烧结温度为1200℃，并保温4h，对多孔钛预制体进行烧结。烧结结束后，随炉冷却至室温，得到梯度孔径多孔钛。在所述烧结中，真空炉的真空度小于10-2Pa。
实施例6
本实施例是一种梯度孔径多孔钛的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.制作单层钛网片
采用冲床将孔径为80目、60目、50目、30目单层TA1钛网冲压成Φ50mm圆片状，得到若干单层钛网片。本实施例中，单层钛网片的数量为480个，其中所述孔径为80目的单层钛网片为160个，60目的单层钛网片为160个，孔径为50目的单层钛网片为80个，孔径为30目的单层钛网片为80个，
步骤2.配置活化处理液
所述的活化处理液包括酸性溶液和碳酸氢钠弱碱性水溶液。将氢氟酸和硝酸溶于去离子水中并搅拌均匀，得到酸性溶液；所述氢氟酸和硝酸的体积百分比分别为10%。将25.0g碳酸氢钠溶于500ml去离子水中并搅拌均匀，得到碳酸氢钠弱碱性水溶液。
步骤3.表面活性处理
将步骤1制备的钛板片及单层钛网片放入得到的酸性溶液中浸泡20min，去除氧化层及表面杂物，露出新鲜表面。再将所述单层钛网片置于碳酸氢钠弱碱性水溶液中浸泡30min。用去离子水冲掉该单层钛网片表面的残液，在无水乙醇中常规超声处理30min，取出晾干。
步骤4.叠放多孔钛预制体
所述的叠放多孔钛预制体是按各单层钛网片不同的孔径进行梯度化叠放，得到各单层钛网片同心的多孔钛预制体。叠放时，将80目、60目和50目的单层钛网片分别均分为两组。其具体过程是：
将孔径为30目的80个单层钛网片相互叠放，形成80层孔径30目的钛网片柱体；
将两组孔径为80目的单层钛网片分别相互叠放，形成两个孔径为80目的80层钛网片柱体；
将两组孔径为60目的单层钛网片相互叠放，形成两个孔径为60目的80层钛网片柱体；
将两组孔径为50目的单层钛网片相互叠放，形成两个孔径为50目的40层钛网片柱体；
按照得到的各钛网片柱体的孔径，将各钛网片柱体叠放，形成多孔钛预制体。叠放时，按照大－小－大的次序，自下而上依次叠放成呈梯度的柱状多孔钛预制体，实现所述多孔钛预制体内孔的孔径梯度化。具体是，自下而上按照80目－60目－50目－30目－50目－60目－80目孔径的次序叠放。
步骤5.压制多孔钛预制体
将得到的多孔钛预制体放入压片机的模具中进行压制。压制中，压片机的压力为150MPa，保压时间为300s，压制成梯度孔径的多孔钛预制体。
步骤6.烧结多孔钛预制体
将得到的梯度孔径的多孔钛预制体放入真空炉中进行烧结。对真空炉抽真空至真空度小于10-3Pa时，开始对该真空炉加热。真空炉的烧结温度为1200℃，并保温4h，对多孔钛预制体进行烧结。烧结结束后，随炉冷却至室温，得到梯度孔径多孔钛。在所述烧结中，真空炉的真空度小于10-2Pa。
Claims (3)
1.一种梯度多孔钛合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1.制作单层钛网片
采用冲床将单层孔径为30～100目单层钛合金网冲压成圆形或产品需要的形状，得到若干单层钛网片；
步骤2.配置活化处理液
所述的活化处理液包括酸性溶液和弱碱性溶液；将氢氟酸和硝酸溶于去离子水中并搅拌均匀，得到酸性溶液；所述氢氟酸体积分数为5～10%，硝酸体积分数为5～30%；将碳酸氢钠溶于去离子水中并搅拌均匀，配置弱碱性溶液；
步骤3.表面活性处理
将步骤1制备的单层钛网片放入得到的酸性溶液中浸泡1～10min，去除氧化层及表面杂物，露出新鲜表面；再将所述单层钛网片置于弱碱性溶液中浸泡10～30min；用去离子水冲掉该单层钛网片表面的残液，在无水乙醇中常规超声波处理10～30min，取出晾干；
步骤4.叠放多孔钛预制体
将5～500层单层钛网片叠放成柱状；叠放中，使各单层钛网片同心；
步骤5.压制多孔钛预制体
将得到的多孔钛预制体放入压片机模具中进行压制；压制中，压片机的压力为50～300MPa，保压时间为60～300s，压制成多孔钛预制体；
步骤6.烧结多孔钛预制体
将得到的多孔钛预制体放入真空炉中进行烧结；对真空炉抽真空至真空度小于10-3Pa时，开始对该真空炉加热；真空炉的烧结温度为950～1250℃，并保温1～8h，对多孔钛预制体进行烧结；烧结结束后，随炉冷却至室温，得到多孔钛；在所述烧结中，真空炉的真空度小于10-2Pa。
2.如权利要求1所述梯度多孔钛合金的制备方法，其特征在于，叠放多孔钛预制体时根据钛网孔径目数采用不同的叠放方式：当所有钛网的孔径为同一目数时，得到等径多孔钛合金预制体；当所有钛网的孔径为不同目数时，改进钛网孔径目数按小-大-小的次序或大-小-大的次序对称叠放成柱状，以实现孔径梯度化；或根据孔径目数，自下而上按大-小的次序叠放成柱状。
3.如权利要求1所述梯度多孔钛合金的制备方法，其特征在于，在按照孔径目数从大到小叠放多孔钛预制体时，在得到的柱状多孔钛预制体的底层有钛板片。
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