CN103059431A - 一种单分散双连续的二氧化硅-聚苯乙烯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种单分散双连续的二氧化硅-聚苯乙烯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种单分散双连续的二氧化硅-聚苯乙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：1、把正硅酸乙酯加入聚苯乙烯的甲苯溶液中，再加入合适的非离子表面活性剂，搅拌均匀。其中，聚苯乙烯：甲苯：正硅酸乙酯：非离子表面活性剂的质量比是1:0~30:2~20:0.5~4；2、配制氨水的乙醇溶液，再向其中加入步骤1所制的甲苯溶液，室温搅拌20~25h，既得到所需产品，其中，乙醇与氨水的体积比为4:1~8:1，氨水的质量分数是25%(以NH3计)，聚苯乙烯与乙醇的质量比为1:80~1:400；本发明方法制备的亚微米聚苯乙烯-二氧化硅复合溶液有良好的分散性能和连续性能，能够满足光学、生物学和色谱分析等方面的应用。

Description

一种单分散双连续的二氧化硅-聚苯乙烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子聚合物和氧化物复合材料技术领域，具体涉及一种二氧化硅-聚苯乙烯复合材料的制备方法。 
背景技术
亚微米级复合材料在诸多领域都有极大的应用潜能，广泛应用于色谱分析、光学、生物学、受控发射系统和催化剂等领域。 
可以用于制备亚微米复合材料的方法有很多，本发明选取一定分子量的聚苯乙烯作为高分子聚合物原材料，正硅酸乙酯作为二氧化硅的硅源，通过一步溶胶-凝胶法制备出了单分散双连续相的复合材料。单分散和双连续相的形成是该复合材料制备成功的关键。 
对于溶胶凝胶法而言，影响反应动力学和热力学的因素有很多，例如各试剂的浓度、温度、pH值等，一旦控制不好，易于形成凝胶，因此，控制生成物的稳定性就变得非常重要，这就需要选择良好的添加剂，同时要控制好反应的温度、pH值。 
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种单分散双连续的复合材料的制备方法，该方法制备的二氧化硅-聚苯乙烯复合材料分散性好、溶胶均匀、连续性好，可以应用于生物学、光学、色谱分析等领域。 
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是： 
一种单分散双连续的二氧化硅-聚苯乙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤： 
步骤1：把正硅酸乙酯加入聚苯乙烯的甲苯溶液中，然后再加入非离子表面活性剂，搅拌均匀，其中，聚苯乙烯：甲苯：正硅酸乙酯：非离子表面活性剂的质量比是1:0~30:2~20:0.5~4； 
步骤2：配制氨水的乙醇溶液，再向其中加入步骤1所制的甲苯溶液，室温搅拌20~25h，即得到所需产品，其中，乙醇与氨水的体积比为4:1~8:1； 
步骤1所述的非离子表面活性剂是Triton X-100、SDS、CTAB中的一种。 
步骤2所述的氨水的质量分数是25%(以NH3计算)。 
步骤2所述的乙醇与步骤1所述的聚苯乙烯的质量比为80:1~400:1。 
本发明方法制备的亚微米二氧化硅-聚苯乙烯复合材料，具有如下优点： 
1、在溶胶-凝胶过程使用了特定结构的非离子表面活性剂，利用结构特征很好的控制了TEOS和水分子的分散，为溶胶-凝胶反应提供了一个很好的区域，保证了反应均衡并且有效地进行下去；这种方法制备的复合溶液分散性和连续性更好。 
2、经室温反应后的复合溶液还可以进行后续试验，例如通过高速离心制备固体材料、通过萃取方法去除聚苯乙烯，制备孔状颗粒等。 
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明。 
实施例1 
本实施例关于聚苯乙烯-二氧化硅复合材料的制备方法，包括如下步骤： 
步骤1：将5g PS-10000(10000是聚苯乙烯的相对分子质量)溶解于30ml甲苯中，再向其中加入20ml正硅酸乙酯和4g Triton X-100； 
步骤2：把100ml 25%的氨水(质量分数以NH3计)与500ml乙醇混合均匀，再向其中加入步骤1制备的混合溶液，室温搅拌24h后得到成品。 
本实施例得到的成品分散性能、连续性能好。 
实施例2 
本实施例关于聚苯乙烯-二氧化硅复合材料的制备方法，包括如下步骤： 
步骤1：将2g PS-50000(50000是聚苯乙烯的相对分子质量)溶解于30ml甲苯中，再向其中加入20ml正硅酸乙酯和4g Triton X-100； 
步骤2：把100ml 25%的氨水(质量分数以NH3计)与500ml乙醇混合均匀，再向其中加入步骤1制备的混合溶液，室温搅拌24h后得到成品。 
本实施例得到的成品分散性能、连续性能好。 
实施例3 
本实施例关于聚苯乙烯-二氧化硅复合材料的制备方法，包括如下步骤： 
步骤1：将2g PS-50000(50000是聚苯乙烯的相对分子质量)溶解于30ml甲苯中，再向其中加入30ml正硅酸乙酯和4g Triton X-100。 
步骤2：把100ml 25%的氨水(质量分数以NH3计)与700ml乙醇混合均匀，再向其中加入步骤1制备的混合溶液，室温搅拌24h后得到成品。 
本实施例得到的成品分散性能、连续性能较好。 
实施例4 
步骤1：将3g PS-100000(100000是聚苯乙烯的相对分子质量)溶解于30ml甲苯中，再向其中加入30ml正硅酸乙酯和4g Triton X-100。 
步骤2：把100ml 25%的氨水(质量分数以NH3计)与500ml乙醇混合均匀，再向其中加入步骤1制备的混合溶液，室温搅拌24h后得到成品。 
本实施例得到的成品分散性能、连续性能较好。 

Claims (4)

1.一种单分散双连续的二氧化硅-聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在在于：包括如下步骤： 
步骤1：把正硅酸乙酯加入聚苯乙烯的甲苯溶液中，然后再加入非离子表面活性剂，搅拌均匀，其中，聚苯乙烯：甲苯：正硅酸乙酯：非离子表面活性剂的质量比是1:0~30:2~20:0.5~4； 
步骤2：配制氨水的乙醇溶液，再向其中加入步骤1所制的甲苯溶液，室温搅拌20~25h，既得到所需产品，其中，乙醇与氨水的体积比为4:1~8:1。 
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1所述的非离子表面活性剂是Triton X-100、SDS、CTAB中的一种。 
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2所述的氨水的质量分数是25%(以NH3计算)。 
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2所述的乙醇与步骤1所述的聚苯乙烯的质量比为80:1~400:1。 
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104448945A (zh) * 2014-11-06 2015-03-25 东华大学 一种油水界面法制备聚苯乙烯包覆SiO2复合颗粒的方法
CN104448945B (zh) * 2014-11-06 2017-01-04 东华大学 一种油水界面法制备聚苯乙烯包覆SiO2复合颗粒的方法
CN106328864A (zh) * 2016-10-27 2017-01-11 洁能电投（北京）新能源科技有限公司 一种覆二氧化硅层的改性聚烯烃类隔膜及其制备方法
CN109354788A (zh) * 2018-10-31 2019-02-19 东华大学 一种油水界面法制备聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101337171A (zh) * 2007-07-05 2009-01-07 华东理工大学 含硅磁性中空微球及其制备方法和应用
CN101423222A (zh) * 2008-11-24 2009-05-06 南京大学 空心SiO2纳米粒子的合成方法
CN102797197A (zh) * 2012-08-02 2012-11-28 东北林业大学 一种油水分离滤纸的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101337171A (zh) * 2007-07-05 2009-01-07 华东理工大学 含硅磁性中空微球及其制备方法和应用
CN101423222A (zh) * 2008-11-24 2009-05-06 南京大学 空心SiO2纳米粒子的合成方法
CN102797197A (zh) * 2012-08-02 2012-11-28 东北林业大学 一种油水分离滤纸的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104448945A (zh) * 2014-11-06 2015-03-25 东华大学 一种油水界面法制备聚苯乙烯包覆SiO2复合颗粒的方法
CN104448945B (zh) * 2014-11-06 2017-01-04 东华大学 一种油水界面法制备聚苯乙烯包覆SiO2复合颗粒的方法
CN106328864A (zh) * 2016-10-27 2017-01-11 洁能电投（北京）新能源科技有限公司 一种覆二氧化硅层的改性聚烯烃类隔膜及其制备方法
CN109354788A (zh) * 2018-10-31 2019-02-19 东华大学 一种油水界面法制备聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子的方法

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