CN103059415A - 一种针状硅灰石改性聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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CN103059415A CN201310015401XA CN201310015401A CN103059415A CN 103059415 A CN103059415 A CN 103059415A CN 201310015401X A CN201310015401X A CN 201310015401XA CN 201310015401 A CN201310015401 A CN 201310015401A CN 103059415 A CN103059415 A CN 103059415A
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Abstract

本发明涉及一种针状硅灰石改性聚丙烯复合材料及其制备方法，采用庚二酸或己二酸或庚二酸与己二酸的混合物为表面改性剂，以侧喂料的方式加入长径比10：1-20：1的针状硅灰石，并且控制挤出机的主机转速在150-300rpm范围内，可以获得力学性能优良，耐摩擦性能好的硅灰石改性聚丙烯复合材料，与现有技术相比具有很大优势。

Description

一种针状硅灰石改性聚丙烯复合材料及其制备方法
 
技术领域
本发明属于高分子材料加工技术领域，尤其是涉及一种针状硅灰石改性聚丙烯复合材料及其制备方法。
 
背景技术
硅灰石的主要成分是硅酸钙，白色结晶，是具有β晶型，成针状、棒状及粒状等各种形态粒子的混合物。而针状硅灰石具有较大的长径比，作为增强剂，可用于替代部分玻璃纤维与含卤有机阻燃剂配合使用，具有协同作用，可以提高制品的阻燃效果。
聚丙烯因其密度小、价格低、加工成型性好及综合性能优良等优点，被广泛应用于汽车内、外饰件和电子器外壳等，是目前使用最多的热塑性塑料之一。但由于聚丙烯的耐热性能与刚性较低，需要通过添加滑石粉、玻璃纤维等来通过改性提高其耐热性和机械性能。
中国专利CN102532692A公开了一种硅灰石改性聚丙烯复合材料，采用长径比为3：1—20：1的硅灰石对聚丙烯进行填充改性，明显改善了聚丙烯材料的抗飞石冲击性能，不足之处在于：未添加表面改性剂对硅灰石进行表面改性，改善硅灰石和聚丙烯之间的相容性，导致硅灰石/聚丙烯复合材料的力学性能不高。
中国专利CN102020805B公开了一种聚丙烯树脂组合物及其制备方法，此发明对偶联剂进行稀释，然后对硅灰石进行表面改性，较好地改善了聚丙烯和硅灰石的相容性。不足之处在于：1、钛酸酯偶联剂对硅灰石的改性效果不佳；2、熔融共混前，对偶联剂进行稀释，增加了工业化成本；3、将硅灰石在高混机高混，导致其长径比大幅降低，破坏严重，此法所得硅灰石/聚丙烯复合材料性能不佳。
 
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种针状硅灰石改性聚丙烯复合材料，其不仅具有优良的力学性能，而且耐摩擦性能优良。
本发明的技术方案如下：
一种针状硅灰石改性聚丙烯复合材料，由以下原料按重量份制备而成：
聚丙烯 100份；
针状硅灰石 10-100份；
表面改性剂 0.1-10份；
增韧剂 0-20份；
助剂 0-15份；
所述的聚丙烯为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯。
所述的针状硅灰石长径比为10：1-20：1。
所述的表面改性剂选自庚二酸、己二酸中至少一种。
所述的增韧剂为低密度聚乙烯、乙烯-辛烯共聚弹性体。
所述的助剂选自抗氧剂、光稳定剂、润滑剂中的至少一种。
优选的是，所述的抗氧剂由主抗氧剂和副抗氧剂按质量比1：2-1：1组成，所述主抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（抗氧剂1098）或四（β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸）季戊四醇酯（抗氧剂1010），副抗氧剂为三（2.4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯（抗氧剂168）。
所述的光稳定剂为双（2,2,6,6-四甲基哌啶基）癸二酸酯（简称光稳剂770）或聚-{[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)-亚氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基] [2-(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-氨基]-亚己基-[4-(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-亚氨基]} （简称光稳剂944）。
所述的润滑剂为液体石蜡、乙撑双硬脂酰胺或硬脂酸丁酯。
一种制备上述针状硅灰石改性聚丙烯复合材料的方法，按重量份称取100份聚丙烯、0.1-10份表面改性剂、增韧剂 0-20份与0-15份助剂，于高混机混合1-3min，然后加入到双螺杆挤出机，再在挤出机的侧向喂料口加入10-100份针状硅灰石，熔融挤出造粒，经水冷、切粒，即获得针状硅灰石改性聚丙烯复合材料；其中挤出机温度为170-220℃，转速为150-300转/分。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1、选用庚二酸、己二酸中的一种或两种作为表面改性剂，可以有效地改善硅灰石的表面极性，提高硅灰石与聚丙烯的相容性，从而提高硅灰石/聚丙烯复合材料的力学性能和耐摩擦性能。
2、本发明中采用的表面改性剂与现有的硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂相比，其成本更低，更易贮存，提高了复合材料的市场竞争力。 
3、作为增强材料，长径比是一个非常重要的因素，直接影响其对聚丙烯的增强效果。本发明选用长径比10：1—20：1的硅灰石来对聚丙烯进行改性，通过侧喂料的方式加入挤出机，可以减少螺杆对针状硅灰石的破坏。
4、由于挤出机的主机转速设计的不合理，易导致硅灰石/聚丙烯复合材料的性能不佳，本发明通过多次实验验证：挤出机的转速为150-300转/分时，硅灰石/聚丙烯复合材料的力学性能最佳，且同时具有优异的耐摩擦性能。
 
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例中所用的一些原材料具体型号与生产厂家见表1。
表1
名称 简写 型号 供应商
均聚聚丙烯 PP T30S 中国石化茂名分公司
共聚聚丙烯 PP K9015 中国石化扬子石油化工有限公司
共聚聚丙烯 PP YPJ1215C 中国石化扬子石油化工有限公司
共聚聚丙烯 PP M2600R 上海石油化工有限公司
针状硅灰石 -- 长径比15 江西奥特精细粉体有限公司
针状硅灰石 ---- 长径比10 江西华杰泰矿纤科技有限公司
庚二酸 -- -- 合肥开捷化学科技有限公司
己二酸 -- -- 合肥开捷化学科技有限公司
低密度聚乙烯 LDPE 112A-1 燕山石油化工有限公司
乙烯-辛烯共聚弹性体 POE 8200 美国杜邦公司
N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺 抗氧剂 1098 南京米兰化工有限公司
四（β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸）季戊四醇酯 抗氧剂 1010 天津市信立丰科技发展有限公司
三（2.4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯 抗氧剂 168 青岛市海大化工有限公司
双（2,2,6,6-四甲基哌啶基）癸二酸酯 光稳定剂 770 青岛华恩化工有限公司
聚-{[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)-亚氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基] [2-(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-氨基]-亚己基-[4-(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-亚氨基]} 光稳定剂 944 南京永光化工有限公司
液体石蜡 -- -- 上海大沪化工有限公司
硬脂酸丁酯 -- -- 上海大沪化工有限公司
乙撑双硬脂酰胺 -- -- 上海大沪化工有限公司
滑石粉 Talc 粒径5um 滁州格锐矿业有限公司
钛酸酯 -- NXT-101 南京翔飞化学研究所
摩擦磨损实验方法（根据国家标准GB3960—83）
摩擦磨损试验机型号：MM-200；
润滑条件：干摩擦；
环境条件：60℃；
试验压力：150N；
试验时间：90min；
下试样材料：45#钢；
下试样转速：200r/min；
样条尺寸：L30mm\W7mm\H6mm。
实施例1 
按重量份称取100份PPT30S，0.1份己二酸，在高混机混合1min，加入到双螺杆挤出机，侧向喂料加入10份长径比15的针状硅灰石，熔融挤出造粒，材料挤出后，经水冷、切粒，注塑打样，分别进行力学性能测试和摩擦磨损测试，结果见表2；
挤出机温度设置为：Ⅰ区170℃、Ⅱ区180℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区210℃、Ⅴ区210℃、Ⅵ区210℃，机头200℃；主机转速设定为250rpm。
 
对比例1
按重量份称取100份PPT30S，0.1份己二酸，在高混机混合1min，加入到双螺杆挤出机，熔融挤出造粒，材料挤出后，经水冷、切粒，注塑打样，分别进行力学性能测试和摩擦磨损测试，结果见表2；
挤出机温度设置为：Ⅰ区170℃、Ⅱ区180℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区210℃、Ⅴ区210℃、Ⅵ区210℃，机头200℃；主机转速设定为250rpm。
 
实施例2
按重量份称取100份PPT30S，10份己二酸，3份抗氧剂1010，3份抗氧剂168，4份光稳剂770，5份润滑剂液体石蜡，在高混机混合3min，加入到双螺杆挤出机，侧向喂料加入100份长径比15的针状硅灰石，熔融挤出造粒，材料挤出后，经水冷、切粒，注塑打样，分别进行力学性能测试和摩擦磨损测试，结果见表2；
挤出机温度设置为：Ⅰ区170℃、Ⅱ区180℃、Ⅲ区190℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区190℃、Ⅵ区190℃，机头190℃；主机转速设定为150rpm。
对比例2
按重量份称取100份PPT30S，10份己二酸，3份抗氧剂1010，3份抗氧剂168，4份光稳剂770，5份润滑剂液体石蜡，在高混机混合3min，加入到双螺杆挤出机，熔融挤出造粒，材料挤出后，经水冷、切粒，注塑打样，分别进行力学性能测试和摩擦磨损测试，结果见表2；
挤出机温度设置为：Ⅰ区170℃、Ⅱ区180℃、Ⅲ区190℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区190℃、Ⅵ区190℃，机头190℃；主机转速设定为150rpm。
 
实施例3
按重量份称取100份PPT30S，5份庚二酸，1份抗氧剂1010，2份抗氧剂168，4.5份润滑剂乙撑双硬脂酰胺，在高混机混合2min，加入到双螺杆挤出机，侧向喂料加入50份长径比15的针状硅灰石，熔融挤出造粒，材料挤出后，经水冷、切粒，注塑打样，分别进行力学性能测试和摩擦磨损测试，结果见表2；
挤出机温度设置为：Ⅰ区190℃、Ⅱ区200℃、Ⅲ区210℃、Ⅳ区220℃、Ⅴ区220℃、Ⅵ区220℃，机头220℃；主机转速设定为300rpm。
对比例3
按重量份称取100份PPT30S，5份庚二酸，1份抗氧剂1010，2份抗氧剂168，4.5份润滑剂乙撑双硬脂酰胺，在高混机混合2min，加入到双螺杆挤出机，熔融挤出造粒，材料挤出后，经水冷、切粒，注塑打样，分别进行力学性能测试和摩擦磨损测试，结果见表2；
挤出机温度设置为：Ⅰ区190℃、Ⅱ区200℃、Ⅲ区210℃、Ⅳ区220℃、Ⅴ区220℃、Ⅵ区220℃，机头220℃；主机转速设定为300rpm。
 
实施例4
按重量份称取100份PPT30S，5份庚二酸，10份增韧剂POE8200，2份抗氧剂1098，2份抗氧剂168，3份光稳剂944，在高混机混合2min，加入到双螺杆挤出机，侧向喂料加入50份长径比15的针状硅灰石，熔融挤出造粒，材料挤出后，经水冷、切粒，注塑打样，分别进行力学性能测试和摩擦磨损测试，结果见表2；
挤出机温度设置为：Ⅰ区190℃、Ⅱ区200℃、Ⅲ区210℃、Ⅳ区220℃、Ⅴ区220℃、Ⅵ区220℃，机头220℃；主机转速设定为300rpm。
对比例4
按重量份称取100份PPT30S，5份庚二酸，10份增韧剂POE8200，2份抗氧剂1098，2份抗氧剂168，3份光稳剂944，在高混机混合2min，加入到双螺杆挤出机，熔融挤出造粒，材料挤出后，经水冷、切粒，注塑打样，分别进行力学性能测试和摩擦磨损测试，结果见表2；
挤出机温度设置为：Ⅰ区190℃、Ⅱ区200℃、Ⅲ区210℃、Ⅳ区220℃、Ⅴ区220℃、Ⅵ区220℃，机头220℃；主机转速设定为300rpm。
 
实施例5
按重量份称取100份PPYPJ1215C，2份己二酸，3份庚二酸，20份增韧剂LDPE112A-1，2份抗氧剂1098，3份抗氧剂168，4份润滑剂硬脂酸丁酯，在高混机混合2min，加入到双螺杆挤出机，侧向喂料加入25份长径比15的针状硅灰石，熔融挤出造粒，材料挤出后，经水冷、切粒，注塑打样，分别进行力学性能测试和摩擦磨损测试，结果见表2；
挤出机温度设置为：Ⅰ区190℃、Ⅱ区200℃、Ⅲ区210℃、Ⅳ区220℃、Ⅴ区220℃、Ⅵ区220℃，机头220℃；主机转速设定为200rpm。
对比例5
按重量份称取100份PPYPJ1215C，2份己二酸，3份庚二酸，20份增韧剂LDPE112A-1，2份抗氧剂1098，3份抗氧剂168，4份润滑剂硬脂酸丁酯，在高混机混合2min，加入到双螺杆挤出机，熔融挤出造粒，材料挤出后，经水冷、切粒，注塑打样，分别进行力学性能测试和摩擦磨损测试，结果见表2；
挤出机温度设置为：Ⅰ区190℃、Ⅱ区200℃、Ⅲ区210℃、Ⅳ区220℃、Ⅴ区220℃、Ⅵ区220℃，机头220℃；主机转速设定为200rpm。
 
实施例6
按重量份称取100份PPYPJ1215C，2份己二酸，3份庚二酸，15份增韧剂LDPE112A-1，2份抗氧剂1098，2份抗氧剂168，4份润滑剂硬脂酸丁酯，在高混机混合2min，加入到双螺杆挤出机，侧向喂料加入25份长径比10的针状硅灰石，熔融挤出造粒，材料挤出后，经水冷、切粒，注塑打样，分别进行力学性能测试和摩擦磨损测试，结果见表2；
挤出机温度设置为：Ⅰ区190℃、Ⅱ区200℃、Ⅲ区210℃、Ⅳ区220℃、Ⅴ区220℃、Ⅵ区220℃，机头220℃；主机转速设定为200rpm。
对比例6
按重量份称取100份PPYPJ1215C，2份己二酸，3份庚二酸，15份增韧剂LDPE112A-1，2份抗氧剂1098，2份抗氧剂168，4份润滑剂硬脂酸丁酯，在高混机混合2min，加入到双螺杆挤出机，熔融挤出造粒，材料挤出后，经水冷、切粒，注塑打样，分别进行力学性能测试和摩擦磨损测试，结果见表2；
挤出机温度设置为：Ⅰ区190℃、Ⅱ区200℃、Ⅲ区210℃、Ⅳ区220℃、Ⅴ区220℃、Ⅵ区220℃，机头220℃；主机转速设定为200rpm。
 
表2 性能测试结果
可以看出：在聚丙烯中加入针状硅灰石得到改性聚丙烯复合材料，其材料的拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、简支梁缺口冲击强度均得到不同程度的提高，尤其是弯曲模量得到大幅提高；同时，硅灰石/聚丙烯复合材料的磨痕宽度和磨损质量均低于聚丙烯；即通过本发明的配方和工艺可以制备一种力学性能优良，耐摩擦性能好的硅灰石/聚丙烯复合材料。
 
实施例7
按重量份称取100份聚丙烯M2066R，5份己二酸，20份增韧剂POE8200，1份抗氧剂1010，2份抗氧剂168，在高混机混合2min，加入到双螺杆挤出机，侧向喂料加入40份长径比15的针状硅灰石，熔融挤出造粒，材料挤出后，经水冷、切粒，注塑打样，分别进行力学性能测试和摩擦磨损测试，结果见表3；
挤出机温度设置为：Ⅰ区190℃、Ⅱ区200℃、Ⅲ区210℃、Ⅳ区220℃、Ⅴ区220℃、Ⅵ区220℃，机头220℃；主机转速设定为250rpm。
 
对比例7
称取100份聚丙烯M2600R，20份滑石粉，20份POE8200，1份抗氧剂1010，2份抗氧剂168在高速混合气中干混5分钟；将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中，通过侧向喂料的方式加入40份长径比10的针状硅灰石，经熔融挤出，冷却造粒，注塑打样，分别进行力学性能测试和摩擦磨损测试，结果见表3；
工艺条件为：1区190℃，2区200℃，3区210℃，4区205℃，5区205℃，6区205℃，机头205℃；整个挤出过程的停留时间为1-2分钟，压力12MPa。
 
实施例8
按重量份称取100份聚丙烯K9015，5份己二酸，1份抗氧剂1010，1份抗氧剂168在高混机混合2min，加入到双螺杆挤出机，侧向喂料加入30份长径比15的针状硅灰石，熔融挤出造粒，材料挤出后，经水冷、切粒，注塑打样，分别进行力学性能测试和摩擦磨损测试，结果见表3；
挤出机温度设置为：Ⅰ区190℃、Ⅱ区200℃、Ⅲ区210℃、Ⅳ区220℃、Ⅴ区220℃、Ⅵ区220℃，机头220℃；主机转速设定为300rpm。
 
对比例8
取30重量份长径比10的针状硅灰石放入高速搅拌机中，室温下搅拌1min，将钛酸酯NXT-101与液体石蜡以1：1混合，搅拌均匀，配成偶联剂溶液。将偶联剂溶液缓慢倒入高速搅拌着的硅灰石中，继续搅拌3min，对硅灰石进行表面改性。
将上述表面改性的硅灰石与100重量份聚丙烯K9015、1份抗氧剂1010置于搅拌机中混合均匀，将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，螺杆转速为300rpm。将挤出的粒料在80℃烘箱中烘干6h，然后在150℃条件下注塑打样，分别进行力学性能测试和摩擦磨损测试，结果见表3。
 
表3 性能测试结果
Figure 260769DEST_PATH_IMAGE002
对比例6和对比例7分别参考专利中国专利CN102532692A和中国专利CN102020805B的配方组成进行制备的，由表3可以看出，本发明所得硅灰石/聚丙烯复合材料的力学性能和耐摩擦性能明显优于以上两篇专利中的改性聚丙烯。
也就是说，采用庚二酸或己二酸或庚二酸、己二酸的混合物为表面改性剂，以侧喂料的方式加入大长径比的针状硅灰石，并且控制挤出机的主机转速在150-300rpm范围内，可以获得力学性能优良，耐摩擦性能好的硅灰石/聚丙烯复合材料，现有技术相比具有很大优势。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种针状硅灰石改性聚丙烯复合材料，其特征在于：由以下原料按重量份制备而成：
聚丙烯 100份；
针状硅灰石 10-100份；
表面改性剂 0.1-10份；
增韧剂 0-20份；
助剂 0-15份。
2.根据权利要求1所述的针状硅灰石改性聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯。
3.根据权利要求1所述的针状硅灰石改性聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的针状硅灰石长径比为10：1-20：1。
4.根据权利要求1所述的针状硅灰石改性聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的表面改性剂选自庚二酸、己二酸中至少一种。
5.根据权利要求1所述的针状硅灰石改性聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的增韧剂为低密度聚乙烯、乙烯-辛烯共聚弹性体。
6.根据权利要求1所述的针状硅灰石改性聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的助剂选自抗氧剂、光稳定剂、润滑剂中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的针状硅灰石改性聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂由主抗氧剂和副抗氧剂按质量比1：2-1：1组成，所述主抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺或四（β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸）季戊四醇酯，副抗氧剂为三（2.4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯。
8.根据权利要求6所述的针状硅灰石改性聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的光稳定剂为双（2,2,6,6-四甲基哌啶基）癸二酸酯或聚-{[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)-亚氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基] [2-(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-氨基]-亚己基-[4-(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-亚氨基]}。
9.根据权利要求6所述的针状硅灰石改性聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的润滑剂为液体石蜡、乙撑双硬脂酰胺或硬脂酸丁酯。
10.一种制备如权利要求1所述针状硅灰石改性聚丙烯复合材料的方法，其特征在于：按重量份称取100份聚丙烯、0.1-10份表面改性剂、增韧剂 0-20份与0-15份助剂，于高混机混合1-3min，然后加入到双螺杆挤出机，再在挤出机的侧向喂料口加入10-100份针状硅灰石，熔融挤出造粒后，经水冷、切粒，即获得针状硅灰石改性聚丙烯复合材料；其中挤出机温度为170-220℃，转速为150-300转/分。
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