CN103058910A - N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法。首先对不同基体强酸或弱酸离子交换纤维进行浸泡洗涤预处理；将预处理后的离子交换纤维采用酸性溶液过柱转型，并用去离子水冲洗至中性、抽干水分；然后将N-甲基吡咯烷酮粗产品通过装有抽干水分离子交换纤维的离子交换柱进行吸附分离，得到高纯N-甲基吡咯烷酮；通过电位滴定法检测其中的有机胺含量；最后对吸附有机胺的离子交换纤维进行再生，重新利用。本发明只需使用一种离子交换纤维即可将NMP的品质提升到电子及试剂级的标准。采用本发明提纯N-甲基吡咯烷酮粗品具有成本低、设备简单、过程易控制的优点。

Description

N- 甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法

技术领域

本发明涉及一种N-甲基吡咯烷酮粗产品的提纯方法，特别是涉及一种N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法。

背景技术

N-甲基吡咯烷酮（NMP）是一种选择性强、稳定性好的极性溶剂与化工原料，具有沸点高、不易燃、毒性低、使用安全、溶解能力强、可回收、可生物降解等优点。其主要用于丁二烯、芳烃等萃取剂，乙炔、烯烃、二烯烃的纯化，许多工程塑料（聚偏二氟乙烯等）的溶剂，锂离子电池的电极辅助材料，光刻胶脱除液，LCD液晶材料生产，半导体行业线路板的清洗等。

N-甲基吡咯烷酮的现有制备方法为：工业上用γ-丁内酯和甲胺（40%）以1：1.15的摩尔比在管式反应器中进行反应，反应完成后，经浓缩、减压蒸馏可得纯度>90%的成品（如果采用釜式反应器生产，甲胺用量为理论量的1.5-2.5倍）。

目前，N-甲基吡咯烷酮主要分为普通级、工业级、电子级、试剂级，分别要求纯度达到99.5%、99.8%、99.9%、99.9%，其中电子级和试剂级还要求产品中甲胺含量≤5ppm，水分含量≤0.02%，pH在7-9之间，色度≤10。现有技术中，对常规方法制备的N-甲基吡咯烷酮产品进行提纯时，通常采用的精馏工艺设备投资大、能耗高、操作难控制，且提纯后的N-甲基吡咯烷酮的质量仍达不到SEMI C8的要求，具体表现为甲胺等碱性杂质含量难以降低到5ppm以下。因此，需要研究开发N-甲基吡咯烷酮产品的提纯方法，使其提纯后的N-甲基吡咯烷酮纯度及其杂质含量（如甲胺含量）能够满足SEMI C8的要求。

中国专利申请CN102001986A和CN102190611A公开了用颗粒状离子交换纤维进行离子交换法提纯N-甲基吡咯烷酮的方法。专利CN102001986A需使用由大孔吸附树脂、强酸性离子交换树脂、强碱性离子交换树脂组成的离子交换装置；专利CN102190611A需使用由非极性大孔树脂柱和带电纤维素膜组成的离子交换装置；这两项专利申请公开的方法使用的离子交换树脂种类多、操作复杂。专利CN102190611A公开的NMP提纯方法，过柱流速是每分钟1/50~1/10倍柱体积，流速较慢，效率低。专利CN102001986A公开的方法中，离子交换树脂必须使用有机醇类溶剂浸泡，溶剂成本高，经济效益降低。专利CN102190611A公开的提纯方法中，使用过的大孔树脂不能重复再生使用，使用后的树脂只能用作燃料，利用率低，成本高。另外，专利申请CN102001986A和CN102190611A公开的提纯方法目前还未实现工业化。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：针对现有技术中N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质含量过高，不能满足SEMI C8要求，以及颗粒状离子交换树脂效率低、工艺与设备繁琐、不易再生等缺陷，本发明提供一种快捷、高效的去除N-甲基吡咯烷酮中有机胺的新方法，即本发明提供一种N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法。利用本发明技术方案去除氮甲基吡咯烷酮中有机胺后，可使N-甲基吡咯烷酮的质量达到电子与试剂级的要求。

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：

本发明提供一种N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，所述分离方法包括以下步骤：

a、不同基体强酸或弱酸离子交换纤维的预处理：

将所需要的不同基体强酸或弱酸离子交换纤维装入离子交换柱中，然后采用有机溶剂对装入离子交换柱中的强酸或弱酸离子交换纤维进行浸泡脱色，浸泡脱色时间为5～6h，浸泡脱色后，采用去离子水冲洗干净离子交换柱中的强酸或弱酸离子交换纤维；

b、接着采用酸性溶液过离子交换柱，将浸泡过的强酸或弱酸离子交换纤维转型为氢离子型H⁺离子交换纤维，然后用去离子水将转型后的H⁺型离子交换纤维冲洗至中性，抽干水分、待用；

c、将需要净化提纯的N-甲基吡咯烷酮粗产品，在室温条件下通过装有步骤b所得待用离子交换纤维的离子交换柱，N-甲基吡咯烷酮通过离子交换柱的流速为0.1～1.6ml /(min·g-纤维），经过离子交换柱中的离子交换纤维进行吸附分离，得到高纯N-甲基吡咯烷酮；

d、将步骤c分离后的高纯N-甲基吡咯烷酮通过电位滴定法检测其中的有机胺含量，经检测有机胺含量为5ppm以下；

e、离子交换纤维的再生：将步骤c吸附有机胺杂质后的离子交换纤维采用酸性溶液过柱再生，再生完全后用去离子水冲洗至中性，并抽干离子交换纤维中的水分，供重新利用。

根据上述的N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，步骤a中所述不同基体强酸或弱酸离子交换纤维为聚丙烯接枝苯乙烯-二乙烯基苯强酸离子交换纤维即PP-ST-DVB基强酸离子交换纤维、聚苯硫醚基强酸离子交换纤维或聚丙烯腈基弱酸离子交换纤维。

根据上述的N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，步骤a中所述不同基体强酸或弱酸离子交换纤维装入离子交换柱中，其中强酸或弱酸离子交换纤维占离子交换柱体积的1/4～4/5。

根据上述的N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，步骤a中所述有机溶剂为甲醇、乙醇或未经精馏除水的N-甲基吡咯烷酮中间产品；所述未经精馏除水的N-甲基吡咯烷酮中间产品的含水量为40～50%。

根据上述的N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，步骤b中所述酸性溶液为硫酸溶液或盐酸溶液，所述硫酸溶液或盐酸溶液的浓度为0.5～2.5mol/L。

根据上述的N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，步骤c中所述N-甲基吡咯烷酮通过离子交换柱的流速为0.6～1.2ml /(min·g-纤维）。

根据上述的N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，步骤c中所述高纯N-甲基吡咯烷酮中甲胺含量≤5ppm，水分含量≤0.02%，pH为7-9，色度≤10。

根据上述的N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，步骤e中所述酸性溶液为硫酸溶液或盐酸溶液，所述硫酸溶液或盐酸溶液的浓度为0.5～2.5mol/L。

本发明采用的聚苯硫醚基强酸性离子交换纤维是按照申请号为201110140898.9（发明名称为“聚苯硫醚基强酸离子交换纤维的制备方法”）的方法制备的。

本发明采用强酸或弱酸离子交换纤维进行吸附分离N-甲基吡咯烷酮中的有机胺杂质，与传统颗粒状离子交换树脂相比，本发明采用的纤维状离子交换材料具有吸附速度快、净化纯度高、渗透压稳定性高、再生与重复使用寿命长以及在水分含量极低情况下仍可使用的突出优势。

本发明的积极有益效果：

1、本发明技术方案采用的N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法即提纯方法，只需使用一种离子交换纤维即可将NMP的品质提升到电子及试剂级的标准；即采用本发明技术方案提纯N-甲基吡咯烷酮，提纯后可使N-甲基吡咯烷酮中有机胺含量降低到5ppm以下。因此，本发明技术方案具有成本低、设备简单、过程易控制的优点。

2、本发明技术方案中NMP的过柱流速可达每分钟1倍柱体积，单位时间内的处理量高，效率较高。

3、本发明技术方案中将强酸或弱酸离子交换纤维在预处理时，可直接用粗NMP试剂进行浸泡，由此可节约成本。

4、本发明技术方案中使用的强酸或弱酸离子交换纤维可重复再生使用，利用率较高。

5、本发明技术方案不仅可以用来处理含水量高的NMP中间生成物，还可以处理含水量低的NMP粗产品，具有操作方便、运用灵活的优点。

四、具体实施方式：

以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明的内容。

实施例1 （实验室小试实验）：

本发明N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，该分离方法的详细步骤如下：

a、PP-ST-DVB基强酸性离子交换纤维的预处理：

将所需要的5g PP-ST-DVB基强酸离子交换纤维装入ø10×300的离子交换柱中，然后采用未经精馏除水的N-甲基吡咯烷酮中间产品对装入离子交换柱的强酸离子交换纤维进行浸泡脱色，浸泡脱色时间为5～6h，浸泡脱色后，采用去离子水冲洗干净离子交换柱中的强酸离子交换纤维；

b、接着采用浓度为0.5mol/L的硫酸溶液过离子交换柱，将浸泡过的强酸离子交换纤维转型为氢离子型离子交换纤维即H⁺型离子交换纤维，然后采用去离子水冲洗转型后的H⁺型离子交换纤维至中性；将冲洗至中性的离子交换纤维中的水分采用蠕动泵抽干，待用；

c、取三份实际生产中不同甲胺含量的N-甲基吡咯烷酮粗产品分别编号为1#NMP、2#NMP及3# NMP，甲胺初始浓度分别为1200ppm、700ppm及120ppm，水分含量分别为10.5%、48%、0.02%，体积分别为300ml、530ml、3200ml；将三份原样液（即1#NMP、2#NMP及3# NMP）分别在室温下通过装有步骤b所得离子交换纤维的离子交换柱，N-甲基吡咯烷酮通过离子交换柱的流速为1ml /(min·g-纤维），经过离子交换柱中的离子交换纤维进行吸附分离，得到处理后的高纯N-甲基吡咯烷酮；

d、将步骤c处理后得到的高纯N-甲基吡咯烷酮，按照电位滴定法检测其中的甲胺含量，分析结果如表1所示：

表1的实验数据表明：PP-ST-DVB基强酸性离子交换纤维可以将不同甲胺初始浓度的NMP溶液中的甲胺含量降低到≤1ppm，去除效果显著；且水分对强酸性离子交换纤维去除NMP中甲胺的能力基本无影响，此方法可用于处理高含水量和低含水量的NMP溶液；

e、离子交换纤维的再生：采用浓度为0.5mol/L的硫酸溶液过柱，直至离子交换纤维再生完全，然后用去离子水冲洗至中性，并抽干离子交换纤维中的水分，备用。

实施例2（实验室小试实验）：与实施例1基本相同，不同之处在于：

步骤c中：取八份实际生产中相同的NMP原溶液样本（甲胺含量均为1200ppm、水分含量为10.5%，体积均为320ml），分别编号为1#NMP原液、2#NMP原液、3# NMP原液、4#NMP原液、5# NMP原液、6# NMP原液、7# NMP原液和8# NMP原液；将八份原样液分别在室温下通过装有实施例1中重复再生使用10次的PP-ST-DVB基强酸离子交换纤维的离子交换柱，N-甲基吡咯烷酮通过离子交换柱的流速分别为0.1、0.3、0.4、0.6、1.0、1.2、1.4和1.6ml /(min·g-纤维），经过离子交换柱中的离子交换纤维进行吸附分离，得到处理后的高纯N-甲基吡咯烷酮；

步骤d中：将步骤c得到的高纯N-甲基吡咯烷酮试剂，按照电位滴定法检测其中的甲胺含量，分析结果如表2所示：

表2的实验数据表明：在高甲胺浓度的N-甲基吡咯烷酮体系中，过柱流速对纤维吸附甲胺的效果有较大影响；流速在0.1～1.2 ml /(min·g-纤维）范围内时，过柱处理后的N-甲基吡咯烷酮试剂中甲胺含量<5ppm；流速大于1.2 ml /(min·g-纤维）时，原溶液经处理后甲胺含量>5ppm，超过电子级的标准；综合效率问题，流速以0.6～1.2 ml /(min·g-纤维）为佳，高于此流速吸附效果下降明显，低于此流速吸附效果增加很少；

步骤e中：离子交换纤维的再生：采用浓度为0.8mol/L的硫酸溶液过柱，直至离子交换纤维再生完全，然后用去离子水冲洗至中性，并抽干离子交换纤维中的水分，备用。

实施例3（实验室小试实验）：与实施例1基本相同，不同之处在于：

步骤c中：取三份实际生产中不同甲胺含量的N-甲基吡咯烷酮粗产品分别编号为1#NMP、2#NMP及3# NMP，甲胺初始浓度分别为1200ppm、700ppm、120ppm，水分含量分别为10.5%、48%、0.02%，体积分别为300ml、530ml、3200ml；将三份原样液（即1#NMP、2#NMP及3# NMP）分别在室温下通过装有实施例1中重复再生使用20次的PP-ST-DVB基强酸性离子交换纤维的离子交换柱，N-甲基吡咯烷酮通过离子交换柱的流速为1ml /(min·g-纤维），经过离子交换柱中的离子交换纤维进行吸附分离，得到分离后的高纯N-甲基吡咯烷酮；

步骤d中：将步骤c处理后得到的高纯N-甲基吡咯烷酮，按照电位滴定法检测其中的甲胺含量，分析结果如表3所示：

表3的实验数据表明：与实施例1中强酸离子交换纤维第一次的使用情况对比，该纤维在重复再生使用20次后，对甲胺的去除率基本不变，说明PP-ST-DVB基强酸离子交换纤维对甲胺具有优异的吸附与再生性能；

步骤e中：采用浓度为1.0mol/L的硫酸溶液过柱，直至离子交换纤维再生完全，然后用去离子水冲洗至中性，并抽干离子交换纤维中的水分，备用。

实施例4（实验室小试实验）：

本发明N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，该分离方法的详细步骤如下：

a、聚苯硫醚基强酸离子交换纤维的预处理：

将所需要的5g聚苯硫醚基强酸离子交换纤维装入ø10×300的离子交换柱中，然后采用未精馏除水的N-甲基吡咯烷酮对装入离子交换柱的聚苯硫醚基强酸离子交换纤维进行浸泡脱色，浸泡脱色时间为5～6h，浸泡脱色后，采用去离子水冲洗干净离子交换柱中的聚苯硫醚基强酸离子交换纤维；

b、接着采用浓度为0.5mol/L的硫酸溶液过离子交换柱，将浸泡过的聚苯硫醚基强酸离子交换纤维转型为H⁺离子交换纤维，然后采用去离子水冲洗转型后的H⁺离子交换纤维至中性；将冲洗至中性的离子交换纤维中的水分采用蠕动泵抽干，待用；

c、取三份实际生产中不同甲胺含量的N-甲基吡咯烷酮粗产品分别编号为1#NMP、2#NMP及3# NMP，甲胺初始浓度分别为1200ppm、700ppm、120ppm，水分含量分别为10.5%、48%、0.02%，体积分别为230ml、400ml、2400ml；将三份原样液（即1#NMP、2#NMP及3# NMP）分别在室温下通过装有步骤b所得待用离子交换纤维的离子交换柱，N-甲基吡咯烷酮通过离子交换柱的流速为1ml /(min·g-纤维），经过离子交换柱中的离子交换纤维进行吸附分离，得到处理后的高纯N-甲基吡咯烷酮；

d、将步骤c处理后得到的高纯N-甲基吡咯烷酮，按照电位滴定法检测其中的甲胺含量，分析结果如表4所示：

表4的实验数据表明：聚苯硫醚基强酸性离子交换纤维也可以将不同甲胺初始浓度的NMP溶液中的甲胺含量降低到5ppm以下，去除效果显著；

e、离子交换纤维的再生：采用浓度为0.5mol/L的硫酸溶液过柱，直至离子交换纤维再生完全，然后用去离子水冲洗至中性，并抽干离子交换纤维中的水分，备用。

实施例5（三种离子交换纤维的动态饱和吸附量对比）：

本发明N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，该分离方法的详细步骤如下：

a、三种离子交换纤维的预处理：

分别取1g PP-ST-DVB基强酸离子交换纤维、1g聚苯硫醚基强酸离子交换纤维和1g聚丙烯腈基弱酸离子交换纤维，分别装入3个ø10×300的离子交换柱，然后采用有机溶剂乙醇分别对装入离子交换柱的离子交换纤维进行浸泡脱色，浸泡脱色时间为5～6h，浸泡脱色后，采用去离子水分别冲洗干净离子交换柱中的离子交换纤维；

b、接着分别采用浓度为0.5mol/L的硫酸溶液过离子交换柱，将浸泡过的离子交换纤维分别转型为氢离子型离子交换纤维，然后采用去离子水分别冲洗转型后的氢离子型离子交换纤维至中性；将冲洗至中性的离子交换纤维中的水分分别采用蠕动泵抽干，待用；

c、取三份实际生产中相同的未精馏脱水NMP样品（甲胺含量为700ppm、水分含量为48%，体积为600ml），分别编号为1#NMP原液、2#NMP原液、3# NMP原液；将三份原样液（即1#NMP、2#NMP及3# NMP）在室温下分别通过装有步骤b处理所得PP-ST-DVB基强酸性离子交换纤维柱、聚苯硫醚基强酸离子交换纤维柱和聚丙烯腈弱酸的离子交换纤维柱， N-甲基吡咯烷酮通过三个离子交换柱的流速均为1ml /(min·g-纤维），经过离子交换柱中的三种离子交换纤维分别进行吸附分离，得到三份处理后的N-甲基吡咯烷酮；

d：经步骤c过柱处理所得的三份NMP处理液，根据电位滴定法测定其中的甲胺浓度，并计算三种离子交换纤维的饱和吸附量Q_e（mg.g-1），试验结果如表5所示：

由表5可知，对于含水量高的NMP溶液，聚丙烯腈弱酸离子交换纤维对甲胺的饱和吸附量最大，聚丙烯基强酸性离子交换纤维的饱和吸附量次之，聚苯硫醚基强酸离子交换纤维的饱和吸附量最小；但是在含水量低的NMP溶液中，弱酸纤维电离程度低，吸附能力较差；因此在工厂的实际应用中，处理NMP中间产物可以用弱酸离子交换纤维，处理NMP终端产品则需用强酸离子交换纤维。

而工厂中试实验中，需要处理的是含水量小于300ppm的N-甲基吡咯烷酮试剂；因此，选择饱和吸附量较大的PP-ST-DVB基强酸离子交换纤维进行实验。

实施例6（工厂中试试验）：

本发明N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，该分离方法的详细步骤如下：

a、PP-ST-DVB基强酸性离子交换纤维的预处理：

将所需要的8kg PP-ST-DVB基强酸离子交换纤维装入ø300×1000的离子交换柱中（离子交换纤维占柱体积的7/10），然后采用未精馏脱水N-甲基吡咯烷酮对装入离子交换柱的强酸离子交换纤维进行浸泡脱色，浸泡脱色时间为5～6h，浸泡脱色后，采用去离子水冲洗干净离子交换柱中的强酸离子交换纤维；

b、接着采用浓度为0.5mol/L的硫酸溶液过离子交换柱，将浸泡过的强酸离子交换纤维转型为氢离子型离子交换纤维，然后采用去离子水冲洗转型后的氢离子型离子交换纤维至中性；将冲洗至中性的离子交换纤维中的水分采用蠕动泵抽干，待用；

c、选择甲胺含量270ppm、水分含量250ppm（水分含量为0.025%）、pH=10.15、色度是7的粗品N-甲基吡咯烷酮，在25℃（即室温）下通过装有步骤b所得离子交换纤维的离子交换柱，N-甲基吡咯烷酮通过离子交换柱的流速为0.52立升 /(min·kg-纤维）；经过离子交换柱中的离子交换纤维进行吸附分离，得到处理后的高纯N-甲基吡咯烷酮；

d、步骤c处理N-甲基吡咯烷酮原溶液的过程中，定体积取样检测处理液中甲胺的含量；处理量达到1750L时，取样检测甲胺含量为2.05ppm，处理量达到2000L时，取样检测甲胺含量为5.10ppm，甲胺含量达到电子级标准，停止加入原溶液；将经离子交换柱处理所得的2000L N-甲基吡咯烷酮试剂混合均匀，测定处理液的甲胺含量、水分含量、pH值以及色度，并与处理前的原溶液对比，具体结果如表6所示：

由表6可知，8kg聚丙烯基强酸性离子交换纤维处理2000L低含水量、初始甲胺浓度为270ppm的NMP原溶液后，甲胺含量<5ppm，pH值在7-9之间，色度<10，水分含量不变，各项指标都满足电子级的要求；

e、离子交换纤维的再生：用0.5mol/L的硫酸溶液过柱，直至离子交换纤维再生完全，然后用去离子水冲洗至中性，并抽干纤维中的水分，备用。

实施例7（工厂中试试验）：与实施例6基本相同，不同之处在于：

步骤c中：工厂提供的N-甲基吡咯烷酮原溶液中甲胺含量为292ppm、水分含量为200ppm（水分含量为0.02%）、pH =10.15、色度是7，原溶液在25℃（即室温）下通过装有实施例6中使用过10次的PP-ST-DVB基强酸离子交换纤维的离子交换柱，过柱流速为0.52 立升 /(min·kg-纤维）；

步骤d中：步骤c处理N-甲基吡咯烷酮原溶液的过程中，定体积取样检测处理液中甲胺的含量；处理量达到1250L时，取样检测甲胺含量为3.19ppm，处理量达到1600L时，取样检测甲胺含量为9.43ppm，甲胺含量超出电子级标准，停止加入原溶液。将经离子交换柱处理所得的1600L N-甲基吡咯烷酮试剂混合均匀，测定处理液的甲胺含量、水分含量、pH值以及色度，并与处理前的原溶液 对比，具体结果如表7所示：

由表7可知，8kg聚丙烯基强酸性离子交换纤维处理1600L低含水量、初始甲胺浓度为292ppm的NMP原溶液后，甲胺含量<5ppm，pH值在7-9之间，色度<10，水分含量不变，各项指标都满足电子级的要求；且与实施例5中该纤维第一次的使用情况对比发现，纤维对甲胺的吸附量基本不变，去除率相当，充分说明，聚丙烯基强酸性离子交换纤维具有优异的吸附与再生性能。

Claims (8)

1.一种N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，其特征在于，所述分离方法包括以下步骤：

a、不同基体强酸或弱酸离子交换纤维的预处理：

将所需要的不同基体强酸或弱酸离子交换纤维装入离子交换柱中，然后采用有机溶剂对装入离子交换柱中的强酸或弱酸离子交换纤维进行浸泡脱色，浸泡脱色时间为5～6h，浸泡脱色后，采用去离子水冲洗干净离子交换柱中的强酸或弱酸离子交换纤维；

b、接着采用酸性溶液过离子交换柱，将浸泡过的强酸或弱酸离子交换纤维转型为氢离子型H⁺离子交换纤维，然后用去离子水将转型后的H⁺型离子交换纤维冲洗至中性，抽干水分、待用；

c、将需要净化提纯的N-甲基吡咯烷酮粗产品，在室温条件下通过装有步骤b所得待用离子交换纤维的离子交换柱，N-甲基吡咯烷酮通过离子交换柱的流速为0.1～1.6ml /(min·g-纤维），经过离子交换柱中的离子交换纤维进行吸附分离，得到高纯N-甲基吡咯烷酮；

d、将步骤c分离后的高纯N-甲基吡咯烷酮通过电位滴定法检测其中的有机胺含量，经检测有机胺含量为5ppm以下；

e、离子交换纤维的再生：将步骤c吸附有机胺杂质后的离子交换纤维采用酸性溶液过柱再生，再生完全后用去离子水冲洗至中性，并抽干离子交换纤维中的水分，供重新利用。

2.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，其特征在于：步骤a中所述不同基体强酸或弱酸离子交换纤维为聚丙烯接枝苯乙烯-二乙烯基苯强酸离子交换纤维即PP-ST-DVB基强酸离子交换纤维、聚苯硫醚基强酸离子交换纤维或聚丙烯腈基弱酸离子交换纤维。

3.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，其特征在于：步骤a中所述不同基体强酸或弱酸离子交换纤维装入离子交换柱中，其中强酸或弱酸离子交换纤维占离子交换柱体积的1/4～4/5。

4.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，其特征在于：步骤a中所述有机溶剂为甲醇、乙醇或未经精馏除水的N-甲基吡咯烷酮中间产品；所述未经精馏除水的N-甲基吡咯烷酮中间产品的含水量为40～50%。

5.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，其特征在于：步骤b中所述酸性溶液为硫酸溶液或盐酸溶液，所述硫酸溶液或盐酸溶液的浓度为0.5～2.5mol/L。

6.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，其特征在于：步骤c中所述N-甲基吡咯烷酮通过离子交换柱的流速为0.6～1.2ml /(min·g-纤维）。

7.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，其特征在于：步骤c中所述高纯N-甲基吡咯烷酮中甲胺含量≤5ppm，水分含量≤0.02%，pH为7-9，色度≤10。

8.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，其特征在于：步骤e中所述酸性溶液为硫酸溶液或盐酸溶液，所述硫酸溶液或盐酸溶液的浓度为0.5～2.5mol/L。