CN106283637B - 一种pp-st-dvb基强碱离子交换纤维的胺化工艺改进方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PP‑ST‑DVB基强碱离子交换纤维的胺化工艺改进方法，包括将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP‑ST‑DVB纤维加入少量水、翻动均匀后呈湿态放入卧式反应釜；三甲胺的盐酸盐和NaOH固体溶解后的溶液发生中和反应释放出三甲胺气；三甲胺气体通过气体进入反应釜，在加热、高压的条件下快速胺化反应；反应结束后，在卧式反应釜内部圆筒高速旋转及加热、减压条件下，纤维表面的三甲胺尽可能的挥发，大部分的三甲胺气体经冷凝回收继续使用，少量的三甲胺气体由稀硫酸吸收；反应结束后，将纤维从反应釜中取出，放入烘箱中烘干或自然晾干，即得季铵型强碱离子交换纤维。
Description
技术领域
本发明属于离子交换材料的制备技术领域，涉及一种PP-ST-DVB纤维制备强碱离子交换纤维时改进胺化工艺设备的方法，是一种高效节能制备强碱型离子交换纤维的方法。
背景技术
离子交换纤维具有吸附速度快，净化程度高，通水阻力小，再生方便等优点，可吸附有害气体、重金属可以去异味、净化水源、海水淡化等多种用途，受到人们越来越多的关注，一般来说离子交换纤维分为：强酸型离子交换纤维、强碱型离子交换纤维、弱酸离子交换纤维、弱碱离子交换纤维，而常见的季铵型强碱离子交换纤维的制备工艺中在胺化时，通常采用三甲胺的水溶液作用胺化试剂；三甲胺的水溶液浓度低，反应速率慢(或反应时间长)，而且不利于运输和存储。此外，现有制备强碱离子纤维的反应釜一般为立式反应釜，采用机械搅拌的方式，这种方式不仅会破坏纤维的强度，有时还会使部分纤维缠绕在机械搅拌上，造成缠绕部分的纤维反应性差，而且纤维密度较小反应时有部分漂浮在液面上，采用传统的搅拌方式无法使漂浮在液面上的纤维及时浸入液面或甚至始终有同一部分纤维漂浮在液面上几乎不参与反应，使得整个反应釜中纤维的反应极其不均匀，最终造成制备出的离子交换纤维的交换容量范围较大，因此，改进现有制备季胺型强碱离子交换纤维中的胺化工艺，对提高纤维制备工艺的生产效率具重要的意义。
发明内容
为解决现有技术中制备强碱离子交换纤维时三甲胺水溶液浓度低、反应速率慢(或反应时间长)，以及不利于运输和储存等问题；此外，现有反应釜搅拌时出现纤维缠绕造成纤维强度降低和反应不均匀性，同时还无法解决纤维漂浮时同样带来的反应不均匀性等问题，综上所述，本发明提出PP-ST-DVB基强碱离子交换纤维的胺化工艺改进方法，该方法中的胺化试剂采用三甲胺的盐酸盐与NaOH固体溶解后的水溶液发生中和反应释放出的三甲胺气体，三甲胺气体进入反应釜，在含有苄基氯或氯乙酰基官能团的湿态纤维的表面，形成高浓度的三甲胺水溶液，在较高的压力和温度下，快速完成胺化反应；反应结束，在卧式反应釜内部圆筒旋转以及加热条件下，使纤维表面的三甲胺尽可能的挥发，大部分经冷凝回收继续使用，少量由稀硫酸吸收；最后将纤维从反应釜中取出，放入烘箱中烘干或自然晾干得到季铵型强碱离子交换纤维，整个胺化反应在密闭体系中反应，大大减少了三甲胺气体的泄漏。
本发明为解决其技术问题所采取的技术方案为：
一种PP-ST-DVB基强碱离子交换纤维的胺化工艺改进方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
SS1.将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB纤维加入少量水，翻动均匀后呈湿态；
SS2.将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维放入卧式高压反应釜中：
所述卧式高压反应釜顶部设有第一纤维加料口，内部设有可旋转并且筒壁带有微孔的反应圆筒，所述反应圆筒的两端通过轴承支承在所述卧式高压反应釜的左右两端，其中一端伸出于所述卧式高压反应釜外部，并与一可变速电机相连，所述反应圆筒的侧壁上设有与所述第一纤维加料口对应的第二纤维加料口；
将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维放入卧式高压反应釜时，首先打开反应釜顶部的第一纤维加料口，之后旋转所述反应圆筒使所述第二纤维加料口与所述第一纤维加料口重合，打开所述第二纤维加料口，将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维经所述第一纤维加料口和第二纤维加料口放入所述反应圆筒内；
SS3.将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维在卧式高压反应釜中进行胺化反应：
所述卧式高压反应釜的顶部设置进气口，所述进气口通过管路与设置在所述卧式高压反应釜外部的用以产生三甲胺气体的柱形反应釜连通，含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维在卧式高压反应釜中进行胺化反应时，打开卧式高压反应釜顶部的进气口，三甲胺气体经进气口进入卧式高压反应釜内，反应圆筒在电机的带动下进行旋转，带动其中的纤维翻动，使得湿态的纤维与三甲胺气体充分均匀接触，在高压、加热条件下使纤维表面的水分形成高浓度的三甲胺水溶液，快速完成胺化反应，生成季铵型强碱离子交换纤维。
优选地，所述三甲胺气体在柱形反应釜中产生，所述柱形反应釜包括顶盖、内壳和外壳，所述内壳和外壳之间形成一中空的夹层，在所述夹层中靠近反应釜顶部的位置布置一倾斜的椭圆形环形管路，所述环形管路与柱形容器外壁连接时有最高、最低两个位置，在所述倾斜的环形管路的最高位置处的侧壁上形成一进液口，在所述环形管路的朝向反应釜底面的周向壁面上布置多个通孔；
所述柱形反应釜的内壳中设有搅拌装置，所述内壳的侧壁上靠近反应釜顶部的位置设有进液口Ⅰ、进液口Ⅱ和进气口，所述柱形反应釜的顶盖上设有出气口，所述柱形反应釜的外壳底部设有出液口，所述出液口一路与设置在所述柱形反应釜底部的储液罐连通，另一路与所述内壳的进液口Ⅱ连通，并且，所述出液口与储液罐之间的连通管路上设置控制阀门，所述出液口与所述内壳的进液口Ⅱ之间的连通管路上设置控制阀门和化工泵；
所述柱形反应釜外部靠上的位置设置三甲胺水溶液储罐，所述三甲胺水溶液储罐的底部设置一出液管路，所述出液管路一路与布置在所述夹层中的环形管路的进液口连通，另一路与所述内壳的进液口Ⅰ连通，并且，所述出液管路与所述环形管路的进液口之间的连通管路、所述出液管路与所述内壳的进液口Ⅰ之间的连通管路上均设置控制阀门；
所述柱形反应釜中产生三甲胺气体时，
首先在所述柱形反应釜的内壳中放入三甲胺盐酸盐固体，在所述柱形反应釜的夹层中放入NaOH固体，
之后打开三甲胺水溶液储罐的出液管路与所述内壳的进液口Ⅰ之间的控制阀门，向所述内壳中加入部分三甲胺水溶液，利用搅拌装置将三甲胺盐酸盐固体和三甲胺水溶液搅拌均匀，搅拌结束后呈粘稠状，关闭所述内壳的进液口Ⅰ；
然后打开三甲胺水溶液储罐的出液管路与所述夹层中的环形管路的进液口之间的控制阀门，向所述环形管路中加入部分三甲胺水溶液，三甲胺水溶液经所述环形管路上的通孔向下流动，溶解与之接触的NaOH固体，溶解过程中放出大量的热，溶解过程中产生的三甲胺气体经所述内壳侧壁的进气口进入所述内壳中，含有三甲胺和NaOH的水溶液经所述柱形反应釜外壳底部的出液口与所述内壳的进液口Ⅱ之间的连通管路进入内壳中，在搅拌的条件下与三甲胺盐酸盐发生中和反应，生成水的同时放出热量，释放出三甲胺气体，所述三甲胺气体经所述柱形反应釜顶部的出气口通入所述卧式高压反应釜的进气口，等内壳中液体的液面超过进气口的高度时，液体经所述进气口返回夹层中，这时停止向环形管路的进液口加入三甲胺水溶液。
优选地，含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维在卧式高压反应釜中胺化反应结束后，放出所述柱形反应釜夹层里部分液体，使夹层里含NaOH的液体不能与反应釜内部含三甲胺盐酸盐的液体接触，避免通过环形管道最低处的管道二者互相扩散接触，继续发生反应释放三甲胺气体。
进一步地，关闭卧式反应釜与与盛有三甲胺盐酸盐反应釜上的管道阀门，缓慢打开卧式反应釜与冷凝循环装置连接管道上的阀门，反应釜中三甲胺气体经冷却收集下次继续使用；在卧式反应釜加热和内部圆筒高速选下，大部分的三甲胺气体经冷凝回收继续使用，少量的三甲胺气体由硫酸稀溶液吸收。
同现有技术相比，本发明的PP-ST-DVB基强碱离子交换纤维的胺化工艺改进方法具有显著的技术效果：提高了胺化反应的速率，缩短了反应时间，节约了人力成本；另外三甲胺盐酸盐呈固态，相对于液体的三甲胺水溶液便于运输和储存，可有效提高安全运输系数和安全生产系数，降低三甲胺泄漏的风险；卧式反应釜部内部带有的微孔反应圆筒，可以使纤维在反应过程中始终处于液面的下，反应过程中圆筒带动内部的纤维转动，不仅起到搅拌的作用，使反应液混合均匀并充分和纤维接触，提高了反应的均匀性，而且还减少了常规反应釜造成纤维强度的下降程度。
附图说明
图1为本发明的PP-ST-DVB基强碱离子交换纤维的胺化设备示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
下面结合图1，说明本发明的PP-ST-DVB基强碱离子交换纤维的胺化工艺改进方法，在实施本发明的胺化工艺时，主要包括如下步骤：
SS1.含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维加入少量水，翻动均匀后呈湿态；
SS2.将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维放入卧式高压反应釜10中：
卧式高压反应釜10顶部设有第一纤维加料口13，内部设有可旋转并且筒壁带有微孔的反应圆筒11，反应圆筒11的两端通过轴承支承在卧式高压反应釜10的左右两端，其中一端伸出于卧式高压反应釜10外部，并与一可变速电机12相连，反应圆筒11的侧壁上设有与第一纤维加料口13对应的第二纤维加料口14；
将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维放入卧式高压反应釜10时，首先打开反应釜10顶部的第一纤维加料口13，之后旋转反应圆筒11使第二纤维加料口14与第一纤维加料口13重合，打开第二纤维加料口14，将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维经第一纤维加料口13和第二纤维加料口14放入反应圆筒11内；
SS3.含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维在卧式高压反应釜10中进行胺化反应：
卧式高压反应釜10的顶部设置进气口15，进气口通过管路与设置在卧式高压反应釜10外部的用以产生三甲胺气体的柱形反应釜连通，含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维在卧式高压反应釜10中进行胺化反应时，打开卧式高压反应釜10顶部的进气口15，三甲胺气体经进气口15进入卧式高压反应釜10内，反应圆筒11在电机12的带动下进行旋转，带动其中的纤维翻动，使得湿态的纤维与三甲胺气体充分均匀接触，在高压、加热条件下使纤维表面的水分形成高浓度的三甲胺水溶液，快速完成胺化反应，生成季铵型强碱离子交换纤维。
三甲胺气体在柱形反应釜中产生，柱形反应釜包括顶盖20、内壳21和外壳22，内壳21和外壳22之间形成一中空的夹层23，在夹层23中靠近反应釜顶部的位置布置一倾斜的椭圆形环形管路24，环形管路24与柱形容器外壁连接时有最高、最低两个位置，在倾斜的环形管路24的最高位置处的侧壁上形成一进液口，在环形管路24的朝向反应釜底面的周向壁面上布置多个通孔；
柱形反应釜的内壳21中设有搅拌装置，内壳21的侧壁上靠近反应釜顶部的位置设有进液口Ⅰ、进液口Ⅱ和进气口，柱形反应釜的顶盖20上设有出气口27，柱形反应釜的外壳22底部设有出液口，出液口与设置在柱形反应釜底部的储液罐30连通，储液罐30与内壳21的进液口Ⅱ连通，并且，外壳22底部的出液口与储液罐30之间的连通管路上设置控制阀门31，储液罐30的出液口与内壳21的进液口Ⅱ之间的连通管路上设置控制阀门32和化工泵33；
柱形反应釜外部靠上的位置设置三甲胺水溶液储罐40，三甲胺水溶液储罐40的底部设置一出液管路，出液管路一路与布置在夹层23中的环形管路24的进液口连通，另一路与内壳21的进液口Ⅰ连通，并且，出液管路与环形管路24的进液口之间的连通管路、出液管路与内壳21的进液口Ⅰ之间的连通管路上均设置控制阀门43、42；
柱形反应釜中产生三甲胺气体时，
首先在柱形反应釜的内壳21中放入三甲胺盐酸盐固体，在柱形反应釜的夹层23中放入NaOH固体，
之后打开三甲胺水溶液储罐40的出液管路与内壳21的进液口Ⅰ之间的控制阀门42，向内壳21中加入部分三甲胺水溶液，利用搅拌装置将三甲胺盐酸盐固体和三甲胺水溶液搅拌均匀，搅拌结束后呈粘稠状，关闭内壳的进液口Ⅰ；
然后打开三甲胺水溶液储罐40的出液管路与夹层23中的环形管路24的进液口之间的控制阀门43，向环形管路24中加入部分三甲胺水溶液，三甲胺水溶液经环形管路24上的通孔向下流动，溶解与之接触的NaOH固体，溶解过程中放出大量的热，溶解过程中产生的三甲胺气体经内壳2侧壁的进气口28进入内壳21中，含有三甲胺和NaOH的水溶液经柱形反应釜外壳22底部的出液口与内壳21的进液口Ⅱ之间的连通管路进入内壳中，在搅拌的条件下与三甲胺盐酸盐发生中和反应，生成水的同时放出热量，释放出三甲胺气体，三甲胺气体经柱形反应釜顶部的出气口27通入卧式高压反应釜10的进气口15，等内壳21中液体的液面超过进气口的高度时，液体经进气口返回夹层23中，这时停止向环形管路24的进液口加入三甲胺水溶液。
含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维在卧式高压反应釜10中胺化反应结束后，放出柱形反应釜夹层23里部分液体，使夹层里含NaOH的液体不能与反应釜内部含三甲胺盐酸盐的液体接触，避免通过环形管道最低处的管道二者互相扩散接触，继续发生反应释放三甲胺气体。
关闭卧式反应釜与与盛有三甲胺盐酸盐反应釜上的管道阀门，缓慢打开卧式反应釜与冷凝循环装置连接管道上的阀门，反应釜中三甲胺气体经冷却收集下次继续使用；在卧式反应釜加热和内部圆筒高速选下，大部分的三甲胺气体经冷凝回收继续使用，少量的三甲胺气体由硫酸稀溶液吸收。
以上所述仅为本发明的较佳实例而已，并不用以限制本发明，凡依本发明专利构思所述构造、特征及原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种PP-ST-DVB基强碱离子交换纤维的胺化工艺改进方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
SS1.将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB纤维加入少量水，翻动均匀后呈湿态；
SS2.将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维放入卧式高压反应釜中：
所述卧式高压反应釜顶部设有第一纤维加料口，内部设有可旋转并且筒壁带有微孔的反应圆筒，所述反应圆筒的两端通过轴承支承在所述卧式高压反应釜的左右两端，其中一端伸出于所述卧式高压反应釜外部，并与一可变速电机相连，所述反应圆筒的侧壁上设有与所述第一纤维加料口对应的第二纤维加料口；
将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维放入卧式高压反应釜时，首先打开反应釜顶部的第一纤维加料口，之后旋转所述反应圆筒使所述第二纤维加料口与所述第一纤维加料口重合，打开所述第二纤维加料口，将含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维经所述第一纤维加料口和第二纤维加料口放入所述反应圆筒内；
SS3.含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维在卧式高压反应釜中进行胺化反应：
所述卧式高压反应釜的顶部设置进气口，所述进气口通过管路与设置在所述卧式高压反应釜外部的用以产生三甲胺气体的柱形反应釜连通，含有苄基氯或氯乙酰基官能团的PP-ST-DVB湿态纤维在卧式高压反应釜中进行胺化反应时，打开卧式高压反应釜顶部的进气口，三甲胺气体经进气口进入卧式高压反应釜内，反应圆筒在电机的带动下进行旋转，带动其中的纤维翻动，使得湿态的纤维与三甲胺气体充分均匀接触，在高压、加热条件下使纤维表面的水分形成高浓度的三甲胺水溶液，快速完成胺化反应，生成季铵型强碱离子交换纤维。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三甲胺气体在柱形反应釜中产生，所述柱形反应釜包括顶盖、内壳和外壳，所述内壳和外壳之间形成一中空的夹层，在所述夹层中靠近反应釜顶部的位置布置一倾斜的椭圆形环形管路，所述环形管路与柱形容器外壁连接时有最高、最低两个位置，在所述倾斜的环形管路的最高位置处的侧壁上形成一进液口，在所述环形管路的朝向反应釜底面的周向壁面上布置多个通孔；
所述柱形反应釜的内壳中设有搅拌装置，所述内壳的侧壁上靠近反应釜顶部的位置设有进液口Ⅰ、进液口Ⅱ和进气口，所述柱形反应釜的顶盖上设有出气口，所述柱形反应釜的外壳底部设有出液口，所述出液口一路与设置在所述柱形反应釜底部的储液罐连通，另一路与所述内壳的进液口Ⅱ连通，并且，所述出液口与储液罐之间的连通管路上设置控制阀门，所述出液口与所述内壳的进液口Ⅱ之间的连通管路上设置控制阀门和化工泵；
所述柱形反应釜外部靠上的位置设置三甲胺水溶液储罐，所述三甲胺水溶液储罐的底部设置一出液管路，所述出液管路一路与布置在所述夹层中的环形管路的进液口连通，另一路与所述内壳的进液口Ⅰ连通，并且，所述出液管路与所述环形管路的进液口之间的连通管路、所述出液管路与所述内壳的进液口Ⅰ之间的连通管路上均设置控制阀门；
所述柱形反应釜中产生三甲胺气体时，
首先在所述柱形反应釜的内壳中放入三甲胺盐酸盐固体，在所述柱形反应釜的夹层中放入NaOH固体，
之后打开三甲胺水溶液储罐的出液管路与所述内壳的进液口Ⅰ之间的控制阀门，向所述内壳中加入部分三甲胺水溶液，利用搅拌装置将三甲胺盐酸盐固体和三甲胺水溶液搅拌均匀，搅拌结束后呈粘稠状，关闭所述内壳的进液口Ⅰ；
然后打开三甲胺水溶液储罐的出液管路与所述夹层中的环形管路的进液口之间的控制阀门，向所述环形管路中加入部分三甲胺水溶液，三甲胺水溶液经所述环形管路上的通孔向下流动，溶解与之接触的NaOH固体，溶解过程中放出大量的热，溶解过程中产生的三甲胺气体经所述内壳侧壁的进气口进入所述内壳中，含有三甲胺和NaOH的水溶液经所述柱形反应釜外壳底部的出液口与所述内壳的进液口Ⅱ之间的连通管路进入内壳中，在搅拌的条件下与三甲胺盐酸盐发生中和反应，生成水的同时放出热量，释放出三甲胺气体，所述三甲胺气体经所述柱形反应釜顶部的出气口通入所述卧式高压反应釜的进气口，等内壳中液体的液面超过进气口的高度时，液体经所述进气口返回夹层中，这时停止向环形管路的进液口加入三甲胺水溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，含有苄基氯或氯乙酰基官能团PP-ST-DVB湿态纤维在卧式高压反应釜中胺化反应结束后，放出所述柱形反应釜夹层里部分液体，使夹层里含NaOH的液体不能与反应釜内部含三甲胺盐酸盐的液体接触，避免通过环形管道最低处的管道二者互相扩散接触，继续发生反应释放三甲胺气体。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，关闭卧式反应釜与盛有三甲胺盐酸盐反应釜上的管道阀门，缓慢打开卧式反应釜与冷凝循环装置连接管道上的阀门，反应釜中三甲胺气体经冷却收集下次继续使用；在卧式反应釜加热和内部圆筒高速选下，大部分的三甲胺气体经冷凝回收继续使用，少量的三甲胺气体由硫酸稀溶液吸收。
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| CB03 | Change of inventor or designer information |
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