CN103058519B - 一种用于红外截止滤光片的厚片蓝玻璃配方 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于红外截止滤光片的厚片蓝玻璃配方，它包括重量百分含量为50~70%的玻璃网络结构形成剂、重量百分含量为8~22%的耐候稳定剂、重量百分含量为0.3~3%的玻璃稳定剂、重量百分含量为10~25%的软化稳定剂、重量百分含量为0~1.5%的消泡澄清剂、重量百分含量为2~10%的硬度提高稳定剂、重量百分含量为0~15%的助熔剂和重量百分含量为2.5~5%的近红外截止着色剂；本发明与现有技术相比，获得的红外截止滤光片用蓝玻璃在可见光区透光率大于87%，在红外光截止部分的透光率小于3%，在温度85℃、湿度90%的环境下可稳定1000h。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃配方，尤其是一种用于红外截止滤光片的厚片蓝玻璃配方。
背景技术
在使用CCD或CMOS图像传感器拍摄彩色景物时，由于他们对颜色的反应与人眼不同，所以必须将他们能检测到而人眼无法检测的红外线部分除去，同时调整可见光范围内对颜色的反应，使影像呈现的色彩符合人眼的感觉，一般在OLPF晶片中间加上一片只通过可见光的红外截止滤光片。
红外截止滤光片是利用精密光学镀膜技术在光学玻璃上交替镀上高低折射率的光学膜，实现可见光区（400~630nm）高透，近红外（700~1100nm）截止的光学滤光片，主要应用于可拍照手机摄像头、电脑内置摄像头、汽车摄像头等数码成像领域，用于消除红外光线对CCD/CMOS成像的影响。一般光学玻璃加镀红外截止膜构成的红外截止滤光片只适用于低像素的摄像头中，无法满足800万像素以上的镜头的要求。目前，800万像素以上的镜头正在采用的红外截止滤光片开始由蓝玻璃取代光学玻璃。随着智能手机等移动电子产品对于摄影质量的需求不断提升，蓝玻璃红外截止滤光片的市场需求将会呈现快速增长的趋势。
日本旭硝子株式会社（中国专利申请号201080056315.8）提供了一种红外截止滤光片玻璃，各成分包括：以阳离子％表示，含有：25~37％的P5+、16.2~25％的Al3+、0.5~40％的R+、0.5～45％的R2+、2~10％的Cu2+、0~1％的Sb3+，其中，R+表示Li+、Na+及K+的总量，R2+表示Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+及Zn2+的总量；并且以阴离子％表示含有30~85％的O2-、15~70％的F-。该配方制成的红外截止滤光片玻璃结晶化开始温度高且液相温度低，即使在进行热处理的情况下，也不用担心玻璃难以结晶和由此产生缺陷。波长400nm的透射率为75~92％，波长700nm的透射率为5~10％。但是该玻璃的缺点在于耐气候性较差，玻璃在恶劣环境下使用稳定性差。
德国肖特公开股份有限公司（中国专利专利号201110438892.X）提供了一种氟磷酸盐玻璃，按质量%各成分包括：P2O525~60%，Al2O31~3%，MgO1~10%，CaO1~16%，BaO1~26%，SrO0~16%，ZnO0~10%，Li2O0~13%，Na2O0~10%，K2O0~11%，CuO1~7%，∑RO（R=Mg、Ca、Ba、Sr）15~40%，∑R2O（R=Li、Na、K）3~18%，其中最高达39摩尔%的O2-被F-代替。该配方制成的氟磷酸盐玻璃具有最佳交联度和优异耐候性，并且具有优异的滤光性能，在330~640nm的波长范围内具有非常宽的高透过率。但是由于该玻璃配方中含有较高的氟，生产过程控制比较困难，玻璃组分均匀性较差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种可见光区高透、近红外截止且耐候性优良的用于红外截止滤光片的厚片蓝玻璃配方。
按照本发明提供的技术方案，所述用于红外截止滤光片的厚片蓝玻璃配方，其特征是该蓝玻璃配方中包括重量百分含量为50~70%的玻璃网络结构形成剂、重量百分含量为8~22%的耐候稳定剂、重量百分含量为0.3~3%的玻璃稳定剂、重量百分含量为10~25%的软化稳定剂、重量百分含量为0~1.5%的消泡澄清剂、重量百分含量为2~10%的硬度提高稳定剂、重量百分含量为0~15%的助熔剂和重量百分含量为2.5~5%的近红外截止着色剂；
所述玻璃网络结构形成剂为P2O5；
所述耐候稳定剂为Al2O3或者B2O3中的一种或者两种；
所述玻璃稳定剂为SiO2或者ZrO2中的一种或者两种；
所述软化稳定剂为MgO、CaO、SrO、BaO或者ZnO中的一种或多种；
所述消泡澄清剂为Sb2O3；
所述硬度提高稳定剂为MgF2、CaF2或者BaF2中的一种或多种；
所述助熔剂为Li2O、Na2O或者K2O中的一种或多种；
所述近红外截止着色剂为CuO、CuO和Co2O3的混合物、CuO和NiO的混合物或者CuO、Co2O3和NiO的混合物。
本发明与现有技术相比，获得的红外截止滤光片用蓝玻璃在可见光区透光率大于87%，在红外光截止部分的透光率小于3%，在温度85℃、湿度90%的环境下可稳定约1000h。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种用于红外截止滤光片的厚片蓝玻璃配方，该蓝玻璃配方中包括重量百分含量为56%的玻璃网络结构形成剂、重量百分含量为18%的耐候稳定剂、重量百分含量为1%的玻璃稳定剂、重量百分含量为19.5%的软化稳定剂、重量百分含量为0.5%的消泡澄清剂、重量百分含量为2%的硬度提高稳定剂和重量百分含量为3%的近红外截止着色剂；
所述玻璃网络结构形成剂为P2O5；
所述耐候稳定剂为Al2O3和B2O3的混合物，在蓝玻璃配方中Al2O3的重量百分含量为16%，在蓝玻璃配方中B2O3的重量百分含量为2%；
所述玻璃稳定剂为SiO2，在蓝玻璃配方中SiO2的重量百分含量为1%；
所述软化稳定剂为MgO和ZnO的混合物，在蓝玻璃配方中MgO的重量百分含量为6%，在蓝玻璃配方中ZnO的重量百分含量为13.5%；
所述消泡澄清剂为Sb2O3，在蓝玻璃配方中Sb2O3的重量百分含量为0.5%；
所述硬度提高稳定剂为CaF2，在蓝玻璃配方中CaF2的重量百分含量为2%；
所述近红外截止着色剂为CuO和Co2O3，在蓝玻璃配方中CuO的重量百分含量为2.8%，在蓝玻璃配方中Sb2O3的重量百分含量为0.2。
按上述质量百分比称取玻璃配方中各个组分，深度混合，1400~1450℃将料熔化，熔化后澄清10小时左右，降温到1200~1300℃进行搅拌10小时，在澄清和搅拌过程中，熔炼气氛控制在中性或是弱氧化气氛中进行，如采用氮气或是氩气+氧气对炉膛气氛进行保护。搅拌完成后，浇注到预备好的铸铁模中，在460~560℃退火20小时，将样品加工成1mm厚片后进行测试，结果：在可见光区（400~600nm）具有非常高的透过率，透光率大于87%，在近红外光截止部分的透光率小于1.5%，在温度85℃、湿度90%的环境下可稳定1000h。
实施例2
用于红外截止滤光片的厚片蓝玻璃配方，其特征是该蓝玻璃配方中包括重量百分含量为50%的玻璃网络结构形成剂、重量百分含量为10%的耐候稳定剂、重量百分含量为1%的玻璃稳定剂、重量百分含量为25%的软化稳定剂、重量百分含量为1%的消泡澄清剂、重量百分含量为3%的硬度提高稳定剂、重量百分含量为5%的助熔剂和重量百分含量为5%的近红外截止着色剂；
所述玻璃网络结构形成剂为P2O5；
所述耐候稳定剂为Al2O3和B2O3的混合物，在蓝玻璃配方中，Al2O3的重量百分含量为8%，B2O3的重量百分含量为2%；
所述玻璃稳定剂为SiO2和ZrO2的混合物，在蓝玻璃配方中，SiO2的重量百分含量为0.5%，ZrO2的重量百分含量为0.5%；
所述软化稳定剂为MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO的混合物，在蓝玻璃配方中，MgO的重量百分含量为6%，CaO的重量百分含量为3%，SrO的重量百分含量为2%，BaO的重量百分含量为2%，ZnO的重量百分含量为12%；
所述消泡澄清剂为Sb2O3；
所述硬度提高稳定剂为MgF2和BaF2的混合物，在蓝玻璃配方中，MgF2的重量百分含量为1%，BaF2的重量百分含量为2%；
所述助熔剂为Li2O和Na2O的混合物，在蓝玻璃配方中，Li2O的重量百分含量为3%，Na2O的重量百分含量为2%；
所述近红外截止着色剂为CuO、Co2O3和NiO的混合物，在蓝玻璃配方中，CuO的重量百分含量为2.5%，Co2O3的重量百分含量为1.5%，NiO的重量百分含量为1%。
按上述质量百分比称取玻璃配方中各个组分，深度混合，1400~1450℃将料熔化，熔化后澄清10小时左右，降温到1200~1300℃进行搅拌10小时，在澄清和搅拌过程中，熔炼气氛控制在中性或是弱氧化气氛中进行，如采用氮气或是氩气+氧气对炉膛气氛进行保护。搅拌完成后，浇注到预备好的铸铁模中，在460~560℃退火20小时，将样品加工成1mm厚片后进行测试，结果：在可见光区（400~600nm）具有非常高的透过率，透光率大于87.6%，在近红外光截止部分的透光率小于1%，在温度85℃、湿度90%的环境下可稳定1000h。
实施例3
用于红外截止滤光片的厚片蓝玻璃配方，其特征是该蓝玻璃配方中包括重量百分含量为55%的玻璃网络结构形成剂、重量百分含量为22%的耐候稳定剂、重量百分含量为0.5%的玻璃稳定剂、重量百分含量为10%的软化稳定剂、重量百分含量为10%的硬度提高稳定剂和重量百分含量为2.5%的近红外截止着色剂；
所述玻璃网络结构形成剂为P2O5；
所述耐候稳定剂为Al2O3和B2O3的混合物，在蓝玻璃配方中，Al2O3的重量百分含量为15%，B2O3的重量百分含量为7%；
所述玻璃稳定剂为SiO2；
所述软化稳定剂为CaO、SrO和BaO的混合物，在蓝玻璃配方中，CaO的重量百分含量为5%，SrO的重量百分含量为3%，BaO的重量百分含量为2%；
所述硬度提高稳定剂为MgF2、CaF2和BaF2的混合物，在蓝玻璃配方中，MgF2的重量百分含量为5%，CaF2的重量百分含量为3%，BaF2的重量百分含量为2%；；
所述近红外截止着色剂为CuO。
按上述质量百分比称取玻璃配方中各个组分，深度混合，1400~1450℃将料熔化，熔化后澄清10小时左右，降温到1200~1300℃进行搅拌10小时，在澄清和搅拌过程中，熔炼气氛控制在中性或是弱氧化气氛中进行，如采用氮气或是氩气+氧气对炉膛气氛进行保护。搅拌完成后，浇注到预备好的铸铁模中，在460~560℃退火20小时，将样品加工成1mm厚片后进行测试，结果：在可见光区（400~600nm）具有非常高的透过率，透光率大于88.8%，在近红外光截止部分的透光率小于2%，在温度85℃、湿度90%的环境下可稳定995h。
实施例4
用于红外截止滤光片的厚片蓝玻璃配方，其特征是该蓝玻璃配方中包括重量百分含量为57%的玻璃网络结构形成剂、重量百分含量为9%的耐候稳定剂、重量百分含量为2.5%的玻璃稳定剂、重量百分含量为10%的软化稳定剂、重量百分含量为1%的消泡澄清剂、重量百分含量为2%的硬度提高稳定剂、重量百分含量为15%的助熔剂和重量百分含量为3.5%的近红外截止着色剂；
所述玻璃网络结构形成剂为P2O5；
所述耐候稳定剂为Al2O3和B2O3的混合物，在蓝玻璃配方中，Al2O3的重量百分含量为5%，B2O3的重量百分含量为4%；
所述玻璃稳定剂为SiO2和ZrO2的混合物，在蓝玻璃配方中，SiO2的重量百分含量为1.5%，ZrO2的重量百分含量为1%；
所述软化稳定剂为MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO的混合物，在蓝玻璃配方中，MgO的重量百分含量为2%，CaO的重量百分含量为2%，SrO的重量百分含量为3%，BaO的重量百分含量为2%，ZnO的重量百分含量为1%；
所述消泡澄清剂为Sb2O3；
所述硬度提高稳定剂为MgF2；
所述助熔剂为Li2O、Na2O和K2O的混合物，在蓝玻璃配方中，Li2O的重量百分含量为3%，Na2O的重量百分含量为9.5%，K2O的重量百分含量为2.5%；
所述近红外截止着色剂为CuO、Co2O3和NiO的混合物，在蓝玻璃配方中，CuO的重量百分含量为3.3%，Co2O3的重量百分含量为0.1%，NiO的重量百分含量为0.1%。
按上述质量百分比称取玻璃配方中各个组分，深度混合，1400~1450℃将料熔化，熔化后澄清10小时左右，降温到1200~1300℃进行搅拌10小时，在澄清和搅拌过程中，熔炼气氛控制在中性或是弱氧化气氛中进行，如采用氮气或是氩气+氧气对炉膛气氛进行保护。搅拌完成后，浇注到预备好的铸铁模中，在460~560℃退火20小时，将样品加工成1mm厚片后进行测试，结果：在可见光区（400~600nm）具有非常高的透过率，透光率大于87%，在近红外光截止部分的透光率小于1.2%，在温度85℃、湿度90%的环境下可稳定995h。
实施例5
用于红外截止滤光片的厚片蓝玻璃配方，其特征是该蓝玻璃配方中包括重量百分含量为60%的玻璃网络结构形成剂、重量百分含量为11%的耐候稳定剂、重量百分含量为0.3%的玻璃稳定剂、重量百分含量为11.5%的软化稳定剂、重量百分含量为1.5%的消泡澄清剂、重量百分含量为5%的硬度提高稳定剂、重量百分含量为8%的助熔剂和重量百分含量为2.7%的近红外截止着色剂；
所述玻璃网络结构形成剂为P2O5；
所述耐候稳定剂为Al2O3和B2O3的混合物，在蓝玻璃配方中，Al2O3的重量百分含量为8%，B2O3的重量百分含量为3%；
所述玻璃稳定剂为ZrO2；
所述软化稳定剂为MgO和ZnO的混合物，在蓝玻璃配方中，MgO的重量百分含量为4%，ZnO的重量百分含量为7.5%；
所述消泡澄清剂为Sb2O3；
所述硬度提高稳定剂为MgF2、CaF2和BaF2的混合物，在蓝玻璃配方中，MgF2的重量百分含量为2%，CaF2的重量百分含量为2%，BaF2的重量百分含量为1%；
所述助熔剂为Li2O和Na2O的混合物，在蓝玻璃配方中，Li2O的重量百分含量为3%，Na2O的重量百分含量为5%；
所述近红外截止着色剂为CuO。
按上述质量百分比称取玻璃配方中各个组分，深度混合，1400~1450℃将料熔化，熔化后澄清10小时左右，降温到1200~1300℃进行搅拌10小时，在澄清和搅拌过程中，熔炼气氛控制在中性或是弱氧化气氛中进行，如采用氮气或是氩气+氧气对炉膛气氛进行保护。搅拌完成后，浇注到预备好的铸铁模中，在460~560℃退火20小时，将样品加工成1mm厚片后进行测试，结果：在可见光区（400~600nm）具有非常高的透过率，透光率大于88.2%，在近红外光截止部分的透光率小于1.8%，在温度85℃、湿度90%的环境下可稳定990h。
实施例6
用于红外截止滤光片的厚片蓝玻璃配方，其特征是该蓝玻璃配方中包括重量百分含量为65.5%的玻璃网络结构形成剂、重量百分含量为8%的耐候稳定剂、重量百分含量为3%的玻璃稳定剂、重量百分含量为10%的软化稳定剂、重量百分含量为4%的硬度提高稳定剂、重量百分含量为7%的助熔剂和重量百分含量为2.5%的近红外截止着色剂；
所述玻璃网络结构形成剂为P2O5；
所述耐候稳定剂为Al2O3和B2O3的混合物，在蓝玻璃配方中，Al2O3的重量百分含量为7%，B2O3的重量百分含量为1%；
所述玻璃稳定剂为SiO2和ZrO2的混合物，在蓝玻璃配方中，SiO2的重量百分含量为1.5%，ZrO2的重量百分含量为1.5%；
所述软化稳定剂为CaO、SrO、BaO和ZnO的混合物，在蓝玻璃配方中，CaO的重量百分含量为3%，SrO的重量百分含量为2%，BaO的重量百分含量为2%，ZnO的重量百分含量为3%；
所述硬度提高稳定剂为CaF2和BaF2的混合物，在蓝玻璃配方中，CaF2的重量百分含量为2%，BaF2的重量百分含量为2%；
所述助熔剂为Li2O、Na2O和K2O的混合物，在蓝玻璃配方中，Li2O的重量百分含量为1%，Na2O的重量百分含量为5%，K2O的重量百分含量为1%；
所述近红外截止着色剂为CuO。
按上述质量百分比称取玻璃配方中各个组分，深度混合，1400~1450℃将料熔化，熔化后澄清10小时左右，降温到1200~1300℃进行搅拌10小时，在澄清和搅拌过程中，熔炼气氛控制在中性或是弱氧化气氛中进行，如采用氮气或是氩气+氧气对炉膛气氛进行保护。搅拌完成后，浇注到预备好的铸铁模中，在460~560℃退火20小时，将样品加工成1mm厚片后进行测试，结果：在可见光区（400~600nm）具有非常高的透过率，透光率大于88%，在近红外光截止部分的透光率小于2%，在温度85℃、湿度90%的环境下可稳定990h。
实施例7
用于红外截止滤光片的厚片蓝玻璃配方，其特征是该蓝玻璃配方中包括重量百分含量为70%的玻璃网络结构形成剂、重量百分含量为8%的耐候稳定剂、重量百分含量为0.3%的玻璃稳定剂、重量百分含量为10%的软化稳定剂、重量百分含量为7%的硬度提高稳定剂、重量百分含量为1.5%的助熔剂和重量百分含量为3.5%的近红外截止着色剂；
所述玻璃网络结构形成剂为P2O5；
所述耐候稳定剂为Al2O3；
所述玻璃稳定剂为SiO2；
所述软化稳定剂为MgO、CaO、SrO和BaO的混合物，在蓝玻璃配方中，MgO的重量百分含量为5%，CaO的重量百分含量为3%，SrO的重量百分含量为1%，BaO的重量百分含量为1%；
所述硬度提高稳定剂为MgF2、CaF2和BaF2的混合物，在蓝玻璃配方中，MgF2的重量百分含量为3%，CaF2的重量百分含量为2%，BaF2的重量百分含量为2%；
所述助熔剂为Li2O和Na2O的混合物，在蓝玻璃配方中，Li2O的重量百分含量为1%，Na2O的重量百分含量为0.5%；
所述近红外截止着色剂为CuO、Co2O3和NiO的混合物，在蓝玻璃配方中，CuO的重量百分含量为3%，Co2O3的重量百分含量为0.1%，NiO的重量百分含量为0.1%。
按上述质量百分比称取玻璃配方中各个组分，深度混合，1400~1450℃将料熔化，熔化后澄清10小时左右，降温到1200~1300℃进行搅拌10小时，在澄清和搅拌过程中，熔炼气氛控制在中性或是弱氧化气氛中进行，如采用氮气或是氩气+氧气对炉膛气氛进行保护。搅拌完成后，浇注到预备好的铸铁模中，在460~560℃退火20小时，将样品加工好成1mm厚片进行测试，结果：在可见光区（400~600nm）具有非常高的透过率，透光率大于88.5%，在近红外光截止部分的透光率小于1.6%，在温度85℃、湿度90%的环境下可稳定990h。
在本发明的组成物中，P2O5是形成玻璃网络结构的主要成分，但如果低于50%，则玻璃的稳定性变差，且热膨胀系数变大而耐热冲击性降低，如果超过70%，则化学稳定性降低。
在本发明的组成物中，Al2O3和B2O3是形成玻璃的主要成分，是用于提高耐候性和玻璃的稳定性等的必要成分，如果他们（Al2O3+B2O3）的总量低于8%，则不能充分获得该效果，但如果他们（Al2O3+B2O3）的总量超过22%，则玻璃变得不稳定、红外线截止性降低。
在本发明的组成物中，SiO2和ZrO2具有化学耐久性、对玻璃的稳定性有效的成分，如果他们（SiO2+ZrO2）的总量低于0.3%，则不能充分获得该效果，但如果他们（SiO2+ZrO2）的总量超过3%则化学耐久性变得极差。
在本发明的组成物中，MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO是用于降低玻璃的熔融温度、降低玻璃的液相温度、使玻璃软化并使玻璃稳定化、提高玻璃强度、提高可见光区的透射率的必要成分，如果他们（MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO）的总量低于10%，则不能充分获得该效果，但如果他们（MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO）的总量超过25%，则玻璃变得不稳定、红外截止性降低、玻璃的强度降低等。
在本发明的组成物中，上述碱土金属氧化物必须部分地被氟化物代替，如MgF2、CaF2、BaF2在玻璃中可有效调节玻璃常数，以使得获得红外截止滤光片时所需的玻璃透光率，同时提高玻璃硬度以及化学稳定性，如果他们（MgF2+CaF2+BaF2）的总量低于5%，则不能充分获得该效果，但如果他们（MgF2+CaF2+BaF2）的总量超过10%，则会使可见光区域的透射率降低，化学稳定性劣化。
在本发明的组成物中，Sb2O3在玻璃熔体中作为消泡和澄清剂，促进了熔体中氧气的释放和/或输入。
在本发明的组成物中，Li2O、Na2O、K2O在熔体中作为助熔剂，是为了改善玻璃的熔融性、防止失透而添加的成分，但如果他们（Li2O+Na2O+K2O）的总量超过15%，则化学耐久性变差、增加玻璃的膨胀系数。
在本发明的组成物中，CuO、Co2O3、NiO是玻璃着色和近红外截止的必要成分，如果他们（CuO+Co2O3+NiO）的总量低于2.5%，则将玻璃的厚度制得较薄时，不能充分获得该效果，但如果他们（CuO+Co2O3+NiO）的总量超过5%，则可见光区域的透射率降低。
本发明与现有技术相比，获得的红外截止滤光片用蓝玻璃在可见光区透光率大于87%，在红外光截止部分的透光率小于3%，在温度85℃、湿度90%的环境下可稳定1000h。
Claims (1)
1.一种用于红外截止滤光片的厚片蓝玻璃，其特征是该蓝玻璃包括重量百分含量为50~70%的玻璃网络结构形成剂、重量百分含量为8~22%的耐候稳定剂、重量百分含量为0.3~3%的玻璃稳定剂、重量百分含量为10~25%的软化稳定剂、重量百分含量为0~1.5%的消泡澄清剂、重量百分含量为2~10%的硬度提高稳定剂、重量百分含量为0~15%的助熔剂和重量百分含量为2.5~5%的近红外截止着色剂；
所述玻璃网络结构形成剂为P2O5；
所述耐候稳定剂为Al2O3或者B2O3中的一种或者两种；
所述玻璃稳定剂为SiO2或者ZrO2中的一种或者两种；
所述软化稳定剂为MgO、CaO、SrO、BaO或者ZnO中的一种或多种；
所述消泡澄清剂为Sb2O3；
所述硬度提高稳定剂为MgF2、CaF2或者BaF2中的一种或多种；
所述助熔剂为Li2O、Na2O或者K2O中的一种或多种；
所述近红外截止着色剂为CuO、CuO和Co2O3的混合物、CuO和NiO的混合物或者CuO、Co2O3和NiO的混合物。
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