CN103058262B - 一种用锌泥制备锌铝类水滑石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用锌泥制备锌铝类水滑石的方法，包括下列步骤：（1）测定锌泥中锌铝的含量；（2）取锌泥置于搅拌机中，加入碱，加热至40~60℃回流搅拌30分钟以上，冷却过滤，得到泥浆和清液；（3）根据所测得的锌铝的含量，称取一定量的锌盐或铝盐，加入去离子水配成锌盐或铝盐溶液，加入步骤（2）制得的清液中得到混合溶液，确保混合溶液中锌铝摩尔比为2：1；（4）在步骤（3）得到的混合溶液中加入酸，使溶液的pH为7，继续反应30~60 min；（5）将步骤（4）反应后的浆液置于65℃晶化18~24小时，所得反应混合物经过滤、洗涤、烘干、研磨得到锌铝类水滑石。本发明方法生产成本低廉，原料来源广泛，生产工艺流程简单，投资少，适于工业化生产。
Description
（一）技术领域
本发明涉及一种锌铝类水滑石的制备方法。
（二）技术背景
来自化工厂、制药厂下来的含锌药渣、锌泥、冶炼厂下来的含锌烟道灰等都可以是作为原料来使用生产水滑石。在制药行业的制药过程中，工艺生产红霉素的过程会产生含有一定量的硫酸锌的药渣，如果将这种药渣废弃并排放到环境中，不仅浪费了资源，同时还会对自然环境产生影响。我国是一个炼钢大国，大量生产的钢铁材料中需要用热镀锌技术来防锈。热镀锌产品的需求量在我国是相当大的，其在生产过程中会有大量的含锌废弃物的产生，如果我们直将这些含锌废弃物不经过处理而直接排放到环境中，不仅造成了资源的浪费，而且对环境产生严重的危害。
水滑石是类似于水镁石Mg(OH)2的阴离子层状结构的无机材料，它由金属离子和六个羟基构成的八面体共边组成了层板，在其层板间可掺杂阴离子或水分子，结构通式为M2+ 1-xM3+ x(OH)2Anx- x/n·mH2O，其中M为金属元素，其可以是三价也可以是二价的金属离子；A为层间阴离子，x为M3+/(M2++M3+)，一般在0.2~0.33之间。我们可以通过调配二价和三价金属阳离子的比例来控制层板的电荷密度，从而控制层间阴离子的数量，并得到我们所需要的水滑石。除此之外层间阴离子的可交换性，也为我们提供制备不同性能的超分子层状材料方法。
由于水滑石本身具有的碱性、层板上阳离子的可调配性、层间阴离子可交换性使得水滑石在许多方面得以应用，如可以作为环境污染物清除剂、催化剂灭火剂、除酸剂、酸吸收剂、卤素吸收剂、阻燃剂、辅助助燃剂、增加聚合物耐热稳定性促进局、酸中和剂、UV阻断剂、隔热剂耐氯剂。
（三）发明内容
本发明的目的在于提供一种以锌泥为原料制备锌铝类水滑石的方法，生产成本低廉，原料来源广泛，生产工艺流程简单，投资少，适于工业化生产。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种用锌泥制备锌铝类水滑石的方法，所述的锌泥中含有锌和铝，制备方法包括下列步骤：
（1）测定锌泥中锌铝的含量；
（2）取锌泥置于搅拌机中，加入碱，加热至40~60℃回流搅拌30分钟以上，冷却过滤，得到泥浆和清液；
（3）根据所测得的锌铝的含量，称取一定量的锌盐或铝盐，加入去离子水配成锌盐或铝盐溶液，加入步骤（2）制得的清液中得到混合溶液，确保混合溶液中锌铝摩尔比为2：1；
（4）在步骤（3）得到的混合溶液中加入酸，使溶液的pH为7，继续反应30~60 min；
（5）将步骤（4）反应后的浆液置于65℃晶化18~24小时，所得反应混合物经过滤、洗涤、烘干、研磨得到锌铝类水滑石。
本发明使用的锌泥为工业废料，锌和铝以盐或氧化物的形式存在废料中，一般含有的锌的质量分数为30%~40%，含有的铝的质量分数为10%~20%，此外还含有镍等其他金属离子，它们主要来自化工厂、制药厂下来的含锌药渣、锌泥、冶炼厂下来的含锌烟道灰等。本发明中，步骤（1）需先测定锌泥中锌和铝的确切含量，具体可采用配位滴定法进行测定。
所述步骤（2）中，为使得锌泥中的锌和铝尽可能的进入溶液中，我们选择40~60℃加热回流，回流搅拌时间选择30min以上，反应温度过低和反应时间过短，都不利于锌泥中锌离子和铝离子的溶解。而反应温度过高和反应时间过长，对锌离子和铝离子的溶解影响不大但会提高工业成本，优选的回流搅拌时间为30min。
进一步，为了让锌离子和铝离子最大程度的转移到溶液中，所述方法还包括如下步骤：将步骤（2）过滤得到的泥浆再次置于搅拌机中，重复步骤（2）的操作，合并得到的清液，进入步骤（3）。
进一步，步骤（2）中用的碱为NaOH，碱的用量以能将锌泥中的锌和铝充分溶解到溶液中为准。
所述步骤（3）中，由于锌泥中的锌和铝的摩尔比不是水滑石理想状态比，因此需要根据锌泥中锌和铝的实际比例，适当加入锌盐或铝盐，使其比例达到所要制备的水滑石的理想摩尔比。所述的锌盐为硝酸锌或硫酸锌，所述的铝盐为硫酸铝或硝酸铝。
所述步骤（4）中，根据所需要制备的水滑石层间阴离子的不同而选择加入不同的酸，可以是稀硝酸、稀硫酸、稀盐酸等，其中锌铝水滑石的制备pH优选7，调好pH后继续反应时间优选30min。
所述步骤（5）中，晶化温度优选为65℃，晶化时间优选为24h，烘干的温度优选为65℃。
本发明推荐所述的用锌泥制备锌铝类水滑石的方法按照下列步骤进行：
（1）测定锌泥中锌铝的含量；
（2）取锌泥置于搅拌机中，加入NaOH，加热至40~60℃回流搅拌30分钟，冷却过滤，得到泥浆和清液；将所得泥浆再次置于搅拌机中，加入NaOH，加热至40~60℃回流搅拌30分钟，冷却过滤，得到泥浆和清液；合并两次所得的清液；
（3）称取一定量的锌盐或铝盐，所述的锌盐为硝酸锌或硫酸锌，所述的铝盐为硝酸铝或硫酸铝，加入去离子水配成锌盐或铝盐溶液，加入步骤（2）制得的清液中得到混合溶液，确保混合溶液中锌铝摩尔比为2：1；
（4）在步骤（3）得到的混合溶液中加入硝酸、硫酸或盐酸，使溶液的pH为7，继续反应30 min；
（5）将步骤（4）反应后的浆液置于65℃晶化24小时，所得反应混合物经过滤、洗涤、65℃烘干、研磨得到锌铝类水滑石。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明利用了工业废料锌泥来制备水滑石，原料来源广泛，变废为宝，一方面解决了工业废弃物给环境所带来的危害；另一方面降低了水滑石的生产成本，有利于工业化。
（2）本发明水滑石的生产工艺流程简单，投资少，有利于工业化。
（3）本发明生产出来的锌铝类水滑石用途广泛，可以作为催化剂、催化剂的载体、红外、紫外吸收剂、抗菌添加剂、阻燃剂以及稳定剂等。
（四）附图说明
图1是实施例1制得的锌铝类水滑石的XRD图。
（五）具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例一
经配位滴定法测定，锌泥中锌含量30%，铝含量20%。
（1）称取1kg的锌泥，置于搅拌机中，将1.2kg的NaOH溶于1kg的水中配成溶液，平均分成两份，先加入其中一份，加热至40~60℃回流搅拌，使锌离子和铝离子尽可能的溶于溶液中。
（2）30min后，将步骤（1）所制得的泥浆冷却后，过滤，取过滤后的清液待用。将过滤得到的泥浆再次置于搅拌机中，加入剩余的步骤（1）配置好的NaOH溶液，于40~60℃加热回流反应。30min后，再次冷却过滤，取过滤后的清液，合并清液待用；然后将泥浆置于烘箱中烘干。
（3）按锌铝比2：1计算，称3.0kg的硝酸锌，加入1.5kg的去离子水配成含锌的溶液，加入步骤（2）的清液中 ，得到混合溶液。
（4）接着我们取浓度为2mol/L的硝酸，加入步骤（3）得到的混合溶液中，使混合溶液的pH为7，继续反应30min。
（5）将步骤（4）反应后的浆液置于65℃下晶化24h后，过滤洗涤。
（6）过滤洗涤后于65℃烘干，研磨，得到锌铝类水滑石，其XRD图见图1。
实施例二
经配位滴定法测定，锌泥中锌含量30%，铝含量15%。
（1）称取1kg的锌泥，置于搅拌机中，将1kg的NaOH溶于1kg的水中配成溶液，平均分成两份，先加入其中一份，加热于40~60℃回流搅拌，使锌离子和铝离子尽可能的溶于溶液中。
（2）30min后，将步骤（1）所制得的泥浆冷却后，过滤。取过滤后的清液待用。将泥浆再次置于搅拌机中，加入剩余的步骤（1）配置好的NaOH溶液，于40~60℃加热回流反应。30min后，再次冷却过滤，取过滤后的清液，合并清液待用；然后将泥浆置于烘箱中烘干。
（3）按锌铝比2：1计算，称1.94kg的硝酸锌，加入1kg去离子水配成含锌的溶液。加入步骤（2）的清液中 。
（4）接着我们取2mol/L的硝酸，加入步骤（3）中，使其溶液的pH为7。反应完后，继续反应一段时间，继续反应30min。
（5）将步骤（4）反应后的浆液置于65℃下晶化24h后，过滤洗涤。
（6）过滤洗涤后于65℃烘干，研磨，得到锌铝类水滑石，其XRD图似图1。
实施例三
经配位滴定法测定，锌泥中锌含量30%，铝含量10%。
（1）称取1kg的锌泥，置于搅拌机中，将1kg的NaOH溶于1kg的水中配成溶液，平均分成两份，先加入其中一份，加热于40~60℃回流搅拌，使锌离子和铝离子尽可能的溶于溶液中。
（2）30min后，将步骤（1）所制得的泥浆冷却后，过滤。取过滤后的清液待用。将泥浆再次置于搅拌机中，加入剩余的步骤（1）配置好的NaOH溶液，于40~60℃加热回流反应。30min后，再次冷却过滤，取过滤后的清液，合并清液待用；然后将泥浆置于烘箱中烘干。
（3）按锌铝比2：1计算，称0.83kg的硝酸锌，加入0.4kg去离子水配成含锌的溶液。加入步骤（2）的清液中 。
（4）接着我们取浓度为2mol/L的 硝酸，加入步骤（3）中，使其溶液的pH为7。反应完后，继续反应一段时间，继续反应30min。
（5）将步骤（4）反应后的浆液置于65℃下晶化24h后，过滤洗涤。
（6）过滤洗涤后于65℃烘干，研磨，得到锌铝类水滑石，其XRD图似图1。
实施例四
经配位滴定法测定，锌泥中锌含量40%，铝含量20%。
（1）称取1kg的锌泥，置于搅拌机中，将1kg的NaOH溶于1kg的水中配成溶液，平均分成两份，先加入其中一份，加热于40~60℃回流搅拌，使锌离子和铝离子尽可能的溶于溶液中。
（2）30min后，将步骤（1）所制得的泥浆冷却后，过滤。取过滤后的清液待用。将泥浆再次置于搅拌机中，加入剩余的步骤（1）配置好的NaOH溶液，于40~60℃加热回流反应。30min后，再次冷却过滤，取过滤后的清液，合并清液待用；然后将泥浆置于烘箱中烘干。
（3）按锌铝比2：1计算，称2.59kg的硝酸锌，加入1kg去离子水配成含锌的溶液。加入步骤（2）的清液中 。
（4）接着我们取2mol/L的硝酸，加入步骤（3）中，使其溶液的pH为7。反应完后，继续反应一段时间，继续反应30min。
（5）将步骤（4）反应后的浆液置于65℃下晶化24h后，过滤洗涤。
（6）过滤洗涤后于65℃烘干，研磨，得到锌铝类水滑石，其XRD图似图1。
实施例五
经配位滴定法测定，锌泥中锌含量40%，铝含量15%。
（1）称取1kg的锌泥，置于搅拌机中，将1kg的NaOH溶于1kg的水中配成溶液，平均分成两份，先加入其中一份，加热于40~60℃回流搅拌，使锌离子和铝离子尽可能的溶于溶液中。
（2）30min后，将步骤（1）所制得的泥浆冷却后，过滤。取过滤后的清液待用。将泥浆再次置于搅拌机中，加入剩余的步骤（1）配置好的NaOH溶液，于40~60℃加热回流反应。30min后，再次冷却过滤，取过滤后的清液，合并清液待用；然后将泥浆置于烘箱中烘干。
（3）按锌铝比2：1计算，称1.49kg的硝酸锌，加入0.7kg去离子水配成含锌的溶液。加入步骤（2）的清液中 。
（4）接着我们取2mol/L的硝酸，加入步骤（3）中，使其溶液的pH为7。反应完后，继续反应一段时间，继续反应30min。
（5）将步骤（4）反应后的浆液置于65℃下晶化24h后，过滤洗涤。
（6）过滤洗涤后于65℃烘干，研磨，得到锌铝类水滑石，其XRD图似图1。
实施例六
经配位滴定法测定，锌泥中锌含量40%，铝含量10%。
（1）称取1kg的锌泥，置于搅拌机中，将1kg的NaOH溶于1kg的水中配成溶液，平均分成两份，先加入其中一份，加热于40~60℃回流搅拌，使锌离子和铝离子尽可能的溶于溶液中。
（2）30min后，将步骤（1）所制得的泥浆冷却后，过滤。取过滤后的清液待用。将泥浆再次置于搅拌机中，加入剩余的步骤（1）配置好的NaOH溶液，于40~60℃加热回流反应。30min后，再次冷却过滤，取过滤后的清液，合并清液待用；然后将泥浆置于烘箱中烘干。
（3）按锌铝比2：1计算，称0.39kg的硝酸锌，加入0.2kg去离子水配成含锌的溶液。加入步骤（2）的清液中 。
（4）接着我们取2mol/L的硝酸，加入步骤（3）中，使其溶液的pH为7。反应完后，继续反应一段时间，继续反应30min。
（5）将步骤（4）反应后的浆液置于65℃下晶化24h后，过滤洗涤。
（6）过滤洗涤后于65℃烘干，研磨，得到锌铝类水滑石，其XRD图似图1。
实施例七
经配位滴定法测定，锌泥中锌含量50%，铝含量20%。
（1）称取1kg的锌泥，置于搅拌机中，将1kg的NaOH溶于1kg的水中配成溶液，平均分成两份，先加入其中一份，加热于40~60℃回流搅拌，使锌离子和铝离子尽可能的溶于溶液中。
（2）30min后，将步骤（1）所制得的泥浆冷却后，过滤。取过滤后的清液待用。将泥浆再次置于搅拌机中，加入剩余的步骤（1）配置好的NaOH溶液，于40~60℃加热回流反应。30min后，再次冷却过滤，取过滤后的清液，合并清液待用；然后将泥浆置于烘箱中烘干。
（3）按锌铝比2：1计算，称2.11kg的硝酸锌，加入1kg去离子水配成含锌的溶液。加入步骤（2）的清液中 。
（4）接着我们取2mol/L的硝酸，加入步骤（3）中，使其溶液的pH为7。反应完后，继续反应一段时间，继续反应30min。
（5）将步骤（4）反应后的浆液置于65℃下晶化24h后，过滤洗涤。
（6）过滤洗涤后于65℃烘干，研磨，得到锌铝类水滑石，其XRD图似图1。
实施例八
经配位滴定法测定，锌泥中锌含量50%，铝含量15%。
（1）称取1kg的锌泥，置于搅拌机中，将1kg的NaOH溶于1kg水中配成溶液，平均分成两份，先加入其中一份，加热于40~60℃回流搅拌，使锌离子和铝离子尽可能的溶于溶液中。
（2）30min后，将步骤（1）所制得的泥浆冷却后，过滤。取过滤后的清液待用。将泥浆再次置于搅拌机中，加入剩余的步骤（1）配置好的NaOH溶液，于40~60℃加热回流反应。30min后，再次冷却过滤，取过滤后的清液，合并清液待用；然后将泥浆置于烘箱中烘干。
（3）按锌铝比2：1计算，称1.01kg的硝酸锌，加入0.5kg去离子水配成含锌的溶液。加入步骤（2）的清液中 。
（4）接着我们取2mol/L的硝酸，加入步骤（3）中，使其溶液的pH为7。反应完后，继续反应一段时间，继续反应30min。
（5）将步骤（4）反应后的浆液置于65℃下晶化24h后，过滤洗涤。
（6）过滤洗涤后于65℃烘干，研磨，得到锌铝类水滑石，其XRD图似图1。
实施例九
经配位滴定法测定，锌泥中锌含量50%，铝含量10%。
（1）称取1kg的锌泥，置于搅拌机中，将1kg的NaOH溶于1kg水中配成溶液，平均分成两份，先加入其中一份，加热于40~60℃回流搅拌，使锌离子和铝离子尽可能的溶于溶液中。
（2）30min后，将步骤（1）所制得的泥浆冷却后，过滤。取过滤后的清液待用。将泥浆再次置于搅拌机中，加入剩余的步骤（1）配置好的NaOH溶液，于40~60℃加热回流反应。30min后，再次冷却过滤，取过滤后的清液，合并清液待用；然后将泥浆置于烘箱中烘干。
（3）按锌铝比2：1计算，称0.39kg的硝酸锌，加入0.2kg去离子水配成含锌的溶液。加入步骤（2）的清液中 。
（4）接着我们取2mol/L的硝酸锌，加入步骤（3）中，使其溶液的pH为7。反应完后，继续反应一段时间，继续反应30min。
（5）将步骤（4）反应后的浆液置于65℃下晶化24h后，过滤洗涤。
（6）过滤洗涤后于65℃烘干，研磨，得到锌铝类水滑石，其XRD图似图1。
Claims (9)
1.一种用锌泥制备锌铝类水滑石的方法，所述的锌泥中含有锌和铝，其特征在于制备方法包括下列步骤：
(1)测定锌泥中锌铝的含量；
(2)取锌泥置于搅拌机中，加入碱，加热至40～60℃回流搅拌30分钟以上，冷却过滤，得到泥浆和清液；
(3)根据所测得的锌铝的含量，称取一定量的锌盐或铝盐，加入去离子水配成锌盐或铝盐溶液，加入步骤(2)制得的清液中得到混合溶液，确保混合溶液中锌铝摩尔比为2：1；
(4)在步骤(3)得到的混合溶液中加入酸，使溶液的pH为7，继续反应30～60min；
(5)将步骤(4)反应后的浆液置于65℃晶化18～24小时，所得反应混合物经过滤、洗涤、烘干、研磨得到锌铝类水滑石。
2.如权利要求1所述的用锌泥制备锌铝类水滑石的方法，其特征在于：所述方法还包括如下步骤：将步骤(2)过滤得到的泥浆再次置于搅拌机中，重复步骤(2)的操作，合并得到的清液，进入步骤(3)。
3.如权利要求1或2所述的用锌泥制备锌铝类水滑石的方法，其特征在于：所述步骤(2)中用的碱为NaOH。
4.如权利要求1或2所述的用锌泥制备锌铝类水滑石的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，回流搅拌的时间为30min。
5.如权利要求1或2所述的用锌泥制备锌铝类水滑石的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述的锌盐为硝酸锌或硫酸锌，所述的铝盐为硝酸铝或硫酸铝。
6.如权利要求1或2所述的用锌泥制备锌铝类水滑石的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所用的酸为硝酸、硫酸或盐酸。
7.如权利要求1或2所述的用锌泥制备锌铝类水滑石的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，晶化时间为24h。
8.如权利要求7中所述的用锌泥制备锌铝类水滑石的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，烘干的温度为65℃。
9.如权利要求1中所述的用锌泥制备锌铝类水滑石的方法，其特征在于所制备的方法按照下列步骤进行：
(1)测定锌泥中锌铝的含量；
(2)取锌泥置于搅拌机中，加入NaOH，加热至40～60℃回流搅拌30分钟，冷却过滤，得到泥浆和清液；将所得泥浆再次置于搅拌机中，加入NaOH，加热至40～60℃回流搅拌30分钟，冷却过滤，得到泥浆和清液；合并两次所得的清液；
(3)称取一定量的锌盐或铝盐，所述的锌盐为硝酸锌或硫酸锌，所述的铝盐为硝酸铝或硫酸铝，加入去离子水配成锌盐或铝盐溶液，加入步骤(2)制得的清液中得到混合溶液，确保混合溶液中锌铝摩尔比为2：1；
(4)在步骤(3)得到的混合溶液中加入硝酸、硫酸或盐酸，使溶液的pH为7，继续反应30min；
(5)将步骤(4)反应后的浆液置于65℃晶化24小时，所得反应混合物经过滤、洗涤、65℃烘干、研磨得到锌铝类水滑石。
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