CN108943251A - 一种阴离子型层状木竹材阻燃剂的制备方法 - Google Patents

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    • B27K2240/30—Fireproofing

Abstract

本发明实施例公开了一种阴离子型层状木竹材阻燃剂的制备方法，包括先将混合盐溶液加入到反应釜中，之后将反应釜升温至40—60℃，再用酸溶液或碱溶液对反应釜中的混合盐溶液进行滴定，当pH值达到预定值时停止滴定，然后进行晶化即制得所述的阴离子型层状木竹材阻燃剂。本发明提供的一种阴离子型层状木竹材阻燃剂的制备方法，通过先用酸溶液或碱溶液对温度为40—60℃的反应釜中的混合盐溶液进行滴定，然后进行晶化制得所述的pH值可调控的阴离子型层状木竹材阻燃剂，可有效解决阻燃剂与胶粘剂相互不利影响的问题。

Description

一种阴离子型层状木竹材阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明属于木竹材加工领域，具体涉及一种阴离子型层状木竹材阻燃剂的制备方法。
背景技术
近年来，我国高层居住建筑采用大量的可燃材料装修装饰，导致公共场所火灾事故发生的频率、规模、经济损失和人员伤亡等呈递增趋势。目前，在建筑、装饰装修和家具制造等领域广泛应用的木竹质材料，属于可燃材料，容易燃烧，一旦发生建筑火灾，极有可能造成人员伤亡和财产损失。加之，我国强制性国家标准规定：凡未经阻燃处理的木竹地板、家具等不得用于公共场所的装饰装修。因此，迫切需要加强木竹质材料的阻燃处理研究与应用。
木竹质材料阻燃处理的最有效和常用的方法是加入阻燃剂。在木竹质材料阻燃处理中，目前基本都以水基型阻燃剂为主，这主要缘于其阻燃效果好、污染少、价格便宜等优点。目前，木竹质材料在制造过程中都必须施加胶粘剂才能制成产品，其中使用脲醛树脂胶粘剂和酚醛树脂胶粘剂的用量占到90％以上。然而，由于水基型阻燃剂大多偏酸性，当木竹质材料用呈酸性的脲醛树脂胶粘剂制造时，极有可能促进脲醛树脂胶粘剂的加速反应，导致脲醛树脂胶粘剂提前固化，使产品性能降低；另一方面可能使脲醛树脂胶粘剂在施加中凝固成团而难以施加，致使产品的生产难以进行；当木竹质材料用呈碱性的酚醛树脂胶粘剂制造时，极有可能与偏酸性的水基型阻燃剂反应，它对木竹质材料制造的不利影响远远超过用脲醛树脂胶粘剂制造的产品。因此，阻燃剂与胶粘剂的相互不利影响问题，是阻燃木竹材料研制中不可回避和必解决的科学问题，也是木竹质材料阻燃中亟待解决的一大难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阴离子型层状木竹材阻燃剂的制备方法，能够有效解决阻燃剂与胶粘剂相互不利影响的问题。
为实现上述目的，本发明实施例的技术方案为：一种阴离子型层状木竹材阻燃剂的制备方法，包括先将混合盐溶液加入到反应釜中，之后将反应釜升温至40—60℃，再用酸溶液或碱溶液对反应釜中的混合盐溶液进行滴定，当pH值达到预定值时停止滴定，然后进行晶化即制得所述的阴离子型层状木竹材阻燃剂。
在一些实施方案之中，所述的混合盐溶液是将硝酸镁、硝酸铝和/或硝酸锌在去离子水中配成混合盐溶液。
在一些较为具体的实施方案之中，所述混合盐溶液中Mg2+或Zn2+与Al3+的摩尔比为1:(1-5)。
在一些实施方案之中，所述的碱溶液包括氢氧化纳溶液、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的任意一种或两种以上的组合。
在一些实施方案之中，所述的酸溶液包括硝酸溶液、硼酸溶液和磷酸溶液中的任意一种或两种以上的组合。
在一些实施方案之中，所述酸溶液或碱溶液对反应釜中的混合盐溶液进行滴定的速度为1L/min、3L/min、5L/min、7L/min或9L/min。
在一些实施方案之中，所述晶化的环境条件为在温度60—100℃下晶化6—48h。
在一些实施方案之中，在晶化后还进行过滤、洗涤和干燥。
在一些实施方案之中，当用酸溶液对反应釜中的混合盐溶液进行滴定，制得酸性阴离子型层状阻燃剂时，所述的pH值为4-6；
当用碱溶液对反应釜中的混合盐溶液进行滴定，制得碱性阴离子型层状阻燃剂时，所述的pH值为9-12；
此外，本发明还提供了一种由上述任一项所述制备方法制得的阻燃剂。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明提供了一种阴离子型层状木竹材阻燃剂的制备方法，通过先用酸溶液或碱溶液对温度为40—60℃的反应釜中的混合盐溶液进行滴定，然后进行晶化制得所述的阴离子型层状木竹材阻燃剂，可有效解决阻燃剂与胶粘剂相互不利影响的问题。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明。
如下实施例中的氢氧化纳溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、硝酸溶液、硼酸溶液和磷酸溶液均可通过市场上购得。
本发明实施例提供一种阴离子型层状木竹材阻燃剂的制备方法，包括先将混合盐溶液加入到反应釜中，之后将反应釜升温至40—60℃，再用酸溶液或碱溶液对反应釜中的混合盐溶液进行滴定，当pH值达到预定值时停止滴定，然后进行晶化即制得所述的阴离子型层状木竹材阻燃剂。
进一步的，所述的混合盐溶液是将硝酸镁、硝酸铝和/或硝酸锌在去离子水中配成混合盐溶液，所述混合盐溶液中Mg2+或Zn2+与Al3+的摩尔比为1:(1-5)。
进一步的，所述的碱溶液包括氢氧化纳溶液、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的任意一种或两种以上的组合。
进一步的，所述的酸溶液包括硝酸溶液、硼酸溶液和磷酸溶液中的任意一种或两种以上的组合。
进一步的，所述酸溶液或碱溶液对反应釜中的混合盐溶液进行滴定的速度为1L/min、3L/min、5L/min、7L/min或9L/min。
进一步的，所述晶化的环境条件为在温度60—100℃下晶化6—48h。
进一步的，在晶化后还进行过滤、洗涤和干燥。
进一步的，
当用酸溶液对反应釜中的混合盐溶液进行滴定，制得酸性阴离子型层状阻燃剂时，所述的pH值为4-6；
当用碱溶液对反应釜中的混合盐溶液进行滴定，制得碱性阴离子型层状阻燃剂时，所述的pH值为9-12；
此外，本发明还提供了一种由上述任一项所述制备方法制得的阻燃剂。
以下结合若干典型实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
1、原料组份
以含有阳离子的硝酸镁、硝酸铝和硝酸锌为主料，按Mg2+∶Al3+＝1:5或Zn2+∶Al3+＝1:5的摩尔比进行称量与配制；以含有OH-、CO3 2-、BO3 3-、NO3 -等阴离子的氢氧化纳、碳酸钠、碳酸氢钠、硝酸、硼酸、磷酸为阴离子调控制与交换剂。
2、碱性阴离子型层状阻燃剂的制备
在室温下，将硝酸镁、硝酸铝和硝酸锌等在去离子水中配成混合盐溶液，氢氧化纳(碳酸钠、碳酸氢钠)在去离子水中配制成碱性溶液，再将混合盐溶液加入反应釜中，并将反应釜升温到40℃，并保持一定时间，然后用配好的氢氧化纳(碳酸钠、碳酸氢钠)溶液对混合盐溶液进行滴定。控制滴加速度(1L/min、3L/min、5L/min、7L/min、9L/min)，测定滴定过程中pH值的变化情况，当pH值达到9时停止滴定，再在60℃下晶化48h，最后过滤、洗涤和干燥制得碱性阴离子型镁铝或锌铝层状阻燃剂。主要用于由碱性胶粘剂所制造的木竹质材料的阻燃处理与产品的生产。
实施例2
1、原料组份
以含有阳离子的硝酸镁、硝酸铝和硝酸锌为主料，按Mg2+∶Al3+＝1:5或Zn2+∶Al3+＝1:5的摩尔比进行称量与配制；以含有OH-、CO3 2-、BO3 3-、NO3 -等阴离子的氢氧化纳、碳酸钠、碳酸氢钠、硝酸、硼酸、磷酸为阴离子调控制与交换剂。
2、碱性阴离子型层状阻燃剂的制备
在室温下，将硝酸镁、硝酸铝和硝酸锌等在去离子水中配成混合盐溶液，氢氧化纳(碳酸钠、碳酸氢钠)在去离子水中配制成碱性溶液，再将混合盐溶液加入反应釜中，并将反应釜升温到60℃，并保持一定时间，然后用配好的氢氧化纳(碳酸钠、碳酸氢钠)溶液对混合盐溶液进行滴定。控制滴加速度(1L/min、3L/min、5L/min、7L/min、9L/min)，测定100℃下晶化6h，最后过滤、洗涤和干燥制得碱性阴离子型镁铝或锌铝层状阻燃剂。主要用于由碱性胶粘剂所制造的木竹质材料的阻燃处理与产品的生产。
实施例3
1、原料组份
该实施例中原料组份与实施例1相同。
2、酸性阴离子型层状阻燃剂的制备
在室温下，将硝酸镁、硝酸铝和硝酸锌等在去离子水中配成混合盐溶液，硝酸(硼酸、磷酸)在去离子水中配制成酸性溶液，再将混合盐溶液加入反应釜中，并将反应釜升温到40℃，并保持一定时间，然后用配好的硝酸(硼酸、磷酸)溶液对混合盐溶液进行滴定。控制滴加速度，测定滴定过程中pH值的变化情况，当pH值达到4时停止滴定，再在60℃下晶化48h，最后过滤、洗涤和干燥制得酸性阴离子型镁铝或锌铝层状阻燃剂。主要用于由酸性胶粘剂所制造的木竹质材料的阻燃处理与产品的生产。
实施例4
1、原料组份
该实施例中原料组份与实施例1相同。
2、酸性阴离子型层状阻燃剂的制备
在室温下，将硝酸镁、硝酸铝和硝酸锌等在去离子水中配成混合盐溶液，硝酸(硼酸、磷酸)在去离子水中配制成酸性溶液，再将混合盐溶液加入反应釜中，并将反应釜升温到60℃，并保持一定时间，然后用配好的硝酸(硼酸、磷酸)溶液对混合盐溶液进行滴定。控制滴加速度，测定滴定过程中pH值的变化情况，当pH值达到6时停止滴定，再在100℃下晶化6h，最后过滤、洗涤和干燥制得酸性阴离子型镁铝或锌铝层状阻燃剂。主要用于由酸性胶粘剂所制造的木竹质材料的阻燃处理与产品的生产。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种阴离子型层状木竹材阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括先将混合盐溶液加入到反应釜中，之后将反应釜升温至40—60℃，再用酸溶液或碱溶液对反应釜中的混合盐溶液进行滴定，当pH值达到预定值时停止滴定，然后进行晶化即制得所述的阴离子型层状木竹材阻燃剂。
2.根据权利要求1所述阴离子型层状木竹材阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的混合盐溶液是将硝酸镁、硝酸铝和/或硝酸锌在去离子水中配成混合盐溶液。
3.根据权利要求2所述阴离子型层状木竹材阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述混合盐溶液中Mg2+或Zn2+与Al3+的摩尔比为1:(1-5)。
4.根据权利要求1所述阴离子型层状木竹材阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的碱溶液包括氢氧化纳溶液、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述阴离子型层状木竹材阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的酸溶液包括硝酸溶液、硼酸溶液和磷酸溶液中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述阴离子型层状木竹材阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述酸溶液或碱溶液对反应釜中的混合盐溶液进行滴定的速度为1L/min、3L/min、5L/min、7L/min或9L/min。
7.根据权利要求1所述阴离子型层状木竹材阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述晶化的环境条件为在温度60—100℃下晶化6—48h。
8.根据权利要求1所述阴离子型层状木竹材阻燃剂的制备方法，其特征在于：在晶化后还进行过滤、洗涤和干燥。
9.根据权利要求1所述阴离子型层状木竹材阻燃剂的制备方法，其特征在于：当用酸溶液对反应釜中的混合盐溶液进行滴定，制得酸性阴离子型层状阻燃剂时，所述的pH值为4-6。
当用碱溶液对反应釜中的混合盐溶液进行滴定，制得碱性阴离子型层状阻燃剂时，所述的pH值为9-12；
10.一种由权利要求1—9中任一项所述制备方法制得的阻燃剂。
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