CN103045156A - 一种碳纳米管原位补强的led封装硅胶及其制备方法 - Google Patents

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丁海燕
吴洪正
欧阳星
帅宏喜
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Abstract

一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，它涉及LED封装硅胶及其制备方法。它的制备步骤为：1、将碳纳米管经等离子体处理1-2h；2、将一定量的经处理的碳纳米管加入到适量的二甲基聚硅氧烷单体中，在酸性催化剂作用下进行原位聚合，聚合完毕后，加入碱性中和剂中和至中性，或者水洗至中性，并除去残留水分，获得碳纳米管改性的、末端为羟基的二甲基硅油；3、将步骤2中所得产物与交联剂、催化剂按照一定比例混合均匀，制成A、B组分组成的灌封硅胶；本发明采用碳纳米管原位补强LED封装硅胶，提高了硅胶的机械力学性能，同时保证其有很高的透光率。

Description

一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法
技术领域：
本发明涉及LED封装硅胶及其制备方法，具体涉及一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法。
背景技术：
LED是一种节能环保的照明器件。封装材料为LED照明器件不可或缺的，而有机硅材料因其优良的耐候性、耐高低温性等，是LED封装的理想材料。目前主要采用加成型硅胶，但其存在与LED支架的粘接力较差这一致命缺陷。中国发明专利CN101544881报道以α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为主要原料，与无机填料白碳黑、增塑剂、交联剂、偶联剂及催化剂混合，制备了硅酮灌封胶。此法加入白碳黑虽能改善硅胶的机械力学性能，但是往往会大幅降低封装材料的透光率。用MQ树脂补强，虽然可以获得一定机械力学强度的高透明硅胶，但MQ树脂制备较麻烦，会产生废酸废水，产率低。
发明内容：
本发明的目的是提供一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，它采用碳纳米管原位补强LED封装硅胶，提高了硅胶的机械力学性能，同时保证其有很高的透光率。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：它的制备步骤为：
(1)将碳纳米管经等离子体处理1-2h；
(2)将一定量的经处理的碳纳米管加入到适量的二甲基聚硅氧烷单体中，在酸性催化剂作用下进行原位聚合，聚合完毕后，加入碱性中和剂中和至中性，或者水洗至中性，并除去残留水分，获得碳纳米管改性的、末端为羟基的二甲基硅油；
(3)将步骤2中所得产物与交联剂、催化剂按照一定比例混合均匀，制成A、B组分组成的灌封硅胶。
所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或杂壁碳纳米管。
步骤2中所述的的二甲基聚硅氧烷单体为D3、D4、DMC中的一种或几种的混合物；聚合后产物结构式为HOMe2SiO(Me2SiO)mMe2SiOH，其中Me代表甲基；m为正整数且满足40≤m≤18000。
步骤2中所述的酸性催化剂为浓度0.01％-98％的硫酸、0.01％-70％的磷酸、醋酸、醋酸酐、三氟甲磺酸中的一种或者几种的混合物。
步骤2聚合完毕后，所用的中和剂为无水碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化铝、氢氧化镁等中的一种或几种的混合物。
步骤3中所述的交联剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯、正硅酸丁酯、正硅酸叔丁酯。
步骤3中所述的催化剂为辛酸亚锡、二甲基锡、二辛基锡、四苯基锡、二丁基锡、三丁基锡、三苯基锡中的一种或几种的混合物。
本发明硅胶固化温度25～80℃，固化时间1-72h，固化物硬度0-60shore A，透光率＞95％。
本发明所制得的硅胶具有高透光率、粘接性良好、耐辐射、耐高低温、耐候等优点，非常适合用作LED灌封。
本发明具有以下有益效果：采用碳纳米管原位补强LED封装硅胶，提高了硅胶的机械力学性能，同时保证其有很高的透光率。
具体实施方式：
本具体实施方式采用以下技术方案：
它的制备步骤为：
(1)将碳纳米管经等离子体处理1-2h；
(2)将一定量的经处理的碳纳米管加入到适量的二甲基聚硅氧烷单体中，在酸性催化剂作用下进行原位聚合，聚合完毕后，加入碱性中和剂中和至中性，或者水洗至中性，并除去残留水分，获得碳纳米管改性的、末端为羟基的二甲基硅油；
(3)将步骤2中所得产物与交联剂、催化剂按照一定比例混合均匀，制成A、B组分组成的灌封硅胶。
所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或杂壁碳纳米管。
步骤2中所述的二甲基聚硅氧烷单体为D4、DMC，；聚合后产物结构式为HOMe2SiO(Me2SiO)mMe2SiOH，m为正整数且满足40≤m≤2000。
步骤2中所述的酸性催化剂为0.01％-98％的硫酸、醋酸，聚合完毕后，所用的中和剂为无水碳酸钠、碳酸氢钠。
步骤3中所述的交联剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯。
步骤3中所述的催化剂为二甲基锡、二丁基锡。
本发明硅胶固化温度25～80℃，固化时间1-72h，固化物硬度0-60shore A，透光率＞95％。
本具体实施方式所制得的硅胶具有高透光率、粘接性良好、耐辐射、耐高低温、耐候等优点，非常适合用作LED灌封。
本具体实施方式采用碳纳米管原位补强LED封装硅胶，提高了硅胶的机械力学性能，同时保证其有很高的透光率。
实施例1：
向500ml干净的三口瓶中加入经等离子体处理1h的单壁碳纳米管3g，八甲基环四硅氧烷300g，在5g 98％浓硫酸催化下聚合3h后，加入8.6g碳酸氢钠，搅拌至中性后，过滤，获得澄清透明产物，其分子结构式为HOMe2SiO(Me2SiO)180Me2SiOH。然后所得产物与0.1g二丁基锡、10g正硅酸乙酯混合均匀，经真空脱气泡30min后，在室温25℃下8h固化完毕，产物硬度45shore A，拉伸强度2.5MPa，拉伸断裂伸长率150％，透光率98.5％。
实施例2：
向500ml干净的三口瓶中加入经等离子体处理1h的单壁碳纳米管6g，八甲基环四硅氧烷300g，在5g 70％浓硫酸催化下聚合5h后，加入3.86g碳酸钠，搅拌至中性后，过滤，获得澄清透明产物，其分子结构式为HOMe2SiO(Me2SiO)1800Me2SiOH。然后所得产物与0.4g二甲基锡、6g正硅酸异丁酯混合均匀，经真空脱气泡10min后，在室温60℃下4h固化完毕，产物硬度22shore A，拉伸强度1.4MPa，拉伸断裂伸长率380％，透光率97.0％。
实施例3：
向500ml干净的三口瓶中加入经等离子体处理2h的单壁碳纳米管9g，八甲基环四硅氧烷300g，在10g 5％硫酸催化下聚合12h后，加入0.8g碳酸氢钠，搅拌至中性后，过滤，获得澄清透明产物，其分子结构式为HOMe2SiO(Me2SiO)40Me2SiOH。然后所得产物与0.1g二乙基基锡、10g正硅酸正丁酯混合均匀，经真空脱气泡30min后，在室温25℃下8h固化完毕，产物硬度60shore A，拉伸强度0.8MPa，拉伸断裂伸长率50％，透光率95.5％。
实施例4：
向500ml干净的三口瓶中加入经等离子体处理2h的多壁碳纳米管6g，八甲基环四硅氧烷300g，在0.5g三氟甲磺酸浓硫酸催化下聚合3h后，加入2.8g氢氧化钠，搅拌至中性后，过滤，获得澄清透明产物，其分子结构式为HOMe2SiO(Me2SiO)16000Me2SiOH。然后所得产物与0.1g二丁基锡、10g正硅酸乙酯混合均匀，经真空脱气泡30min后，在室温25℃下72h固化完毕，产物硬度0，拉伸强度2.8MPa，拉伸断裂伸长率400％，透光率99.0％。
实施例5：
向500ml干净的三口瓶中加入经等离子体处理1h的多壁碳纳米管3g，八甲基环四硅氧烷300g，在10g醋酸催化下聚合3h后，加入8.6g碳酸氢钠，搅拌至中性后，过滤，获得澄清透明产物，其分子结构式为HOMe2SiO(Me2SiO)360Me2SiOH。然后所得产物与0.1g二丁基锡、5g正硅酸丙酯混合均匀，经真空脱气泡30min后，在室温80℃下1h固化完毕，产物硬度55shoreA，拉伸强度1.0MPa，拉伸断裂伸长率120％，透光率98.8％。
实施例6：
向500ml干净的三口瓶中加入经等离子体处理1h的杂壁碳纳米管3g，八甲基环四硅氧烷300g，在5g 98％浓硫酸催化下聚合3h后，加入8.6g碳酸氢钠，搅拌至中性后，过滤，获得澄清透明产物，其分子结构式为HOMe2SiO(Me2SiO)180Me2SiOH。然后所得产物与0.1g三丁基锡、10g正硅酸叔丁酯混合均匀，经真空脱气泡30min后，在室温25℃下24h固化完毕，产物硬度15shore A，拉伸强度1.5MPa，拉伸断裂伸长率250％，透光率97.5％。

Claims (10)

1.一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，其特征在于它的制备步骤为：
(1)将碳纳米管经等离子体处理1-2h；
(2)将一定量的经处理的碳纳米管加入到适量的二甲基聚硅氧烷单体中，在酸性催化剂作用下进行原位聚合，聚合完毕后，加入碱性中和剂中和至中性，并除去残留水分，获得碳纳米管改性的、末端为羟基的二甲基硅油；
(3)将步骤2中所得产物与交联剂、催化剂按照一定比例混合均匀，制成A、B组分组成的灌封硅胶。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，其特征在于所述的碳纳米管为单壁碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，其特征在于所述的碳纳米管为多壁碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，其特征在于所述的碳纳米管为杂壁碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，其特征在于步骤2中所述的的二甲基聚硅氧烷单体为D3、D4、DMC中的一种或几种的混合物；聚合后产物结构式为HOMe2SiO(Me2SiO)mMe2SiOH，其中Me代表甲基；m为正整数且满足40≤m≤18000。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，其特征在于步骤2中所述的酸性催化剂为浓度0.01％-98％的硫酸、0.01％-70％的磷酸、醋酸、醋酸酐、三氟甲磺酸中的一种或者几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，其特征在于步骤2聚合完毕后，所用的中和剂为无水碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化铝、氢氧化镁等中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，其特征在于步骤3中所述的交联剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯、正硅酸丁酯、正硅酸叔丁酯。
9.根据权利要求1所述的一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，其特征在于步骤3中所述的催化剂为辛酸亚锡、二甲基锡、二辛基锡、四苯基锡、二丁基锡、三丁基锡、三苯基锡中的一种或几种的混合物。
10.根据权利要求1所述的一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，其特征在于本发明硅胶固化温度25～80℃，固化时间1-72h，固化物硬度0-60 shore A，透光率＞95％。
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