CN107383665B - 一种低水率固体浮力材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低水率固体浮力材料，主要由以下重量份原料制备而成：60~100份热塑性树脂、40~100份空心玻璃微珠、2~20份增韧改性剂、0.5~3份偶联剂、2~20份填料、5~15份阻燃剂和3~20触变剂。本发明的制备方法：将各原料加入真空搅拌釜中，加热至60~120℃，搅拌至均匀，得到混合料；将混合料放入模具中压实，再置于平板硫化机中加压加温，固化成型后，即得到固体浮力材料。本发明选择聚4‑叔丁基苯乙烯为树脂基体制备的固体浮力材料，可应用于深海5000~9000米；同时该固体浮力材料可二次成型，回收利用，不会造成资源的浪费以及对环境的污染。本发明的固体浮力材料的耐冲击性能优异。

Description

一种低水率固体浮力材料及其制备方法
技术领域
本发明属于轻质高强固体浮力材料领域，尤其涉及一种低吸水率高阻燃轻质高强浮力材料及其制备方法。
背景技术
固体浮力材料是一种低密度、高强度、少吸水的复合材料；其为深潜拖体、深潜器和水下机器人等潜器提供足够的净浮力，解决潜器在水下的耐压性和结构稳定性，提高潜器的有效载荷；固体浮力材料是发展现代深潜技术的重要组成部分。
为了给深潜拖体、深水潜器和水下机器人等潜器提供足够的净浮力，研制深海用轻质高强浮力材料以保证深水设备的安全使用是非常重要的。这也就对深海用轻质高强固体浮力材料提出更高的要求，尤其是耐压、耐水等性能。然而，目前的固体浮力材料往往是采用空心玻璃微珠与聚合物树脂复合形成的复合泡沫，而与空心玻璃微珠复合的聚合物树脂通常为环氧树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、有机硅树脂等；其中，环氧树脂以其强度高、耐水性能好、固化收缩小等优点，成为固体浮力材料制备中最常用的树脂。然而采用环氧树脂制备的固体浮力材料存在严重的技术缺陷，耐冲击性能较差，不可反复成型以及回收利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种低吸水率高阻燃轻质高强浮力材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种低水率固体浮力材料，主要由以下重量份原料制备而成：
60~100份热塑性树脂、40~100份空心玻璃微珠、2~20份增韧改性剂、0.5~3份偶联剂、2~20份填料、5~15份阻燃剂和3~20触变剂。
上述的固体浮力材料，优选的，所述热塑性树脂为聚4-叔丁基苯乙烯。聚4-叔丁基苯乙烯树脂与本发明体系中的空心玻璃微珠具有非常好的匹配性，可以保证二者的界面结合力及分散性能的优异性。
上述的固体浮力材料，优选的，所述填料为经乙二醇改性的纳米二氧化硅。乙二醇改性纳米二氧化硅的具体过程是将纳米二氧化硅和乙二醇混合，再加入丙酮，采用超声分散，最后离心分离即得到乙二醇改性的纳米二氧化硅。选择经乙二醇改性的纳米二氧化硅可以保证有效减低树脂基体固化后极性基团比例，从而降低吸水率。
上述的固体浮力材料，优选的，所述空心玻璃微珠的平均粒径为11~120μm；空心玻璃微珠的耐压强度为13MPa~124MPa；空心玻璃微珠的密度为0.25g/cm3~0.6g/cm3。
上述的固体浮力材料，优选的，所述增韧改性剂为硅橡胶、聚硫橡胶或端氨基丁腈橡胶。
上述的固体浮力材料，优选的，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
上述的固体浮力材料，优选的，所述原料不包括固化剂。
上述的固体浮力材料，优选的，所述阻燃剂选自三聚氰胺多聚磷酸酯、包覆红磷、甲基膦酸二甲酯中的一种或几种；所述触变剂为气相二氧化硅或有机改性膨润土。
上述的固体浮力材料，优选的，所述固体浮力材料的密度为0.38~0.62g/cm3，耐压强度为40~110MPa，吸水率小于0.5%，极限氧指数25~32%。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的固体浮力材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将各原料加入真空搅拌釜中，加热至60~120℃ ，搅拌至均匀，得到混合料；
（2）将所述混合料放入模具中压实，再置于平板硫化机中加压加温，固化成型后，即得到所述的固体浮力材料。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（2）中，加压加温的时间为30min~100min；所述加压的压力为10~50MPa；所述加压的温度为120℃~200℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明采用聚4-叔丁基苯乙烯作为树脂基体制备的固体浮力材料，可应用于深海5000~9000米；同时该固体浮力材料可二次成型，回收利用，不会造成资源的浪费以及对环境的污染。
（2）本发明的固体浮力材料的密度为0.38~0.62g/cm3，耐压力为40~110MPa，吸水率小于0.5%，极限氧指数25~32%。
（3）本发明的固体浮力材料耐冲击性能优异。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的低水率固体浮力材料，主要由以下重量份原料制备而成：
100kg聚4-叔丁基苯乙烯、40kg空心玻璃微珠（平均粒径为50μm；耐压强度为124MPa；密度为0.60g/cm3）、10kg硅橡胶、1kgγ-氨丙基三乙氧基硅烷、2kg填料（经乙二醇改性的纳米二氧化硅）、10kg三聚氰胺多聚磷酸酯和5kg气相二氧化硅。
本实施例的固体浮力材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将各原料加入真空搅拌釜中，加热至80℃±5℃ ，搅拌至均匀，得到混合料；
（2）将混合料放入模具中压实，再置于平板硫化机中进行加压加温，温度控制在180℃±5℃，控制压力为40MPa，固化70min，固化成型后，即得到固体浮力材料。
本实施例制备得到的固体浮力材料的密度为0.61g/cm3，耐压强度为42MPa，缺口冲击强度为33J/cm2，吸水率为0.42 %，极限氧指数28%。
实施例2：
一种本发明的低水率固体浮力材料，主要由以下重量份原料制备而成：
80kg聚4-叔丁基苯乙烯、80kg空心玻璃微珠（平均粒径为75μm；耐压强度为37.9MPa；密度为0.38g/cm3）、15kg聚硫橡胶、0.5kgγ-氨丙基三乙氧基硅烷、10kg填料（经乙二醇改性的纳米二氧化硅）、10kg包覆红磷和20kg有机改性膨润土。
本实施例的固体浮力材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将各原料加入真空搅拌釜中，加热至100℃±5℃ ，搅拌至均匀，得到混合料；
（2）将混合料放入模具中压实，再置于平板硫化机中加压加温，温度控制在160℃±5℃，压力控制为30MPa，固化60min，固化成型后，即得到固体浮力材料。
本实施例制备得到的固体浮力材料的密度为0.48g/cm3，耐压强度为80MPa，缺口冲击强度为28J/cm2，吸水率为0.44 %，极限氧指数30%。
实施例3：
一种本发明的低水率固体浮力材料，主要由以下重量份原料制备而成：
60kg聚4-叔丁基苯乙烯、100kg空心玻璃微珠（平均粒径为55μm；耐压强度为41.3MPa；密度为0.46g/cm3）、15kg端氨基丁腈橡胶、3kgγ-氨丙基三乙氧基硅烷、15kg填料（经乙二醇改性的纳米二氧化硅）、15kg甲基磷酸二甲酯和5kg气相二氧化硅。
本实施例的固体浮力材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将各原料加入真空搅拌釜中，加热至100℃±5℃ ，搅拌至均匀，得到混合料；
（2）将混合料放入模具中压实，再置于平板硫化机中加压加温，温度控制在145℃±5℃，压力控制在20MPa，固化60min，固化成型后，即得到固体浮力材料。
本实施例制备得到的固体浮力材料的密度为0.38 g/cm3，耐压强度为110MPa，缺口冲击强度为26J/cm2，吸水率为0.45%，极限氧指数32%。
对比例：
本对比例的低水率固体浮力材料，主要由以下重量份原料制备而成：60kgE-51型环氧树脂、100kg空心玻璃微珠（平均粒径为55μm；耐压强度为41.3MPa；密度为0.46g/cm3）、10kg胺类固化剂DMP-30，15kg端氨基丁腈橡胶、3kgγ-氨丙基三乙氧基硅烷、15kg填料（经乙二醇改性的纳米二氧化硅）、15kg甲基磷酸二甲酯和5kg气相二氧化硅。
本对比例的固体浮力材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将各原料加入真空搅拌釜中，加热至80℃±5℃ ，搅拌至均匀，得到混合料；
（2）将混合料放入模具中压实，再置于平板硫化机中加压加温，温度控制在120℃±5℃，压力控制在20MPa，固化60min，固化成型后，即得到固体浮力材料。
本实施例制备得到的固体浮力材料的密度为0.45g/cm3，耐压强度为80MPa，缺口冲击强度为15J/cm2，吸水率为0.49%，极限氧指数31%。
从上述实施例和对比例制备得到的固体浮力材料的性能数据对比可以看出，本发明制备得到的固体浮力材料的耐冲击性能明显优于采用环氧树脂制备得到的固体浮力材料的耐冲击性能。

Claims (4)

1.一种低水率固体浮力材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将60～100份热塑性树脂聚4-叔丁基苯乙烯、40～100份空心玻璃微珠、2～20份增韧改性剂、0.5～3份偶联剂、2～20份填料、5～15份阻燃剂和3～20触变剂加入真空搅拌釜中，加热至60～120℃，搅拌至均匀，得到混合料；所述填料为经乙二醇改性的纳米二氧化硅；所述增韧改性剂为端氨基丁腈橡胶；所述触变剂为气相二氧化硅或有机改性膨润土；原料不包括固化剂；
(2)将所述混合料放入模具中压实，再置于平板硫化机中加压加温，固化成型后，即得到所述的固体浮力材料；所述固体浮力材料的密度为0.38～0.62g/cm3，耐压强度为40～110MPa，吸水率小于0.5％，极限氧指数25～32％；加压加温的时间为30min～100min；所述加压的压力为10～50MPa；所述加压的温度为120℃～200℃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述空心玻璃微珠的平均粒径为11～120μm；空心玻璃微珠的耐压强度为13MPa～124MPa；空心玻璃微珠的密度为0.25g/cm3～0.6g/cm3。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂选自三聚氰胺多聚磷酸酯、包覆红磷、甲基膦酸二甲酯中的一种或几种。
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