CN103035943B - 一种聚合物电解液添加剂及使用该添加剂的凝胶聚合物电池 - Google Patents

一种聚合物电解液添加剂及使用该添加剂的凝胶聚合物电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚合物电解液添加剂及使用该添加剂的凝胶聚合物电池。采用本发明提供的聚合物电解液添加剂及使用该添加剂的凝胶聚合物电池能充分提高电池的安全性，含刚性结构的添加剂是聚合物网络的一部分，同时保持了聚合物凝胶的稳定性、机械强度和电导率，具有重要的实践意义。

Description

一种聚合物电解液添加剂及使用该添加剂的凝胶聚合物电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池，特别是涉及一种聚合物电解液添加剂及使用该添加剂的凝胶聚合物电池。
背景技术
近年来，锂离子电池的应用领域从移动通讯、数码相机等小型电池向动力电池和储能电源等方面迅速扩展，电池的安全性得到了更多重视。
锂离子电池使用的碳酸酯电解液极易燃烧，电池过充过放和过热都有可能引起电池燃烧甚至爆炸。因此开发优良的电解液添加剂，改善电解液稳定性是提高电池的过充电安全性的一条重要途径。
聚合物锂离子电池具有不易漏液、形状灵活、正常充放电不易产生气体等优点，由于没有液体电解液存在，极大提高了电池的安全性，也是电池研究的热点之一。但聚合物锂离子电池的一个问题是机械性能和电导率不能兼顾。提高凝胶的稳定性和机械性能需要提高聚合物的结晶度或交联度，这就容易降低凝胶电导率；反之亦然。
在提高电池安全性方面，现有技术大部分只针对过充电安全性添加剂或聚合物电池，未能将二者有机结合起来。将提高过充电安全性的电解质添加剂和聚合物电池结合起来，并兼顾其机械强度和电导率，具有重要的实际意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是克服现有技术中存在的问题，提供一种聚合物电解液添加剂及使用该添加剂的凝胶聚合物电池。
为此，本发明提供了一种聚合物电解液添加剂，所述聚合物电解液添加剂的化学结构是：
其中，R为CH3或H，X、Y为OCH3或CH3或H，n=1-10，分子中间的联苯型芳香酯由联苯二酚和对羟基苯甲酸合成。
一种使用所述聚合物电解液添加剂的凝胶聚合物电池，所述凝胶聚合物电池包括正极、负极、隔膜、电解液；所述正极包括金属集流体、正极活性材料90-97%（重量比）、导电剂、粘结剂，所述金属集流体为铝箔，所述正极活性材料为锂过渡金属复合氧化物，所述导电剂为炭黑、导电石墨中的一种或两种组合，所述粘结剂为PVDF；所述负极包括金属集流体、负极活性材料90-97%（重量比）、导电剂、粘结剂，所述金属集流体为铜箔，所述负极活性材料为锂合金、碳、石油焦、活性炭、石墨、碳纤维、碳纳米管中的一种，所述导电剂为炭黑、导电石墨中的一种或两种的组合，所述粘结剂为PVDF，或SRB与CMC的组合；
所述隔膜为聚烯烃微孔隔膜；
所述电解液包括引发剂0.002%-0.6%（重量比）、单体0.1%-10%（重量比）、所述的聚合物电解液添加剂0.1%-10%（重量比）、电解液溶剂、电解液锂盐、成膜添加剂；
所述引发剂为氧化苯甲酰（BPO）、过氧化乙酰、二叔丁基过氧化物、偶氮二异丁腈（AIBN）、偶氮二异庚腈（AMVN）中的一种；
所述单体为聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇甲基二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯中的一种；
所述电解液溶剂为碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸丁烯酯、ɑ-丁内酯、ɑ-戊内酯、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙酯（EMC）、二乙氧基乙烷、1,3-二氧戊烷中的两种或两种以上的组合；
所述电解液锂盐为LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiBOB、LiN(CF3SO2)2、Li(CF3SO2)3中的一种或一种以上的组合；
所述成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯（VC）、亚硫酸丙烯酯（PS）中的一种或两种的组合。
优选的，所述锂过渡金属复合氧化物为LiMn2O4、LiNiO2、LiCoO2中的一种或几种。
优选的，所述锂过渡金属复合氧化物为LiFePO4、LiVPO4中的一种或两种。
优选的，所述聚烯烃微孔隔膜厚度为7--40um，孔隙率为25%--50%。
优选的，所述电解液中添加填料，为Al2O3、SiO2、TiO2、高岭土、蒙脱土中的一种。
由以上本发明提供的技术方案可见，本发明具有以下技术效果：
（1）本发明提供了一种聚合物电解液添加剂，当出现意外情况使电池过度充电时，所述添加剂能发生电聚合，抑制电池着火或爆炸，同时也不会使电池的寿命周期特性恶化。
（2）所述聚合物电解液添加剂用于现场聚合生产的聚合物电池，能够和单体共同聚合形成网络结构，其含有的介晶刚性结构有利于提高聚合物网络的强度，因此不需要过高的结晶度或交联度，这样在不降低凝胶机械性能和稳定性的同时保持了较高的电导率。
附图说明
图1为本发明提供的使用聚合物电解液添加剂的电池和无添加剂电池的对比测试过充曲线图。
图2为本发明提供的使用聚合物电解液添加剂的电池和无添加剂电池的对比测试常温0.5C/0.5C循环图。
图3为本发明提供的使用聚合物电解液添加剂的电池和无添加剂电池的对比测试容量保持率图。
 具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面对本发明作进一步的详细说明：
本发明提供了一种聚合物电解液添加剂，所述聚合物电解液添加剂的化学结构是：
 其中，R为CH3或H，X、Y为OCH3或CH3或H，X和Y可以相同也可以不同，n=1-10，分子中间的联苯型芳香酯由联苯二酚和对羟基苯甲酸合成，为典型的介晶结构，具有很强的刚性，可以在聚合物网络中起增强的作用，同时保持了凝胶的强度和电导率；联苯在高电压下会发生聚合反应，是聚合物锂离子电池的过充电保护剂。
一种使用所述聚合物电解液添加剂的凝胶聚合物电池，所述凝胶聚合物电池包括正极、负极、隔膜、电解液；所述正极包括金属集流体、正极活性材料90-97%（重量比）、导电剂、粘结剂，所述金属集流体为铝箔，所述正极活性材料为锂过渡金属复合氧化物，所述导电剂为炭黑、导电石墨中的一种或两种组合，所述粘结剂为PVDF。
所述负极包括金属集流体、负极活性材料90-97%（重量比）、导电剂、粘结剂，所述金属集流体为铜箔，所述负极活性材料为锂合金、碳、石油焦、活性炭、石墨、碳纤维、碳纳米管中的一种，所述导电剂为炭黑、导电石墨中的一种或两种的组合，所述粘结剂为PVDF，或SRB与CMC的组合；
所述隔膜为聚烯烃微孔隔膜，厚度为7-40um，孔隙率为25%-50%；
所述电解液包括引发剂0.002%-0.6%（重量比）、单体0.1%-10%（重量比）、权利要求1所述的聚合物电解液添加剂0.1%-10%（重量比）、电解液溶剂、电解液锂盐、成膜添加剂；
所述引发剂为氧化苯甲酰（BPO）、过氧化乙酰、二叔丁基过氧化物、偶氮二异丁腈（AIBN）、偶氮二异庚腈（AMVN）中的一种；
所述单体为聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇甲基二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯中的一种；
所述电解液溶剂为碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸丁烯酯、ɑ-丁内酯、ɑ-戊内酯、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙酯（EMC）、二乙氧基乙烷、1,3-二氧戊烷中的两种或两种以上的组合；
所述电解液锂盐为LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiBOB、LiN(CF3SO2)2、Li(CF3SO2)3中的一种或一种以上的组合，浓度为0.5-1.5M；
所述成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯（VC）、亚硫酸丙烯酯（PS）中的一种或两种的组合。
优选的，所述锂过渡金属复合氧化物为LiMn2O4、LiNiO2、LiCoO2中的一种或几种。
优选的，所述锂过渡金属复合氧化物为LiFePO4、LiVPO4中的一种或两种。
优选的，所述聚烯烃微孔隔膜厚度为7--40um，孔隙率为25%--50%。
优选的，所述电解液中添加提高电解质电导率、热稳定性和机械性能，以及改善界面性质的填料，如Al2O3、SiO2、TiO2、高岭土、蒙脱土等。
聚合物电池的制作：
将正负极片与隔膜卷绕成电芯，封装于铝塑膜内；将引发剂、单体、电解液添加剂、电解液锂盐、成膜添加剂在电解液溶剂中混合均匀，气氛为氮气或真空；在真空条件下，将电解质组合物注入铝塑膜内并封口；将电池在40℃-90℃下放置1-5小时，得到凝胶聚合物电池。
下面将通过实施例来更详细地描述本发明：
实施例1
正极的制备：将94%钴酸锂、3%导电剂和3%聚偏二氟乙烯（PVDF），溶于N-甲基-2吡咯烷酮（NMP）制成正极浆料。将正极浆料涂覆在铝箔上，烘干、碾压，剪切成51×551mm大小，并在一端焊接铝极耳。
负极的制备：将石墨、3%导电剂和4%PVDF，溶于NMP制成负极浆料。将负极浆料涂覆在铜箔上，烘干、碾压，剪切成53×550cm大小，并在一端焊接镍极耳。
凝胶电解液的制备：聚合物电解液添加剂的化学结构：
 
 其中，R、 X、Y均为H， n=2。
将EC、PC、EMC按35:5:60的体积比混合，按1.15M的锂盐浓度加入LiPF6，分别加入2%（重量比）VC和1%（重量比）PS，搅拌充分制成电解液。在100g电解液中加入4g聚合物电解液添加剂、2g聚乙二醇二丙烯酸酯和1g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，3g间氯苯甲醚，以及0.07gAIBN。
将制备好的正极、负极和隔膜卷绕成电芯，封装在铝塑包装袋内，经80℃真空烘干8小时。注入配好的凝胶电解液，进行真空封口。将注液后的电池静置24小时以使电解液充分浸润电池，然后放入烘箱保温3小时，按50—80℃逐步升温，使电解液凝胶化。
实施例2
正极的制备、负极的制备同实施例1。
凝胶电解液的制备：聚合物电解液添加剂的化学结构式中, X、Y均为H，R为H，n=2，100g电解液中加入1g聚合物电解液添加剂和5g聚乙二醇二丙烯酸酯，其余同实施例1。
实施例3
正极的制备、负极的制备同实施例1。
凝胶电解液的制备：聚合物电解液添加剂的化学结构式中, X、Y均为H，R为H，n=8，100g电解液中加入6g聚合物电解液添加剂，其余同实施例1。
实施例4
正极的制备、负极的制备同实施例1。
凝胶电解液的制备：聚合物电解液添加剂的化学结构式中, X、Y均为H，R为CH3，n=2，100g电解液中加入4g聚合物电解液添加剂，其余同实施例1。
对比例1
正极的制备、负极的制备同实施例1。
电解液的制备：将EC、PC、EMC按35:5:60的体积比混合，按1.15M的锂盐浓度加入LiPF6，分别加入2%（重量比）VC和1%（重量比）PS，搅拌充分制成电解液。将正极、负极和隔膜卷绕成电芯，封装在铝塑包装袋内，注液、封口。
对比例2
正极的制备、负极的制备同实施例1。
凝胶电解液的制备：将EC、PC、EMC按35:5:60的体积比混合，按1.15M的锂盐浓度加入LiPF6，分别加入2%的VC和1%的PS，搅拌充分制成电解液。在100g电解液中加入6g聚乙二醇二丙烯酸酯和1g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，和0.07gAIBN。
 测试：
（1）过充试验
在室温下用1C的充电电流对实施例和对比例制得的电池进行充电，充至4.2V。然后用1C的电流将满电的电池充至10V，再在10V恒压60min。
图1和图2显示出有聚合物电解液添加剂的聚合物电池可以将电压控制在8V以内，且电压迅速下降到5V，温度控制在90℃以内；而普通电池因热失控而着火。
（2）充放电试验
图2为实施例1和对比例1的0.5C充放电试验，经过150个循环。试验证明，有添加剂的聚合物电池循环性能与液态电池相近。
表1为实施例和对比例的电池测试结果。实施例2的添加剂过少，虽然发生了电聚合，但并不能阻止锂离子迁移、正极物质结构变化和电解液剧烈反应。实施例3的n=8，为保证苯含量足够，增加了添加剂的量，起到了耐过充作用；但聚合物含量偏多，导致凝胶电解质电导率下降，电池循环变差。实施例4的R为CH3，该分子体积偏大，导致凝胶电解质电导率下降，电池循环变差。
综合上述结果可以明显地看出，本发明将过充电添加剂和聚合物电池有机结合起来，充分提高电池的安全性；含刚性结构的聚合物电解液添加剂是聚合物网络的一部分，同时保持了聚合物凝胶的稳定性、机械强度和电导率，具有重要的实践意义。
表1 添加剂对过充和循环性能的影响
案例 n 添加剂重量 R 添加剂与单体总重 过充实验 剩余容量
实施例1 2 4% H 7% 通过 97.6%
实施例2 2 1% H 7% 爆炸 98.0%
实施例3 8 6% H 9% 通过 96.3%
实施例4 2 4% CH3 7% 通过 95.9%
对比例1 —— 0 —— 0 爆炸 98.3%
对比例2 —— 0 H 7% 爆炸 96.5%

Claims (6)

1.一种聚合物电解液添加剂，其特征在于：所述聚合物电解液添加剂的化学结构是：
其中，R为CH3或H，X、Y为OCH3或CH3或H，n=2,8，分子中间的联苯型芳香酯由联苯二酚和对羟基苯甲酸合成。
2.一种使用权利要求1所述聚合物电解液添加剂的凝胶聚合物电池，其特征在于：所述凝胶聚合物电池包括正极、负极、隔膜、电解液；所述正极包括金属集流体、正极活性材料90-97%（重量比）、导电剂、粘结剂，所述正极活性材料为锂过渡金属复合氧化物，所述导电剂为炭黑、导电石墨中的一种或两种组合，所述粘结剂为PVDF；
所述负极包括金属集流体、负极活性材料90-97%（重量比）、导电剂、粘结剂，所述负极活性材料为锂合金、碳、石油焦、活性炭、石墨、碳纤维、碳纳米管中的一种，所述导电剂为炭黑、导电石墨中的一种或两种的组合，所述粘结剂为PVDF，或SRB与CMC的组合；
所述隔膜为聚烯烃微孔隔膜；
所述电解液包括引发剂0.002%-0.6%（重量比）、单体0.1%-10%（重量比）、权利要求1所述的聚合物电解液添加剂0.1%-10%（重量比）、电解液溶剂、电解液锂盐、成膜添加剂；
所述引发剂为氧化苯甲酰BPO、过氧化乙酰、二叔丁基过氧化物、偶氮二异丁腈AIBN、偶氮二异庚腈AMVN中的一种；
所述单体为聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇甲基二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯中的一种；
所述电解液溶剂为碳酸乙烯酯EC、碳酸丙烯酯PC、碳酸丁烯酯、ɑ-丁内酯、ɑ-戊内酯、碳酸二甲酯DMC、碳酸二乙酯DEC、碳酸甲乙酯EMC、二乙氧基乙烷、1,3-二氧戊烷中的两种或两种以上的组合；
所述电解液锂盐为LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiBOB、LiN(CF3SO2)2、Li(CF3SO2)3中的一种或一种以上的组合；
所述成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯VC、亚硫酸丙烯酯PS中的一种或两种的组合。
3.根据权利要求2所述的凝胶聚合物电池，其特征在于：所述锂过渡金属复合氧化物为LiMn2O4、LiNiO2、LiCoO2中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的凝胶聚合物电池，其特征在于：所述锂过渡金属复合氧化物为LiFePO4、LiVPO4中的一种或两种。
5.根据权利要求2所述的凝胶聚合物电池，其特征在于：所述聚烯烃微孔隔膜厚度为7-40um，孔隙率为25%-50%。
6.根据权利要求2所述的凝胶聚合物电池，其特征在于：所述电解质中添加填料，为Al2O3、SiO2、TiO2、高岭土、蒙脱土中的一种。
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