CN103035891A - 石墨烯纳米片与硅复合电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯纳米片与硅复合电极材料及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：惰性气体氛围下，将石墨烯纳米片与纳米硅按1～19∶1的质量比混合后置于球磨容器中球磨，所述球磨容器的转速为100-500转/分钟，球磨时间为2～4小时，得到所述石墨烯纳米片与硅复合电极材料。将石墨烯纳米片与纳米硅混合再球磨，简单快捷，制备过程中原料损失较少，产率相对较高；球磨得到的石墨烯纳米片与硅复合电极材料中纳米硅能够很好的分散在石墨烯纳米片的片层之间，防止石墨烯纳米片的团聚，可以使复合电极材料达到较高的比表面积。

Description

石墨烯纳米片与硅复合电极材料及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及电池电极材料领域，尤其涉及一种石墨烯纳米片与硅复合电极材料及其制备方法。
【背景技术】
传统商品化的锂离子电池大多采用锂石墨体系，虽然这类体系的电化学性能优异，但由于其本身储锂能力较低，如石墨的理论储锂容量为372mAh/g，所以新型的过渡金属氧化物/石墨体系受到人们的广泛重视。
目前所知道的嵌锂材料中，纯硅因具有最高的理论储锂容量(4200mAh/g)，相对较低的嵌锂电位，充放电过程不易团聚，较其他金属基材料具有更高的物理稳定性和化学稳定性，已成为锂离子电池负极材料领域的研究热点。但是硅基材料在深度脱嵌锂过程中由于体积效应产生的应力作用容易造成硅晶格结构的崩塌和材料粉化，致使活性物质脱离电极材料体系而失去活性，因此具有很差的循环稳定性。对硅基材料主要改进方法有采用Ni、Fe以及Cu等金属与硅复合，形成以硅为活性中心，以惰性金属为分散载体的活性/惰性复合体系，改善材料的导电性能的同时，提高了含硅材料的循环性能。但是这种材料容易形成惰性的金属硅相，而且这些金属本身的摩尔质量比较大，属于非嵌锂材料，因此在一定程度上削弱了硅基材料的比容量；另外金属本身具有电子导电性，不具备离子导电性，使得电解质难于浸入，从而失去活性。另外一种方法就是有碳材料包覆的方法，比金属的摩尔质量低，而且电解质易于浸入，相对效果较金属要好，材料性能有一定的改进，但还是较差。
石墨烯具有良好的导电性、空隙分布以及较高的机械性能，利用石墨烯材料替代传统的碳材料，与硅结合制备的石墨烯与硅复合电极材料具有良好的电化学稳定性。传统的石墨烯与硅复合电极材料普遍采用含硅化合物还原法制备，过程繁琐，耗时长，且产率受影响。
【发明内容】
基于此，有必要提供一种制备过程相对简单，成本较低的石墨烯纳米片与硅复合电极材料及其制备方法。
一种石墨烯纳米片与硅复合电极材料，所述复合电极材料包括纳米硅和石墨烯纳米片，其中，纳米硅分散在石墨烯纳米片的层状结构之中，纳米硅在所述复合电极材料中的质量分数为5～50％。
一种石墨烯纳米片与硅复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
惰性气体氛围下，将纳米膨胀石墨与纳米硅按1～19∶1的质量比混合后，按照15∶1～20∶1的球料比，置于80ml玛瑙磨球的球磨罐中球磨，所述球磨容器的转速为100～500转/分钟，球磨时间为2～4小时，每球磨1小时休息20分钟，得到所述石墨烯纳米片与硅复合电极材料。
在优选的实施方式中，所述纳米膨胀石墨是采用如下步骤制得：
在惰性气体氛围下，将膨胀石墨粉体与磨球按照1∶15～20的重量比在球磨容器中混合，密封，控制球磨容器的转速350～450转/分钟，球磨2～6小时。
在优选的实施方式中，所述纳米膨胀石墨制备过程中，还包括步骤：每球磨1小时静置20分钟后再继续球磨。
在优选的实施方式中，所述膨胀石墨粉体是采用如下步骤制得：
将可膨胀石墨以200-300℃/min的速率，快速升温至800～1200℃，保持10～60秒后热剥离，得到所述膨胀石墨粉体。
在优选的实施方式中，所述可膨胀石墨的平均粒径为300～500目。
在优选的实施方式中，所述纳米硅是采用如下步骤制得：
在惰性气体氛围下，将硅粉与磨球按照1∶15～20的重量比在球磨容器中混合，密封，控制转速350～450转/分钟，球磨1～6小时。
在优选的实施方式中，所述纳米硅的制备过程中，还包括步骤：每球磨1小时静置20分钟后再继续球磨。
在优选的实施方式中，所述硅粉的粒径为0.15～0.5μm。
将纳米膨胀石墨与纳米硅混合再球磨，相对传统的复杂的制备方法，简单快捷易行，制备过程中原料损失较少，产率相对较高；球磨得到的石墨烯纳米片与硅复合电极材料中纳米硅能够很好的分散在石墨烯纳米片的片层之间，防止石墨烯纳米片团聚，可以使复合电极材料达到较高的比表面积，同时，由于石墨烯纳米片的高导电性能够很好的将电子传导到单质硅上，提高了导电性，能够充分发挥了硅的高容量特性，又可以提高其稳定性，适合作为锂离子电池的负极材料。
【附图说明】
图1为一实施方式的石墨烯纳米片与硅复合电极材料的制备流程图；
图2为实施例1制得的石墨烯纳米片与硅复合电极材料的SEM图片。
【具体实施方式】
下面主要结合附图及具体实施例对石墨烯纳米片与硅复合电极材料及其制备方法作进一步详细的说明。
本实施方式提供了一种石墨烯纳米片与硅复合电极材料及其制备方法，该复合电极材料包括纳米硅和石墨烯纳米片。其中，石墨烯纳米片为层状结构，纳米硅分散在石墨烯纳米片的层状结构之中，复合电极材料中纳米硅的质量分数为5～50％。纳米硅和石墨烯纳米片能达到分子级别的混合，有良好的一致性和均匀性；石墨烯纳米片上吸附纳米硅，可以提供给纳米硅离子电导率，同时可以显著提高纳米硅的电子电导率。
本实施方式的石墨烯纳米片与硅复合电极材料的制备方法，制备工艺流程如下：
可膨胀石墨→膨胀石墨粉体→球磨后的纳米膨胀石墨及纳米硅→石墨烯纳米片与硅复合电极材料
如图1所示，该制备过程包括如下步骤：
步骤S1：将可膨胀石墨快速升温到800～1200℃，保持10～60秒后热剥离制备膨胀石墨粉体。
其中，可膨胀石墨优选平均粒径在300～500目，纯度不低于99％的可膨胀石墨。
步骤S2：分别球磨膨胀石墨粉体及硅粉，制备纳米膨胀石墨和纳米硅。
在惰性气体(如氮气、氩气等)氛围下，将膨胀石墨粉体与磨球按照1∶15～20的重量比在球磨容器中混合，密封，控制转速350～450转/分钟，球磨2～6小时，且每球磨1小时静置20分钟后再继续球磨。
在惰性气体氛围下，将硅粉与磨球按照1∶15～20的重量比在球磨容器中混合，密封，控制转速350～450转/分钟，球磨1～6小时，且每球磨1小时静置20分钟后再继续球磨。
其中，所述硅粉的粒径为0.15～0.5μm。
膨胀石墨粉体与纳米硅球磨过程中，磨球优选玛瑙磨球。
步骤S3：石墨烯纳米片与硅复合电极材料。
在惰性气体氛围下，将纳米膨胀石墨与纳米硅在球磨容器中按照1～19∶1的质量比例直接混合，密封后，在100～500转/分钟下球磨2～4小时，得到所述石墨烯纳米片与硅复合电极材料。
通过将纳米膨胀石墨与纳米硅混合再球磨，简单快捷，制备过程中原料损失较少，产率相对较高；球磨得到的石墨烯纳米片与硅复合电极材料中纳米硅能够很好的分散在石墨烯纳米片的片层之间，防止石墨烯纳米片团聚，可以使复合电极材料达到较高的比表面积，同时，由于石墨烯纳米片的高导电性能够很好的将电子传导到单质硅上，提高了导电性，能够充分发挥了硅的高容量特性，又可以提高其稳定性，适合作为锂离子电池的负极材料。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的石墨烯纳米片与硅复合电极材料工艺流程如下：
可膨胀石墨→膨胀石墨粉体→球磨后的纳米膨胀石墨及纳米硅→石墨烯纳米片与硅复合电极材料
(1)可膨胀石墨：平均粒径300目，纯度99％。
(2)膨胀石墨粉体：将可膨胀石墨以200℃/min快速升温到800℃，加热10秒后热剥离得到膨胀石墨粉体。
(3)球磨后的纳米膨胀石墨和纳米硅：
纳米膨胀石墨的制备：在充满氮气的手套箱中将一定量的膨胀石墨粉体按约15∶1的球料重量比，置于80mL玛瑙磨球的球磨罐中，球磨罐用O型圈密封，然后移出手套箱，置于研磨仪上；调整球磨转速为350转/分钟，球磨时间2小时，每球磨1小时静置20分钟；
纳米硅的制备：在充满氮气的手套箱中将一定量的硅粉按约15∶1的球料重量比，置于80mL玛瑙磨球的球磨罐中，球磨罐用O型圈密封，然后移出手套箱，置于研磨仪上；调整球磨转速为350转/分钟，球磨时间1小时，球磨后静置20分钟。
(4)石墨烯纳米片与硅复合电极材料：将步骤(3)中球磨好的纳米硅转移到在充满氮气的手套箱中打开，加入球磨好的纳米膨胀石墨后密封，继续球磨2小时，得到石墨烯纳米片与硅复合电极材料。如图2所示，从石墨烯纳米片与硅复合电极材料的SEM图片可以看出，纳米硅能够很好的分散在石墨烯纳米片的片层之间。
实施例2
本实施例的石墨烯纳米片与硅复合电极材料工艺流程如下：
可膨胀石墨→膨胀石墨粉体→球磨后的纳米膨胀石墨及纳米硅→石墨烯纳米片与硅复合电极材料
(1)可膨胀石墨：平均粒径400目，纯度99％。
(2)膨胀石墨粉体：将可膨胀石墨以300℃/min的速率，快速升温到800℃，加热10秒后热剥离得到膨胀石墨。
(3)球磨后的纳米膨胀石墨和纳米硅：
纳米膨胀石墨的制备：在充满氮气的手套箱中将一定量的膨胀石墨粉体按约20∶1的球料重量比，置于80mL玛瑙磨球的球磨罐中，球磨罐用O型圈密封，然后移出手套箱，置于研磨仪上；调整球磨转速为450转/分钟，球磨时间6小时，每球磨1小时静置20分钟；
纳米硅的制备：在充满氮气的手套箱中将一定量的硅粉按约15∶1的球料重量比，置于80mL玛瑙磨球的球磨罐中，球磨罐用O型圈密封，然后移出手套箱，置于研磨仪上；调整球磨转速为350转/分钟，球磨时间1小时，球磨后静置20分钟。
(4)石墨烯纳米片与硅复合电极材料：将步骤(3)中球磨好的纳米硅转移到在充满氮气的手套箱中打开，加入球磨好的纳米膨胀石墨后密封，继续球磨4小时，得到石墨烯纳米片与硅复合电极材料。
实施例3
本实施例的石墨烯纳米片与硅复合电极材料工艺流程如下：
可膨胀石墨→膨胀石墨粉体→球磨后的纳米膨胀石墨及纳米硅→石墨烯纳米片与硅复合电极材料
(1)可膨胀石墨：平均直径500目，纯度99.5％。
(2)膨胀石墨粉体：将可膨胀石墨以200℃/min的速率，快速升温到1200℃，加热60秒后热剥离得到膨胀石墨。
(3)球磨后的纳米膨胀石墨和纳米硅：
纳米膨胀石墨的制备：在充满氮气的手套箱中将一定量的膨胀石墨粉体按约15∶1的球料重量比，置于80mL玛瑙磨球的球磨罐中，球磨罐用O型圈密封，然后移出手套箱，置于研磨仪上；调整球磨转速为350转/分钟，球磨时间2小时，每球磨1小时静置20分钟；
纳米硅的制备：在充满氮气的手套箱中将一定量的硅粉按约20∶1的球料重量比，置于80mL玛瑙磨球的球磨罐中，球磨罐用O型圈密封，然后移出手套箱，置于研磨仪上；调整球磨转速为450转/分钟，球磨时间6小时，球磨后静置20分钟。
(4)石墨烯纳米片与硅复合电极材料：将步骤(3)中球磨好的纳米硅转移到在充满氮气的手套箱中打开，加入球磨好的纳米膨胀石墨后密封，继续球磨2小时，得到石墨烯纳米片与硅复合电极材料。
实施例4
本实施例的石墨烯纳米片与硅复合电极材料工艺流程如下：
可膨胀石墨→膨胀石墨粉体→球磨后的纳米膨胀石墨及纳米硅→石墨烯纳米片与硅复合电极材料
(1)可膨胀石墨：平均直径500μm，纯度99.5％。
(2)膨胀石墨粉体：将可膨胀石墨以300℃/min的速率，快速升温到1200℃，加热60秒后热剥离得到膨胀石墨。
(3)球磨后的纳米膨胀石墨和纳米硅：
球磨后的膨胀石墨的制备：在充满氮气的手套箱中将一定量的膨胀石墨粉体按约20∶1的球料重量比，置于80mL玛瑙磨球的球磨罐中，球磨罐用O型圈密封，然后移出手套箱，置于研磨仪上；调整球磨转速为450转/分钟，球磨时间6小时，每球磨1小时静置20分钟；
纳米硅的制备：在充满氮气的手套箱中将一定量的硅粉按约20∶1的球料重量比，置于80mL玛瑙磨球的球磨罐中，球磨罐用O型圈密封，然后移出手套箱，置于研磨仪上；调整球磨转速为450转/分钟，球磨时间6小时，球磨后静置20分钟。
(4)石墨烯纳米片与硅复合电极材料：将步骤(3)中球磨好的纳米硅转移到在充满氮气的手套箱中打开，加入球磨好的纳米膨胀石墨后密封，继续球磨4小时，得到石墨烯纳米片与硅复合电极材料。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种石墨烯纳米片与硅复合电极材料，其特征在于，所述复合电极材料包括纳米硅和石墨烯纳米片，其中，纳米硅分散在石墨烯纳米片的层状结构之中，纳米硅在所述复合电极材料中的质量分数为5～50％。
2.一种石墨烯纳米片与硅复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
惰性气体氛围下，将纳米膨胀石墨与纳米硅按1～19∶1的质量比混合后，按照15∶1～20∶1的球料比，置于80mL玛瑙磨球的球磨罐中球磨，所述球磨容器的转速为100～500转/分钟，球磨时间为2～4小时，每球磨1小时静置20分钟，得到所述石墨烯纳米片与硅复合电极材料。
3.如权利要求2所述的石墨烯纳米片与硅复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述纳米膨胀石墨是采用如下步骤制得：
在惰性气体氛围下，将膨胀石墨粉体与磨球按照1∶15～20的重量比在球磨容器中混合，密封，控制球磨容器的转速350～450转/分钟，球磨2～6小时。
4.如权利要求3所述的石墨烯纳米片与硅复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述纳米膨胀石墨制备过程中，还包括步骤：每球磨1小时静置20分钟后再继续球磨。
5.如权利要求3所述的石墨烯纳米片与硅复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述膨胀石墨粉体是采用如下步骤制得：
将可膨胀石墨以200～300℃/min的速率，快速升温至800～1200℃，保持10～60秒后热剥离，得到所述膨胀石墨粉体。
6.如权利要求5所述的石墨烯纳米片与硅复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述可膨胀石墨的平均粒径为300～500目。
7.如权利要求2所述的石墨烯纳米片与硅复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述纳米硅是采用如下步骤制得：
在惰性气体氛围下，将硅粉与磨球按照1∶15～20的重量比在球磨容器中混合，密封，控制转速350～450转/分钟，球磨1～6小时。
8.如权利要求7所述的石墨烯纳米片与硅复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述纳米硅的制备过程中，还包括步骤：每球磨1小时静置20分钟后再继续球磨。
9.如权利要求7所述的石墨烯纳米片与硅复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述硅粉的粒径为0.15～0.5μm。
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