CN103031708A - 一种提高芳纶纤维表面活性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提高芳纶纤维表面活性的方法，步骤为：(1)将芳纶纤维浸入到丙酮中加热煮沸1小时，再浸入到无水乙醇中加热煮沸1小时；然后放置于去离子水中进行洗涤，处理完毕后干燥2小时；(2)芳纶纤维的表面活化处理：①配制浓度为20％～60％的过氧化氢溶液；②将预处理后的芳纶纤维剪成20cm的样品，置于过氧化氢溶液中，在0℃～80℃下处理30min～90min；③用去离子水进行洗涤，直到洗液pH值为7；④清洗后进行干燥，即制得表面改性的芳纶纤维。本发明处理方法简单，能够大幅度提高芳纶纤维增强复合材料的界面粘结强度，同时保持芳纶纤维自身的力学强度基本不变，设备简单，操作方便，便于工业化连续处理。

Description

一种提高芳纶纤维表面活性的方法

技术领域

本发明提供了一种提高芳纶纤维表面活性的方法。

背景技术

芳纶是一种具有高取向度和高结晶度的刚性大分子，分子对称性高，横向分子间作用力弱；另外由于分子中存在大量的芳香环，使其分子间的氢键变弱，横向强度低使得在压缩及剪切力作用下容易产生断裂。这种结构上的特点使得芳纶表面呈现较大的惰性，反应活性低，导致芳纶与树脂等基体之间的界面粘附性很差。为了更好地发挥芳纶优异的力学性能，改善芳纶增强复合材料的界面结合状况，就必须对芳纶表面进行改性处理。

目前，芳纶纤维表面改性的方法主要有：表面涂覆法、等离子表面改性、超声波处理、表面接枝改性等。

表面涂覆法是在纤维表面涂覆一层聚合物树脂或低分子物质对纤维进行表面改性的方法。

等离子体表面改性是利用等离子体引发高聚物产生自由基进行反应，再通过随后的自由基转移、氧化和耦合等反应，在纤维表面形成活性基团，改善纤维的表面性能。

超声波处理主要是利用超声波在液体中引起气泡破裂时产生的高温、高压及局部激波作用引起纤维表面的变化，从而降低表面自由能，提高树脂浸渍性能。

表面接枝改性是利用化学试剂与芳纶表面进行反应，在纤维表面引入可反应的活性基团，在与基体材料复合时能够发生化学反应形成共价键，从而增加材料与基体的界面粘结性。

其他还有共聚改性、稀土改性、氟处理等方法。

上述方法存在以下缺陷：工艺复杂，处理步骤多，有的处理条件苛刻，反应需要的设备多，投资成本大，工业化难度较大。目前，现有技术中尚无一种理想的提高芳纶纤维表面活性的方法。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提供了一种提高芳纶纤维表面活性的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种提高芳纶纤维表面活性的方法，包括以下步骤：

(1)芳纶纤维的表面预处理：

将芳纶纤维浸入到丙酮中加热煮沸1小时，再浸入到无水乙醇中加热煮沸1小时；然后将芳纶纤维放置于去离子水中进行洗涤，除去纤维加工过程中表面的处理剂，处理完毕后将芳纶纤维在电热恒温鼓风干燥箱(温度控制在100℃～120℃之间)中干燥1.5小时～2.5小时；

(2)芳纶纤维的表面活化处理：

①配制浓度为20％～60％(为质量分数)的过氧化氢溶液；

②将预处理后的芳纶纤维剪成20cm±2cm的样品，置于上述配制的过氧化氢溶液中，在0℃～80℃下处理30min～90min；

③将上述活化后的芳纶纤维用去离子水进行洗涤，直到洗液pH值为7；

④将上述清洗后的芳纶纤维进行干燥，即制得表面改性的芳纶纤维。

本发明的提高芳纶纤维表面活性的方法，其应用的反应机理如下：

本发明的提高芳纶纤维表面活性的方法，处理方法简单，能够大幅度提高芳纶纤维增强复合材料的界面粘结强度，同时保持芳纶纤维自身的力学强度基本不变，设备简单、操作方便，便于工业化连续处理。

附图说明

图1：表面改性的芳纶纤维和处理前的芳纶纤维的红外光谱图，其中，a为处理前的芳纶纤维，b为表面改性的芳纶纤维。

图2：处理前的芳纶纤维的表面形貌。

图3：表面改性的芳纶纤维的表面形貌。

图4：表面改性的芳纶纤维的断裂强度示意图。

图5：表面改性的芳纶纤维与树脂等复合材料基体的层间剪切强度示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1一种提高芳纶纤维表面活性的方法

步骤如下：

(1)芳纶纤维的表面预处理：

将芳纶纤维浸入到丙酮中加热煮沸1小时，再浸入到无水乙醇中加热煮沸1小时；然后将芳纶纤维放置于去离子水中进行洗涤，除去纤维加工过程中表面的处理剂，处理完毕后将芳纶纤维在电热恒温鼓风干燥箱(温度控制在100℃～120℃之间，下同)中干燥2小时；

(2)芳纶纤维的表面活化处理：

①配制浓度为40％的过氧化氢溶液；

②将预处理后的芳纶纤维剪成20cm±2cm的样品，置于上述配制的过氧化氢溶液中，在40℃下处理60min；

③将上述活化后的芳纶纤维用去离子水进行洗涤，直到洗液pH值为7；

④将上述清洗后的芳纶纤维进行干燥，即制得表面改性的芳纶纤维。

对制备得到的表面改性的芳纶纤维进行检测，如下：

(1)芳纶纤维表面处理前后的结构变化：

①红外光谱：表面改性的芳纶纤维和处理前的芳纶纤维的红外光谱图如图1所示，其中，a为处理前的芳纶纤维，b为表面改性的芳纶纤维。由图可知，通过过氧化氢表面预处理后的芳纶纤维的羟基、羧基和氨基基团含量明显增加，活性增加。

②表面形貌：如图2、图3所示，由图可知，过氧化氢表面预处理使芳纶纤维表面粗糙度增加，纤维与树脂等复合材料基体的粘结性能随之增加。

③X光电子能谱分析：如表1所示，由表可知，过氧化氢表面预处理使芳纶纤维表面氧含量和羟基基团含量显著增加。

表1

(2)芳纶纤维表面处理前后的力学性能对比

芳纶纤维经过氧化氢表面预处理后，其纤维自身的断裂强度下降不大，见图4；单丝拔出实验表明表面处理后芳纶纤维与树脂等复合材料基体的层间剪切强度得到大幅度提升，见图5。

实施例2一种提高芳纶纤维表面活性的方法

步骤如下：

(1)芳纶纤维的表面预处理：

将芳纶纤维浸入到丙酮中加热煮沸1小时，再浸入到无水乙醇中加热煮沸1小时；然后将芳纶纤维放置于去离子水中进行洗涤，除去纤维加工过程中表面的处理剂，处理完毕后将芳纶纤维在电热恒温鼓风干燥箱中干燥1.5小时；

(2)芳纶纤维的表面活化处理：

①配制浓度为60％的过氧化氢溶液；

②将预处理后的芳纶纤维剪成20cm±2cm的样品，置于上述配制的过氧化氢溶液中，在0℃下处理90min；

③将上述活化后的芳纶纤维用去离子水进行洗涤，直到洗液pH值为7；

④将上述清洗后的芳纶纤维进行干燥，即制得表面改性的芳纶纤维。

实施例3一种提高芳纶纤维表面活性的方法

步骤如下：

(1)芳纶纤维的表面预处理：

将芳纶纤维浸入到丙酮中加热煮沸1小时，再浸入到无水乙醇中加热煮沸1小时；然后将芳纶纤维放置于去离子水中进行洗涤，除去纤维加工过程中表面的处理剂，处理完毕后将芳纶纤维在电热恒温鼓风干燥箱中干燥2.5小时；

(2)芳纶纤维的表面活化处理：

①配制浓度为20％的过氧化氢溶液；

②将预处理后的芳纶纤维剪成20cm±2cm的样品，置于上述配制的过氧化氢溶液中，在80℃下处理30min；

③将上述活化后的芳纶纤维用去离子水进行洗涤，直到洗液pH值为7；

④将上述清洗后的芳纶纤维进行干燥，即制得表面改性的芳纶纤维。

实施例4一种提高芳纶纤维表面活性的方法

步骤如下：

(1)芳纶纤维的表面预处理：

将芳纶纤维浸入到丙酮中加热煮沸1小时，再浸入到无水乙醇中加热煮沸1小时；然后将芳纶纤维放置于去离子水中进行洗涤，除去纤维加工过程中表面的处理剂，处理完毕后将芳纶纤维在电热恒温鼓风干燥箱中干燥2小时；

(2)芳纶纤维的表面活化处理：

①配制浓度为30％的过氧化氢溶液；

②将预处理后的芳纶纤维剪成20cm±2cm的样品，置于上述配制的过氧化氢溶液中，在20℃下处理75min；

③将上述活化后的芳纶纤维用去离子水进行洗涤，直到洗液pH值为7；

④将上述清洗后的芳纶纤维进行干燥，即制得表面改性的芳纶纤维。

实施例5一种提高芳纶纤维表面活性的方法

步骤如下：

(1)芳纶纤维的表面预处理：

将芳纶纤维浸入到丙酮中加热煮沸1小时，再浸入到无水乙醇中加热煮沸1小时；然后将芳纶纤维放置于去离子水中进行洗涤，除去纤维加工过程中表面的处理剂，处理完毕后将芳纶纤维在电热恒温鼓风干燥箱中干燥2小时；

(2)芳纶纤维的表面活化处理：

①配制浓度为50％的过氧化氢溶液；

②将预处理后的芳纶纤维剪成20cm±2cm的样品，置于上述配制的过氧化氢溶液中，在60℃下处理45min；

③将上述活化后的芳纶纤维用去离子水进行洗涤，直到洗液pH值为7；

④将上述清洗后的芳纶纤维进行干燥，即制得表面改性的芳纶纤维。

Claims (1)

1.一种提高芳纶纤维表面活性的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)芳纶纤维的表面预处理：

将芳纶纤维浸入到丙酮中加热煮沸1小时，再浸入到无水乙醇中加热煮沸1小时；然后将芳纶纤维放置于去离子水中进行洗涤，除去纤维加工过程中表面的处理剂，处理完毕后将芳纶纤维在100℃～120℃下干燥1.5小时～2.5小时；

(2)芳纶纤维的表面活化处理：

①配制浓度为20％～60％的过氧化氢溶液；

②将预处理后的芳纶纤维剪成20cm±2cm的样品，置于上述配制的过氧化氢溶液中，在0℃～80℃下处理30min～90min；

③将上述活化后的芳纶纤维用去离子水进行洗涤，直到洗液pH值为7；

④将上述清洗后的芳纶纤维进行干燥，即制得表面改性的芳纶纤维。

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