CN103437143B - 一种碳纤维的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于新材料领域，提供了一种碳纤维表面处理的方法。本发明碳纤维表面处理方法包括低温等离子体轰击及氨水浸渍等步骤。本发明碳纤维表面处理方法，通过低温下发射的高能等离子体撞击碳纤维表面，使得碳纤维表层发生一系列物理化学变化，得到大量活化的活性碳原子，同时除去了碳纤维表面的薄弱层结构，改善表面物理形貌，减少碳纤维抗张强度的损失；通过将撞击后的碳纤维浸渍于氨水溶液中，在表面进一步引入含氮基团，在复合材料中实现碳纤维与树脂基体的有效粘结，提高碳纤维复合材料的层间剪切强度。本发明制得的碳纤维，其复合材料的层间剪切强度可超过100MPa，同时其碳纤维抗张强度的损失小于5%。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，尤其涉及一种碳纤维表面处理方法。
背景技术
碳纤维是一种高性能特种纤维，其碳含量在90%以上，表面含氧含氮基团极少，必须对其进行表面处理，通过增强其与基体树脂的界面粘结性，碳纤维的优异性能才能在复合材料中得到充分发挥。目前，对碳纤维表面进行处理引入含氧基团的文献很多，但是，对碳纤维进行表面处理引入含氮基团，而且不损害碳纤维本体抗张强度的文献却很少。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种能够向碳纤维表面引入含氧含氮基团并且碳纤维抗张强度损失小的表面处理方法。
本发明是这样实现的，一种碳纤维表面处理方法，包括如下步骤：
将碳纤维进行等离子体轰击处理；
将等离子体轰击后的碳纤维连续浸没于氨水溶液中1-10秒，得到表面处理后的碳纤维。
本发明进一步提供一种碳纤维，该碳纤维通过上述碳纤维表面处理方法得到。
本发明碳纤维表面处理方法，通过低温下发射的高能等离子体撞击碳纤维表面，使得碳纤维表层发生一系列物理化学变化，碳纤维表层的碳原子化学键断裂，得到大量活化的活性碳原子，并除去碳纤维表面的薄弱层结构，改善表面物理形貌，减少碳纤维抗张强度的损失；通过将撞击后的碳纤维加入至氨水溶液中，进一步引入含氮官能团，在复合材料中实现碳纤维与树脂基体的有效粘结，提高碳纤维复合材料的层间剪切强度。其复合材料的层间剪切强度可超过100MPa，同时其抗张强度的损失小于5%。本发明相对于传统的碳纤维表面处理方法具有以下优点：
(1)表面处理速度快，效率高，碳纤维表面损伤小；
(2)装置简单易行，操作方便，适合工业上大规模生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种碳纤维表面处理方法，包括如下步骤：
步骤S01，低温等离子体轰击：
将碳纤维进行等离子体轰击处理；
步骤S02，氨水浸渍：
将低温等离子体轰击后的碳纤维连续浸没于氨水溶液中1-10秒，得到表面处理后的碳纤维。
本发明实施例中，该碳纤维是指高温碳化后的碳纤维。该碳纤维优选抗张强度大于等于3.5GPa的12K聚丙烯腈基碳纤维，根据国标GB3362-2005和GB3357-82对碳纤维及其复合材料进行力学性能测试。其原始抗张强度为3.60Gpa，复合材料的层间剪切强度为68.0Mpa。本发明也适用于其他K数的碳纤维。
步骤S01中，所使用的等离子体发生装置没有限制，该等离子体发生装置中存在一个或以上的等离子体发生源。等离子体轰击的过程为：
将经历高温碳化后的碳纤维以50~150m/h速度连续通过低温等离子体发射装置，使碳纤维距离等离子体发射源5mm~50mm，等离子体发射功率为100~900W/束，处理温度为20~80℃。
经过步骤S01后，碳纤维表面存在大量的活性碳原子，该活性碳原子可以和空气中的氧结合，表面得到大量的含氧基团。
步骤S02中，该氨水溶液的质量分数为5-30%，优选为20%，将步骤S01得到的碳纤维连续通过氨水溶液中，浸渍的时间为1-10秒，优选为4-7秒，例如，5秒。经过浸渍后的碳纤维，表面进一步引入了含氮基团。引入了氧、氮基团后的碳纤维能够有效的实现与基体树脂的界面结合，提高碳纤维复合材料的层间剪切强度。上述步骤S01、S02的处理方法，对碳纤维抗张强度造成的损伤极小。
在步骤S01完成后，立即进行步骤S02的操作。
将步骤S02后得到的碳纤维进行干燥、上浆及收卷后，得到成品碳纤维。
本发明实施例进一步提供一种碳纤维，该碳纤维通过上述表面处理方法处理得到。
本发明碳纤维，经过表面处理后，增强了碳纤维与树脂基体的界面粘结，提高了碳纤维复合材料的层间剪切强度，同时对其本体抗张强度损伤很小。
以下结合具体实施例对上述碳纤维表面处理方法进行详细阐述。
实施例1
高温碳化后的碳纤维经过低温等离子体发射装置，运行速度为50m/h，碳纤维距离等离子体发射装置5mm，处理功率为900w/束，处理温度为30℃。随后浸入盛有质量浓度25%的氨水方槽处理5s，干燥、上浆收取制品。
实施例2
高温碳化后的碳纤维经过低温等离子体发射装置，运行速度为60m/h，碳纤维距离等离子体发射装置5mm，处理功率为800w/束，处理温度为20℃。随后浸入盛有质量浓度25%的氨水方槽处理5s，干燥、上浆收取制品。
实施例3
高温碳化后的碳纤维经过低温等离子体发射装置，运行速度为80m/h，碳纤维距离等离子体发射装置10mm，处理功率为600w/束，处理温度为30℃。随后浸入盛有质量浓度25%的氨水方槽处理5s，干燥、上浆收取制品。
实施例4
高温碳化后的碳纤维经过低温等离子体发射装置，运行速度为100m/h，碳纤维距离等离子体发射装置20mm，处理功率为400w/束，处理温度为30℃。随后浸入盛有质量浓度25%的氨水方槽处理5s，干燥、上浆收取制品。
实施例5
高温碳化后的碳纤维经过低温等离子体发射装置，运行速度为120m/h，碳纤维距离等离子体发射装置30mm，处理功率为200w/束，处理温度为50℃。随后浸入盛有质量浓度25%的氨水方槽处理5s，干燥、上浆收取制品。
实施例6
高温碳化后的碳纤维经过低温等离子体发射装置，运行速度为150m/h，碳纤维距离等离子体发射装置50mm，处理功率为100w/束，处理温度为80℃。随后浸入盛有质量浓度25%的氨水方槽处理5s，干燥、上浆收取制品。
实施例7
高温碳化后的碳纤维经过低温等离子体发射装置，运行速度为80m/h，碳纤维距离等离子体发射装置5mm，处理功率为100w/束，处理温度为60℃。随后浸入盛有质量浓度25%的氨水方槽处理5s，干燥、上浆收取制品。
实施例8
高温碳化后的碳纤维经过低温等离子体发射装置，运行速度为80m/h，碳纤维距离等离子体发射装置20mm，处理功率为200w/束，处理温度为60℃。随后浸入盛有质量浓度25%的氨水方槽处理5s，干燥、上浆收取制品。
实施例9
高温碳化后的碳纤维经过低温等离子体发射装置，运行速度为50m/h，碳纤维距离等离子体发射装置30mm，处理功率为300w/束，处理温度为60℃。随后浸入盛有质量浓度25%的氨水方槽处理5s，干燥、上浆收取制品。
实施例10
高温碳化后的碳纤维经过低温等离子体发射装置，运行速度为80m/h，碳纤维距离等离子体发射装置40mm，处理功率为600w/束，处理温度为60℃。随后浸入盛有质量浓度25%的氨水方槽处理5s，干燥、上浆收取制品。
实施例11
高温碳化后的碳纤维经过低温等离子体发射装置，运行速度为80m/h，碳纤维距离等离子体发射装置60mm，处理功率为900w/束，处理温度为30℃。随后浸入盛有质量浓度25%的氨水方槽处理5s，干燥、上浆收取制品。
实施例12
高温碳化后的碳纤维经过低温等离子体发射装置，运行速度为90m/h，碳纤维距离等离子体发射装置10mm，处理功率为600w/束，处理温度为30℃。随后浸入盛有质量浓度5%的氨水方槽处理5s，干燥、上浆收取制品。
实施例13
高温碳化后的碳纤维经过低温等离子体发射装置，运行速度为90m/h，碳纤维距离等离子体发射装置5mm，处理功率为600w/束，处理温度为40℃。随后浸入盛有质量浓度10%的氨水方槽处理5s，干燥、上浆收取制品。
实施例14
高温碳化后的碳纤维经过低温等离子体发射装置，运行速度为90m/h，碳纤维距离等离子体发射装置10mm，处理功率为600w/束，处理温度为50℃。随后浸入盛有质量浓度15%的氨水方槽处理5s，干燥、上浆收取制品。
实施例15
高温碳化后的碳纤维经过低温等离子体发射装置，运行速度为90m/h，碳纤维距离等离子体发射装置10mm，处理功率为600w/束，处理温度为60℃。随后浸入盛有质量浓度20%的氨水方槽处理5s，干燥、上浆收取制品。
实施例16
高温碳化后的碳纤维经过低温等离子体发射装置，运行速度为90m/h，碳纤维距离等离子体发射装置10mm，处理功率为600w/束，处理温度为80℃。随后浸入盛有质量浓度30%的氨水方槽处理5s，干燥、上浆收取制品。
比较例1
高温碳化后的碳纤维经过低温等离子体发射装置（未经过等离子体轰击），然后浸入盛有蒸馏水的方槽处理5s，干燥、上浆收取制品。
比较例2
高温碳化后的碳纤维经过低温等离子体发射装置（未经过等离子体轰击），然后浸入盛有
质量浓度25%的氨水方槽处理5s，干燥、上浆收取制品。
ν：运行速度；l：碳纤维距离发射器距离；T:处理温度；P：处理功率；c：氨水质量浓度；TS：碳纤维抗张强度；λ：抗张强度变化率；ILSS：碳纤维复合材料的层间剪切强度。通过上表可知，本发明实施例得到的碳纤维，抗张强度损失小于5%，同时其复合材料的层间剪切强度较高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种碳纤维表面处理方法，包括如下步骤：
将碳纤维进行低温等离子体轰击处理；
将低温等离子体轰击后的碳纤维连续经过氨水溶液浸渍1-10秒，所述氨水的质量分数为20％，得到表面处理后的碳纤维。
2.如权利要求1所述的碳纤维表面处理方法，其特征在于，所述将碳纤维进行等离子体轰击处理步骤中，将所述碳纤维以50-150m/小时的速度通过低温等离子发射装置。
3.如权利要求1所述的碳纤维表面处理方法，其特征在于，所述将碳纤维进行低温等离子体轰击处理步骤中，所述碳纤维距离等离子体源5-50毫米。
4.如权利要求1所述的碳纤维表面处理方法，其特征在于，所述将碳纤维进行等低温离子体轰击处理步骤中，等离子体发射功率为100-900W/束。
5.如权利要求1所述的碳纤维表面处理方法，其特征在于，所述将碳纤维进行等低温离子体轰击处理步骤中，所述等离子体轰击处理的温度为20-80℃。
6.一种碳纤维，由权利要求1-5任一项所述的碳纤维表面处理方法处理得到。
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