KR20160013296A - 에폭시 복합재의 제조방법 - Google Patents

에폭시 복합재의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 에폭시 복합재의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 종래 현무암 섬유 강화 에폭시 복합재에 비하여 향상된 기계적 강도를 갖는 현무암 섬유의 섬유 배향별 강화 에폭시 수지 복합재의 제조방법에 관한 것이다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 산성 용액을 이용하여 현무암 섬유를 표면 처리함으로써 현무암 섬유 표면에 산소 관능기를 증가시키고 표면 개질하여 현무암 섬유와 매트릭스 간의 계면 결합력을 향상시켜 주는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 프리프레그 공법을 이용하여 현무암 섬유의 섬유 배향별 강화 에폭시 복합재를 제조함으로써 종래 현무암 섬유 강화 에폭시 복합재에 비하여 우수한 기계적 강도를 갖는 효과가 있다.

Description

에폭시 복합재의 제조방법{THE MANUFACTURING METHOD OF EPOXY COMPOSITE}
본 발명은 에폭시 복합재의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 종래 현무암 섬유 강화 에폭시 복합재에 비하여 향상된 기계적 강도를 갖는 현무암 섬유의 섬유 배향별 강화 에폭시 수지 복합재의 제조방법에 관한 것이다.
섬유 강화 복합재는 필요성에 맞도록 설계할 수 있는 장점을 가지고 있어 기계, 우주항공, 해양 및 토목 등의 분야에 널리 활용되고 있으며 오늘날 자동차 분야에도 가능성이 타진되고 있다. 현무암 섬유는 무기섬유로서, 열에 대한 안정성이 뛰어나서 사용 온도가 매우 넓고, 고강도, 방음성, 내화학성, 내충격성 등을 고루 갖춘 소재이다. 또한, 가격도 유리 섬유보다 저렴하기 때문에 앞으로 유리 섬유를 대체할 재료로 부각되고 있다. 한편, 뛰어난 경화성을 갖는 에폭시 수지는 접착성, 내약품성, 내식성, 내열성이 좋을 뿐만 아니라 가공성, 내마모성, 치수안정성이 우수하고 수지의 종류, 경화제의 선택과 배합에 따른 폭넓은 요구에 대응할 수 있는 장점을 가지고 있다.
이러한 이유로 이들을 조합한 현무암 섬유 강화 플라스틱(Basalt Fiber Reinforced Plastic ; BFRP)에 대한 연구가 이루어지고 있다. 일반적으로 섬유 강화 에폭시 복합재는 강화재로 사용되는 섬유와 기지 재료의 물성에 크게 의존하지만, 외부 충격의 일차적인 확산 경로로 작용되는 섬유와 기지의 접촉 계면에서의 결합력에 의해서도 크게 좌우된다고 알려져 있다. 계면은 외부에서 가해지는 응력이나 변형을 기지에서 섬유로 전달하여 충격이 복합재 전반에 걸쳐 균일하고 연속적으로 흡수되도록 하는 매개채 역할을 하기 때문에 계면에서의 결합 정도에 따라 제조된 섬유 강화 복합재의 최종 기계적 물성이 크게 달라진다. 이에, 현무암 섬유 강화 에폭시 복합재를 만드는데 있어 계면을 처리하지 않은 경우와 계면을 처리한 경우 둘로 나누어 계면 접촉 결합 정도를 비교하고자 한다.
또한, 지금까지의 복합재는 대상 복합재에 대해 조사된 기초 데이터에 강하게 의존하고 있다. 많은 연구자들은 강화 섬유의 함량, 섬유의 종류와 형태, 수지의 종류, 부하의 형식 등에 따른 강도 및 파괴 특성에 관한 가치 있는 결과들을 제시하고 있지만, 복합재 연구에 있어 분석되어야 하는 섬유 배향각에 대한 연구는 복합재 효율성을 결정하는 기본적인 과제임에도 그 연구 결과는 미진한 실정이다. 복합재의 섬유 배향각에 관한 연구는 재료와 조건의 유사성만으로 예측할 수 없으며 각각의 사례에 대한 많은 연구를 통해 사소한 문제까지도 분석이 필요하다. 프리프레그 공법을 이용한 복합재 제조방법에 관한 관련 선행문헌으로 한국 공개특허 제10-2013-0131391호(탄소 섬유 프리프레그 및 그의 제조 방법, 탄소 섬유 강화 복합 재료)는 외관의 균일성이 높은 탄소 섬유 프리프레그와 탄소 섬유 복합 재료를 제공하고 있다.
본 발명자들은 현무암 섬유 강화 에폭시 복합재를 계면 처리한 경우와 하지 않은 경우로 나누어 제조하고 섬유를 배향할 때 배향각을 고려하여 계면에서의 거동을 확인하고 기계적 강도가 향상된 현무암 섬유 강화 에폭시 복합재를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 목적은 현무암 섬유의 화학적 표면 처리를 통하여 에폭시 수지와의 계면 결합력이 향상된 현무암 섬유와, 이와 함께 프리프레그 공정을 통한 현무암 섬유의 섬유 배향별 강화 에폭시 복합재의 제조방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (1) 산성 용액을 이용하여 현무암 섬유 표면의 불순물을 제거하는 단계; (2) 상기 (1)단계에서 불순물을 제거한 현무암 섬유를 산성 용액으로 표면 개질하여 표면에 산소 관능기를 도입하는 단계; (3) 상기 (2)단계에서 표면 개질한 현무암 섬유에 경화제와 에폭시 수지를 혼합하여 프리프레그를 제조하는 단계; (4) 상기 (3)단계에서 제조한 프리프레그를 적층하는 단계; 및 (5) 상기 (4)단계에서 적층한 프리프레그를 경화시키는 단계;를 포함하는 에폭시 복합재의 제조방법을 제공한다.
상기 (1) 및 (2)단계에서 산성 용액은 농도가 5 내지 30 wt%인 것을 특징으로 한다.
상기 (1) 및 (2)단계에서 현무암 섬유와 산성 용액의 반응 시간은 1 내지 3 시간인 것을 특징으로 한다.
상기 (4)단계에서 프리프레그는 섬유 배향 0도/0도, 0도/45도/-45도 또는 0도/90도로 적층하는 것을 특징으로 한다.
상기 (5)단계에서 경화 조건은 10 내지 100 MPa의 압력 및 140 내지 200 ℃의 온도에서 실시되는 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 산성 용액을 이용하여 현무암 섬유를 표면 처리함으로써 현무암 섬유 표면에 산소 관능기를 증가시키고 표면 개질하여 현무암 섬유와 매트릭스 간의 계면 결합력을 향상시켜 주는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 프리프레그 공법을 이용하여 현무암 섬유의 섬유 배향별 강화 에폭시 복합재를 제조함으로써 종래 현무암 섬유 강화 에폭시 복합재에 비하여 우수한 기계적 강도를 갖는 효과가 있다.
도 1은 산 처리된 현무암 섬유의 SEM 사진.
도 2는 산 처리된 현무암 섬유의 FT-IR 그래프.
도 3은 산 처리된 현무암 섬유의 XPS 그래프.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 (1) 산성 용액을 이용하여 현무암 섬유 표면의 불순물을 제거하는 단계; (2) 상기 (1)단계에서 불순물을 제거한 현무암 섬유를 산성 용액으로 표면 개질하여 표면에 산소 관능기를 도입하는 단계; (3) 상기 (2)단계에서 표면 개질한 현무암 섬유에 경화제와 에폭시 수지를 혼합하여 프리프레그를 제조하는 단계; (4) 상기 (3)단계에서 제조한 프리프레그를 적층하는 단계; 및 (5) 상기 (4)단계에서 적층한 프리프레그를 경화시키는 단계;를 포함하는 에폭시 복합재의 제조방법을 제공한다.
본 발명에서 현무암 섬유는 chop, yarn, roving, fabric 또는 mat 등 어떠한 형태도 무관하다.
상기 (1) 및 (2)단계에서 산성 용액은 구체적으로 인산(H3PO4), 황산(H2SO4), 질산(HNO3) 및 염산(HCl)을 포함하는 군에서 선택되는 1 이상의 루이스 산 용액이 있으나 이에 한정하는 것은 아니다.
또한, 상기 (1) 및 (2)단계에서 산성 용액은 농도가 5 내지 30 wt%인 것이 바람직하다. 5 내지 30 wt% 농도를 갖는 산성 용액을 이용함으로써 현무암 섬유 표면의 불순물을 제거하고 산소 관능기를 도입하는 공정이 원활히 수행될 수 있으며 해리되어 나오는 많은 양의 산이 현무암 섬유를 부식시켜 섬유의 강도를 약화시키고 복합재의 강도를 약화시키는 문제를 예방할 수 있다.
또한, 상기 (1) 및 (2)단계에서 현무암 섬유와 산성 용액의 반응 시간은 1 내지 3 시간인 것이 바람직하다. 1 내지 3 시간 범위로 현무암 섬유와 산성 용액을 반응시킴으로써 원활한 현무암 섬유 표면의 불순물 제거 공정 및 현무암 섬유 표면의 개질 공정이 수행될 수 있고 산성 용액에 의해 현무암 섬유가 부식되어 현무암 섬유나 복합재의 물성을 약화시키는 문제를 예방할 수 있다.
또한, 상기 (1) 및 (2)단계에서 각각 현무암 섬유와 산성 용액을 반응시킨 다음, 중성이 될 때까지 세척한 후 80 내지 100 ℃에서 12 내지 24 시간 동안 건조시키는 것이 바람직하다.
상기 (3)단계에서 경화제는 표면 개질한 현무암 섬유 전체 100 중량부에 대하여 15 내지 30 중량부로 첨가하는 것이 바람직하며, 경화제와 에폭시 수지를 70 내지 90 ℃에서 30 분간 교반하여 프리프레그를 제조하는 것이 바람직하다.
상기 (3)단계에서 프리프레그는 필라멘트 와인딩 공법을 이용하여 일방향 프리프레그를 제조하고, 제조한 프리프레그를 절단하여 섬유의 배향을 고려하여 적층하는 것이 바람직하다.
프리프레그란 섬유 강화 복합재의 중간 기재로서 일반적으로 강화 섬유에 매트릭스 수지를 예비 함침한 성형 재료를 말하며, 필라멘트 와인딩법이란 FRP(섬유 강화 플라스틱)의 연속 필라멘트를 맨드릴(mandrel, 심봉) 표면에 장력을 가하면서 감아 붙여 가열 경화시킨 다음 맨드릴로부터 빼내는 성형법을 말한다.
상기 (4)단계에서 프리프레그는 섬유 배향 0도/0도, 0도/45도/-45도 또는 0도/90도로 적층하는 것이 바람직하다. 상기 섬유 배향 표기법은 배향 순서 및 이들을 반복하는 적층 배향 방법을 의미하고, 숫자는 배향각도를 나타내며 부호 "/"는 쉼표 ","와 같은 의미로 인접한 수치들을 보다 쉽게 구별할 수 있도록 사용한 것이다. +는 우측으로, -는 좌측으로 경사지게 배치되는 것을 의미한다.
상기 (5)단계에서 경화 조건은 10 내지 100 MPa의 압력 및 140 내지 200 ℃의 온도에서 실시되는 것이 최적의 효과를 나타낸다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1.
현무암 섬유를 산 용액 HCl(30 wt%)을 이용하여 현무암 섬유 표면의 이물질 및 불순물을 제거한 후, 증류수로 세척하여 pH를 6~7로 조절하고 80 ℃ 오븐에서 12 시간 동안 건조시켰다.
실시예 2.
상기 실시예 1과 동일하게 과정을 포함하고, 이후 H2SO4 농도를 30 wt%로 하여 현무암 섬유를 처리하고 세척하여 pH를 6~7로 조절하고 80 ℃ 오븐에서 12 시간 동안 건조시켰다.
실시예 3.
상기 실시예 1과 동일하게 과정을 포함하고, 이후 에폭시 수지와 경화제의 당량비를 1:1로 혼합하여 70 ℃에서 녹였다. 현무암 섬유를 에폭시 수지와 함께 필라멘트 와인딩 공법으로 현무암 섬유의 일방향 프리프레그를 제조하고, 제조한 프리프레그를 절단하여 섬유 배향 0도/0도로 적층한 뒤 hot-press를 이용하여 40 MPa의 압력으로 160 ℃에서 1 시간, 180 ℃에서 2 시간, 190 ℃에서 1 시간 동안 가공하였다.
실시예 4.
상기 실시예 3과 동일하게 과정을 실시하되, 제조한 프리프레그를 절단하여 섬유 배향 0도/45도/-45도로 적층한 뒤 현무암 섬유의 섬유 배향별 강화 에폭시 복합재를 제조하였다.
실시예 5.
상기 실시예 3과 동일하게 과정을 실시하되, 제조한 프리프레그를 절단하여 섬유 배향 0도/90도로 적층한 뒤 현무암 섬유의 섬유 배향별 강화 에폭시 복합재를 제조하였다.
실시예 6.
상기 실시예 2와 동일하게 과정을 포함하고, 이후 에폭시 수지와 경화제의 당량비를 1:1로 혼합하여 70 ℃에서 녹였다. 현무암 섬유를 에폭시 수지와 함께 필라멘트 와인딩 공법으로 현무암 섬유의 일방향 프리프레그를 제조하고, 제조한 프리프레그를 절단하여 섬유 배향 0도/0도로 적층한 뒤 hot-press를 이용하여 40 MPa의 압력으로 160 ℃에서 1 시간, 180 ℃에서 2 시간, 190 ℃에서 1 시간 동안 가공하였다.
실시예 7.
상기 실시예 6과 동일하게 과정을 실시하되, 제조한 프리프레그를 절단하여 섬유 배향 0도/45도/-45도로 적층한 뒤 현무암 섬유의 섬유 배향별 강화 에폭시 복합재를 제조하였다.
실시예 8.
상기 실시예 6과 동일하게 과정을 실시하되, 제조한 프리프레그를 절단하여 섬유 배향 0도/90도로 적층한 뒤 현무암 섬유의 섬유 배향별 강화 에폭시 복합재를 제조하였다.
비교예 1.
현무암 섬유
측정예 1. 주사전자현미경 검사
현무암 섬유의 산 처리 이후, 표면 처리에 따른 현무암 섬유의 표면 변화를 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 측정하였고, 이의 결과를 도 1에 나타내었다.
측정예 2. 퓨리에 변환 적외선 스펙트럼 분석
현무암 섬유의 산 처리에 따른 현무암 섬유 표면의 작용기 변화를 관찰하기 위해 각 농도별 산 처리된 현무암 섬유를 퓨리에 변환 적외선(FTIR) 스펙트럼을 분석하여 도 2에 나타내었다.
측정예 3. X선 광전자 분광 분석
현무암 섬유의 산 처리에 따른 현무암 섬유 표면의 작용기 함량을 관찰하기 위해 각 농도별 산 처리된 현무암 섬유를 X선 광전자 분광기를 사용하여 분석하여 도 3에 나타내었다.
측정예 4. 굴곡강도 시험
굴곡강도 시험은 1 mm/min의 크로스헤드 비율로 ASTM D　７９０에 따라 만능재료시험기를 이용하여 실시하였다.
시험 결과의 신뢰도를 위해 각 경우 당 적어도 다섯 개의 표본을 시험하였다.
실험결과.
산 용액으로 현무암 섬유 표면의 불순물을 제거한 후, SEM을 통해 관찰한 결과 [도 1]과 같이 현무암 섬유 표면의 불순물들이 점점 감소하는 것을 볼 수 있었다. 이는 현무암 섬유의 표면 불순물들이 산성 전해질에 의해 제거됨을 나타낸다. 산 처리시 현무암 섬유 표면에서 산성 전해질에 의해 분해된 불순물들이 께끗이 제거되어 매끄러운 모습을 확인할 수 있었으나, 표면에 새롭게 생성된 크랙과 에칭을 발견할 수 있었다.
산 처리한 현무암 섬유를 FT-IR을 이용하여 표면 관능기를 분석하면 [도 2]와 같이 산 처리를 통해 Al-OH 피크(920 cm-1)와 Si-O 피크(990 cm-1)가 나타나는 것을 볼 수 있었다. 또한, -OH 피크(3400 cm-1)가 강하게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 이는 산 처리 결과 현무암 섬유 표면에 산소 관능기가 증가되었음을 의미한다.
상기 실시예 1 및 2에서 제조한 현무암 섬유를 XPS를 사용하여 표면에 생성되는 관능기의 함량을 분석한 결과, [도 3]과 같이 현무암 섬유보다 산 용액을 사용하여 현무암 섬유 표면의 불순물을 제거한 현무암 섬유와 그 후 추가적으로 산 처리한 현무암 섬유에서 O의 관능기 함유량이 높게 나타나는 것을 확인하였다. 이는 산 용액을 사용하여 현무암 섬유 표면의 불순물을 제거한 현무암 섬유와 그 후 추가적으로 산 처리한 현무암 섬유 표면에 산소 관능기가 많이 함유되어 있음을 나타낸다.
상기 실시예에서 제조한 현무암 섬유의 섬유 배향별 강화 에폭시 복합재는 [표 1]과 같이 기존의 현무암 섬유 강화 에폭시 복합재보다 강한 기계적 물성을 갖는 것을 알 수 있었다. 또한, 섬유 배향 0도/0도의 경우 가장 큰 기계적 물성을 갖는 것으로 나타났다.
Figure pat00001
이상, 본 발명내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시태양일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다.

Claims (5)

  1. (1) 산성 용액을 이용하여 현무암 섬유 표면의 불순물을 제거하는 단계;
    (2) 상기 (1)단계에서 불순물을 제거한 현무암 섬유를 산성 용액으로 표면 개질하여 표면에 산소 관능기를 도입하는 단계;
    (3) 상기 (2)단계에서 표면 개질한 현무암 섬유에 경화제와 에폭시 수지를 혼합하여 프리프레그를 제조하는 단계;
    (4) 상기 (3)단계에서 제조한 프리프레그를 적층하는 단계; 및
    (5) 상기 (4)단계에서 적층한 프리프레그를 경화시키는 단계;를 포함하는 에폭시 복합재의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 (1) 및 (2)단계에서 산성 용액은 농도가 5 내지 30 wt%인 것을 특징으로 하는 에폭시 복합재의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 (1) 및 (2)단계에서 현무암 섬유와 산성 용액의 반응 시간은 1 내지 3 시간인 것을 특징으로 하는 에폭시 복합재의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 (4)단계에서 프리프레그는 섬유 배향 0도/0도, 0도/45도/-45도 또는 0도/90도로 적층하는 것을 특징으로 하는 에폭시 복합재의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 (5)단계에서 경화 조건은 10 내지 100 MPa의 압력 및 140 내지 200 ℃의 온도에서 실시되는 것을 특징으로 하는 에폭시 복합재의 제조방법.









KR1020140093849A 2014-07-24 2014-07-24 에폭시 복합재의 제조방법 KR20160013296A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109294268A (zh) * 2018-09-30 2019-02-01 吉林省华阳新材料研发有限公司 一种玄武岩复合材料及其制备方法和应用
KR20200032536A (ko) * 2018-09-18 2020-03-26 인하대학교 산학협력단 천연 흑연 박편이 도입된 현무암 섬유 강화 에폭시 복합소재의 제조방법.
KR20200071970A (ko) * 2018-12-12 2020-06-22 한국세라믹기술원 현무암 섬유 기능성 강화 복합재 및 그의 제조 방법
CN113173749A (zh) * 2021-04-23 2021-07-27 中国地质大学（北京） 一种含有改性玄武岩纤维的胶凝材料及其制备方法

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