CN103031439B - 一种处理含镍不锈钢合金废料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及废金属材料的处理，具体涉及一种处理含镍不锈钢合金废料的方法。该方法包括以下步骤：(1)将废料磨细后加冶金焦炭在600～800℃还原焙烧；(2)在酸性环境下加铜盐置换浸出镍，分离镍和浸出液；(3)将浸出液回调至pH＝3.8～4.2，过滤，滤液送萃取深度净化，滤渣混合步骤(2)的滤渣一起，加入碳酸钠焙烧；(4)加入热水洗涤，使得铬酸钠进入溶液中回收铬；(5)滤渣用酸溶解，得到的硫酸铜滤液返回步骤(2)浸出，滤渣用来回收铁。本发明的方法浸出率高，并且除杂容易，能够较少辅料消耗并且能够整合利用含镍不锈钢合金废料中的金属元素。

Description

一种处理含镍不锈钢合金废料的方法
技术领域
本发明涉及废金属材料的处理，具体涉及一种处理含镍不锈钢合金废料的方法。
背景技术
在含镍不锈钢合金的生产和成型过程中，特别是在高温铸造过程中，含镍不锈钢合金表面会形成一层氧化皮，这层氧化皮一般镍含量在2-5%，铬含量10-30%，铁含量50%以上，基本都以氧化物的形式存在，由于含铁和铬非常高而镍含量比较低，目前对这种含镍不锈钢合金废料的处理方法是直接酸溶，但是这种直接酸溶的方法浸出率不高并且由于铁铬的大量溶出而导致酸消耗比较大并且除杂困难。
发明内容
本发明的目的是为了解决直接酸溶方法浸出率不高并且由于铁铬的大量溶出而导致酸消耗比较大并且除杂困难的问题。提供一种新型的处理含镍不锈钢合金废料的方法，本方法能够较少辅料消耗并且能够整合利用其中的金属元素。
本发明为解决上述技术问题所提供的方案为：一种处理含镍不锈钢合金废料的方法，包括以下步骤：
1、一种处理含镍不锈钢合金废料的方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）采用球磨或机械破碎的方法将废料磨细后加还原剂在600～800℃还原焙烧；
（2）在pH＝0.5～2.0酸性环境下加铜盐置换浸出镍，分离镍和浸出液；
（3）将浸出液回调至pH＝3.8～4.2，过滤，滤液送萃取深度净化，滤渣混合步骤（2）的滤渣一起，加入可溶性碳酸盐焙烧；
（4）加入热水洗涤，使得铬酸钠进入溶液中回收铬；
（5）滤渣用酸溶解，得到的硫酸铜滤液返回步骤（2）浸出，滤渣用来回收铁。
优选地，
步骤（1）中所述还原剂为冶金焦炭、氢气或一氧化碳,还原剂与镍的摩尔数之比为1：0.3～0.6。
步骤（1）焙烧温度为700～750℃,焙烧时间为2～4小时。
步骤（2）所述铜盐为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜，加入的铜离子与废料中镍的摩尔数之比为1：0.6～0.9。
步骤（3）将浸出液回调至pH＝4。
步骤（3）滤液送萃取深度净化为按如下方法萃取深度净化：
萃取剂为P204，P204组成体积比20～30%P204+70～80%磺化煤油，皂化率50～75%，有机/水相为1:0.5～2，经过8～10级萃取，4～6级洗涤，4～6级反萃，得到的萃余液为纯净的镍溶液，直接浓缩结晶得到镍晶体，反萃液为含有铜铁的溶液，返回置换浸出镍铁，洗涤液与反萃液分别为H+为0.5～1.2mol/L,3～4.5mol/L的酸溶液。
步骤（3）可溶性碳酸盐为碳酸钠，加入的碳酸钠与铬的摩尔数之比为1:0.5～0.8，焙烧温度为600～900℃，焙烧时间为2～6小时。
本发明的有益效果：
本发明的方法浸出率高，并且除杂容易，能够较少辅料消耗并且能够整合利用含镍不锈钢合金废料中的金属元素。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明，本发明的范围不受这些实施例的限制。
实施例1
一种处理含镍不锈钢合金废料的方法，步骤如下：
将废料用球磨机磨细，平均粒径0.75mm，加冶金焦炭在700℃还原焙烧3小时，还原剂与镍的摩尔数之比为1：0.5。
在pH=1加硫酸铜，铜离子与废料中镍的摩尔数之比1：0.7，置换浸出镍，分离镍浸出液和渣；
将浸出液回调至pH＝4.0，滤液送萃取，萃取剂为P204，P204组成体积比25%P204+75%磺化煤油，皂化率65%，有机/水相1:1，经过9级萃取，5级洗涤，5级反萃，得到的萃余液为纯净的镍溶液，可直接浓缩结晶得到镍晶体，反萃液为含有铜铁的溶液，可返回置换浸出镍铁，洗涤液与反萃液分别为H+为1.0mol/L,3.5mol/L的酸溶液，滤渣混合步骤（2）的滤渣一起，加入碳酸钠，碳酸钠与铬的摩尔数之比1：0.65，焙烧时间4小时，温度750℃；
焙烧后物料加入热水洗涤，使得铬酸钠进入溶液中，浓缩蒸发结晶得到铬酸钠晶体；
滤渣用酸溶解，得到的硫酸铜滤液返回置换浸出，滤渣用来回收铁。
实施例2
一种处理含镍不锈钢合金废料的方法，具体步骤为：
（1）采用机械破碎的方法将废料磨细后通一氧化碳在800℃还原焙烧2小时；
（2）在pH＝0.5酸性环境下加氯化铜置换浸出镍，加入的铜离子与废料中镍的摩尔数之比为1：0.9，分离镍和浸出液；
（3）将浸出液回调至pH＝3.8，过滤，滤液送萃取深度净化，滤渣混合步骤（2）的滤渣一起，加入碳酸钠焙烧；加入的碳酸钠与铬的摩尔数之比为1:0.8，焙烧温度为900℃，焙烧时间为2小时。
（4）加入热水洗涤，使得铬酸钠进入溶液中回收铬；
（5）滤渣用酸溶解，得到的氯化铜滤液返回步骤（2）浸出，滤渣用来回收铁。
其中，步骤（3）滤液送萃取深度净化为按如下方法萃取深度净化：
萃取剂为P204，P204组成体积比30%P204+70%磺化煤油，皂化率50%，有机/水相为1:2，经过10级萃取，4级洗涤，4级反萃，得到的萃余液为纯净的镍溶液，直接浓缩结晶得到镍晶体，反萃液为含有铜铁的溶液，返回置换浸出镍铁，洗涤液与反萃液分别为H+为0.5mol/L,3mol/L的酸溶液。
实施例3
一种处理含镍不锈钢合金废料的方法，具体步骤为：
（1）采用机械破碎的方法将废料磨细后加冶金焦炭（冶金焦炭与镍的摩尔比为1：0.6）在750℃还原焙烧4小时；
（2）在pH＝2酸性环境下加氯化铜置换浸出镍，加入的铜离子与废料中镍的摩尔数之比为1：0.6，分离镍和浸出液；
（3）将浸出液回调至pH＝4.2，过滤，滤液送萃取深度净化，滤渣混合步骤（2）的滤渣一起，加入碳酸钠焙烧；加入的碳酸钠与铬的摩尔数之比为1:0.5，焙烧温度为600℃，焙烧时间为4小时。
（4）加入热水洗涤，使得铬酸钠进入溶液中回收铬；
（5）滤渣用酸溶解，得到的氯化铜滤液返回步骤（2）浸出，滤渣用来回收铁。
其中，步骤（3）滤液送萃取深度净化为按如下方法萃取深度净化：
萃取剂为P204，P204组成体积比20%P204+80%磺化煤油，皂化率75%，有机/水相为1:0.5，经过8级萃取，6级洗涤，6级反萃，得到的萃余液为纯净的镍溶液，直接浓缩结晶得到镍晶体，反萃液为含有铜铁的溶液，返回置换浸出镍铁，洗涤液与反萃液分别为H+为1.2mol/L,4.5mol/L的酸溶液。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种处理含镍不锈钢合金废料的方法，其特征是，包括以下步骤： 
（1）采用球磨或机械破碎的方法将废料磨细后加还原剂在600～800℃还原焙烧； 
（2）在pH＝0.5～2.0酸性环境下加铜盐置换浸出镍，分离镍和浸出液； 
（3）将浸出液回调至pH＝3.8～4.2，过滤，滤液送萃取深度净化，滤渣混合步骤（2）的滤渣一起，加入可溶性碳酸盐焙烧； 
所述的可溶性碳酸盐为碳酸钠，加入的碳酸钠与铬的摩尔数之比为1:0.5～0.8，焙烧温度为600～900℃，焙烧时间为2～6小时； 
（4）加入热水洗涤，使得铬酸钠进入溶液中回收铬； 
（5）滤渣用酸溶解，得到的铜盐滤液返回步骤（2）浸出，滤渣用来回收铁。 
2.根据权利要求1所述的处理含镍不锈钢合金废料的方法，其特征是，步骤（1）中所述还原剂为冶金焦炭、氢气或一氧化碳,还原剂与镍的摩尔数之比为1：0.3～0.6。 
3.根据权利要求1所述的处理含镍不锈钢合金废料的方法，其特征是，步骤（1）焙烧温度为700～750℃,焙烧时间为2～4小时。 
4.根据权利要求1所述的处理含镍不锈钢合金废料的方法，其特征是，步骤（2）所述铜盐为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜，加入的铜离子与废料中镍的摩尔数之比为1：0.6～0.9。 
5.根据权利要求1所述的处理含镍不锈钢合金废料的方法，其特征是，步骤（3）将浸出液回调至pH＝4。 
6.根据权利要求1所述的处理含镍不锈钢合金废料的方法，其特征是，步骤（3）滤液送萃取深度净化为按如下方法萃取深度净化： 
萃取剂为P204，P204组成体积比20～30%P204+70～80%磺化煤油，皂化率50～75%，有机/水相为1:0.5～2，经过8～10级萃取，4～6级洗涤，4～6级反萃，得到的萃余液为纯净的镍溶液，直接浓缩结晶得到镍晶体，反萃液为含有铜铁的溶液，返回置换浸出镍铁，洗涤液与反萃液分别为H+为0.5～1.2mol/L,3～4.5mol/L的酸溶液。 
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