CN103031346A - 用鲜虎杖生产白藜芦醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了用鲜虎杖生产白藜芦醇的方法,具体如下:在粉碎的鲜虎杖中按原料重量加入0.5~0.8倍的水、9.6‰的发酵粉、12.8‰的糖化酶、4.8‰的酿酒高活性干酵母和原料重量4.8‰的尿素;将以上物料充分搅拌均匀,在45-55℃的温度下发酵60-80小时;将发酵好的物料放入提取罐中,溶解于乙酸乙酯和石油醚混合溶液中,搅拌5-6小时,加蒸气使温度达到50℃~55℃,保温1小时;然后进行浓缩;将浓缩后的物料通过甲醇溶解,分理出大黄素;然后在通过沉淀,真空干燥沉淀后的溶液,便可得到白藜芦醇。本发明的工序简单,生产周期短,易于操作,有效利用了鲜虎杖资源,减少了原始生产工艺烘干过程中药材的损耗,同时通过微生物发酵制备,降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及到一种用虎杖提取白藜芦醇的方法,尤其是利用鲜虎杖提取白藜芦醇的方法。
背景技术
目前很多企业在生产提取白藜芦醇时,主要是用干虎杖进行提取,具体操作方法如下:
① .先将鲜虎杖烘干、粉碎、过筛,得到虎杖粉末;
② .取300g经过筛的虎杖粉末,加入85%的乙醇溶液浸泡一段时间后,加热到乙醇微沸,回流提取30min。将提取液冷却后过滤,得到滤液A和滤渣;
③ .将步骤②得到的滤渣中加入85%的乙醇,回流提取30min,冷却、过滤得到滤液B和滤渣;
④ .再次在步骤③得到的滤渣中加入85%的乙醇,回流提取30min,冷却、过滤得到滤液C;
⑤ .合并三次提取滤液ABC,浓缩至膏状物;
⑥ .将膏状物用200ml水溶解,加热至60℃后,趁热过滤;
⑦ .滤液冷却后,用300ml的乙酸乙酯分三次萃取,合并萃取的酯溶液,经洗脱、蒸发、浓缩即可得到白藜芦醇。
此方法可以获得白藜芦醇,但操作周期长、工序复杂,提取率低,经检测提取物白藜芦醇的含量也不高。特别是在烘干鲜虎杖的过程中已经破坏了植物组织,药材损耗较大。
发明内容
本发明提出用鲜虎杖生产白藜芦醇的方法,是利用新鲜的虎杖进行提取,减少了烘干的工序,同时通过微生物发酵制备,从而降低了生产成本,产品回收率和纯度都有所提高,可适用于工业化大规模生产。
本发明采用的技术方案如下:用鲜虎杖生产白藜芦醇的方法,具体步骤如下:
(1).鲜虎杖原材料的处理: 将鲜虎杖直接粉碎;
(2).发酵:
在粉碎的鲜虎杖中加入原料重量0.5~0.8倍的水、原料重量9.6‰的发酵粉、原料重量12.8‰的糖化酶、原料重量4.8‰的酿酒高活性干酵母和原料重量4.8‰的尿素; 将以上物料充分搅拌均匀,在45-55℃的温度下发酵60-80小时;
(3).将发酵好的物料放入提取罐中,溶解于乙酸乙酯和石油醚混合溶液中,其中乙酸乙酯与石油醚的重量比为1∶1,搅拌5-6小时,加蒸气使温度达到50℃~55℃,保温1小时;然后抽到第一储存罐中,进行浓缩;
(4).将浓缩后的物料放入浓缩罐,加蒸气、真空处理至母液干燥;然后把干燥后的物料放置第二储存罐中,再加入体积百分比浓度为50%的甲醇,使干燥后的物料充分溶合在甲醇中;
(5).离心分离:
将第二储存罐中的溶液进行离心分离,得到大黄素;
通过管道将甲醇与白藜芦醇溶液输送到第三储存罐中,储存2-3小时,使液体和沉淀物分离;用真空将第三储存罐上面的溶液抽入回收罐,加入蒸气使罐内温度达到65℃~70℃;
(6).浓缩、结晶:
将回收罐中的溶液真空浓缩干燥,便可得到白藜芦醇。
有益效果:本发明的工序简单,生产周期短,易于操作,有效利用了鲜虎杖资源,减少了原始生产工艺烘干过程中药材的损耗,同时通过微生物发酵制备,降低了生产成本。经检测,提取的白藜芦醇产品收率和纯度都有所提高。利用鲜药材提取不仅保护了虎杖本身的植物组织,还达到了就地取材的效果,也适用于工业化大规模生产。
具体实施方式
实施例:用鲜虎杖生产白藜芦醇的方法,具体步骤如下:
(1).鲜虎杖原材料的处理: 将鲜虎杖直接粉碎;
(2).发酵:
在粉碎的鲜虎杖中加入原料重量0.6倍的水、原料重量9.6‰的发酵粉、原料重量12.8‰的糖化酶、原料重量4.8‰的酿酒高活性干酵母和原料重量4.8‰的尿素; 将以上物料充分搅拌均匀,在50℃的温度下发酵70小时;
(3).将发酵好的物料放入提取罐中,溶解于乙酸乙酯和石油醚混合溶液中,其中乙酸乙酯与石油醚的重量比为1∶1,搅拌6小时,加蒸气使温度达到50℃~55℃,保温1小时;然后抽到第一储存罐中,进行浓缩;
(4).将浓缩后的物料放入浓缩罐,加蒸气、真空处理至母液干燥;然后把干燥后的物料放置第二储存罐中,再加入体积百分比浓度为50%的甲醇,使干燥后的物料充分溶合在甲醇中;
(5).离心分离:
将第二储存罐中的溶液进行离心分离,得到大黄素;
通过管道将甲醇与白藜芦醇溶液输送到第三储存罐中,储存3小时,使液体和沉淀物分离;用真空将第三储存罐上面的溶液抽入回收罐,加入蒸气使罐内温度达到65℃~70℃;
(6).浓缩、结晶:
将回收罐中的溶液真空浓缩干燥,便可得到白藜芦醇。
实施例2:用鲜虎杖生产白藜芦醇的方法,具体步骤如下:
(1).鲜虎杖原材料的处理: 将鲜虎杖直接粉碎;
(2).发酵:
在粉碎的鲜虎杖中加入原料重量0.7倍的水、原料重量9.6‰的发酵粉、原料重量12.8‰的糖化酶、原料重量4.8‰的酿酒高活性干酵母和原料重量4.8‰的尿素; 将以上物料充分搅拌均匀,在55℃的温度下发酵60小时;
(3).将发酵好的物料放入提取罐中,溶解于乙酸乙酯和石油醚混合溶液中,其中乙酸乙酯与石油醚的重量比为1∶1,搅拌5小时,加蒸气使温度达到50℃~55℃,保温1小时;然后抽到第一储存罐中,进行浓缩;
(4).将浓缩后的物料放入浓缩罐,加蒸气、真空处理至母液干燥;然后把干燥后的物料放置第二储存罐中,再加入体积百分比浓度为50%的甲醇,使干燥后的物料充分溶合在甲醇中;
(5).离心分离:
将第二储存罐中的溶液进行离心分离,得到大黄素;
通过管道将甲醇与白藜芦醇溶液输送到第三储存罐中,储存2小时,使液体和沉淀物分离;用真空将第三储存罐上面的溶液抽入回收罐,加入蒸气使罐内温度达到65℃~70℃;
(6).浓缩、结晶:
将回收罐中的溶液真空浓缩干燥,便可得到白藜芦醇。
以上,所述原料重量中的原料是指:粉碎后的鲜虎杖。
Claims (1)
1.用鲜虎杖生产白藜芦醇的方法,具体步骤如下:
(1).鲜虎杖原材料的处理: 将鲜虎杖直接粉碎;
(2).发酵:
在粉碎的鲜虎杖中加入原料重量0.5~0.8倍的水、原料重量9.6‰的发酵粉、原料重量12.8‰的糖化酶、原料重量4.8‰的酿酒高活性干酵母和原料重量4.8‰的尿素; 将以上物料充分搅拌均匀,在45-55℃的温度下发酵60-80小时;
(3).将发酵好的物料放入提取罐中,溶解于乙酸乙酯和石油醚混合溶液中,其中乙酸乙酯与石油醚的重量比为1∶1,搅拌5-6小时,加蒸气使温度达到50℃~55℃,保温1小时;然后抽到第一储存罐中,进行浓缩;
(4).将浓缩后的物料放入浓缩罐,加蒸气、真空处理至母液干燥;然后把干燥后的物料放置第二储存罐中,再加入体积百分比浓度为50%的甲醇,使干燥后的物料充分溶合在甲醇中;
(5).离心分离:
将第二储存罐中的溶液进行离心分离,得到大黄素;
通过管道将甲醇与白藜芦醇溶液输送到第三储存罐中,储存2-3小时,使液体和沉淀物分离;用真空将第三储存罐上面的溶液抽入回收罐,加入蒸气使罐内温度达到65℃~70℃;
(6).浓缩、结晶:
将回收罐中的溶液真空浓缩干燥,便可得到白藜芦醇。
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王昌瑞等: "虎杖的提取分离和纯化技术研究新进展", 《中成药》 * |
闻永举等: "白藜芦醇制备技术进展", 《中成药》 * |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN104946689A (zh) * | 2015-07-21 | 2015-09-30 | 四川维尔仕生物科技有限公司 | 一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法 |
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