CN105254778B - 剑麻果胶的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种剑麻果胶的提取方法，包括以下步骤：步骤一、将剑麻渣分为两份，向其中较少一份的剑麻渣中加水煮沸得第一混合液，另一份加水得第二混合液；步骤二、在第一混合液中加入半乳糖，接种啤酒酵母，发酵得到发酵液，将发酵液加入到第二混合液中，发酵得到二次发酵液，期间补入半乳糖，将二次发酵液降温，得到混合液后过滤，收集滤液，将滤液浓缩得浓缩液；步骤三、向浓缩液中加入乙醇，然后离心分离，收集沉淀物；步骤四、将沉淀物晾干后，干燥，粉碎得到剑麻果胶。本发明中采用微生物发酵法提取果胶，提取的果胶相对分子质量较大，提取率高，不需进行热、酸处理，低消耗低污染，且果胶的半乳糖醛酸含量更高。
Description
技术领域
本发明涉及制备方法，更具体地说，本发明涉及一种剑麻果胶的提取方法。
背景技术
果胶是高等植物细胞壁的一种组成成分，伴随纤维素而存在，构成相邻细胞中间层粘结物，使植物组织细胞紧紧黏结在一起。果胶在食品工业可用作增稠剂、稳定剂等，在医药行业具有抗菌、消炎、降糖降脂、吸附有毒金属离子等功能。全世界果胶年需求量近4.5万吨，目前我国每年约消耗果胶2000吨以上，其中80％从国外进口。
目前商品果胶的原料主要是从苹果、梨等果皮渣提取，也可以从西瓜皮、橘子皮、柚子皮等提取，但难于收集使得每年可用的原材料有限，中国剑麻产量居世界之首，剑麻纤维生产过程中要产生大量的废弃剑麻渣，而剑麻的果胶含量非常高，这不仅造成了资源的浪费，还会污染环境。因此，利用废弃剑麻渣制备果胶既可变废为宝，减少环境污染，又可为果胶的生产寻找新的廉价易得的原料来源，显著提高剑麻产业的产品附加值。
国内生产果胶的工艺大多是酸法提取：在强酸、加热条件下破坏细胞壁中原果胶的结构，加水分解转变成水溶性果胶提取液，然后将提取液浓缩，再用乙醇沉淀果胶，最后干燥得产品。然而，果胶酸法生产工艺并不适合于从剑麻制备果胶，主要原因是：与果实成熟过程中果胶已部分降解不同，剑麻渣中果胶基本上未分解，用酸法提取的提取率很低且酸污染大，因此，需要找到一种更有效的提取剑麻果胶的方法。
发明内容
本发明的一个目的是解决上述问题缺陷，并提供后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种剑麻果胶的提取方法，采用微生物发酵法提取果胶，提取的果胶相对分子质量较大，提取率高，不需进行热、酸处理，低消耗低污染，果胶的半乳糖醛酸含量更高，果胶质量更好。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种剑麻果胶的提取方法，包括以下步骤：
步骤一、将10重量份的剑麻渣粉碎后，分为两份，一份为2～3重量份的剑麻渣，另一份为剩余的剑麻渣，向2～3重量份的剑麻渣中加入8～12重量份的去离子水，煮沸5～8min，冷却后得到第一混合液，向剩余的剑麻渣中加入40～60重量份的去离子水，煮沸8～15min，冷却后得到第二混合液；
步骤二、用柠檬酸调节第一混合液的pH为5～6后，在第一混合液中加入半乳糖，接种啤酒酵母，接种量为3％，加入的半乳糖与第一混合液的质量比为1:100，在32～35℃发酵0.5～1.5h，得到发酵液，将发酵液加入到所述第二混合液中，在32～35℃发酵4～5h，期间每隔1～2h补入一次半乳糖，将得到的二次发酵液按照3℃/min的降温速度降到0℃，并在0℃维持25～35min，期间不断搅拌，得到混合液后过滤，收集滤液，将滤液浓缩为果胶含量达到6％以上的浓缩液；
步骤三、将浓缩液在0～4℃下静置20～30min后，加入体积分数为95％的乙醇，搅拌40～50min，所加入的乙醇体积为浓缩液的体积的2～3倍，然后离心分离，收集沉淀物；
步骤四、将沉淀物晾干后，干燥至沉淀物含水量不超过10％后取出，粉碎至过200目筛即得到剑麻果胶。
优选的是，步骤一中得到第一混合溶液与第二混合溶液后，分别通过相同的高压脉冲电场处理，电场强度为35kV/cm，温度为60℃，第一混合溶液的处理时间为50μs，第二混合溶液的处理时间为200μs，处理完后，再进行所述步骤二；
步骤二中得到混合液后，将混合液通过高压脉冲电场处理，电场强度为35kV/cm，温度为50℃，处理时间为300μs，处理完后，再进行过滤。
优选的是，步骤三中加入体积分数为95％的乙醇后，加入木瓜蛋白酶，其中，木瓜蛋白酶与浓缩液的质量比为1:2000。
优选的是，步骤二中每隔1～2h补入一次的半乳糖与第二混合液的质量比为1:200。
优选的是，步骤二中收集滤液后，用柠檬酸调节滤液的pH为4.5～5.5后，在滤液中加入活性炭在76～79℃下加热35～45min，过滤得到第二滤液，将第二滤液浓缩为果胶含量达到6％以上的浓缩液，然后进行步骤三。
优选的是，步骤二中浓缩以循环水为加热介质，将第二滤液在真空减压浓缩罐中进行浓缩，控制温度为65～70℃，真空度为0.07～0.08MPa，浓缩为果胶含量为8％的浓缩液。
优选的是，步骤三中所述离心分离采用碟片离心机离心，转速为5000～5500r/min。
优选的是，步骤四中所述干燥为55～60℃下采用真空干燥方式。
本发明至少包括以下有益效果：
1、采用微生物发酵法提取果胶，先采用部分原料制作发酵液再将发酵液得到二次发酵液，比直接从原料发酵节省了菌种，以啤酒酵母作为菌种，发酵过程中产生了使果胶从植物组织中游离出来的酶，这种酶能选择性的分解植物组织中的复合多糖体，从而可有效地提取出植物组织中的果胶，提取的果胶相对分子质量较大，果胶的胶凝度较高，质量较稳定，提取液中果皮不破碎，也不需进行热、酸处理，具有容易分离、提取完全、低消耗、低污染、产品质量稳定等特点。
2、发酵过程中加入的半乳糖能使果胶中的半乳糖醛酸含量更高，提取的果胶具有更好的质量，将二次发酵液按照3℃/min的降温速度降温，使果胶酶逐步失活，在充分提取果胶的前提下能阻止果胶酶对果胶分子的降解作用。
3、将浓缩液在0～4℃下静置有利于后续果胶大分子的沉淀析出，采用乙醇沉淀法分离果胶，利用果胶不溶于醇类溶剂的特点，将乙醇加入果胶的水溶液中形成乙醇-水的混合液，将果胶沉淀出来。此方法生产工艺简单，所得果胶纯度高、色泽好、产率高。
4、高压脉冲电场处理能在不破坏果胶分子的前提下，瞬间使细胞膜穿孔破碎，作用于第一混合溶液与第二混合溶液，有利于后续果胶的提取，二者的量不同所需处理时间也不同。在步骤二中微生物发酵法提取后进行高压脉冲电场处理，果胶的提取更完全，收率更高。
5、浓缩液中除果胶外还含有部分蛋白质，蛋白质可能来自于啤酒酵母发酵的产物和各种酶类，加入木瓜蛋白酶能使蛋白质水解，搅拌加快水解使蛋白质充分水解在乙醇水溶液中，经离心分离后分离除去，进一步提高了果胶的提取率和纯度。
6、活性炭用来对剑麻果胶进行脱色，在弱酸性环境中活性炭能更好的发挥吸附脱色作用，使果胶更纯净。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
步骤一、将10重量份的剑麻渣粉碎后，分为两份，一份为2重量份的剑麻渣，另一份为剩余的剑麻渣，向2重量份的剑麻渣中加入8重量份的去离子水，煮沸5min，冷却后得到第一混合液，向剩余的剑麻渣中加入40重量份的去离子水，煮沸8min，冷却后得到第二混合液。
将第一混合溶液与第二混合溶液分别通过相同的高压脉冲电场处理，电场强度为35kV/cm，温度为60℃，第一混合溶液的处理时间为50μs，第二混合溶液的处理时间为200μs，处理完后，再进行所述步骤二。
步骤二、用柠檬酸调节第一混合液的pH为5后，在第一混合液中加入半乳糖，接种啤酒酵母，接种量为3％，加入的半乳糖与第一混合液的质量比为1:100，在32～35℃发酵0.5h，得到发酵液。
将发酵液加入到所述第二混合液中，在32℃发酵4h，期间每隔1h补入一次半乳糖，每补入一次的半乳糖与第二混合液的质量比为1:200，将得到的二次发酵液按照3℃/min的降温速度降到0℃，并在0℃维持25min，期间不断搅拌，得到混合液。
将混合液通过高压脉冲电场处理，电场强度为35kV/cm，温度为50℃，处理时间为300μs，处理完后，再进行过滤，收集滤液后，用柠檬酸调节滤液的pH为4.5后，在滤液中加入活性炭在76℃下加热35min，过滤得到第二滤液，将第二滤液浓缩为果胶含量为6％的浓缩液。
步骤三、将浓缩液在0℃下静置20min后，加入体积分数为95％的乙醇，再加入木瓜蛋白酶，搅拌40min，其中，木瓜蛋白酶与滤液的质量比为1:2000，所加入的乙醇体积为浓缩液的体积的2倍，然后采用碟片离心机离心分离，转速为5000r/min，收集沉淀物。
步骤四、将沉淀物晾干后，55℃下真空干燥至沉淀物含水量为10％后取出，粉碎至过200目筛即得到剑麻果胶。
实施例2
步骤一、将10重量份的剑麻渣粉碎后，分为两份，一份为3重量份的剑麻渣，另一份为剩余的剑麻渣，向3重量份的剑麻渣中加入12重量份的去离子水，煮沸8min，冷却后得到第一混合液，向剩余的剑麻渣中加入60重量份的去离子水，煮沸15min，冷却后得到第二混合液。
将第一混合溶液与第二混合溶液分别通过相同的高压脉冲电场处理，电场强度为35kV/cm，温度为60℃，第一混合溶液的处理时间为50μs，第二混合溶液的处理时间为200μs，处理完后，再进行所述步骤二。
步骤二、用柠檬酸调节第一混合液的pH为6后，在第一混合液中加入半乳糖，接种啤酒酵母，接种量为3％，加入的半乳糖与第一混合液的质量比为1:100，在35℃发酵1.5h，得到发酵液。
将发酵液加入到所述第二混合液中，在35℃发酵5h，期间每隔2h补入一次半乳糖，每补入一次的半乳糖与第二混合液的质量比为1:200，将得到的二次发酵液按照3℃/min的降温速度降到0℃，并在0℃维持35min，期间不断搅拌，得到混合液。
将混合液通过高压脉冲电场处理，电场强度为35kV/cm，温度为50℃，处理时间为300μs，处理完后，再进行过滤，收集滤液后，用柠檬酸调节滤液的pH为5.5后，在滤液中加入活性炭在79℃下加热45min，过滤得到第二滤液，将第二滤液浓缩为果胶含量为7％的浓缩液。
步骤三、将浓缩液在4℃下静置30min后，加入体积分数为95％的乙醇，再加入木瓜蛋白酶，搅拌40～50min，其中，木瓜蛋白酶与滤液的质量比为1:2000，所加入的乙醇体积为浓缩液的体积的3倍，然后采用碟片离心机离心分离，转速为5500r/min，收集沉淀物。
步骤四、将沉淀物晾干后，60℃下真空干燥至沉淀物含水量为7％后取出，粉碎至过200目筛即得到剑麻果胶。
实施例3
步骤一、将10重量份的剑麻渣粉碎后，分为两份，一份为2重量份的剑麻渣，另一份为剩余的剑麻渣，向3重量份的剑麻渣中加入10重量份的去离子水，煮沸7min，冷却后得到第一混合液，向剩余的剑麻渣中加入50重量份的去离子水，煮沸10min，冷却后得到第二混合液。
将第一混合溶液与第二混合溶液分别通过相同的高压脉冲电场处理，电场强度为35kV/cm，温度为60℃，第一混合溶液的处理时间为50μs，第二混合溶液的处理时间为200μs，处理完后，再进行所述步骤二。
步骤二、用柠檬酸调节第一混合液的pH为6后，在第一混合液中加入半乳糖，接种啤酒酵母，接种量为3％，加入的半乳糖与第一混合液的质量比为1:100，在33℃发酵1h，得到发酵液。
将发酵液加入到所述第二混合液中，在33℃发酵4.5h，期间每隔1.5h补入一次半乳糖，每补入一次的半乳糖与第二混合液的质量比为1:200，将得到的二次发酵液按照3℃/min的降温速度降到0℃，并在0℃维持30min，期间不断搅拌，得到混合液。
将混合液通过高压脉冲电场处理，电场强度为35kV/cm，温度为50℃，处理时间为300μs，处理完后，再进行过滤，收集滤液后，用柠檬酸调节滤液的pH为5.0后，在滤液中加入活性炭在78℃下加热40min，过滤得到第二滤液。
将第二滤液浓缩，浓缩以循环水为加热介质，将第二滤液在真空减压浓缩罐中进行浓缩，控制温度为65℃，真空度为0.07MPa，浓缩为果胶含量为8％的浓缩液。
步骤三、将浓缩液在2℃下静置25min后，加入体积分数为95％的乙醇，再加入木瓜蛋白酶，搅拌45min，其中，木瓜蛋白酶与滤液的质量比为1:2000，所加入的乙醇体积为浓缩液的体积的2倍，然后采用碟片离心机离心分离，转速为5200r/min，收集沉淀物。
步骤四、将沉淀物晾干后，58℃下真空干燥至沉淀物含水量不超过10％后取出，粉碎至过200目筛即得到剑麻果胶。
为了说明本发明的效果，发明人分别采用两种提取方法制备剑麻果胶，其中一种为本发明的实施例3中的剑麻果胶的提取方法，另一种普通提取方法，步骤一与步骤二省去，改为将剑麻渣粉碎后，加5～8倍剑麻渣质量的去离子水后，采用盐酸调节pH为1～2，在65～70℃下提取3～4h，此外不进行脉冲电场处理，不加木瓜蛋白酶，其余均与实施例3中的提取方法相同，测定相关数据如下：
表1剑麻果胶含量测定
从表1中可以看出，采用本发明的剑麻果胶的提取方法与普通提取方法比较，本发明的剑麻果胶的提取方法，由于步骤一与步骤二中采用了微生物发酵法结合高压脉冲电场提取剑麻果胶，提取率高，不需进行酸处理，低消耗低污染，发酵过程中补入半乳糖使果胶的半乳糖醛酸含量更高，果胶质量更好。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (8)
1.一种剑麻果胶的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将10重量份的剑麻渣粉碎后，分为两份，一份为2～3重量份的剑麻渣，另一份为剩余的剑麻渣，向2～3重量份的剑麻渣中加入8～12重量份的去离子水，煮沸5～8min，冷却后得到第一混合液，向剩余的剑麻渣中加入40～60重量份的去离子水，煮沸8～15min，冷却后得到第二混合液；
步骤二、用柠檬酸调节第一混合液的pH为5～6后，在第一混合液中加入半乳糖，接种啤酒酵母，接种量为3％，加入的半乳糖与第一混合液的质量比为1:100，在32～35℃发酵0.5～1.5h，得到发酵液，将发酵液加入到所述第二混合液中，在32～35℃发酵4～5h，期间每隔1～2h补入一次半乳糖，将得到的二次发酵液按照3℃/min的降温速度降到0℃，并在0℃维持25～35min，期间不断搅拌，得到混合液后过滤，收集滤液，将滤液浓缩为果胶含量达到6％以上的浓缩液；
步骤三、将浓缩液在0～4℃下静置20～30min后，加入体积分数为95％的乙醇，搅拌40～50min，所加入的乙醇体积为浓缩液的体积的2～3倍，然后离心分离，收集沉淀物；
步骤四、将沉淀物晾干后，干燥至沉淀物含水量不超过10％后取出，粉碎至过200目筛即得到剑麻果胶。
2.如权利要求1所述的剑麻果胶的提取方法，其特征在于，步骤一中得到第一混合溶液与第二混合溶液后，分别通过相同的高压脉冲电场处理，电场强度为35kV/cm，温度为60℃，第一混合溶液的处理时间为50μs，第二混合溶液的处理时间为200μs，处理完后，再进行所述步骤二；
步骤二中得到混合液后，将混合液通过高压脉冲电场处理，电场强度为35kV/cm，温度为50℃，处理时间为300μs，处理完后，再进行过滤。
3.如权利要求2所述的剑麻果胶的提取方法，其特征在于，步骤三中加入体积分数为95％的乙醇后，加入木瓜蛋白酶，其中，木瓜蛋白酶与浓缩液的质量比为1:2000。
4.如权利要求3所述的剑麻果胶的提取方法，其特征在于，步骤二中每隔1～2h补入一次的半乳糖与第二混合液的质量比为1:200。
5.如权利要求4所述的剑麻果胶的提取方法，其特征在于，步骤二中收集滤液后，用柠檬酸调节滤液的pH为4.5～5.5后，在滤液中加入活性炭在76～79℃下加热35～45min，过滤得到第二滤液，将第二滤液浓缩为果胶含量达到6％以上的浓缩液，然后进行步骤三。
6.如权利要求5所述的剑麻果胶的提取方法，其特征在于，步骤二中浓缩以循环水为加热介质，将第二滤液在真空减压浓缩罐中进行浓缩，控制温度为65～70℃，真空度为0.07～0.08MPa，浓缩为果胶含量为8％的浓缩液。
7.如权利要求6所述的剑麻果胶的提取方法，其特征在于，步骤三中所述离心分离采用碟片离心机离心，转速为5000～5500r/min。
8.如权利要求7所述的剑麻果胶的提取方法，其特征在于，步骤四中所述干燥为55～60℃下采用真空干燥方式。
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