CN103030906A - 一种聚氯乙烯用复合型增塑剂 - Google Patents

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方春平
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Abstract

本发明涉及一种聚氯乙烯(PVC)用复合型增塑剂，由以下质量份的原料组成：对苯二甲酸金属盐15-40份，邻苯二甲酸酯类20-40份，氯化石蜡20-45份。本发明的增塑剂与聚合物相容性好，在加工过程中能与PVC很好的混溶，并且制品在使用时，增塑剂迁移性和渗出性明显变小。制品耐热性好，耐火焰，不易燃烧，可用于汽车内制品，电线电缆，电冰箱等室内外长期使用的制品。

Description

一种聚氯乙烯用复合型增塑剂
技术领域
本发明涉及一种聚氯乙烯用复合型增塑剂。
背景技术
增塑剂是一种能降低塑料的熔融温度或熔体黏度，从而改善其成型性能，使最终产品变得柔软而添加的物质，也是一种添加到高分子聚合物中增加材料塑性，使之易加工，赋予制品柔软性的功能性化工产品，同时还是迄今为止产量和消费量最大的助剂种类。
PVC塑料中的增塑剂可以改善PVC树脂的柔韧性，提高树脂的可塑性。
目前，PVC中的增塑剂主要有以下几类：邻苯二甲酸类、己二酸类、偏苯三酸类、磷酸类、环氧类和聚酯类等。其中邻苯二甲酸类增塑剂占PVC中增塑剂总量的80％。
邻苯二甲酸酯类中使用较多的是邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)，因两者均有较全面的性能，与聚氯乙烯相容性好，能符合大多数通用制品的要求。但是，聚氯乙烯制品渗出增塑剂的现象严重，一直以来是聚氯乙烯塑料生产者与用户长期想得到解决的问题。近年来美国环保局(EPA)把最常用的邻苯二甲酸醋增塑剂(DOP)看成是潜在的致癌物质，使增塑剂的迁移问题更加引人注意。
技术内容
本发明的一个目的在于获得一种低迁移或渗出的的复合型聚氯乙烯增塑剂。
本发明所采取的技术方案是：
一种聚氯乙烯(PVC)用复合型增塑剂，由以下质量份的原料组成：对苯二甲酸金属盐15-40份，邻苯二甲酸酯类20-40份，氯化石蜡20-45份。
所述的对苯二甲酸金属盐优选为对苯二甲酸钙、对苯二甲酸镁、对苯二甲酸锌、对苯二甲酸钾、对苯二甲酸钠、对苯二甲酸钡、对苯二甲酸铝、对苯二甲酸铁的一种或几种。
所述的聚氯乙烯(PVC)用复合型增塑剂，其特征在于所述邻苯二甲酸酯类优选邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DBP)的一种或几种。
所述的聚氯乙烯(PVC)用复合型增塑剂的制备方法，其特征是将对苯二甲酸金属盐粉体加入搅拌釜，加入聚氯乙烯，高速(3000～5000转/min)混合4～5min，最后加入邻苯二甲酸酯类，在100℃-135℃下搅拌10-15min，造粒制得。
本发明创造的优点
本发明的增塑剂与聚合物相容性好，在加工过程中能与PVC很好的混溶，并且制品在使用时，增塑剂迁移性和渗出性明显变小。制品耐热性好，耐火焰，不易燃烧，可用于汽车内制品，电线电缆，电冰箱等室内外长期使用的制品。
具体实施方式
实施实例1：对苯二甲酸钙粉体30份加入搅拌釜，加入聚氯乙烯35份，高速(5000转/min)混合5min，最后加入邻苯二甲酸二辛酯(DOP)35份，在135℃下搅拌15min，造粒制得1号增塑剂。
本发明所得的增塑剂掺加到PVC中，100质量份的PVC原料掺加60质量份的上述增塑剂，3质量份的热稳定剂甲基硫醇锡，于200℃的双辊开炼机上混炼5min，制得1号样片。
实施实例2：对苯二甲酸镁粉体25份加入搅拌釜，加入聚氯乙烯35份，高速(4000转/min)混合5min，最后加入邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)40份，在100℃下搅拌10min，造粒制得2号增塑剂。
本发明所得的增塑剂掺加到PVC中，100质量份的PVC原料掺加60质量份的上述增塑剂，3质量份的热稳定剂甲基硫醇锡，于200℃的双辊开炼机上混炼5min，制得2号样片。
实施实例3：对苯二甲酸锌粉体40份加入搅拌釜，加入聚氯乙烯20份，高速(3000转/min)混合5min，最后加入邻苯二甲酸二丁酯(DBP)40份，在110℃下搅拌15min，造粒制得3号增塑剂。
本发明所得的增塑剂掺加到PVC中，100质量份的PVC原料掺加60质量份的上述增塑剂，3质量份的热稳定剂甲基硫醇锡，于200℃的双辊开炼机上混炼5min，制得3号样片。
实施实例4：对苯二甲酸钾粉体15份加入搅拌釜，加入聚氯乙烯45份，高速(5000转/min)混合5min，最后加入邻苯二甲酸二异丁酯(DBP)40份，在120℃下搅拌10min，造粒制得4号增塑剂。
本发明所得的增塑剂掺加到PVC中，100质量份的PVC原料掺加60质量份的上述增塑剂，3质量份的热稳定剂甲基硫醇锡，于200℃的双辊开炼机上混炼5min，制得4号样片。
实施实例5：对苯二甲酸钠粉体40份加入搅拌釜，加入聚氯乙烯40份，高速(4000转/min)混合4min，最后加入邻苯二甲酸二辛酯(DOP)20份，在135℃下搅拌15min，造粒制得5号增塑剂。
本发明所得的增塑剂掺加到PVC中，100质量份的PVC原料掺加60质量份的上述增塑剂，3质量份的热稳定剂甲基硫醇锡，于200℃的双辊开炼机上混炼5min，制得5号样片。
实施实例6：对苯二甲酸钡粉体20份加入搅拌釜，加入聚氯乙烯40份，高速(3000转/min)混合4min，最后加入邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)40份，在100℃下搅拌10min，造粒制得6号增塑剂。
本发明所得的增塑剂掺加到PVC中，100质量份的PVC原料掺加60质量份的上述增塑剂，3质量份的热稳定剂甲基硫醇锡，于200℃的双辊开炼机上混炼5min，制得6号样片。
实施实例7：对苯二甲酸铝粉体35份加入搅拌釜，加入聚氯乙烯30份，高速(5000转/min)混合4min，最后加入邻苯二甲酸二丁酯(DBP)40份，在110℃下搅拌15min，造粒制得7号增塑剂。
本发明所得的增塑剂掺加到PVC中，100质量份的PVC原料掺加60质量份的上述增塑剂，3质量份的热稳定剂甲基硫醇锡，于200℃的双辊开炼机上混炼5min，制得7号样片。
实施实例8：对苯二甲酸铁粉体40份加入搅拌釜，加入聚氯乙烯30份，高速(3000转/min)混合4min，最后加入邻苯二甲酸二异丁酯(DBP)30份，在120℃下搅拌10min，造粒制得8号增塑剂。
本发明所得的增塑剂掺加到PVC中，100质量份的PVC原料掺加60质量份的上述增塑剂，3质量份的热稳定剂甲基硫醇锡，于200℃的双辊开炼机上混炼5min，制得8号样片。
实施实例9-12：将普通邻苯二甲酸酯类增塑剂掺加到PVC中，100质量份的PVC原料分别掺加60质量份的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DBP)，3质量份的热稳定剂甲基硫醇锡，于200℃的双辊开炼机上混炼5min，制得9-12号样片。
实施实例13：100质量份的PVC原料掺加3质量份的热稳定剂甲基硫醇锡，于200℃的双辊开炼机上混炼5min，制得13号样片。
实施实例14：增塑剂性能测试
渗透析出性：将样片1-13号依次用脱脂棉沾取去离子水、乙醚擦洗干净，剪成2mm×2mm大小的细小碎片，干燥待用。1-13号分别称取5g置于锥形瓶中，加入50ml水，静置24h。采用气象色谱进行检测塑化剂含量。
氧指数：按GB/T2046[1].2-2009测定。
热稳定性：本发明所采用的测试方式是将所得制片放入180±1℃烘箱中进行静态热老化实验，将试片出现黑点的时间定为热稳的时间。试验结果见表1。
表1
实施例 水抽出率w/％ 氧指数 热稳定时间/min
实施例1 5％ 20 68
实施例2 4％ 23 65
实施例3 5％ 22 67
实施例4 6％ 20 68
实施例5 5％ 21 65
实施例6 4％ 20 63
实施例7 5％ 22 67
实施例8 5％ 21 68
实施例9 33％ 10 51
实施例10 30％ 12 55
实施例11 28％ 11 53
实施例12 27％ 10 55
实施例13 -- 9 52
实施实例1-8为本发明所得增塑剂制备得到的PVC塑料片，实施实例9-12为普通邻苯二甲酸酯类增塑剂制备得到的PVC塑料片，实施实例14为不加增塑剂制得的PVC塑料片，实施实例14所得塑料片很硬，实施实例1-13均比较柔软。
通过水渗透析出性实验结果可以看出，本发明所得的增塑剂的耐抽出性明显得到提高，且通过测试氧指数，可以发现本发明所得产品具有一定的阻燃性，且热稳定性能也有一定提高。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (4)

1.一种聚氯乙烯(PVC)用复合型增塑剂，由以下质量份的原料组成：对苯二甲酸金属盐15-40份，邻苯二甲酸酯类20-40份，氯化石蜡20-45份。
2.权利要求1所述的聚氯乙烯(PVC)用复合型增塑剂，其特征在于所述的对苯二甲酸金属盐优选为对苯二甲酸钙、对苯二甲酸镁、对苯二甲酸锌、对苯二甲酸钾、对苯二甲酸钠、对苯二甲酸钡、对苯二甲酸铝、对苯二甲酸铁的一种或几种。
3.权利要求1所述的聚氯乙烯(PVC)用复合型增塑剂，其特征在于所述邻苯二甲酸酯类优选邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DBP)的一种或几种。
4.权利要求1所述的聚氯乙烯(PVC)用复合型增塑剂的制备方法，其特征是将对苯二甲酸金属盐粉体加入搅拌釜，加入聚氯乙烯，高速混合4～5min，最后加入邻苯二甲酸酯类，在100℃-135℃下搅拌10-15min，造粒制得。
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