CN103122109A - Pvc复合热稳定剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PVC复合热稳定剂及应用，该组分包含：有机锡5％-20％、对苯二甲酸金属盐5％-65％、润滑剂15％-35％、亚磷酸酯5％-35％及β-二酮类化合物5％-35％(质量百分比)。其本发明提供的PVC复合热稳定剂热稳定性能优良；与PVC相溶性好，具有良好的加工性能，在PVC制品中分散性能好；价格较为便宜，可大幅度降低成本，提高产品质量和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种PVC复合热稳定剂及应用。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)是世界上通用的五大合成树脂之一，广泛应用于建筑、农业、日用品等领域。由于PVC分子结构中存在缺陷，其粘流温度约为136℃，分解温度为140℃，且其分子结构中含有双键、支化点和引发剂残基等，在高温和高剪切条件下进行加工时，易脱去分子上的HCl而导致聚合物降解，颜色加深，力学性能降低，直至失去使用价值。因此，在其加工成型时必须添加热稳定剂。
常用的热稳定剂有铅盐、有机锡、稀土稳定剂和Ca/Zn复合稳定剂。铅盐类稳定剂虽具有优良的热稳定性能，但毒性大，危害人体健康，国内外已被逐步禁止或限制使用。金属皂类通常要配合使用，加工时容易析出，且对硫污染敏感。钙/锌类稳定剂是世界上公认的无毒、环保型热稳定剂，但目前国内生产的钙/锌类稳定剂多为液态，仅用于软质制品，对于硬质制品，其热稳定性不够。稀土类稳定剂虽然效果很好，但是因为国内稀土储量有限，因此研究稀土稳定剂也不是长久之计。有机锡类稳定剂是十分有效的热稳定剂，能够使透明制品保持很高的透明度，并且用量较少。但其价格昂贵，且呈液态，润滑性极差，有不愉快气味，同时甲基类有机锡对人体中枢神经有害。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保无毒、价格低廉、制备工艺简单、与含卤聚烯烃兼容性能佳的的固体有机锡复合热稳定剂的制造及应用方法。该热稳定剂解决了传统热稳定剂常见的有毒、着色性差、热稳定时间较短、昂贵、有臭味等缺点，在加入PVC中加工时相容性好、容易分散，不会造成“发粘”使得加工困难。
本发明所采用的技术方案是：一种固体有机锡复合热稳定剂，其特征是：有机锡、对苯二甲酸金属盐、润滑剂、亚磷酸酯及β-二酮类化合物。
作为优选，所述的有机锡优选为甲基硫醇锡、二丁基二月桂酸锡、二月桂酸二辛基锡、马来酸二丁基锡、马来酸二辛基锡、马来酸二正辛基锡、双(马来酸单辛酯)二正丁基锡、 正辛基双(异辛基硫醇酸酷)锡中的一种或几种。
作为优选，所述的对苯二甲酸金属盐优选对苯二甲酸钙、对苯二甲酸镁、对苯二甲酸锌、对苯二甲酸钾、对苯二甲酸钠、对苯二甲酸钡、对苯二甲酸铝、对苯二甲酸铁中的一种或几种。
作为优选，所述的润滑剂为石蜡、白油、硬脂酸中的一种或几种。
作为优选，所述的β-二酮类化合物为硬脂酰苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷、异戊酰苯甲酰甲烷中的一种或几种。
作为优选，所述亚磷酸酯为三芳基酯、三烷基酯、烷基芳基混合酯中的一种或几种。
作为优选，各组分质量百分比为：有机锡5％-20％、对苯二甲酸金属盐5％-65％、润滑剂15％-35％、亚磷酸酯5％-35％及β-二酮类化合物5％-35％。
作为优选，各组分质量百分比为：有机锡8％-15％、对苯二甲酸金属盐25％-50％、润滑剂18％-28％、亚磷酸酯15％-25％及β-二酮类化合物15％-25％。
一种PVC用固体有机锡复合热稳定剂制备方法，其工艺步骤为：在反应釜中加入对苯二甲酸金属盐，再加入有机锡、亚磷酸酯、β-二酮类化合物，混合15min，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入润滑剂，在80℃～100℃捏合20min，冷却至50℃以下，出料即可。
该稳定剂的应用特征在与，将100份(按重量计)PVC树脂投入到捏合锅中，调至高速进行捏合并依次加入30～60份(按重量计)液体助剂增塑剂，如邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)，以及0.2～5.5份(按重量计)复合热稳定剂，继续捏合至(105±15)℃排料，冷却至50℃以下，将冷却料加入双辊开炼机中，于160℃～200℃混炼4～5min，出料压片，裁剪成所需样片即可。
本发明所得的固体有机锡复合热稳定剂与传统的有机锡相比，其热稳定性能优良，在180±1℃环境下，PVC热稳的时间可长达60min以上。且与PVC相溶性好，具有良好的加工性能，在PVC制品中分散性能好；此外，由于价格较为便宜，可大幅度降低成本，提高产品质量和经济效益。本发明为无毒、高效、低成本、非重金属型产品，是PVC制品中理想的热稳定剂。
具体实施方式
实施例1：在反应釜中加入对苯二甲酸金属钙40份，再加入甲基硫醇锡10份、三芳基酯18份、硬脂酰苯甲酰甲烷15份，混合15min，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入石蜡17份，在90℃捏合20min，冷却至50℃以下，出料得热稳定剂成品。
将100份(按重量计)PVC树脂投入到捏合锅中，调至高速进行捏合并依次加入50份(按重量计)邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)，以及3.5份(按重量计)热稳定剂，继续捏合至(105±15)℃排料，冷却至50℃以下，将冷却料加入双辊开炼机中，于180℃混炼5min，出料压片并裁剪制成样片。
实施例2：在反应釜中加入对苯二甲酸金属镁30份，再加入二丁基二月桂酸锡12份、三芳基酯20份、硬脂酰苯甲酰甲烷18份，混合15min，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入石蜡20份，在100℃捏合20min，冷却至50℃以下，出料得热稳定剂成品。
将100份(按重量计)PVC树脂投入到捏合锅中，调至高速进行捏合并依次加入60份(按重量计)邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)，以及5.5份(按重量计)热稳定剂，继续捏合至(105±15)℃排料，冷却至50℃以下，将冷却料加入双辊开炼机中，于200℃混炼4min，出料压片并裁剪制成样片。
实施例3：在反应釜中加入对苯二甲酸金属锌25份，再加入二月桂酸二辛基锡15份、三芳基酯28份、硬脂酰苯甲酰甲烷17份，混合15min，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入石蜡15份，在80℃捏合20min，冷却至50℃以下，出料得热稳定剂成品。
将100份(按重量计)PVC树脂投入到捏合锅中，调至高速进行捏合并依次加入30份(按重量计)邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)，以及0.2份(按重量计)热稳定剂，继续捏合至(105±15)℃排料，冷却至50℃以下，将冷却料加入双辊开炼机中，于160℃混炼5min，出料压片并裁剪制成样片。
实施例4：在反应釜中加入对苯二甲酸金属铝50份，再加入马来酸二丁基锡8份、三烷基酯22份、二苯甲酰甲烷10份，混合15min，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入白油10份，在90℃捏合20min，冷却至50℃以下，出料得热稳定剂成品。
将100份(按重量计)PVC树脂投入到捏合锅中，调至高速进行捏合并依次加入40份(按重量计)邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)，以及4.5份(按重量计)热稳定剂，继续捏合至(105±15)℃排料，冷却至50℃以下，将冷却料加入双辊开炼机中，于170℃混炼5min，出料压片并裁剪制成样片。
实施例5：在反应釜中加入对苯二甲酸金属铁15份，再加入马来酸二辛基锡12份、三烷基 酯23份、二苯甲酰甲烷25份，混合15min，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入白油25份，在90℃捏合20min，冷却至50℃以下，出料得热稳定剂成品。
将100份(按重量计)PVC树脂投入到捏合锅中，调至高速进行捏合并依次加入45份(按重量计)邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)，以及3份(按重量计)热稳定剂，继续捏合至(105±15)℃排料，冷却至50℃以下，将冷却料加入双辊开炼机中，于180℃混炼4min，出料压片并裁剪制成样片。
实施例6：在反应釜中加入对苯二甲酸金属钾5份，再加入马来酸二正辛基锡20份、三烷基酯25份、二苯甲酰甲烷15份，混合15min，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入白油35份，在100℃捏合20min，冷却至50℃以下，出料得热稳定剂成品。
将100份(按重量计)PVC树脂投入到捏合锅中，调至高速进行捏合并依次加入50份(按重量计)邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)，以及5份(按重量计)复合热稳定剂，继续捏合至(105±15)℃排料，冷却至50℃以下，将冷却料加入双辊开炼机中，于180℃混炼5min，出料压片并裁剪制成样片。
实施例7：在反应釜中加入对苯二甲酸金属钠65份，再加入双(马来酸单辛酯)二正丁基锡5份、烷基芳基混合酯15份、异戊酰苯甲酰甲烷5份，混合15min，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入硬脂酸10份，在90℃捏合20min，冷却至50℃以下，出料得热稳定剂成品。将100份(按重量计)PVC树脂投入到捏合锅中，调至高速进行捏合并依次加入50份(按重量计)邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)，以及2.5份(按重量计)复合热稳定剂，继续捏合至(105±15)℃排料，冷却至50℃以下，将冷却料加入双辊开炼机中，于170℃混炼5min，出料压片并裁剪制成样片。
实施例8：在反应釜中加入对苯二甲酸金属钡19份，再加入正辛基双(异辛基硫醇酸酷)锡6份、烷基芳基混合酯35份、异戊酰苯甲酰甲烷35份，混合15min，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入硬脂酸5份，在90℃捏合20min，冷却至50℃以下，出料得热稳定剂成品。将100份(按重量计)PVC树脂投入到捏合锅中，调至高速进行捏合并依次加入45份(按重量计)邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)，以及3.5份(按重量计)复合热稳定剂，继续捏合至(105±15)℃排料，冷却至50℃以下，将冷却料加入双辊开炼机中，于180℃混炼4min，出料压片并裁剪制成样片。
实施例9：在反应釜中加入对苯二甲酸金属钡40份，再加入甲基硫醇锡13份、二苯甲酰甲烷25份，混合15min，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入硬脂酸22份，在90℃捏合20min，冷却至50℃以下，出料得热稳定剂成品。
将100份(按重量计)PVC树脂投入到捏合锅中，调至高速进行捏合并依次加入50份(按重量计)邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)，以及3份(按重量计)复合热稳定剂，继续捏合至(105±15)℃排料，冷却至50℃以下，将冷却料加入双辊开炼机中，于180℃混炼5min，出料压片并裁剪制成样片。
实施例10：在反应釜中加入对苯二甲酸金属钡40份，再加入甲基硫醇锡13份、三芳基酯25份，混合15min，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入硬脂酸22份，在90℃捏合20min，冷却至50℃以下，出料得热稳定剂成品。
将100份(按重量计)PVC树脂投入到捏合锅中，调至高速进行捏合并依次加入50份(按重量计)邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)，以及3份(按重量计)复合热稳定剂，继续捏合至(105±15)℃排料，冷却至50℃以下，将冷却料加入双辊开炼机中，于180℃混炼5min，出料压片并裁剪制成样片。
实施例11：在反应釜中加入对苯二甲酸金属钡40份，再加入三芳基酯19份、二苯甲酰甲烷19份，混合15min，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入硬脂酸22份，在90℃捏合20min，冷却至50℃以下，出料得热稳定剂成品。
将100份(按重量计)PVC树脂投入到捏合锅中，调至高速进行捏合并依次加入50份(按重量计)邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)，以及3份(按重量计)复合热稳定剂，继续捏合至(105±15)℃排料，冷却至50℃以下，将冷却料加入双辊开炼机中，于180℃混炼5min，出料压片并裁剪制成样片。
实施例12：在反应釜中加入甲基硫醇锡20份、三芳基酯25份、二苯甲酰甲烷25份，混合15min，充分混合后移至捏合机加热搅拌，加入硬脂酸30份，在90℃捏合20min，冷却至50℃以下，出料得热稳定剂成品。
将100份(按重量计)PVC树脂投入到捏合锅中，调至高速进行捏合并依次加入50份(按重量计)邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)，以及3份(按重量计)复合热稳定剂，继续捏合至(105 ±15)℃排料，冷却至50℃以下，将冷却料加入双辊开炼机中，于180℃混炼5min，出料压片并裁剪制成样片。
实施例13：将100份(按重量计)PVC树脂投入到捏合锅中，调至高速进行捏合并依次加入50份(按重量计)邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)，继续捏合至(105±15)℃排料，冷却至50℃以下，将冷却料加入双辊开炼机中，于180℃混炼5min，出料压片并裁剪制成样片。
实施例14：将100份(按重量计)PVC树脂投入到捏合锅中，调至高速进行捏合并依次加入30～60份(按重量计)邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)，以及3份(按重量计)热稳定剂甲基硫醇锡，继续捏合至(105±15)℃排料，冷却至50℃以下，将冷却料加入双辊开炼机中，于180℃混炼5min，出料压片并裁剪制成样片。
实施例15：热稳定性能测试
本发明所采用的测试方式是将所得制片放入180±1℃烘箱中进行静态热老化实验，将试片出现黑点的时间定为热稳的时间。试验结果见表1。
表1
| 实施例 | 热稳定时间/min |
| 实施例1 | 70 |
| 实施例2 | 73 |
| 实施例3 | 75 |
| 实施例4 | 72 |
| 实施例5 | 65 |
| 实施例6 | 63 |
| 实施例7 | 67 |
| 实施例8 | 68 |
| 实施例9 | 51 |
| 实施例10 | 50 |
| 实施例11 | 20 |
| 实施例12 | 52 |
| 实施例13 | 8 |
[0044]
| 实施例14 | 70 |
实施例13未加入任何热稳定剂，因此热稳定时间极短。实施例12中未加入对苯二甲酸金属盐，热稳定时间小于实施例1-8。实施例9-11中分别未加入亚磷酸酯、β-二酮类化合物、有机锡，热稳定时间不及实施例1-8。实施例14中使用传统有机锡热稳定剂，热稳定性能好，但是价格比本发明所得产品高出2.5倍。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (9)
1.一种PVC复合热稳定剂，其特征是：含有有机锡、对苯二甲酸金属盐、润滑剂、亚磷酸酯及β-二酮类化合物。
2.如权利要求1所述的PVC复合热稳定剂，其特征是：所述有机锡选自甲基硫醇锡、二丁基二月桂酸锡、二月桂酸二辛基锡、马来酸二丁基锡、马来酸二辛基锡、马来酸二正辛基锡、双(马来酸单辛酯)二正丁基锡、正辛基双(异辛基硫醇酸酷)锡中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的PVC复合热稳定剂，其特征是：所述对苯二甲酸金属盐选自对苯二甲酸钙、对苯二甲酸镁、对苯二甲酸锌、对苯二甲酸钾、对苯二甲酸钠、对苯二甲酸钡、对苯二甲酸铅、对苯二甲酸铝、对苯二甲酸铁中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的PVC复合热稳定剂，其特征是：所述润滑剂为石蜡、白油、硬脂酸中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的PVC复合热稳定剂，其特征是：所述β-二酮类化合物为硬脂酰苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷、异戊酰苯甲酰甲烷中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的PVC复合热稳定剂，其特征是：所述亚磷酸酯为三芳基酯、三烷基酯、烷基芳基混合酯中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的PVC复合热稳定剂，其特征是：各组分质量百分比为：有机锡5％-20％、对苯二甲酸金属盐5％-65％、润滑剂15％-35％、亚磷酸酯5％-35％及β-二酮类化合物5％-35％。
8.如权利要求1所述的PVC复合热稳定剂，其特征是：各组分质量百分比为：有机锡8％-15％、对苯二甲酸金属盐25％-50％、润滑剂18％-28％、亚磷酸酯15％-25％及β-二酮类化合物15％-25％。
9.如权利要求1至8任一项所述PVC复合热稳定剂的应用，其特征为：将100份(按重量计)PVC树脂投入到捏合锅中，调至高速进行捏合并依次加入30～60份(按重量计)液体助剂增塑剂，如邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)，以及0.2～5.5份(按重量计)复合热稳定剂，继续捏合至(105±15)℃排料，冷却至50℃以下，将冷却料加入双辊开炼机中，于160℃～200℃混炼4～5min，出料压片，裁剪成所需样片即可。
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