CN103018391B - 一种夏桑菊颗粒的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种夏桑菊颗粒的质量控制方法。该方法以迷迭香酸的甲醇溶液为对照品溶液；取夏枯草、桑叶、野菊花对照药材，经水煎，过滤，滤液浓缩，加2倍体积的乙醇等处理，作为混合对照药材溶液；取夏桑菊颗粒，研细，加甲醇，超声处理，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝25∶15∶10∶2为展开剂展开，喷以三氯化铝溶液，加热，立即置紫外光灯下检视；在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，显6个相同颜色的荧光斑点。
Description
技术领域
本发明涉及一种夏桑菊颗粒的质量控制方法，特别涉及夏桑菊颗粒的薄层鉴别方法。
背景技术
夏桑菊颗粒，由夏枯草、野菊花、桑叶组成，经现代工艺精制加工而成。夏桑菊颗粒是《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂(第十五册)收载的中成药，具有清肝明目、疏风散热，除湿痹，解疮毒之功效，适用于治疗风热感冒引起的目赤头痛，高血压，头晕耳鸣，咽喉肿痛，疔疮肿毒等症状。现代研究表明，夏桑菊颗粒可抑制多种细菌的生长繁殖，对金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌的抑菌作用较强，说明本品清热解毒作用及抗感染作用与其抗菌作用密切相关。
目前，现有夏桑菊颗粒质量控制方法(CN 101862373A)：只对样品中的迷迭香酸进行鉴别，没有对夏桑菊颗粒处方中的3个组成的相关成分鉴别，需要有一种能对夏桑菊颗粒处方中的组成的相关成分进行鉴别的更能有效地控制产品质量的方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种夏桑菊颗粒的质量控制方法，即提供同时鉴别夏桑菊颗粒中夏枯草、桑叶和野菊花3个组成的薄层鉴别方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现
本发明夏桑菊颗粒的薄层鉴别方法，该方法包括如下步骤：
对照品溶液的制备：称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
混合对照药材溶液制备：称取夏枯草对照药材1.0g、桑叶对照药材0.35g、野菊花对照药材0.16g，加水煎煮0.5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；
供试品溶液的制备：取夏桑菊颗粒，研细，称取1.0g，置锥形瓶中，加甲醇25～35ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法：照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝20～30∶10～20∶8～12∶1～3为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2％的三氯化铝溶液，在105℃加热3～5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；
在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为0.16、0.30、0.44、0.55、0.64、0.75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10％的范围内波动。
本发明夏桑菊颗粒的质量控制方法优选如下薄层鉴别方法：
对照品溶液的制备：称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
混合对照药材溶液制备：称取夏枯草对照药材1.0g、桑叶对照药材0.35g、野菊花对照药材0.16g，加水煎煮0.5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；
供试品溶液的制备：取夏桑菊颗粒，研细，称取1.0g，置锥形瓶中，加甲醇30ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法：照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝25∶15∶10∶2为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2％的三氯化铝溶液，在105℃加热3～5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；
在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为0.16、0.30、0.44、0.55、0.64、0.75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10％的范围内波动。
本发明夏桑菊颗粒的质量控制方法优选如下薄层鉴别方法：
对照品溶液的制备：称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
混合对照药材溶液制备：称取夏枯草对照药材1.0g、桑叶对照药材0.35g、野菊花对照药材0.16g，加水煎煮0.5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；
供试品溶液的制备：取夏桑菊颗粒，研细，称取1.0g，置锥形瓶中，加甲醇26ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法：照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝22∶18∶9∶3为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2％的三氯化铝溶液，在105℃加热3～5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；
在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为0.16、0.30、0.44、0.55、0.64、0.75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10％的范围内波动。
本发明夏桑菊颗粒的质量控制方法优选如下薄层鉴别方法：
对照品溶液的制备：称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
混合对照药材溶液制备：称取夏枯草对照药材1.0g、桑叶对照药材0.35g、野菊花对照药材0.16g，加水煎煮0.5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；
供试品溶液的制备：取夏桑菊颗粒，研细，称取1.0g，置锥形瓶中，加甲醇33ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法：照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝25∶16∶10∶2为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2％的三氯化铝溶液，在105℃加热3～5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；
在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为0.16、0.30、0.44、0.55、0.64、0.75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10％的范围内波动。
所述夏桑菊颗粒的原料药组成为：
夏枯草2000～3000重量份野菊花300～500重量份桑叶850～900重量份。
所述夏桑菊颗粒的制备方法为：
以上三味，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至生药量的1/2(V/W)，加2倍量的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.10～1.20(80℃)，加入糊精500～900重量份、甜菊素4～6重量份，即得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明质量控制方法依据实验结果表明：本发明质量控制方法可同时鉴别处方中的3个组成的相关成分，质量控制方法无干扰，重现性好，更能有效地控制产品的质量。
附图说明：
图1是夏桑菊颗粒中夏枯草的鉴别实验
图1中斑点从左到右依次为：
1、夏枯草对照药材 5μl
2、夏枯草阴性供试品 5μl
3～5、3批夏桑菊颗粒供试品 5μl
图2是夏桑菊颗粒中桑叶的鉴别实验
图2中斑点从左到右依次为：
1、桑叶对照药材 5μl
2、桑叶阴性供试品 5μl
3～5、3批夏桑菊颗粒供试品 5μl
图3是夏桑菊颗粒中野菊花的鉴别实验
图3中斑点从左到右依次为：
1、野菊花对照药材 5μl
2、野菊花阴性供试品 5μl
3～5、3批夏桑菊颗粒供试品 5μl
图4是夏桑菊颗粒中夏枯草、桑叶和野菊花同时鉴别1
图4中斑点从左到右依次为：
1、迷迭香酸对照品
2、混合对照药材 5μl
3～12、10批夏桑菊颗粒样品 5μl
图5是夏桑菊颗粒中夏枯草、桑叶和野菊花同时鉴别2
图5中斑点从左到右依次为：
1、迷迭香酸对照品 5μl
2、混合对照药材 5μl
3～12、10批夏桑菊颗粒样品 5μl
图6是夏桑菊颗粒中夏枯草、桑叶和野菊花同时鉴别3
图6中斑点从左到右依次为：
1、迷迭香酸对照品 5μl
2、混合对照药材 5μl
3～12、10批夏桑菊颗粒样品 5μl
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1夏桑菊颗粒中夏枯草薄层鉴别干扰实验
夏枯草对照药材溶液的制备：称取夏枯草对照药材1.0g，加水煎煮0.5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得；
夏枯草阴性供试品溶液的制备：称取桑叶药材0.35g、野菊花药材0.16g，加水煎煮0.5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得；
供试品溶液的制备：取夏桑菊颗粒，研细，称取1.0g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇30ml，超声处理(功率280W，频率40kHz)30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法：照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取夏枯草对照药材溶液、夏枯草阴性供试品溶液、供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝25∶15∶10∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％的三氯化铝溶液，在105℃加热3～5分钟，取出立即置365nm紫外光灯下检视；
在供试品色谱中，与对照药材色谱相应位置，Rf分别为0.44与0.56显相同颜色的荧光斑点，且阴性供试品色谱在相同位置无干扰。见图1。
所述夏桑菊颗粒的制备方法为取夏枯草2500g，野菊花400g，桑叶875g，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至生药量的1/2(V/W)，加2倍量的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.10～1.20(80℃)，加入糊精适量、甜菊素5g，制成颗粒1000g，即得。
实验例2夏桑菊颗粒中桑叶薄层鉴别干扰实验
桑叶对照药材溶液的制备：称取桑叶对照药材0.35g，加水煎煮0.5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得；
桑叶阴性供试品溶液的制备：称取夏枯草药材1.0g、野菊花药材0.16g，加水煎煮0.5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得；
供试品溶液的制备：取夏桑菊颗粒，研细，称取1.0g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇30ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法：照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取桑叶对照药材溶液、桑叶阴性供试品溶液、供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝25∶15∶10∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％的三氯化铝溶液，在105℃加热3～5分钟，取出立即置365nm紫外光灯下检视；在供试品色谱中，与对照药材色谱相应位置，Rf为0.77显相同颜色的荧光斑点，且阴性供试品色谱在相同位置无干扰。见图2。
实验例3夏桑菊颗粒中野菊花薄层鉴别干扰实验
野菊花对照药材溶液的制备：称取野菊花对照药材0.16g，加水煎煮0.5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得；
野菊花阴性供试品溶液的制备：称取夏枯草药材1.0g、桑叶药材0.35g，加水煎煮0.5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得；
供试品溶液的制备：取夏桑菊颗粒，研细，称取1.0g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇30ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法：照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取野菊花对照药材溶液、野菊花阴性供试品溶液、供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝25∶15∶10∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％的三氯化铝溶液，在105℃加热3～5分钟，取出立即置365nm紫外光灯下检视；
在供试品色谱中，与对照药材色谱相同位置，Rf为0.17显相同颜色的荧光斑点，且阴性供试品色谱在相同位置无干扰。见图3。
实验例4夏桑菊颗粒中夏枯草、桑叶和野菊花同时鉴别实验
1.1迷迭香酸对照品溶液的制备：称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；
混合对照药材溶液制备：称取夏枯草对照药材1.0g、桑叶对照药材0.35g、野菊花对照药材0.16g，加水煎煮0.5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得；
供试品溶液的制备(10批)取夏桑菊颗粒，研细，称取1.0g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇30ml，超声处理(功率280W，频率40kHz)30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法：照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取迷迭香酸对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液(10批)各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(25∶15∶10∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％的三氯化铝溶液，在105℃加热3～5分钟，取出立即置紫外光灯(365nm)下检视。结果见附图4。
上述实验说明：其中2个斑点(Rf分别为0.32和0.64)在混合对照药材溶液和供试品溶液的色谱中均检出，可见这2个斑点为处方中3味药材共同提取所得或共有，而且根据试验5和试验6可见，检出这2个斑点的重现性很好。所以收载上图所标示的2个斑点(Rf分别为0.32和0.64)作为样品的鉴别斑点。
1.2同1.1方法，制备迷迭香酸对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液，采用薄层鉴别方法，结果见附图5。
1.3同1.1方法，制备迷迭香酸对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液，采用薄层鉴别方法，结果见附图6。
结论：在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为0.16、0.30、0.44、0.55、0.64、0.75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点。
可见，重现性良好。
下述实施例均能实现上述实验例所述的效果。
实施例1夏桑菊颗粒的薄层鉴别方法
取夏枯草2500g，野菊花400g，桑叶875g，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至生药量的1/2(V/W)，加2倍量的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.15(80℃)，加入糊精700g、甜菊素5g，制成颗粒1000g；
对照品溶液的制备：称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
混合对照药材溶液制备：称取夏枯草对照药材1.0g、桑叶对照药材0.35g、野菊花对照药材0.16g，加水煎煮0.5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；
供试品溶液的制备：取夏桑菊颗粒，研细，称取1.0g，置锥形瓶中，加甲醇26ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法：照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸(22∶18∶9∶3)为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2％的三氯化铝溶液，在105℃加热3～5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；
在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为0.16、0.30、0.44、0.55、0.64、0.75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10％的范围内波动。
实施例2夏桑菊颗粒的薄层鉴别方法
取夏枯草2200g，野菊花450g，桑叶855g，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至生药量的1/2(V/W)，加2倍量的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.18(80℃)，加入糊精600g、甜菊素6g，制成颗粒1000g；
对照品溶液的制备：称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
混合对照药材溶液制备：称取夏枯草对照药材1.0g、桑叶对照药材0.35g、野菊花对照药材0.16g，加水煎煮0.5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；
供试品溶液的制备：取夏桑菊颗粒，研细，称取1.0g，置锥形瓶中，加甲醇33ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法：照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝25∶16∶10∶2为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2％的三氯化铝溶液，在105℃加热3～5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；
在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为0.16、0.30、0.44、0.55、0.64、0.75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10％的范围内波动。
实施例3夏桑菊颗粒中夏枯草、桑叶和野菊花同时鉴别的质量控制方法
迷迭香酸对照品溶液的制备：称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；
混合对照药材溶液制备：称取夏枯草对照药材1.0g、桑叶对照药材0.35g、野菊花对照药材0.16g，加水煎煮0.5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得；
供试品溶液的制备(10批)：取夏桑菊颗粒，研细，称取1.0g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇30ml，超声处理(功率280W，频率40kHz)30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取迷迭香酸对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液(3批)各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(25∶15∶10∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％的三氯化铝溶液，在105℃加热3～5分钟，取出立即置紫外光灯(365nm)下检视，结果见附图4、5、6。
Claims (4)
1.一种夏桑菊颗粒的检测方法，其特征在于该方法包括如下薄层鉴别方法：
对照品溶液的制备：称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
混合对照药材溶液制备：称取夏枯草对照药材1.0g、桑叶对照药材0.35g、野菊花对照药材0.16g，加水煎煮0.5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；
供试品溶液的制备：取夏桑菊颗粒，研细，称取1.0g，置锥形瓶中，加甲醇25～35ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法：照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝20～30∶10～20∶8～12∶1～3为展开剂展开，取出，晾干，喷以2％的三氯化铝溶液，在105℃加热3～5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为0.16、0.30、0.44、0.55、0.64、0.75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均在正负10％的范围内波动；
夏枯草2000～3000重量份野菊花300～500重量份桑叶850～900重量份；
所述夏桑菊颗粒的制备方法为：
以上三味，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至生药量的1/2，以V/W计；加2倍量的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.10～1.20且温度为80℃，加入糊精500～900重量份、甜菊素4～6重量份，即得。
2.如权利要求1所述的夏桑菊颗粒的检测方法，其特征在于该方法如下：
对照品溶液的制备：称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
混合对照药材溶液制备：称取夏枯草对照药材1.0g、桑叶对照药材0.35g、野菊花对照药材0.16g，加水煎煮0.5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；
供试品溶液的制备：取夏桑菊颗粒，研细，称取1.0g，置锥形瓶中，加甲醇30ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法：照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝25∶15∶10∶2为展开剂展开，取出，晾干，喷以2％的三氯化铝溶液，在105℃加热3～5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；
在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为0.16、0.30、0.44、0.55、0.64、0.75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均在正负10％的范围内波动。
3.如权利要求1所述的夏桑菊颗粒的检测方法，其特征在于该方法如下：
对照品溶液的制备：称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
混合对照药材溶液制备：称取夏枯草对照药材1.0g、桑叶对照药材0.35g、野菊花对照药材0.16g，加水煎煮0.5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；
供试品溶液的制备：取夏桑菊颗粒，研细，称取1.0g，置锥形瓶中，加甲醇26ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法：照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝22∶18∶9∶3为展开剂展开，取出，晾干，喷以2％的三氯化铝溶液，在105℃加热3～5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为0.16、0.30、0.44、0.55、0.64、0.75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均在正负10％的范围内波动。
4.如权利要求1所述的夏桑菊颗粒的检测方法，其特征在于该方法如下：
对照品溶液的制备：称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
混合对照药材溶液制备：称取夏枯草对照药材1.0g、桑叶对照药材0.35g、野菊花对照药材0.16g，加水煎煮0.5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95％乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；供试品溶液的制备：取夏桑菊颗粒，研细，称取1.0g，置锥形瓶中，加甲醇33ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法：照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝25∶16∶10∶2为展开剂展开，取出，晾干，喷以2％的三氯化铝溶液，在105℃加热3～5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为0.16、0.30、0.44、0.55、0.64、0.75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均在正负10％的范围内波动。
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