CN103013410B - 一种高阻燃性粘接剂 - Google Patents
一种高阻燃性粘接剂 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103013410B CN103013410B CN201210552512.XA CN201210552512A CN103013410B CN 103013410 B CN103013410 B CN 103013410B CN 201210552512 A CN201210552512 A CN 201210552512A CN 103013410 B CN103013410 B CN 103013410B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- epoxy resin
- polyphosphoric acid
- magnesium hydroxide
- acid salt
- composite particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Fireproofing Substances (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
本发明涉及一种高阻燃性粘接剂，其包含如下重量份的组分：环氧树脂100活性稀释剂5-50阻燃剂5-35固化剂4-15，阻燃剂为多聚磷酸盐/氢氧化镁纳米复合微粒。通过多聚磷酸盐/氢氧化镁纳米复合微粒，多聚磷酸盐与大部分基材具有很好的粘结力，同时也能与树脂体系有很好的相容性，还具有一定的阻燃性能，在该体系下，提高阻燃性能的同时还能保证一定的粘结强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种高阻燃性粘接剂。
背景技术
粘接剂的应用领域非常广泛，如在电子电器等领域，电器内部的温度很高，作为粘结用途的粘接剂需要具有很好的阻燃性。现有技术中，均在体系中加入含有卤素的阻燃剂，含有卤素的阻燃剂与无机体系具有很好的相容性，但是在燃烧时会产生卤素气体，对环境有很大的影响。
阻燃剂分为无机系、有机系(含溴系、有机磷系、氯系)和其他，目前使用量最多的有机阻燃剂是溴化合物，但由于溴化合物燃烧时，易产生二恶英等致癌物质，出于环保考虑，欧美日等发达国家正开始逐步减少溴化合物阻燃剂的使用量。
为解决上述问题，有人采用如氢氧化镁、氢氧化铝或含有氮的阻燃剂或硼酸锌等阻燃剂，但是上述物质的阻燃效果不好，需要添加量很大，这样也带来相容性的问题，使得粘接剂的粘结强度大大降低，限制了粘接剂的应用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种高阻燃性粘接剂。
为达到上述目的，一种高阻燃性粘接剂，包含如下重量份的组分：
环氧树脂 100
活性稀释剂 5-50
阻燃剂 5-35
固化剂 4-15
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、多官能环氧基环氧树脂、酚醛型环氧树脂、邻-甲酚醛型环氧树脂和橡胶增韧型环氧树脂中的一种或任意几种的混合物。
所述活性稀释剂为乙二醇二缩甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、1，2-环己二醇二缩水甘油醚和间苯二酚二缩水甘油醚中的一种或任意几种的混合物。
所述固化剂为双氰胺潜伏性固化剂。
所述阻燃剂为多聚磷酸盐/氢氧化镁纳米复合微粒。
所述二氧化硅/水合氧化铝纳米复合微粒为核壳结构，氢氧化镁为内核，多聚磷酸盐为外壳。
多聚磷酸盐/氢氧化镁纳米复合微粒的制备方法为：将10重量份多聚磷酸盐、30重量份氯化镁去离子水溶液超声分散5～30min，得到乳浊液。
将所得的乳浊液在50～90℃下搅拌5～30min后，缓慢滴加30重量份碳酸铵沉淀剂溶液，继续反应2～4h，得到前驱体溶胶；
所得到的前驱体溶胶经离心分离后分别用去离子水洗涤4次，再在90℃下烘干获得前驱体粉末。
将干燥后的前驱体粉末放置在150～200℃下煅烧2～3h得到多聚磷酸盐/氢氧化镁纳米复合微粒。
高阻燃性的粘接剂的制备方法步骤为：称取上述粘接剂中的原料：环氧树脂、稀释剂、阻燃剂、固化剂，依次将上述原料加入搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于1000转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，密封包装即可。
本发明的有益效果：
通过多聚磷酸盐/氢氧化镁纳米复合微粒，多聚磷酸盐与大部分基材具有很好的粘结力，同时也能与树脂体系有很好的相容性，还具有一定的阻燃性能，在该体系下，提高阻燃性能的同时还能保证一定的粘结强度。
具体实施方式
实施例1
一种高阻燃性粘接剂，包含如下重量份的组分：
环氧树脂 100
活性稀释剂 5
阻燃剂 35
固化剂 15
环氧树脂为邻-甲酚醛型环氧树脂。活性稀释剂为丁二醇二缩水甘油醚。固化剂为双氰胺潜伏性固化剂。阻燃剂为多聚磷酸盐/氢氧化镁纳米复合微粒。该微粒为核壳结构，氢氧化镁为内核，多聚磷酸盐为外壳。
称取上述粘接剂中的原料：环氧树脂、稀释剂、阻燃剂、固化剂，依次将上述原料加入搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于1000转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，密封包装即得到高阻燃性粘接剂。经测定得到的粘接剂的氧指数为40.9。
实施例2
一种高阻燃性粘接剂，包含如下重量份的组分：
环氧树脂 100
活性稀释剂 30
阻燃剂 25
固化剂 15
环氧树脂为酚醛型环氧树脂。活性稀释剂为乙二醇二缩甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、1，2-环己二醇二缩水甘油醚的混合物，质量比为1:1:1。固化剂为双氰胺潜伏性固化剂。阻燃剂为多聚磷酸盐/氢氧化镁纳米复合微粒。该微粒为核壳结构，氢氧化镁为内核，多聚磷酸盐为外壳。
称取上述粘接剂中的原料：环氧树脂、稀释剂、阻燃剂、固化剂，依次将上述原料加入搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于1000转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，密封包装即得到高阻燃性粘接剂。经测定得到的粘接剂的氧指数为38.3。
实施例3
一种高阻燃性粘接剂，包含如下重量份的组分：
环氧树脂 100
活性稀释剂 25
阻燃剂 5
固化剂 4
环氧树脂为多官能环氧基环氧树脂。活性稀释剂为乙间苯二酚二缩水甘油醚。固化剂为双氰胺潜伏性固化剂。阻燃剂为多聚磷酸盐/氢氧化镁纳米复合微粒。该微粒为核壳结构，氢氧化镁为内核，多聚磷酸盐为外壳。
称取上述粘接剂中的原料：环氧树脂、稀释剂、阻燃剂、固化剂，依次将上述原料加入搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于1000转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，密封包装即得到高阻燃性粘接剂。经测定得到的粘接剂的氧指数为41.1。
实施例4
一种高阻燃性粘接剂，包含如下重量份的组分：
环氧树脂 100
活性稀释剂 50
阻燃剂 35
固化剂 10
环氧树脂为双酚A环氧树脂、邻-甲酚醛型环氧树脂和橡胶增韧型环氧树脂的混合物，质量比为5:3:2。活性稀释剂为乙二醇二缩甘油醚。固化剂为双氰胺潜伏性固化剂。阻燃剂为多聚磷酸盐/氢氧化镁纳米复合微粒。该微粒为核壳结构，氢氧化镁为内核，多聚磷酸盐为外壳。
称取上述粘接剂中的原料：环氧树脂、稀释剂、阻燃剂、固化剂，依次将上述原料加入搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于1000转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，密封包装即得到高阻燃性粘接剂。经测定得到的粘接剂的氧指数为38.9。
本发明中的氧指数法测定阻燃性能：按国家标准GB/T 10707-1989进行测定。制备胶板试样尺寸长80～150mm，宽6.5±0.5mm，厚3±0．25mm。每种胶板试样准备20条．每组样板测试数据取平均值。
Claims (4)
1.一种高阻燃性粘接剂，其特征在于，包含如下重量份的组分：
环氧树脂 100
活性稀释剂 5-50
阻燃剂 5-35
固化剂 4-15；
所述阻燃剂为多聚磷酸盐/ 氢氧化镁纳米复合微粒；多聚磷酸盐/ 氢氧化镁纳米复合微粒为核壳结构，氢氧化镁为内核，多聚磷酸盐为外壳；
所述多聚磷酸盐/ 氢氧化镁纳米复合微粒的制备方法为：
将10 重量份多聚磷酸盐、30重量份氯化镁去离子水溶液超声分散5～30min，得到乳浊液；
将所得的乳浊液在50～90℃下搅拌5～30min后，缓慢滴加30重量份碳酸铵沉淀剂溶液，继续反应2～4h，得到前驱体溶胶；
所得到的前驱体溶胶经离心分离后分别用去离子水洗涤4次，再在90℃下烘干获得前驱体粉末；
将干燥后的前驱体粉末放置在150～200℃下煅烧2～3h得到多聚磷酸盐/氢氧化镁纳米复合微粒。
2.根据权利要求1 所述的一种高阻燃性粘接剂，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A 环氧树脂、双酚F 环氧树脂、多官能环氧基环氧树脂、酚醛型环氧树脂、邻- 甲酚醛型环氧树脂和橡胶增韧型环氧树脂中的一种或任意几种的混合物。
3.根据权利要求1 所述的一种高阻燃性粘接剂，其特征在于，所述活性稀释剂为乙二醇二缩甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、1，2- 环己二醇二缩水甘油醚和间苯二酚二缩水甘油醚中的一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1 所述的一种高阻燃性粘接剂，其特征在于，所述固化剂为双氰胺潜伏性固化剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210552512.XA CN103013410B (zh) | 2012-12-19 | 2012-12-19 | 一种高阻燃性粘接剂 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210552512.XA CN103013410B (zh) | 2012-12-19 | 2012-12-19 | 一种高阻燃性粘接剂 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103013410A CN103013410A (zh) | 2013-04-03 |
| CN103013410B true CN103013410B (zh) | 2014-03-26 |
Family
ID=47962535
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210552512.XA Active CN103013410B (zh) | 2012-12-19 | 2012-12-19 | 一种高阻燃性粘接剂 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103013410B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107954680A (zh) * | 2016-10-18 | 2018-04-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种高温氯氧镁热固树脂胶凝体系及固化体和其制备方法 |
| CN107746530A (zh) * | 2017-11-18 | 2018-03-02 | 五河县黄淮粮油机械有限公司 | 一种绝缘制品用模具的制造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102181252A (zh) * | 2011-05-30 | 2011-09-14 | 烟台德邦科技有限公司 | 一种低卤素单组分阻燃环氧胶粘剂 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20070293603A1 (en) * | 2006-06-19 | 2007-12-20 | Ashland Licensing And Intellectual Property Llc | Epoxy adhesive composition and use thereof |
-
2012
- 2012-12-19 CN CN201210552512.XA patent/CN103013410B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102181252A (zh) * | 2011-05-30 | 2011-09-14 | 烟台德邦科技有限公司 | 一种低卤素单组分阻燃环氧胶粘剂 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李子东等.《胶黏剂助剂》.《胶黏剂助剂》.化学工业出版社,2005,(第1版),第400-401页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103013410A (zh) | 2013-04-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhu et al. | Synthesis of an effective bio-based flame-retardant curing agent and its application in epoxy resin: Curing behavior, thermal stability and flame retardancy | |
| CN102585440B (zh) | 用于覆铜箔基板的高cti值无卤阻燃型树脂组合物 | |
| CN102181252A (zh) | 一种低卤素单组分阻燃环氧胶粘剂 | |
| CN104152093A (zh) | 一种阻燃导热双组分环氧树脂灌封胶及其制备方法 | |
| WO2016049981A1 (zh) | 覆铜板用高cti无卤环氧树脂组合物及其应用 | |
| CN102627927A (zh) | 中温固化型耐高温酚醛胶粘剂 | |
| CN106832764A (zh) | 一种无卤环氧树脂组合物以及含有它的预浸料、层压板和印制电路板 | |
| CN104927353A (zh) | 阻燃无卤无磷树脂组合物及其用途和用于半固化片、层压板、覆铜板的制备方法 | |
| CN106977376A (zh) | 乙烯基苄基化酚化合物、活性酯树脂、热固性树脂组合物及固化物、层间绝缘材料、预浸体 | |
| CN103013410B (zh) | 一种高阻燃性粘接剂 | |
| WO2013056411A1 (zh) | 环氧树脂组合物以及使用其制作的半固化片与覆铜箔层压板 | |
| CN105713352A (zh) | 一种含磷小分子/蒙脱土纳米复合阻燃剂阻燃环氧树脂组合物及其制备方法 | |
| CN112142953A (zh) | 一种介电导热增强型生物基耐高温环氧树脂及其制备方法与应用 | |
| CN110128794A (zh) | 一种无氯无溴高cti树脂组合物及应用 | |
| CN111500234A (zh) | 一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料及其制备方法 | |
| CN103214774B (zh) | 一种聚氯乙烯绝缘电力电缆料及其制备方法 | |
| CN103146334B (zh) | 一种阻燃型的中温固化环氧胶膜及其制备方法 | |
| CN102702678B (zh) | 一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料及其制备方法 | |
| KR101385005B1 (ko) | 에폭시몰딩컴파운드용 자기소화성 에폭시 수지 및 그 제법, 에폭시몰딩컴파운드용 에폭시 수지 조성물 | |
| CN107663278B (zh) | 一种环氧树脂用高效阻燃剂分散液及其制备方法 | |
| CN103289319A (zh) | 一种磷氮协效阻燃柔韧型环氧树脂组合物及其制备方法 | |
| JP2007246874A (ja) | 難燃性熱硬化エポキシ樹脂組成物 | |
| CN103333320B (zh) | 一种磷氮协效阻燃柔韧型环氧树脂的合成方法 | |
| CN105111980A (zh) | 特种改性酚醛耐高温胶黏剂 | |
| CN102504486B (zh) | 一种无卤阻燃环氧树脂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |