CN102992388A - 一种生物模板法制备纤维网络结构氧化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种生物模板法制备纤维网络结构氧化锌的方法，其特征在于：将鸡蛋壳清洗后，小心剥下内壳膜，然后将去掉内壳膜的蛋壳放入经稀释的酸溶液中浸泡，除去碳酸钙外壳，即可得到生物模板——鸡蛋膜；用去离子水多次清洗蛋壳膜后，放入锌溶液中浸泡一定时间；取出自然晾干，在马弗炉中煅烧一定时间，即得到纤维网络结构的氧化锌。该制备方法可用于制备不同种类的氧化物、复合物等，具有通用性；并且该方法具有工艺和流程简便，参数可调范围宽，成本低廉，可重复性强，条件易控，可大量合成等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种网络结构氧化锌的制备方法，具体涉及一种生物模板法制备纤维网络结构氧化锌的方法，属于微/纳米材料的合成技术领域。
背景技术
纳米氧化锌是一种面向２１世纪的新型高功能精细无机产品，由于具有纳米材料的结构特点和性质，使得纳米氧化锌产生了表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应等，从而使其在磁、光、电、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用。制备纳米氧化锌的方法主要有如溶液沉淀法、微乳液法、非微乳液法、超声辐射沉淀法等。由于材料的结构、形貌能赋予材料一些特殊的性质，因此近几年来，研究者致力于合成具有特定形貌的ZnO纳米材料，如纳米管、纳米棒、纳米线、纳米球等，尤其是具有较大比表面积、长径比大、可定向传导电子的纳米线备受关注。而三维网络结构的纳米ZnO不仅可以为光生电子提供快速的传输通道，同时，还可以增大接触位点，因此，具有三维网络结构的ZnO的研究具有重要意义。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种生物模板法制备纤维网络结构氧化锌的方法。
一种生物模板法制备纤维网络结构氧化锌的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1） 生物模板的制备：将鸡蛋壳洗净，将外面的膜仔细剥掉，外壳放入酸溶液中，除去碳酸钙外壳，内层膜自动脱落，取出，洗净，用生理盐水浸泡，待用；
（2） 配制一定浓度的锌溶液；
（3） 将步骤（1）中的鸡蛋膜取出用蒸馏水冲洗，晾干后，浸泡入步骤（2）的溶液中，浸泡一定时间后取出，自然晾干；
（4） 将晾干的鸡蛋膜放入马弗炉中烧结，以一定的升温速率升温至一定温度后，恒温一定时间，冷却至室温即得到纤维网络结构氧化锌。
步骤（1）中所述的酸为如盐酸，或醋酸。
步骤（2）中所述的含锌溶液为硝酸锌，或醋酸锌，或硫酸锌。
步骤（1）中所述酸溶液的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。
步骤（2）中所述的锌溶液的浓度为0.1 mol/L～0.5 mol/L。
步骤（3）中所述的浸泡时间为4～12小时。
步骤（4）中所述的烧结温度为550℃～700℃。
步骤（4）中所述的升温速率为2℃/min～5℃/min。
步骤（4）中所述的恒温时间为2～4小时。
本发明方法所得产物的结构、形貌、组成进行表征，分别选用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪（IR）等手段进行表征。
本发明优点在于：
1．本发明所采用生物模板——鸡蛋膜，材料易得、对环境友好。鸡蛋膜的结构复杂，可用其制备出各种新奇的微、纳米材料，甚至可构建极其复杂的纳米超结构。
2．本发明的生物模板原位转化法制备三维网络结构的氧化物，合成方法简单，整个制备过程简便，条件易控，且产物的后处理方便，具有很强的通用性。
3．本发明的制备过程无需使用任何特殊的添加剂及催化剂等，因此本发明具有经济、成本低廉的特点。
4．本发明在制备时不产生对环境有污染的副产物，符合可持续发展要求，是一种环保型合成工艺。制备的产物形貌、尺寸易控，纯度高，结晶度好且产物处理方便简洁，适合于中等规模工业生产。
附图说明
图1为实施例中所得的产物的XRD图。
图2为实施例中鸡蛋膜的SEM图。
图3为实施例中所得的产物的SEM图。
图4为实施例中鸡蛋膜和所得的产物的IR对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明。
实施例1：
一种以鸡蛋膜为生物模板合成具有三维网络结构ZnO的方法，该方法包括以下步骤：
（1）配制0.1mol/L的盐酸溶液，0.5mol/L的Zn(NO3)2溶液；
（2）鸡蛋内层膜的制备：将鸡蛋壳洗净，将外面的膜全部揭掉，壳放入稀释过的盐酸溶液中，钙壳溶解以后，内层膜自动脱落，取出，洗净，用生理盐水浸泡，待用；
（3）把步骤（2）中的蛋膜取出后，用蒸馏水冲洗，待自然晾干后，浸泡在Zn(NO3)2溶液中4h；
（4）将浸泡在硝酸锌溶液中的蛋膜取出，自然晾干后，放入马弗炉中煅烧。条件为：以2℃/min的速度升温至100℃，保温0.5h，然后以2℃/min的速度升温至550℃，保温3h。
将步骤(4)中所得产物分别用SEM、XRD、IR对其结构和晶型进行表征，图1、3为此反应条件所得的ZnO三维网络结构的形貌、晶形。从图中可以看出，制备的产物具有三维网络结构，从X射线粉末衍射图谱可见所得产品的晶型是纤锌矿晶形，且XRD的衍射峰中没有其他杂质峰，表明所得产物的结晶度很好。这为网络结构ZnO的应用奠定了基础。
实施例2：
一种以鸡蛋膜为生物模板合成具有三维网络结构ZnO的方法，该方法包括以下步骤：
（1）配制0.1mol/L的醋酸溶液，0.2mol/L的Zn(NO3)2溶液；
（2）鸡蛋内层膜的制备：将鸡蛋壳洗净，将外面的膜全部揭掉，壳放入稀释过的醋酸溶液中，钙壳溶解以后，内层膜自动脱落，取出，洗净，用生理盐水浸泡，待用；
（3）把步骤（2）中的蛋膜取出后，用蒸馏水冲洗，待自然晾干后，浸泡在Zn(NO3)2溶液中6h；
（4）将浸泡在硝酸锌溶液中的蛋膜取出，自然晾干后，放入马弗炉中煅烧。条件为：以2℃/min的速度升温至100℃，保温0.5h，然后以3℃/min的速度升温至600℃，保温3h。
实施例3：
一种以鸡蛋膜为生物模板合成具有三维网络结构ZnO的方法，该方法包括以下步骤：
（1）配制0.2mol/L的盐酸溶液，0.5mol/L的Zn(AC)2溶液；
（2）鸡蛋内层膜的制备：将鸡蛋壳洗净，将外面的膜全部揭掉，壳放入稀释过的盐酸溶液中，钙壳溶解以后，内层膜自动脱落，取出，洗净，用生理盐水浸泡，待用；
（3）把步骤（2）中的蛋膜取出后，用蒸馏水冲洗，待自然晾干后，浸泡在Zn(AC)2溶液中8h；
（4）将浸泡在硝酸锌溶液中的蛋膜取出，自然晾干后，放入马弗炉中煅烧。条件为：以2 ℃/min的速度升温至100℃，保温0.5h，然后以5 ℃/min的速度升温至700℃，保温2h。
Claims (9)
1.一种生物模板法制备纤维网络结构氧化锌的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1） 生物模板的制备：将鸡蛋壳洗净，将外面的膜仔细剥掉，外壳放入酸溶液中，除去碳酸钙外壳，内层膜自动脱落，取出，洗净，用生理盐水浸泡，待用；
（2）配制一定浓度的锌溶液；
（3） 将步骤（1）中的鸡蛋膜取出用蒸馏水冲洗，晾干后，浸泡入步骤（2）的溶液中，浸泡一定时间后取出，自然晾干；
（4） 将晾干的鸡蛋膜放入马弗炉中烧结，以一定的升温速率升温至一定温度后，恒温一定时间，冷却至室温即得到纤维网络结构氧化锌。
2.根据权利要求1所述一种生物模板法制备纤维网络结构氧化锌的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的酸为如盐酸，或醋酸。
3.根据权利要求1所述一种生物模板法制备纤维网络结构氧化锌的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的含锌溶液为硝酸锌，或醋酸锌，或硫酸锌。
4.根据权利要求1所述一种生物模板法制备纤维网络结构氧化锌的方法，其特征在于，步骤（1）中所述酸溶液的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述一种生物模板法制备纤维网络结构氧化锌的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的锌溶液的浓度为0.1 mol/L～0.5 mol/L。
6.根据权利要求1所述一种生物模板法制备纤维网络结构氧化锌的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的浸泡时间为4～12小时。
7.根据权利要求1所述一种生物模板法制备纤维网络结构氧化锌的方法，其特征在于，步骤（4）中所述的烧结温度为550℃～700℃。
8.根据权利要求1所述一种生物模板法制备纤维网络结构氧化锌的方法，其特征在于，步骤（4）中所述的升温速率为2℃/min～5℃/min。
9.根据权利要求1所述一种生物模板法制备纤维网络结构氧化锌的方法，其特征在于，步骤（4）中所述的恒温时间为2～4小时。
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