CN102985054A - 固体核芯凝聚胶囊 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种凝聚胶囊，包含：(a)占所述胶囊重量10~99%的核芯，该核芯包含由(I)脂肪组分和(II)待封装材料形成的混合物，该混合物具有在约30℃和约40℃之间的Tm从而其在20℃下为固体，其中脂肪组分与待封装材料的重量比为10:90~70:30，所述脂肪组分包含(i)氢化油或(ii)氢化脂肪或(iii)可可脂或(iv)它们的混合物，所述待封装材料包含香精和/或香料材料，和(b)占所述胶囊重量90~1%的被覆层，该被覆层主要包含蛋白质和可选的非蛋白质聚合物。

Description

固体核芯凝聚胶囊
技术领域
本发明涉及用作递送系统的凝聚胶囊，并且具体地涉及用于香精和香料工业的包含固体核芯的凝聚胶囊。
背景技术
凝聚(coacervation)也称为水相分离，是一种非常广为人知的用于封装疏水性液体的技术。该方法提供含油微胶囊，封装材料是不透油的并且均匀致密地沉积在所述油周围的胶化亲水性胶体。所述封装材料是蛋白质，其可以与另一种具有相反电荷的胶体复合。
凝聚工艺可以是“简单凝聚”或“复合凝聚”。前者是指当发生相分离时只采用单独的蛋白质来形成胶囊壁。后者是指使用第二种带相反电荷的非蛋白质聚合物来引起相分离。复合凝聚法在商业工艺中被广泛应用，并在文献中被很好地描述。特别是US 2,800,457和U S 2,800,458将复合凝聚公开得非常详细。
通常，凝聚过程包含分别由乳化、相分离、壁的形成和壁的硬化组成的四个基本步骤。在复合凝聚工艺中，如上所述，围绕芯材的壁是由两种带相反电荷的高分子量胶体构成的。在大多数情况下，所使用的带正电荷的胶体是明胶，其是通过水解胶原蛋白并通过后续的萃取而获得的功能蛋白。
在凝聚的情况下，由于使用液态活性成分如液态香料和液态调味料更加容易地实现处理步骤，因此核-壳的核通常在室温下为液体。然而，此类封装系统在贮存时，其经常具有从壳泄漏芯材的缺陷。因此，解决该问题将是有益的。
WO-A1-2008/134908(Givaudan)公开了具有壳和核的微胶囊，其中该核包含蜡状固体。优选的蜡状固体蜂蜡在不溶于水的液体中形成颗粒分散体，该不溶于水的液体含有或其本身为活性材料。据描述，该系统具有晶体结构和半固态的坚松度。虽然该系统通过其高粘度(半固态坚松度)延缓了液体的移动，但是其不能确保所述液体很少泄漏或不泄漏。所以，需要解决这一问题。
因此，通过限制小分子从核中渗出(diffusion)以改善稳定性(例如赋予在表面活性剂中更好的稳定性)将是有利的。同时也需要改善由复合凝聚制得的标准核-壳胶囊的机械性能，例如提供比典型凝聚胶囊在室温下更耐装卸与运输的胶囊。
WO-A-2009/046930(Cognis)描述了蜡微胶囊的形成，其中将活性成分混入熔融蜡中、将该蜡冷却从而将所述活性成分包封。其没有提及或暗示复合凝聚系统，所以该文献没有考虑将所述蜡封系统用于凝聚系统保持稳定而蜡系统不能保持稳定的环境，例如较高温度的环境或恶劣环境(如，含有大量表面活性剂的环境)。
EP-A1-0316054(Shiseido Co Ltd)公开了包含用水溶胀的明胶膜的微胶囊。在化状品基料中使用多元醇以改性胶囊膜的强度。在其实施例中，当胶囊被分散于多元醇混合物中时，其初始断裂强度被系统性地降低。相反，需要提供保持高断裂强度的胶囊。
在Shinzo Omi等的文章(“Microencapsulation of Pheromone-Analogue and Measurement of the Sustained Release”,Journal ofMicroencapsulation,Taylor and Francis,vol 8,no.4,1991 pages 465 to 476)中，描述了一种含有90%蜡和10%活性成分的核的凝聚系统。其提供了一种具有约65℃或更高的高熔点产品。需要具有很高载量的活性成分。
在WO-A2-2008/007234(Firmenich)中，将脂肪封装于凝聚系统中。在食品中，所述封装的脂肪改善食用时的口感。由于该文献关注于口感的提升，其将调味化合物的添加量限定在非常低的水平。其列举的脂肪即动物脂具有约15℃的熔点，其远低于在室温下保持固体核芯的熔点，并且其在37℃或约37℃(口腔中的典型温度)下液化。
因此，本发明旨在解决上述问题中的一个或多个。
发明内容
因此，本发明提供一种凝聚胶囊，包含：
(a)占该胶囊重量10~99%的核芯，该核芯包含由(I)脂肪组分与(II)待封装材料形成的混合物，该混合物具有的Tm在约30℃和约40℃之间以便其在20℃下为固体，其中脂肪组分与待封装材料的重量比为30:70~50:50，所述脂肪组分包含(i)氢化油或(ii)氢化脂肪或(iii)可可脂或(iv)它们的混合物，并且待封装材料包含香精和/或香料材料；和
(b)占该胶囊重量90~1%的被覆层，其主要包含蛋白质和可选的非蛋白质聚合物。
本发明还提供一种制备稳定的凝聚胶囊的方法，包含步骤：
(a)制备核芯混合物，其包含：
(I)脂肪组分，该脂肪组分包含(i)氢化油或(ii)氢化脂肪或
(iii)可可脂或(iv)它们的混合物，和
(II)待封装材料，其包含香精和/或香料材料，
所述核芯具有约30℃~约40℃的Tm以便其在室温下为固体；
(b)提供包含蛋白质和可选的非蛋白质的水溶液；
(c)混合所述核芯混合物和所述水溶液以形成乳液或悬浊液；
(d)诱导相分离，从而所述蛋白质和可选的非蛋白质聚合物在所述核芯周围形成壁；和
(e)可选地使所述壁交联。
附图说明
图1a和图1b所示分别为在时间t=0和时间t=2小时时，在十二烷基硫酸钠的水溶液中的本发明的凝聚胶囊；
图2a和图2b所示分别为在时间t=0和时间t=2小时时，具有室温以下熔点的核芯组分的比较凝聚胶囊；和
图3a和图3b所示分别为在时间t=0和时间t=2小时时，在SDS的水溶液中的比较凝聚胶囊。
具体实施方式
核芯混合物
凝聚胶囊的核芯包含活性成分。该活性成分是香精和/或香料。
在20℃时，所述活性成分可以处于液态或固态，但是其通常为液体。优选地，该活性成分为疏水性材料，其是指该活性成分在25℃与软化水不混溶，并且当将其加入到软化水中时形成分离的疏水相。
此处所用的术语“香精”和“香料”视为用来定义源自天然和合成的各种香精和香料材料。它们包括单一化合物或混合物。此类组分的具体实例可以在文献中找到，例如van Nostrand编著的Fenaroli’s Handbook of Flavor Ingredients,1975,CRC Press;synthetic FoodAdjuncts,1947 by M.B.Jacobs；或S.Arctander的Perfume and FlavorChemicals,1969,Montclair,N.J.(USA)。这些物质为消费品的加香、调味和/或芳香化领域(即，给传统加香的或调味的消费品赋予气味和/或风味领域、或者改变消费品的气味领域)的技术人员所熟知。
所述香精可以是味道调节剂。“味道调节剂”是指作用于消费者味觉受体的活性化合物或给正食用的产品提供口感如质地感或圆润度的活性成分。味道调节剂的非限制性例子包括增加、改变或赋予甜度、酸度、麻刺感、苦味、酸味、咸味、脂肪味、鲜味、醇厚感、热感或清凉感的活性成分。
所述香料和/或香精优选地包含至少5wt.%、更优选至少10wt.%、甚至更优选至少20wt.%、最优选至少30wt.%(例如至少40wt.%)的在25°C下蒸气压≥0.007Pa的化学化合物。优选地至少10wt.%在25°C下蒸气压≥0.1，更优选地至少10wt.%在25°C下蒸气压≥1Pa，且最优选地至少10wt.%在25°C下蒸气压≥10Pa。选择在25°C的值为0.007Pa的原因在于满足这些标准的化合物通常被视为具有挥发特性。因此，本发明允许相对于活性成分的总量以高含量封装更加挥发性的成分。
为了本发明的目的，所述蒸气压使用“EPI suite”;2000 U.S.Environmental Protection Agency中公开的方法通过计算来确定。
引用香料化合物柠檬烯来说明通过计算来测量蒸气压。通过应用方法“EPI suite”，经计算柠檬烯在25℃的蒸气压为约193Pa。
脂肪组分作为核芯的一部分而存在。
该脂肪组分包含(i)氢化油或(ii)氢化脂肪或(iii)可可脂或(iv)它们的混合物。适合的氢化油包括氢化棕榈油、氢化大豆油、氢化棉籽油。适合的氢化脂肪是例如可可脂肪。
脂肪组分的存在提供在所需温度下(在约30℃~约40℃)经历凝聚时形成固体的混合物内相，从而提供室温下的固体核芯。室温此处是指25℃的温度。
优选地，脂肪组分与活性成分的重量比为10:90~70:30。更优选地，所述重量比在30:70~50:50的范围内。
为了不被理论所束缚，所述内相(形成凝聚核-壳的核芯)必须以其液态形式被封装。在凝聚过程期间，膜的形成通过在低于37℃的温度下开始。因此，氢化脂肪组分和活性成分的混合物的Tm必须低于40℃，从而确保当开始膜沉积时所述疏水相保持液态。
当内相的Tm高于40℃时，将在固相上产生膜沉积。相反，在贮存期间，如果温度超过内相的Tm，那么固态和液态之间的体积增加将导致胶囊壁破裂并释放出活性成分。
在活性成分为固体时，那么该活性成分与氢化的脂肪组分一起，形成固体颗粒在脂肪组分中的悬浊液。在此种情形下，脂肪组分本身必须具有约30℃~约40℃的Tm，以为核芯提供需要的物理特性。在此种情形下，优选地，含有该悬浊液的核芯液滴在室温下测得的粘度为约10mPa.s~1’000mPa.s。更优选的所述粘度为100mPa.s~800mPa.s，甚至更优选为200mPa.s~750mPa.s。高于1’000mPa.s时，发现所述混合物过于粘稠而不符合典型凝聚方法的要求。
另一方面，当活性材料为液体时，特别是调味料和/或香料，发现该香精和/或香料的存在有助于降低含有氢化脂肪组分的混合物的Tm。从而，本领域技术人员可以简单地选择脂肪或脂肪的混合物，以便脂肪组分与香精和/或香料的最终混合物具有在约30℃和约40℃之间的Tm。
优选的脂肪组分是脂肪与氢化油的混合物。特别优选的是氢化油与可可脂肪(coco fat)和/或可可脂(cocoa butter)的混合物。
例如，发现以约1:1的重量比将氢化可可脂肪与氢化棕榈油(特别是1:3~1:1重量比)的组合和挥发性调味料或香料组合物混合时，典型地提供了在约30℃和约40℃之间的Tm。
在活性成分为液体时，内相的液滴在凝聚过程期间形成乳液。为了形成乳液，可以使用实施乳化工艺的技术人员所知的任何适合方法。例如，使用运行在300s-1、容器的直径与叶片的直径比为约2:1的4-叶片叶轮剪切设备进行制备就适合于本发明的目的。
被覆层
被覆层也称为核-壳凝聚体的壳，其包含蛋白质和可选的非蛋白质聚合物，并且在疏水液滴的周围形成凝聚体。优选地，该非蛋白质聚合物带有与蛋白质相反的电荷。
这些材料通常被称为水解胶体，即，可选地在高温如高达90℃时能够溶解于水中的聚合性物质。这些聚合性物质包括例如一般公知在凝聚方法中有用的聚合物如蛋白质、多糖和多元酸。
本发明包括“简单”和“复合”凝聚。在简单凝聚中，当相分离发生时只单独使用蛋白质来形成胶囊壁。复合凝聚是指一般由蛋白质聚合物与带有相反电荷的非蛋白聚合物一起形成胶囊壁的方法。根据复合凝聚的原理，本发明的方法向所述水解胶体溶液中提供可选附加的带有相反电荷的非蛋白质聚合物，优选多糖。
于凝聚方法中有用的蛋白质包括白蛋白、植物球蛋白和明胶。所述蛋白质的分子量典型地为约40’000~500’000、优选为20’000~250’000。但是，某些蛋白聚集体可以具有甚至大于此的分子量。
优选地，蛋白质是明胶。优选使用具有以优良膜成形能力、两性特性、通过pH对电荷量的可控制性、和优选地在临界温度下产生由溶液向凝胶转化的能力为典型的优良理化性质和化学性质的明胶。具体地说，满足在微胶囊生产中使用规格的任何明胶都可以采用。
例如，所述明胶可以是鱼明胶、猪肉明胶、牛肉明胶、和/或家禽明胶。根据优选的实施方式，所述蛋白是鱼明胶、牛肉明胶或家禽明胶。根据更优选的实施方式，所述蛋白质是温水鱼明胶。优选地，温水鱼明胶的bloom值为约150~约300bloom，更优选为约200~300bloom。优选地，温水鱼明胶具有≥250bloom。根据常识，温水鱼是指能够长时间耐受高于27℃水温的鱼类。
于复合凝聚方法中有用的典型非蛋白质聚合物包括特别是带负电荷的聚合物。例如，它们可以选自阿拉伯胶、黄原胶、琼脂、藻酸盐、纤维素衍生物(例如羧甲基纤维素)、果胶盐、角叉菜胶、聚丙烯酸和聚甲基丙烯酸、和/或它们的混合物。其它适合的非蛋白质可以在文献例如WO 2004/022221,第4页第27-29行中获得。
通常将蛋白质和可选的非蛋白质聚合物溶解于水中形成水解胶体溶液。优选地，在水解胶体水溶液中，蛋白质存在的量为0.5~3.5wt%，更优选为1~2wt%。
如果所述水溶液中存在多糖，其量优选为0.5~3.5wt%，更优选为1~2%wt.%。
在特定的实施方式中，蛋白质与非蛋白质聚合物的重量比为3:1~1:3，更优选为2:1~1:1，最优选为约3:2。
交联剂
通常使用交联剂来硬化所述被覆层。适合的交联剂包括甲醛、乙醛、戊二醛、乙二醛、铬矾、或转谷氨酰胺酶。优选地，以每克明胶使用10~100、优选30~60活性单位的转谷氨酰胺酶。这种酶被很好地描述且能够市售获得。
制备
根据优选的实施方式，所述凝聚胶囊是通过在蛋白质材料的凝胶化温度之上的温度下形成该蛋白质材料的第一溶液，并且形成非蛋白质聚合物的第二水溶液。将这两种溶液混合以形成第三溶液。
然后将活性成分与脂肪组分混合(此混合物最终将形成内相)，并在剪切下将其导入到所述第三溶液中以形成乳液或悬浊液。可以以常规方式来制备该乳液和/或悬浊液。优选地，用调整为300~400rpm的搅拌器、在约3~10分钟优选4~6分钟的一段时间内将所述内相混合物缓慢地添加至所述第三溶液中。可以按需求调节搅拌器的速度。
在另一实施方式中，可以通过膜的乳化来制备乳液。典型地，其包括将活性成分和脂肪组分的混合物通过具有所需孔径大小的膜后进入到蛋白质材料和可选的非蛋白质聚合物的溶液中，然后振动获得的混合物直到形成乳液。与使用标准乳化技术相比，本方法的优点在于能够获得更窄范围的颗粒尺寸。
在下一步公知为“相分离”的步骤中，制造出两个分离相，即连续相和凝聚相。所述凝聚相一般是基于蛋白质和可选的非聚合物化合物的。此步典型地是通过改变混合物的物理环境来实施的。优选地，通过改变(优选降低)pH至蛋白质的等电点之下来完成相分离。如果存在非蛋白质聚合物，优选地调节pH以便蛋白质上的正电荷被非蛋白质聚合物上的负电荷中和。
可以通过各种其它方法来诱导相分离，通过是改变溶液的理化环境。根据凝聚方法(简单；复合)的种类，可以应用不同方式诱导相分离，例如，盐析或添加第二高分子量组分以诱导熵相分离。
然后将混合的温度降低到蛋白质的凝胶化温度之下。可胶凝的蛋白质优选明胶的凝胶化温度的测定在一定程度上是通过实验来确定的，本领域熟知该技术。
在最后可选的步骤中，进行交联反应以使围绕内相的包含蛋白质的胶体壁硬化。一旦诱导出形成凝聚相的步骤，此步自发地发生。
典型地在5~40℃的范围内的温度下进行交联反应。类似地，在交联步骤期间将pH调节至交联能够有效进行的水平。例如，如果交联是由转谷氨酰胺酶催化的，优选地将pH调节到3~7，更优选3.5~5.5。
本发明的胶囊的断裂强度优选地高至足以提供在贮存时更耐不良破裂的产品。例如，优选地，胶囊的断裂强度值为大于300g.cm-2。
终产品
本发明的微胶囊可以在多种应用中或消费终产品中使用。特定的目标领域是香精和香料领域。因此，包含本发明的微胶囊以及可选的其它加香或调味助成分的加香或调味组合物也是本发明的内容。
本发明在口腔护理产品如牙膏或口香糖中是非常有用的。
其它适合的终产品还包括家庭护理产品如洗涤剂。本发明可用应用的另一类产品是个人护理产品如化妆品及香波。
实施例
现在将参照下列实施例来描述本发明，其中除非另有说明，温度以摄氏度来表示，表中的数值表示重量%，且缩写具有本领域中的通常含义。
实施例1
本发明胶囊的制备
在容器中混合180g温热的去离子水和20g明胶(温水鱼明胶,200 Bloom,Weishardt提供)直至完全溶解来制备明胶的储备溶液(溶液A)；然后将该溶液保温在40℃。在容器中混合180g冷去离子水和20g阿拉伯胶(
Figure BDA00002660204400111
来自CNI)直到完全溶解以制备阿拉伯胶的储备溶液(溶液B)；然后将该溶液温热并保持在40℃。
首先于容器中在40℃下加热85g氢化脂肪(Coco Fat–MargoCocos)直到完全溶解，加入15g清凉化合物WS-23(MillenniumSpecialty Chemicals,USA)，然后用高剪切混合器混合直到获得均一的县浊液，从而制备WS23晶体于可可脂肪中的悬浊液(溶液C)。在剧烈搅拌下将该溶液保持在40℃。
在温和搅拌下于容器中混合105.4g溶液A和70.3g溶液B(明胶/阿拉伯胶的重量比为1.5:1)。用50% w/w的乳酸水溶液将pH调节到4.6。
将70.3g溶液C缓慢地添加到所述明胶/阿拉伯胶混合物中，并且用搅拌器在150RPM下均质5分钟，从而获得500~1000μm的平均液滴大小。
然后加入354.1g温热的去离子水释稀该系统，使总的水解胶体浓度为3.4%w/w。最终以0.5°C.min-1的速率将混合物冷却到20°C。轻微地降低搅拌速度，将pH调节为4.5。最后，向混合物中加入4.22g转谷氨酰胺酶(Ajinomoto提供的WM，Japan)，并在20°C过夜进行交联反应。
最终得到硬微胶囊的水悬浊液。
实施例2
本发明另一种胶囊的制备
在容器中混合180g温热的去离子水和20g明胶(温水鱼明胶，200 Bloom，Weishardt提供)直至完全溶解以制备明胶储备溶液(溶液A)；然后将该溶液保持在40℃。在容器中混合180g冷去离子水和20g阿拉伯胶(
Figure BDA00002660204400113
来自CNI)直至完全溶解以制备阿拉伯胶储备溶液(溶液B)；然后将该溶液温热并保持在40℃。
在容器中于60℃下加热13.95g可可脂肪(Margo Cocos)和20.92g氢化棕榈油(Stable flake P,Cargill)的混合物直至该脂肪混合物完全熔化，以制备内相(溶液C)。然后加入34.87g薄荷油(mintpiperita,来自Firmenich)并混合以获得均一溶液。温和搅拌该溶液并保持在45℃下。
在温和搅拌下于容器中混合104.6g溶液A和69.7g溶液B(明胶/阿拉伯胶的重量比为1.5:1)。用50%w/w乳酸水溶液调节pH至4.6。
向明胶与阿拉伯胶的混合物中缓慢地加入69.7g溶液C并用搅拌器在150RPM下均质5分钟，从而获得500~1000μm的平均液滴大小。
用355.9g温热的去离子水稀释系统，使总水解胶体浓度达到3.4%w/w。最后以0.5°C.min-1的速率将混合物冷却至20℃。略微降低搅拌速度，将pH调节为4.5，并向混合物中加入4.22g转谷氨酰胺酶(Ajinomoto提供的
Figure BDA00002660204400121
WM)，并在20°C过夜进行交联反应。最终得到硬微胶囊的水悬浊液。
实施例3a
比较胶囊的制备
除了核芯材料为50:50w/w的
Figure BDA00002660204400122
(中链甘油三酯,来自Stepan)和薄荷油(来自Firmenich)的混合物外，根据上述实施例1制备凝聚胶囊。该核芯混合物的熔解温度低于20℃。这些胶囊称为比较样品1。
实施例3b
比较胶囊的制备
除了用柠檬烯代替
Figure BDA00002660204400123
以提供由20%的蜂蜡和80%柠檬烯组成的核芯组分之外，以实施例1的方式制备了公开WO-A1-2008/134908中所述的凝聚胶囊。这是为了评价具有疏水液态活性成分的胶囊的稳定性。这些胶囊称为比较胶囊2。
实施例4
胶囊在SDS溶液中的对比
将实施例2和3的凝聚胶囊导入到单独的包含1.5wt%十二烷基硫酸钠(“SDS”)的水溶液中，并于时间0和2小时拍照。
结果如图1~3所示。涉及本发明的凝聚胶囊(实施例2)的图1显示2小时后基本上没有活性成分的损失，并且核芯保持非常完整。相反，涉及比较样品1的图2显示了核芯材料的显著损失；并且涉及比较样品2的图3显示经过2小时后核芯结构经常破裂。

Claims (8)

1.一种凝聚胶囊，包含：
(a)占所述胶囊重量10~99%的核芯，该核芯包含由(I)脂肪组分和(II)待封装材料形成的混合物，该混合物具有在约30℃和约40℃之间的Tm从而其在20℃下为固体，其中脂肪组分与待封装材料的重量比为10:90~70:30，所述脂肪组分包含(i)氢化油或(ii)氢化脂肪或(iii)可可脂或(iv)它们的混合物，所述待封装材料包含香精和/或香料材料，和
(b)占所述胶囊重量90~1%的被覆层，该被覆层主要包含蛋白质和可选的非蛋白质聚合物。
2.根据权利要求1所述的胶囊，其中所述香精或香料是疏水性液体。
3.根据前述权利要求任一项所述的胶囊，其中所述蛋白质是明胶。
4.根据前述权利要求任一项所述的胶囊，其中所述的非蛋白质聚合物是阿拉伯胶。
5.一种制备稳定的凝聚胶囊的方法，包含步骤：
(a)制备核芯混合物，该核芯混合物包含：
(I)脂肪组分，其包含(i)氢化油或(ii)氢化脂肪或(iii)可可脂或(iv)它们的混合物，和
(II)待封装材料，其包含香精和/或香料材料，
该核芯具有约30℃~40℃的Tm从而其在室温下为固体；
(b)提供包含蛋白质和可选的非蛋白质的水溶液；
(c)混合所述核芯混合物和所述水溶液以形成乳液或悬浊液；
(d)诱导相分离，从而所述蛋白质和可选的非蛋白质聚合物在所述核芯混合物的周围形成壁，和
(e)可选地使所述壁交联。
6.一种食品组合物，其包含权利要求1~4任一项所述的凝聚胶囊。
7.一种口腔护理组合物，其包含权利要求1~4任一项所述的凝聚胶囊。
8.权利要求1~4任一项所述的凝聚胶囊在食品、口腔护理产品、身体护理产品、皮肤护理产品或家庭护理产品中的应用。
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