CN102976977B - 一种尿素纯化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种尿素纯化的方法，该方法包括如下步骤：1)将尿素投入纯化水搅拌加热至完全溶解，加入药用炭，搅拌吸附，用钛棒过滤器趁热过滤除炭，加热时控制温度不超过40℃；2)降温至10±2℃，再次用钛棒过滤器过滤，滤液真空浓缩，温度控制在35～45℃，达到饱和浓度后将浓缩液送至结晶罐，降温搅拌结晶；3)结晶产物离心脱水，低温干燥。本发明在低温条件下，对尿素粗品采用溶解、吸附、过滤、浓缩、结晶、脱水、干燥的去除生产过程中产生的缩二脲，且防止生成大量游离氮，以制备出含量高、杂质少，更安全有效的尿素原料药。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及原料药尿素提纯的方法。
背景技术
尿素作为原料广泛用于农业、医药，化妆品等行业。其生产过程中会产生缩二脲，缩三脲等各种杂质，对生产结果造成不良影响，本发明方法可以将含杂质的粗制尿素提纯，去除杂质，提高尿素使用的安全性，有效性。且本方法更具可操作性强，安全环保，实用性强等特点。
尿素在生产制备过程中温度过高，会进行缩合反应，生成具有渗透性质的物质缩二脲(又称双缩脲)，缩二脲在高温条件下可继续生成缩三脲甚至三聚氰胺等有害物质，此法生产的尿素作为肥料可对果、菜等作物造成严重危害，毒害作物细胞，使叶尖发黄、变脆、花叶，降低光合作用，造成叶片早衰脱落，影响开花结果，严重可致作物死亡，在医药领域，使用含有此类有毒杂质的尿素原料生产的药品，对人体的危害更是不言而喻。
故在尿素质量标准中，缩二脲含量是其中一项重要的控制指标，一般须控制在1‰以下，通过研究发现缩二脲的生成与下列因素有关：1、温度：当尿素浓度一定时，温度越高，缩二脲的生成率越大；2、反应或精制停留时间：在一定温度下，停留时间越长，缩二脲生成率越大；3、尿素浓度：当温度一定时，缩二脲会随着尿素浓度提高而增大，但是温度的影响要比浓度的影响大得多；4、尿素溶液中杂质的含量：熔融尿素中，如果有碱性成分，生成缩二脲的速度会增加；反之，如果有酸性成分，生成缩二脲的速度会减慢。
本发明涉及的制备方法即是针对以上缩二脲生成的影响因素，在低温条件下，对尿素粗品采用溶解、吸附、过滤、浓缩、结晶、脱水、干燥的方法去除生产过程中产生的缩二脲，且防止生成大量游离氮，以制备出含量高、杂质少，更安全有效的尿素原料药。
发明内容
本发明的目的是去除尿素生产中产生的缩二脲等杂质，提高尿素纯度，把杂质含量控制在安全范围以内，提高尿素精品的质量。
为实现上述目的，本发明提纯尿素的方法包括如下步骤：
1)将尿素投入纯化水，搅拌加热至完全溶解，加入药用炭，搅拌吸附，用钛棒过滤器趁热过滤除炭，加热时控制温度不超过40℃；
2)降温至10±2℃，再次用钛棒过滤器过滤，滤液真空浓缩，温度控制在35～45℃，达到饱和浓度后将浓缩液送至结晶罐，降温搅拌结晶；
3)结晶产物离心脱水，低温干燥。
其中，步骤1)将尿素加入已加好纯化水溶解罐中，搅拌加热，温度控制在35～40℃，至尿素全部溶解、溶液呈完全透明状后停止搅拌，加入药用炭，搅拌15分钟，用钛棒过滤器趁热过滤，滤液送回至溶解罐，待滤液清亮后再送至结晶罐。优选尿素与纯化水的重量比为1∶1～1.5，更优选为1∶1.2。纯化水用量过少时不能使尿素完全溶解，或者在结晶步骤前容易析出尿素，造成工艺不畅或者使尿素遭受损失；纯化水用量过大时增加了整个制备过程的时间，尤其是后续浓缩的时间。
其中，步骤2)用水冷却至室温，再进一步降温至10℃，再次用钛棒过滤器过滤，滤液送至缓冲罐，再打入真空浓缩所机组，控制温度不超过45℃，真空度为0.07～0.09Mpa，药液浓缩至微有结晶析出时，停止浓缩，将浓缩液输送至结晶罐，用水冷却至室温，再用冷却水冷却至10℃，搅拌结晶。具体结晶过程可先用饮用水降温，晶体慢慢析出，搅拌，以防止罐壁结块。至室温后用冷却水继续降温，至温度达到10℃。
其中，步骤3)离心后进行低温干燥时，控制温度35～40℃。具体地，在离心设备中铺好离心机袋，放料离心，放料结束后，继续离心甩干15分钟，取结晶沸腾干燥床中干燥，控制温度35～40℃，即得尿素精品。
采用《尿素中缩二脲含量的测定-分光光度法》GB/T2443-91，即用铜复盐分光光度法分别测定其缩二脲含量，结果显示本发明方法制备的尿素精品所含缩二脲低于0.06％，明显低于常规药用尿素缩二脲含量(0.26％)，具有更好的安全性和更高的质量标准。
具体实施方法
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
将100千克尿素加入已加好120千克纯化水溶解罐中，搅拌加热至35～40℃，至尿素全部溶解、溶液呈完全透明状后停止搅拌，加入0.5千克药用炭，继续搅拌15分钟，停止搅拌。将药液打入钛棒过滤器，趁热过滤，滤液送回至溶解罐，待滤液清亮后再送至结晶罐。冷却降温至10℃，药液通过钛棒过滤器过滤，滤液送至缓冲罐。将药液打入真空浓缩所机组，低温真空浓缩，温度控制在45℃以下，真空度为0.07～0.09Mpa，药液浓缩至微有结晶析出时，停止浓缩，将浓缩液输送至结晶罐。先用饮用水降温，晶体慢慢析出，搅拌，以防止罐壁结块。至室温后用冷却水继续降温，至温度达到10℃。离心过滤机铺好离心机袋，放料离心，放料结束后，继续离心甩干15分钟，取结晶沸腾干燥床中干燥。控制温度35～40℃，即得尿素精品。
取尿素精品10g，采用《尿素中缩二脲含量的测定-分光光度法》GB/T2443-91，即用铜复盐分光光度法分别测定其缩二脲含量，结果显示上述方法制备的尿素精品所含缩二脲为0.06％。
实施例2
将200千克尿素加入已加好240千克纯化水溶解罐中，搅拌加热至35～40℃，至尿素全部溶解、溶液呈完全透明状后停止搅拌，加入1千克药用炭，继续搅拌15分钟，停止搅拌。将药液打入钛棒过滤器，趁热过滤，滤液送回至溶解罐，待滤液清亮后再送至结晶罐。冷却降温10℃，药液通过钛棒过滤器过滤，滤液送至缓冲罐。将药液打入真空浓缩所机组，低温真空浓缩，温度控制在45℃以下，真空度为0.07～0.09Mpa，药液浓缩至微有结晶析出时，停止浓缩，将浓缩液输送至结晶罐。先用饮用水降温，晶体慢慢析出，搅拌，以防止罐壁结块。至室温后用冷却水继续降温，至温度达到10℃。离心过滤机铺好离心机袋，放料离心，放料结束后，继续离心甩干15分钟，取结晶沸腾干燥床中干燥。控制温度35～40℃，即得尿素精品。
取尿素精品10g，采用《尿素中缩二脲含量的测定-分光光度法》GB/T2443-91，即用铜复盐分光光度法分别测定其缩二脲含量，结果显示上述方法制备的尿素精品所含缩二脲为0.05％。
实施例3
将100千克尿素加入已加好150千克纯化水溶解罐中，搅拌加热至40℃，至尿素全部溶解、溶液呈完全透明状后停止搅拌，加入1千克药用炭，继续搅拌15分钟，停止搅拌。将药液打入钛棒过滤器，趁热过滤，滤液送回至溶解罐，待滤液清亮后再送至结晶罐。冷却降温10℃，药液通过钛棒过滤器过滤，滤液送至缓冲罐。将药液打入真空浓缩所机组，低温真空浓缩，温度控制在40℃，真空度为0.09Mpa，药液浓缩至微有结晶析出时，停止浓缩，将浓缩液输送至结晶罐。先用饮用水降温，晶体慢慢析出，搅拌，以防止罐壁结块。至室温后用冷却水继续降温，至温度达到10℃。离心过滤机铺好离心机袋，放料离心，放料结束后，继续离心甩干15分钟，取结晶沸腾干燥床中干燥。控制温度37℃，即得尿素精品。
取尿素精品10g，采用《尿素中缩二脲含量的测定-分光光度法》GB/T2443-91，即用铜复盐分光光度法分别测定其缩二脲含量，结果显示上述方法制备的尿素精品所含缩二脲为0.05％。相同的方法取市售常规药用尿素10g进行检测，结果尿素缩二脲含量为0.26％。可见本发明方法制备的尿素缩二脲含量明显低于常规药用尿素的缩二脲含量，具有更好的安全性和更高的质量标准。
Claims (3)
1.一种尿素纯化的方法，其包括如下步骤：
1)将尿素投入纯化水搅拌加热至完全溶解，加入药用炭，搅拌吸附，用钛棒过滤器趁热过滤除炭，加热时控制在35～40℃；
2)降温至10±2℃，再次用钛棒过滤器过滤，滤液真空浓缩，温度控制在35～45℃，达到饱和浓度后将浓缩液送至结晶罐，降温搅拌结晶；
3)结晶产物离心脱水，低温干燥，干燥时，控制温度为35～40℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中步骤1)将尿素加入已加好纯化水溶解罐中，搅拌加热，温度控制在35～40℃，至尿素全部溶解、溶液呈完全透明状后停止搅拌，加入药用炭，搅拌15分钟，用钛棒过滤器趁热过滤，滤液送回至溶解罐，待滤液清亮后再送至结晶罐。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，其中步骤2)用水冷却至室温，再进一步降温至10℃，再次用钛棒过滤器过滤，滤液送至缓冲罐，再打入真空浓缩机组，控制温度不超过45℃，真空度为0.07～0.09Mpa，药液浓缩至微有结晶析出时，停止浓缩，将浓缩液输送至结晶罐，用水冷却至室温，再用冷却水冷却至10℃，搅拌结晶。
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