CN102976969A - 一种提高脂肪二羧酸二酰肼类成核剂收率的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高脂肪二羧酸二酰肼类成核剂收率的制备方法，在反应容器中加入溶剂、脂肪二酰肼、缚酸剂以及助剂，在≤25℃的条件下滴加苯甲酰氯与溶剂混合的溶液，然后在≥80℃的条件下反应6-8h，反应终止后加入适当的水和表面活性剂共沸脱除溶剂，经分离、洗涤处理，得到高收率的脂肪二羧酸二酰肼类聚乳酸成核剂。本发明具有制备工艺方法平稳、操作简单、原料来源方便、储存稳定，并提大幅度的提高了脂肪二羧酸二酰肼类成核剂收率的优点。
Description
技术领域
本发明涉及聚乳酸功能助剂技术领域，特别涉及一种提高脂肪二羧酸二酰肼类成核剂收率的制备方法。
背景技术
脂肪二酰肼类化合物，符合通式(I)
其中，n是C2-18的烷基，主要用于聚乳酸成核剂。
脂肪二羧酸二酰肼类聚乳酸成核剂的合成原料路线有两种。其一是以苯甲酰肼和脂肪二酰氯为原料在合适的溶剂中进行酰肼化反应而得。另一种是脂肪二酸二酰肼和苯甲酰氯为原料反应而得。蔡进，陈朗秋，郭起等尝试了两种方法，收率均小于或等于80％[癸二酸二水杨酰肼的合成，合成化学，2009.17(3)，]，描述使用三乙胺作缚酸剂，DMF(二甲基甲酰胺)作溶剂，于90℃反应7h，产品收率80％。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供的一种提高脂肪二羧酸二酰肼类成核剂收率的制备方法。
本发明采用如下技术方案：一种提高脂肪二羧酸二酰肼类成核剂收率的制备方法，其是在反应容器中加入溶剂、脂肪二酰肼、缚酸剂，在≤25℃的条件下滴加苯甲酰氯与溶剂混合的溶液，然后在≥80℃的条件下反应6-8h，反应终止后加入适当的水和助剂共沸脱除溶剂，经分离、洗涤处理，得到高收率的脂肪二羧酸二酰肼类聚乳酸成核剂。
优选的，所述的溶剂为甲苯芳香族溶剂。
优选的，所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶作为。
优选的，所述的助剂为聚乙二醇400、十二烷基苯磺酸钠。
本发明具有如下有益效果：制备工艺方法平稳、操作简单，原料来源方便，储存稳定，并提大幅度的提高了脂肪二羧酸二酰肼类成核剂收率。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
在带有回流冷凝管、恒压滴加漏斗、温度计的500ml四口烧瓶中，加入溶剂250ml、癸二酸二酰肼23.0g、缚酸剂吡啶24g，在冰浴条件下滴加预先混合的苯甲酰氯29g甲苯100ml溶液，滴加完后升温至80℃反应6小时，反应终止后加入适当的水和十二烷基苯磺酸钠助剂共沸脱除溶剂，经水洗、干燥等得到产品43.4g。熔点208℃，收率99.0％，高效液相色谱分析纯度大于99％。
实施例2
操作步骤同实施例1，在30L的反应釜中，加入甲苯14L、癸二酸二酰肼1288g、缚酸剂吡啶1568g，在10-20℃条件下滴加预先混合的苯甲酰氯1624g和甲苯5.6L溶液，滴加完后升温至80℃反应8小时，反应终止后加入适当的水和聚乙二醇400表面活性剂共沸脱除溶剂，经水洗、干燥等得到产品2417g。收率98.6％，高效液相色谱分析纯度大于99％。
实施例3
操作步骤同实施例1，在带有回流冷凝管、恒压滴加漏斗、温度计的500ml四口烧瓶中，加入溶剂250ml、17.4g的己二酸二酰肼，缚酸剂三乙胺24g，在冰浴条件下滴加预先混合的苯甲酰氯29g甲苯100ml溶液，滴加完后升温至80℃反应7小时，得产品36.8g。熔点240℃，收率96.2％，纯度大于99％。
以上产品均经红外光谱及元素分析确定了结构，试用于聚乳酸结晶成核取得较好的效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，而其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种提高脂肪二羧酸二酰肼类成核剂收率的制备方法，其特征在于：在反应容器中加入溶剂、脂肪二酰肼、缚酸剂，在≤25℃的条件下滴加苯甲酰氯与溶剂混合的溶液，然后在≥80℃的条件下反应6-8h，反应终止后加入适当的水和助剂共沸脱除溶剂，经分离、洗涤处理，得到高收率的脂肪二羧酸二酰肼类聚乳酸成核剂。
2.根据权利要求1所述的提高脂肪二羧酸二酰肼类成核剂收率的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为甲苯芳香族溶剂。
3.根据权利要求1所述的提高脂肪二羧酸二酰肼类成核剂收率的制备方法，其特征在于：所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶作为。
4.根据权利要求1所述的提高脂肪二羧酸二酰肼类成核剂收率的制备方法，其特征在于：所述的助剂为聚乙二醇400、十二烷基苯磺酸钠。
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