CN102976338B - 二氯二氢硅气相氯化方法 - Google Patents
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Abstract
一种将多晶硅副产二氯二氢硅在气相进行氯化的方法，利用氢气与氯气稳定燃烧的火焰为起始反应空间，将二氯二氢硅通入到氢气流中或直接通入到氢氯焰底部，同时按比例减少氢气的流量，在氢氯焰的引发下，二氯二氢硅与氯形成稳定地气相燃烧反应，二氯二氢硅被氯化为四氯化硅。对多晶硅工厂而言将二氯二氢硅转化为四氯化硅是实现二氯二氢硅资源化的最佳路径之一。
Description
技术领域
木发明涉及一种二氯二氢硅在气相进行氯化的方法，更具体地，涉及一种多晶硅副产二氯二氢硅和氯在气相进行燃烧氯化反应制备四氯化硅的方法。
背景技术
二氯二氢硅是改良西门子法多晶硅生产过程中除四氯化硅以外重要的副产物，部分多晶硅厂家将其与三氯氢硅配成一定比例送入还原炉用于多晶硅的生长，如中国专利CN102642834A。但生产实践表明，过多的二氯二氢硅送入还原炉会导致硅棒沉积不致密，硅粉堵塞管道等一系列问题。因此，将二氯二氢硅按一定比例用于多晶硅沉积的方法受到一定限制，该方法无法消耗整个系统产生的二氯二氢硅。在这种情况下，多数厂家将其送入尾气处理工段在碱液作用下进行水解处理，或合并在四氯化硅残液中，但这些方式或是成本高昂或是造成资源的浪费或是产生环境的污染。
美国联合碳化物公司开发一种将二氯二氢硅和四氯化硅在有机胺催化剂存在的情况下，将二氯二氢硅和四氯化硅通过反歧化反应合成三氯氢硅的全新工艺，实现了二氯二氢硅的利用并得到工业化推广。中国专利CN102068829A也公开了一种将二氯二氢硅转化为三氯氢硅的反歧化工艺，其技术原理与美国联合碳化公司基本一致，该专利将精馏过程和反应过程结合，采用反应精馏的方法来转化二氯二氢硅。从现有的反歧化装置运行情况得知，为了使二氯二氢硅和四氯化硅的反应过程得以顺利进行，反应产物中的三氯氢硅必须被不断地从反应产物中移出，才能使反应向生成三氯氢硅的方向移动。而且反歧化过程单程转化率低，产物中三氯氢硅含量也很低，用于分离反应产物的精馏过程能耗高，并且无法使用多晶硅工厂现有精馏设备，而必须为反歧化装置配套专用精馏设备，这无疑增加了设备投资和过程复杂性。
为了实现多晶硅生产过程的经济性和减少环境污染，现有的多晶硅工厂都建立了用于将四氯化硅转化为三氯氢硅的热氢化装置或冷氢化装置。这些装置已经在多晶硅工厂连续稳定运行了一段时间。冷氢化或热氢化装置对于多晶硅副产四氯化硅的转化而言是有效的，因此将二氯二氢硅转化为四氯化硅，再将这部分四氯化硅送入多晶硅工厂现有的热氢化或冷氢化工段的方式无疑是实现二氯二氢硅资源化的最佳路径之一。
实现将二氯二氢硅转化为四氯化硅的潜在方式是利用氯气对二氯二氢硅进行氯化反应，理论上二氯二氢硅和氯的反应是不可逆反应，转化率为100％，反应方程式可以写为：
H2SiCl2+2Cl2→SiCl4+2HCl (1)
现有的对二氯二氢硅的研究及生产实践表明，二氯二氢硅与氧化剂如空气、氧、氯等形成的混合气体有非常宽的爆炸极限，二氯二氢硅的闪点为-37℃，又由于反应(1)是强放热反应，故利用氯将气态或液态二氯二氢硅氯化为四氯化硅的反应变得难以控制和充满爆炸的危险，这也就是至今未有报道使用氯对二氯二氢硅进行氯化反应制备四氯化硅的原因。
发明内容
本发明意在提供一种将二氯二氢硅进行气相氯化制备四氯化硅的方法，具体的是使二氯二氢硅与氯进行气相燃烧反应，二氯二氢硅被氯化为四氯化硅。
为实现上述目的，本发明通过以下技术手段实现：
为了使二氯二氢硅与氯气安全地在气相反应，需要借助氢气与氯气形成的燃烧火焰作为引发反应的必要条件。首先使氢气和氯气形成稳定的燃烧反应，燃烧时控制氢气摩尔流量相对氯气摩尔流量过量5～20％，以确保氯气完全参与燃烧而不至于在燃烧产物中残留游离氯，消除燃烧区以外二氯二氢硅与氯发生爆燃的可能性。氢气与氯气形成稳定的燃烧后，在氢气流中通入二氯二氢硅或直接向燃烧焰底部通入二氯二氢硅，同时按比例减少氢气的流量。二氯二氢硅和氢气流量关系需要符合以下条件，即氢气摩尔流量的减少量等于2倍的二氯二氢硅摩尔流量的增加量。在保持上述氢气与二氯二氢硅流量关系的情况下，二氯二氢硅与氯气的摩尔比例可以在0.01∶1～0.5∶1的范围内变化，但为了使该过程具有工业实用性和具有最佳安全性，二氯二氢硅与氢气的摩尔比例以0.1∶1～0.45∶1为宜。经过气相燃烧反应后，二氯二氢硅被无选择性地氯化为四氯化硅。
氢气和氯气的燃烧反应是以自由基反应的形式进行，在燃烧区域富含大量的氯自由基，氯自由基具有极高的反应活性，能迅速和二氯二氢硅发生自由基反应，使二氯二氢硅在燃烧区域被快速且完全的氯化，与氯形成稳定的自由基燃烧反应。这就避免了气相非燃烧反应所无法避免的爆炸性反应地发生。理论计算表明二氯二氢硅与氯形成的燃烧区温度较氢气与氯形成的燃烧区温度更高，随着二氯二氢硅比例地增加，燃烧区的温度随之上升，这有利于使二氯二氢硅和氯更完全地反应。
本发明将燃烧反应和气相氯化反应相结合，在氢气和氯气的燃烧反应中将二氯二氢硅与氢气混合后进入燃烧区域或在氢氯火焰底部通入二氯二氢硅，使二氯二氢硅在燃烧区域与氯气发生自由基反应，二氯二氢硅与氯的自由基反应一旦被引发，二氯二氢硅便能自主的和氯进行自由基的链增长反应，只要自由基浓度得以维持，反应将一直进行下去。二氯二氢硅和氯反应生成的热量或氢气和氯反应生成的热量是氯解离为自由基的基础，由于二氯二氢硅与氯的燃烧热大于氢气和氯的燃烧热，因此二氯二氢硅和氯的反应一旦被引发，则即使没有氢气的参与也能自主的进行自由基燃烧反应。这样的方式避免了二氯二氢硅与氯在气相非燃烧反应时发生爆炸性反应的可能，使二氯二氢硅与氯的反应可以安全可控地进行。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的具体实施方式进行更具体的说明，但它仅用于说明本发明的一些具体实施方式，而不应理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
纯度为99.9％氢气和纯度为99.6％的氯气经过各自管道进入燃烧器，氯气的流量为1kmol/h，氢气的流量为1.05kmol/h，氢气过量5％，待氢气与氯气形成稳定燃烧的火焰后，在氢气流中缓慢注入二氯二氢硅气体(二氯二氢硅中氮气摩尔含量为0％，氯化氢摩尔含量为0.1％)，同时按比例减少氢气的摩尔流量，当二氯二氢硅流量达到0.05kmol/h，氢气流量为0.95kmol/h时维持各自的流量，使燃烧反应稳定进行。1h后用气相色谱对反应产物进行分析(气相色谱以氦气为载气，TCD为检测器)，分析结果为四氯化硅2.5％、氯化氢95％、氢气2.5％，未检测出二氯二氢硅和氯气。
实施例2
纯度为99.9％氢气和纯度为99.6％的氯气经过各自管道进入燃烧器，氯气的流量为1kmol/h，氢气的流量为1.05kmol/h，氢气过量5％，待氢气与氯气形成稳定燃烧的火焰后，在氢气流中缓慢注入二氯二氢硅气体(二氯二氢硅中氮气摩尔含量为0％，氯化氢摩尔含量为0.1％)，同时按比例减少氢气的摩尔流量，当二氯二氢硅流量达到0.45kmol/h，氢气流量为0.15kmol/h时维持各自的流量，使燃烧反应稳定进行。1h后用气相色谱对反应产物进行分析(气相色谱以氦气为载气，TCD为检测器)，分析结果为四氯化硅28.1％、氯化氢68.8％、氢气3.1％，未检测出二氯二氢硅和氯气。
实施例3
纯度为99.9％氢气和纯度为99.6％的氯气经过各自管道进入燃烧器，氯气的流量为1kmol/h，氢气的流量为1.1kmol/h，氢气过量10％，待氢气与氯气形成稳定燃烧的火焰后，在氢气流中缓慢注入二氯二氢硅气体(二氯二氢硅中氮气摩尔含量为0％，氯化氢摩尔含量为0.1％)，同时按比例减少氢气的摩尔流量，当二氯二氢硅流量达到0.5kmol/h，氢气流量为0.1kmol/h时维持各自的流量，使燃烧反应稳定进行。1h后用气相色谱对反应产物进行分析(气相色谱以氦气为载气，TCD为检测器)，分析结果为四氯化硅31.2％、氯化氢62.5％、氢气6.3％，未检测出二氯二氢硅和氯气。
实施例4
纯度为99.9％氢气和纯度为99.6％的氯气经过各自管道进入燃烧器，氯气的流量为1kmol/h，氢气的流量为1.05kmol/h，氢气过量5％，待氢气与氯气形成稳定燃烧的火焰后，在燃烧火焰的底部中心处通入二氯二氢硅气体(二氯二氢硅中氮气摩尔含量为0％，氯化氢摩尔含量为0.1％)，同时按比例减少氢气的摩尔流量，当二氯二氢硅流量达到0.2kmol/h，氢气流量为0.65kmol/h时维持各自的流量，使燃烧反应稳定进行。1h后用气相色谱对反应产物进行分析(气相色谱以氦气为载气，TCD为检测器)，分析结果为四氯化硅10.8％、氯化氢86.5％、氢气2.7％，未检测出二氯二氢硅和氯气。
实施例5
纯度为99.9％氢气和纯度为99.6％的氯气经过各自管道进入燃烧器，氯气的流量为1kmol/h，氢气的流量为1.2kmol/h，氢气过量20％，待氢气与氯气形成稳定燃烧的火焰后，在燃烧火焰的底部中心处通入二氯二氢硅气体(二氯二氢硅中氮气摩尔含量为0％，氯化氢摩尔含量为0.1％)，同时按比例减少氢气的摩尔流量，当二氯二氢硅流量达到0.3kmol/h，氢气流量为0.6kmol/h时维持各自的流量，使燃烧反应稳定进行。1h后用气相色谱对反应产物进行分析(气相色谱以氦气为载气，TCD为检测器)，分析结果为四氯化硅15.8％、氯化氢73.7％、氢气10.5％，未检测出二氯二氢硅和氯气。
实施例6
纯度为99.9％氢气和纯度为99.6％的氯气经过各自管道进入燃烧器，氯气的流量为1kmol/h，氢气的流量为1.05kmol/h，氢气过量5％，待氢气与氯气形成稳定燃烧的火焰后，在氢气流中缓慢注入二氯二氢硅气体(二氯二氢硅中氮气摩尔含量为2％，氯化氢摩尔含量为6％)，同时按比例减少氢气的摩尔流量，当二氯二氢硅流量达到0.2kmol/h，氢气流量为0.65kmol/h时维持各自的流量，使燃烧反应稳定进行。1h后用气相色谱对反应产物进行分析(气相色谱以氦气为载气，TCD为检测器)，分析结果为四氯化硅10.7％、氯化氢86.4％、氢气2.7％，氮气0.2％，未检测出二氯二氢硅和氯气。
Claims (1)
1.二氯二氢硅气相氯化的方法，其特征在于：首先使氢气和氯气进行燃烧反应，待燃烧焰稳定后，在氢气流中通入二氯二氢硅或直接向燃烧焰底部通入二氯二氢硅，同时按比例减少氢气的流量，在燃烧焰中二氯二氢硅被无选择性地氯化为四氯化硅；其中：
氢气和氯气燃烧反应时氢气摩尔流量相对氯气摩尔流量过量5～20％；
二氯二氢硅和氢气流量关系需要符合氢气摩尔流量的减少量等于2倍的二氯二氢硅摩尔流量的增加量；
二氯二氢硅与氯气的摩尔流量比＝0.01∶1～0.5∶1；
二氯二氢硅中氮气和氯化氢气体的总量控制在摩尔含量10％以内。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Gas phase chlorination method of dichlorosilane Effective date of registration: 20230330 Granted publication date: 20150218 Pledgee: Industrial Bank Co.,Ltd. Yinchuan Branch Pledgor: NINGXIA SHENGLAN CHEMICAL ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980036999 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20150218 Pledgee: Industrial Bank Co.,Ltd. Yinchuan Branch Pledgor: NINGXIA SHENGLAN CHEMICAL ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980036999 |
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Denomination of invention: Gas phase chlorination method of dichlorosilane Granted publication date: 20150218 Pledgee: Industrial Bank Co.,Ltd. Yinchuan Branch Pledgor: NINGXIA SHENGLAN CHEMICAL ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980010536 |
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